甲醇中丙烯酰胺溶液标准物

按照GB/T 5009.204食品中丙烯酰胺的方法做标准品衍生：取100ug/ml（甲醇）丙烯酰胺标准品0.2ml，加适量水，混匀，加入溴化钾（7.5克）、氢溴酸（0.4ml）、饱和溴水（8ml）衍生，在冰箱中放置15小时，逐滴加入硫代硫酸钠溶液至褪色，加乙酸乙酯25ml，振荡后收集有机层，脱水后待测定。SIM模式，特征离子150，152，108，106。进样后标准品居然没有出峰，百思不得其解，求各位朋友帮忙！谢谢！

想请教下大家，GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法中提到的标准使用工作溶液的配制采用基质溶液来配制，但其基质溶液的制备是采用阴性样品按照样品前处理来做，样品前处理包括提取和净化，待净化前采用了氮吹浓缩至干，用水定容，最后净化后的样品是用水定容至5ml,所以就想问下，到底基质溶液是用哪个？并且体积那么小怎么去配制标准溶液？还是可能是提取开始加的有机溶液是基质溶液？

[color=#444444]我用高效液相色谱检测丙烯酰胺标准溶液，液相条件为甲醇：水=5:95，流速为0.5ml/min,柱温为40度，检测出来的图有三个峰，后两个峰一直分不开。我改变了流动相，换成乙酸缓冲液也是这样，进行梯度洗脱也是这样。请问是否还有其他方法可将两个峰分开？将乙醇换成乙腈，还是丙烯酰胺有可能变质了？急求！！[/color]

聚丙烯酰胺的性质与应用聚丙烯酰胺简称PAM，亦称三号凝聚剂，分子式为，是线状水溶性高分子聚合物，分子量在 300-1800万之间，外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状，无臭、中性、溶于水，温度超过120℃时易分解。　　聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因（－CONH2)，能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉名称 分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末1．阴离子：结构式 〔 CH2 CH 〕n CONH2非离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2阳离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N（CH3）22． 物理特性；本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体，两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而 不同。但几乎不溶于一般溶剂（苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等），仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品 种，不同分子量的产品有不同的性质。3．用途：主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金，纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛，而各种应用对其所要求的性能各不相同，为满足各类用途的需要，世界各国研制了非常复杂的品种和规格，现已形成了比较齐全的产品系列。4．使用方法：本产品系高分子线型聚合物，尤其在使用粉剂时，配制PAM时应力求做到以下各点：（1） 使用中性而不含盐类和夹杂物的水为宜；（2） 使用40℃左右，但不超过60℃的温水可加速絮凝剂溶解；（3） 溶解时将PAM缓慢撒入水中，一次撒多会出现难溶胶团；在可能的条件下，采用分步投加将更有利于絮凝剂的均匀分布；（4） 当聚丙烯酰胺被投入水中后应尽快搅拌，使药剂与水迅速而充分混合。搅拌时不能过猛，应避开强机械搅拌和泵，否则会使3聚合物降解，搅拌应以100—300r/min为宜；（5） 溶解度按干基控制于0.5%—0.8%，在使用前再稀释到0.08%；（6） 使用多少，溶解多少，稀溶液易发生降解。5．产品标准按GB/T13940—92执行（1）胶体聚丙烯酰胺产品标准 ：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色胶状 白色胶状 白色胶状固含量≧% 8—30 8—30 8—30分子量（万） 300—900 200—900 200—500游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 5—30 ≤5 5—30（2）聚丙烯酰胺干粉产品标准：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色或微黄色粉粒 固含量≧% 90 90 90分子量（万） 300—1800 300—1000 500—1000游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 20—30 ≤5 离子度5—30全溶时间（小时） 0.5—2 2—4 0.5—1PH值 碱 中 酸

