最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期,但是往往到8个月左右就降解了,浓度会变低,不知道你们注意了没有?2.农药标准溶液你们是如何采购的,年初订购一年滴计划一次性到位,还是订购一年滴计划,分批次到位??
配好的农药标准溶液(菊酯类和氨基甲酸酯类)应该怎么保存?我想着是配好以后就放在一个大瓶子里,盖上盖子,然后用封口膜封好,可是问了一下做检测的老师,老师说这样的话有机溶剂会挥发,浓度就不准确了,所以建议我用小瓶子分装(我要配50ml,老师建议我用5个10ml的分装),这样的话即使挥发了,也可以定容,不影响准确性。我以前没有做过农残,所以还请各位前辈指教!(标准溶液挥发的程度到底能有多少,会不会影响检测的准确性?)
RT:您的农药标准溶液有效期是如何规定的?环境条件一致的前提下,浓度跟有效期正相关:0.5MG/ML有效期为6个月(0°C冷藏),0.001MG/ML为2-3周,其他浓度怎么处理?
我想问一下,用安捷伦做果蔬农药残留,配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀?我是新手,对这个问题一直很困惑,单位还没有开始认证呢。所以,请各位专家帮忙详细解答一下,谢谢啦
各位前辈好,我是刚入这一行,现在我们准备检测48个农药残留参数,标准品已经买到!不知道怎么配备标准溶液,恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料?不生感激!
实验室农药标准溶液到了保质期如何处理?
新人提问:多种农药残留检测的标准溶液怎么配置?看到一篇文章,配置105种农药的混合标准溶液,不知道是怎么配置的,需要每一种农药的标准物质吗?原文:准确配制含量分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/kg的105种农药的混合标准
配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好?能在烤箱中烘干吗?有橡胶皮筋容易烤坏.
买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了,有知道具体浓度的童鞋么 ,谢谢!
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本人现在想购买下面农药标准溶液,哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话:13885026837 2008年04月05日有机磷(12种)国家标准样品编号 成份 浓度(ug/ml) 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯(1种)GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类(5种)GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW(E)060133有机氯农药混标(八种)α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混(11种)敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]
各位朋友,此刻急需大家的帮助,气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时,采样NY/T761-2008方法,单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法?谢谢!
[align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。
有机磷农药标准使用什么溶剂
欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)
请问:Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系?是不是应加入质量相当的标样?[em61]
据欧盟食品安全局消息,鉴于农药甲基嘧啶磷(pirimiphos-methyl)的交叉污染风险,11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查,经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦(包括黑小麦)55810000调味料(种子)55820000调味料(果实与浆果)0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf
《农药标准汇编》自2010年出版后至今己有6年时间。6年来,有些标准进行了复审修订,有些标准经过清理己经废止,同时也有新的标准发布实施,因此,为满足农药的生产和销售企业、科研和教学单位以及广大用户的使用需要,全国农药标准化技术委员会和中国标准出版社重新编辑出版了《农药标准汇编(第2版)》。1)农药标准汇编基础和通用方法卷(第2版) ISBN 978-7-5066-8337-1定价:240.00元本汇编收录了农药行业领域关于农药命名、农药标准编写、农药包装、农药理化性质检测方法等各个农药生产、登记、销售、应用环节所需的国家标准和行业标准。内容涉及农药采样、农药术语、农药剂型名称及代码、农药标签、农药分析通用方法、农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价等,还涉及一些农药行业常引用的标准规范和农药标准编写规则。《农药包装通则》《农药中文通用名称》《农药乳油中有害溶剂限量》《农药密度测定方法》《农药分散性测定方法》《农药产品标准编写规范》《真菌农药产品标准编写规范》《气相色谱法术语》等重要标准收录在本卷中。2)农药标准汇编农药产品杀虫剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8338-8定价:330.00元本汇编收录了农药行业领域杀虫剂品种和杀鼠剂品种的国家标准和行业标准。敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、敌百虫、杀虫双、氧乐果、乙酰甲胺磷、杀虫单、吡虫啉、茚虫威乐果、三唑磷、噻嗪酮、吡蚜酮、水胺硫磷、马拉硫磷、炔螨特、溴甲烷、灭线磷、溴鼠灵、苏云金杆菌等重要标准收录在本卷中。3)农药标准汇编农药产品除草剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8421-7 定价:260.00元本汇编收录了农药行业领域除草剂品种的国家标准和行业标准。草甘膦、百草枯、乙草胺、莠去津、乙羧氟草醚、苯磺隆、二甲戊灵等重要农药的品种收录在本卷中。4)农药标准汇编农药产品杀菌剂卷(第2版)ISBN978-7-5066-8422-4定价:220.00元本汇编收录了农药行业领域杀菌剂品种和植物生长调节剂品种的国家标准和行业标准。硫酸铜、多菌灵、代森类、甲基硫菌灵、三环唑、百菌清、井冈霉素、三唑酮、多效唑、乙烯利、芸苔素、福美双、甲霜灵、嘧菌酯等重要标准收录在本卷中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111119_616293_0_3.jpg
请问各位高手:我们测农残,有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的,可不可以把两种标准品配成混合溶液,一起进色谱测啊,因为用的都是NPD检测器。
最近接触到农药残留检测,心中有个疑问:药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配,配多少浓度的?望各位大佬赐教
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。
本人为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手,现从事饮用水中有机磷农药的检测,对有机磷标准曲线的绘制与标准溶液的配制有几点疑惑,请各位给予指导。万分感谢! 1、标准曲线的绘制(我所用的是面积外标法),大家一般配制几个标准浓度点来制作标准曲线?曲线的相关系数一般都为多