求助：我做油炸食品中丙烯酰胺的测定实验，提取液在高效液相色谱仪中检测不到丙烯酰胺。不知道样品处理过程中是否存在某些问题，请各位指导我的样品处理是这样子的： 1.准确称取饼干样品10.00g用研钵研磨成均质粉末，准确加入40ml、60℃左右的水（本实验用水均为蒸馏水）溶解于100ml的烧杯中； 2.再用磁子搅拌器搅拌30min后转入离心管中，用离心机离心40min（3000r/min）移取上层清液20ml于分液漏斗中，加入20ml的正己烷萃取3次以去除油脂； 3.将除脂后的样品液用Carrez试剂（Ⅰ、Ⅱ各5ml）净化20min后转入离心管中，用离心机离心20min(4000r/min),移取上层清液5ml过经预先处理的HC-C18固相萃取小柱（预处理是先让2ml甲醇全部通过小柱，然后让2ml水全部通过小柱），再用2ml10%甲醇-90%水洗脱,收集洗脱液，进液相【液相的流动相是甲醇：水（5:95）】

测定聚丙烯酰胺溶液粘度如何选择剪切速率？聚合物含量2000mg/l,4000mg/l测定粘度时如何根据粘度选择剪切速率？SY/T6576-2003中关于布氏粘度计的表2[超低(UL)适配器」的换算系数，“读数乘以20”之类如何使用这些系数？[~160170~]

Waters tqs，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，丙烯酰胺方法开发，调不出来推荐的的定性离子，直接输入推荐的定性离子，基本不出峰，用waters推荐的27.15，响应不是很好。定量离子还可以。问题1.水溶性的比如丙烯酰胺，纯水定容上机标准，调谐时上纯水标准还是添加有机相的标准。问题2，怎么才能调出来想要的目标离子。问题3，沃特世的锥孔气流量最低150吗？方法推荐50，TQS为哈更改不动。

[font=&][size=18px]聚丙烯酰胺是一类多功能的油田化学处理剂，广泛用于石油开采的钻井、固井、完井、修井、压裂、酸化、注水、堵水调剖、三次采油作业过程中， 特别是在钻井、堵水调剖和三次采油领域。聚丙烯酰胺水溶液具有较高的粘度， 有较好的增稠、絮凝和流变调节作用， 在石油开采中用作驱油剂和钻井泥浆调节剂。在石油开采的中后期， 为提高原油采收率，我国目前主要推广聚合物驱油和三元复合驱油技术。通过注入聚丙烯酰胺水溶液， 改善油水流速比，使采出物中原油含量提高。在三次采油中加入聚丙烯酰胺， 可增加驱油能力， 避免击穿油层， 提高油床开采收率。中国石油工业是聚丙烯酰胺的最大用户， 聚丙烯酰胺的科技进步促进了中国石油工业的发展， 石油工业的需求又加速了聚丙烯酰胺的科技创新步伐与行业的发展。[/size][/font]

岛津、API4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做化妆品中丙烯酰胺的测定，流动相是0.1%甲酸水和甲醇，方法为10%甲醇，0.3ml/min。现在定量离子的响应和氘代丙烯酰胺及定性离子响应差很多，定量离子差不多能在10000左右，想问一下这是什么原因，要怎么解决？

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）翠湖园（注册ID：hhx050）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究方法：SPE/HPLC基质：食品应用编号：101971化合物：丙烯酰胺固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：提取：取1～2g 均质后的样品,于20ml 的离心管中,加入5～10ml 蒸馏水,在旋涡振荡器上混合10min,充分混合后于高速离心机上以10000r/min速度离心10min,取上清液;将残渣用用蒸馏水清洗2～3 次,合并上清液,并准确定量,将上清液冰箱保存以备分析;活化:甲醇,水进行活化; 上样:取样品液1mL加入C18的SPE小柱中; 淋洗:用1ml 蒸馏水进行冲洗,收集洗脱液; 检测:将洗脱液经0.45μm 滤膜过滤后,进行HPLC 分析.色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901) 流动相：5% 甲醇的水溶液 流速：1.0mL/min 进样量:10μL 柱温：25℃ 检测器：UV 197nm文章出处：食品科学 2007, 2:250-253关键字：丙烯酰胺，固相萃取HPLC 联用法，SPE, Proelut PLS, 钻石一代,Diamonsil C18,高效液相色谱法,HPLC谱图：摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测.结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%.样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%.丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.图谱: http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/6_6_2.jpg

钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】：“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法，如何对测量结果的不确定度进行合理的评定，是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则，通过实例，简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定，对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】：不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言：GB/T15481－2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定：校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序；检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”，当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时，实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂，为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力，控制地层造浆，具有良好的防塌效果，应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标，在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时，存在操作步骤复杂，对技术指标测定影响因素较多情况。因此，有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中，各种参数的数学关系比较复杂，且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴，通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定，对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例，对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定，不妥之处，敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量，通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的，利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度，尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液，进行实验，根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃，温度波动±2℃/h，相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中：H ——钾含量，%；T ——滴定度；20 ——移取四苯硼钠的毫升数，单位为毫升（mL）；V[fo

致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年，科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。

开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺，超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准？

丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中，立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时，有结晶析出。用布氏漏斗抽滤，母液中加入6g (NH4)2SO4，充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后，取出，迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后，在20～30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70％。2\丙烯酰胺的重结晶：将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中（70g/L）热过滤。将滤液冷至室温，置20℃冰箱中过夜重结晶，用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗，真空干燥。（纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9～5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用）。

10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）dahua1981（注册ID：dahua1981）*因今天只有三人回答正确所以回答正确的人得到钻石币的奖励！不再抽奖积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================食品中丙烯酰胺的测定方法：SPE基质：食品应用编号：101246化合物：丙烯酰胺固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut C18 200mg/3mL 50/pkg样品前处理：1、提取 将10 g 粉碎样品与40 mL 水混合，超声提取20 min，4000 rpm 下离心5 min。将20 mL 上清液（相当于5 g 样品）转入另一离心管，加入10 mL 正己烷，振荡1 min，4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，加入10 mL 正己烷重复操作一次。用30 mL 乙酸乙酯分三次萃取水层，合并萃取液，30 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。 2、净化 a 活化： 依次向ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002) 或ProElut C18 200 mg/3 mL (Cat.#63103) 加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去； b 上样： 用2 mL 水分两次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，刻度试管收集流出液； c 淋洗： 用3 mL 淋洗小柱，淋洗液并入刻度试管，加水定容至5 mL，待分析色谱条件：方法1，HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：甲醇/ 水=10/90 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 197 nm 方法2，LC-MS/MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相：甲醇/ 0.1% 甲酸水溶液=10/90 流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱温：30 oC 检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式定量文章出处：P066关键字：食品，丙烯酰胺，SPE，ProElut PLS，ProElut C18摘要：适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p50%20copy.png图例：1. 丙烯酰胺

一直以来，关于聚丙烯酰胺的水解度测定（Q/SY119）一直是困扰用户和生产厂商的难题：1.测试重点较难把握；2.同样的样品同样的化验人员连续几次试验均难以得到相同的结果；3.同样的样品不同化验人员测试的结果相差极大。这尤其增加了生产厂家和用户的争议；我们、经过上千次试验，终于将电脑检测技术用于聚丙烯酰胺水解度的测定，取得了较好的使用效果。其原理是把溶液（指的是按照Q/SY119处理好的聚丙烯酰胺溶液）加入指示剂后的颜色滴定至滴定终点以及滴定过量后的颜色变化逐段比较，并将其各段颜色指标进行量化，极为精准的判断出了该溶液的滴定终点。本方法的成功率超过95%，成功时的错误率不大于2%，极为精确的测定出了聚丙烯酰胺的水解度，解决了一直以来困扰聚丙烯酰胺用户和生产厂商的难题。

丙烯酰胺29g，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺1g，定溶至100ml，室温和37℃搅拌都不溶解，怎么回事啊？可能原因是什么？是药品变质了吗？

2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量：　　（1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。　　（2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。　　（3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。　　注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。

[size=4][b][size=5][font=黑体][/font][/size] [/b][/size][b]SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理[/b] 采用十二烷基硫酸钠-聚丙稀酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE，polyacrylamide gel electrophoresis）方法可对蛋白质的组分进行分离，并可精确测得蛋白质的分子量。常用的方法为SDS-PAGE不连续系统。基本原理：聚丙稀酰胺是由丙稀酰胺（acrylamide）和N,N’-亚甲基双丙稀酰胺（N,N’-methylene bis acrylamide）经共聚合而成。此聚合过程是由四甲基乙二胺（tetramethylethylenediamine，TEMED）和过硫酸胺（ammonium persulfate，AP）激发的。被激活的单体和未被激活的单体开始了多聚链的延伸，正在延伸的多聚链也可以随机地接上双丙稀酰胺，使多聚链交叉互连成为网状立体结构，最终多聚链聚合成凝胶状。[b]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温（ 120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺。[/b] [b]研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。[/b] [b]丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变。[/b] [b]对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。[/b][b][/b] [b]丙烯酰胺简介[/b][b]丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。[/b][毒性]　　丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。[预防]⒈职业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段，降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度；同时通过加强个人防护，如戴口罩、手套，穿防护服和鞋等，以防止或减少丙烯酰胺进入体内。⒉日常生活中尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜，不要吸烟。⒊由于煎炸食品是我国居民常吃的食物，国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法 [b]N.N-亚甲基双丙烯酰胺，别名MBA，双叫N.N-甲叉双丙烯酰胺，次甲基双丙烯酰胺，N.N-甲撑双丙烯酰胺。是一种白色晶体粉末，无味，吸湿性极小。遇高温或强光则自交联，微溶于水、乙醇。[/b][b]丙烯酰胺单体和交联剂N1 N′-亚甲基双丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合成含有酰胺基侧链的脂肪族长链。相邻的两个链通过亚甲基桥交联起来就形成三维网状结构的聚丙烯酰胺凝胶。[/b][b]N, N -亚甲基双丙烯酰胺又名甲撑双丙烯酰胺 , 英文缩写名 MBA, 为白色或浅黄色粉末状结晶 , 毒性低 , 对皮肤无刺激 , 无神经毒性 , 溶于水及乙醇、丙酮等有机溶剂。在它的结构中具有两个相同且非常活泼的反应性官能团 , 可作为交联剂 ,能将线性高分子迅速转变为体型高分子 , 制备吸水性聚合物 , 还可与各种离子型单体发生聚合反应 ,使其在石油开采以及医药、水处理等行业具有广泛用途。 [/b][b]产品简介： [/b][b]? TEMED即N,N,N‘,N’-Tetramethylethylenediamine，中文名为N,N,N‘,N’-四甲基二乙胺。分子式为(CH3)2NCH2CH2N(CH3)2， 分子量为116.20。 [/b][b]? 进口分装，用于配制PAGE胶等。TEMED通过催化过硫酸铵形成自由基而加速丙烯酰胺与双丙烯酰胺的聚合。[/b][b]? 加入加速剂TEMED后聚合马上开始，应立即将凝胶混匀，迅速灌胶。[/b][b]保存条件： 4℃保存。 [/b][b]注意事项： [/b][b]?易燃，有腐蚀性，请注意防护。 [/b][b]?为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。[/b][b]过硫酸铵分子式: (NH4)2S2O8 分子量: 228.20[/b][b]性状：过硫酸铵是一种白色、无味晶体，常作强氧化剂使用，也可用作单体聚合引发剂。它几乎不吸潮，由于能达到很高的纯度而具有特别好的稳定性，便于储存。另外，它还具有使用方便、安全等优点。[/b][b]储存及使用注意事项：[/b]　　[b]过硫酸铵属于非易燃品，但由于能释放氧而有助燃作用，因此必须在一定条件下储存。首先必须存放在干燥、密闭的容器中，其次应避免阳光直射、热源、潮湿等不利因素。另外，一些杂质如脏物、铁锈、少量金属以及还原剂可能引起过硫酸铵的分解，在存放和使用过程中也必须注意。由于潮湿的过硫酸铵粉末及其水溶液有漂白和轻微的腐蚀作用，因此使用过程中应避免眼睛、皮肤和衣物直接与其接触。[/b][b]过硫酸铵的应用：过硫酸铵提供驱动丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚合所必需的自由基。须新鲜配制[/b]。 [b]过硫酸铵是乳胶或丙烯酸单体聚合液、醋酸乙烯、氯乙烯等产品的引发剂，同时也是苯乙烯、丙烯腈、丁二烯等胶体发生共聚作用的引发剂。 [/b][b]过硫酸铵-TEMED（四甲基乙二胺）系统：在Acr 和Bis的溶液中放入这个催化系统后，过硫酸铵[（NH4）2S2O8]产生出游离氧原子使单体成为具有游离基的状态，从而发生聚合作用。聚合的初速度和过硫酸铵浓度的平方根成正比。这种催化系统需要在碱性条件下进行。例如，在pH 8.8条件下7％的丙烯酰胺溶液30分钟就能聚合完毕；在 pH 4.3时聚合很慢，要90分钟才能完成。温度与聚合的快慢成正比。通常在室温下就很快聚合，温度升高聚合更快。如将混合后的凝胶溶液放在近0℃的地方，就能延缓聚合。一般来讲，温度过低，有氧分子或不纯物质存在时都能延缓凝胶的聚合。为了防止溶液中气泡含有氧分子而妨碍聚合，在聚合前须将溶液分别抽气，然后再混合。[/b][b]十二烷基硫酸钠 SDS[/b][b]不连续系统由上层浓缩胶和下层的分离胶组成。浓缩胶（pH6.7，孔径大）主要作用是使样品浓缩，使样品在未进入分离胶前，被浓缩成很窄的条带，从而提高分离效果。分离胶（pH8.9，孔径小）通过分子筛效应和电荷效应，把样品中的各组分按分子量和电荷的大小而分开。 [/b]如果要利用凝胶电泳测定某一蛋白质的分子量就必须将电荷效应去掉或减少到可以忽略不计的程度，使蛋白质泳动率的大小完全取决于分子量。如何去除电荷效应呢？现常用的是十二烷基硫酸钠（SDS）。SDS是一种阴离子去污剂。在电泳体系中加入一定浓度的SDS，SDS以一定的比例和蛋白质分子结合成复合物，使蛋白质分子带负电荷，这种负电荷远远超过了蛋白质分子原有的电荷，从而减低或消除了各种蛋白质分子天然电荷的差异。[b]是阴离子型表面活性剂，它能按一定比例与蛋白质分子结合成带负电荷的复合物，再与PAGE技术结合，则谱带差异更加明显、清晰，并可测定蛋白质分子量。 [/b][b]在有去污剂十二烷基硫酸钠存在下的聚丙烯酰胺凝胶电泳。SDS-PAGE只是按照分子大小分离的，而不是根据分子所带的电荷和大小分离的。[/b][b]SDS带有大量负电荷，当其与蛋白质结合时，所带的负电荷大大超过了蛋白质原有的负电荷，因而消除或掩盖了不同种类蛋白质间原有电荷的差异，使蛋白质均带有相同密度的负电荷，因而可利用Mr差异将各种蛋白质分开。[/b][b]甘氨酸[/b][b]最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界，在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高，有利于甘氨酸的离子化，所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后，沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后，SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶，并被筛分而依各自的大小得到分离。[/b][b]浓缩效应：凝胶由两种不同的凝胶层组成。上层为浓缩胶，下层为分离胶。浓缩胶为大孔胶，缓冲液pH6.7，分离胶为小孔胶，缓冲液pH8.9。在上下电泳槽内充以Tris—甘氨酸缓冲液(pH8.3)，这样便形成了凝胶孔径和缓冲液pH值的不连续性。在浓缩胶中 HCl几乎全部解离为Cl-，但只有极少部分甘氨酸解离为H2NCH2COO-。蛋白质的等电点一般在pH5左右，在此条件下其解离度在HCl和甘氨酸之间。当电泳系统通电后，这3种离子同向阳极移动。其有效泳动率依次为Cl-＞蛋白质＞H2NCH2COO-，故C1-称为快离子，而H2NCH2COO- 称为慢离子。电泳开始后，快离子在前，在它后面形成离子浓度低的区域即低电导区。电导与电压梯度成反比，所以低电导区有较高的电压梯度。这种高电压梯度使蛋白质和慢离子在快离子后面加速移动。在快离子和慢离子之间形成—个稳定而不断向阳极移动的界面。由于蛋白质的有效移动率恰好介于快慢离子之间，因此蛋白质离子就集聚在快慢离子之间被浓缩成—条狭窄带。这种浓缩效应可使蛋白质浓缩数百倍。 [/b]

想知道配置丙烯酰胺溶液时，如何调节它的ph使从2变到7。拜托大家了，我太小白了。

在水处理行业中，有时候为了达到完美的处理结果，就需要多种净水药剂配合使用。其中，最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说，大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少，那么，在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?　　聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?　　一、聚丙烯酰胺概述　　聚丙烯酰胺简称PAM，俗称絮凝剂或凝聚剂，分子式为：+CH2-CHn线状高分子聚合物，分子量在400-2000万之间，固体产品外观为白色或略带黄色粉末，液态为无色粘稠胶体状，易溶于水，温度超过120℃时易分解。　　聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2)，能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。　　聚丙烯酰胺分为：阳离子聚丙烯酰胺，阴离子聚丙烯酰胺，非离子聚丙烯酰胺，两性离子聚丙烯酰胺。　　三、阴离子聚丙烯酰胺概述　　阴离子聚丙烯酰胺，外观为白色粉末颗粒，具有絮凝性，增稠性，抗剪切性等多种性能，易溶于水，几乎不溶于有机溶剂，广泛用于采油，造纸，化工，选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述：阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好，能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14，在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性，与盐类电解质敏感，与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。　　二、聚合硫酸铁概述　　聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液，具有吸湿性。在水处理行业中，聚合硫酸铁主要的用途包括：饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。　　聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂，已经被广大客户所认可，它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右，产品销往全国各大电力，钢铁，冶金行业。因质量好，絮凝快，除铁明显而收到客户高度好评。　　液体聚合硫酸铁已经可以处理污水，但由于运输，储藏麻烦，所以要经过干燥聚合成固体的，但现在有客户还是要求液体的，其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必，买一套加药设备只需要3000元左右，这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的，而且是自动加药，省时省力。固体硫酸铁运输方便，储存简单，能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法，以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁，最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短，生产周期短，提高了生产效率。产品质量稳定纯净，用途广泛，氧化剂硝酸可循环使用，利用了原料的溶解热和反应热，耗能少，成本低，操作方便，对大气环境没有污染。　　四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?　　以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况：　　1、当水质条件属于低温低浊时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　2、当水中不含氯铝离子时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　3、要求沉淀速率快时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　4、要求沉淀的污泥密实时，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用，效果更好。　　5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁，还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用，主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是，聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候，一定要分开溶解，分开投加，不能混用。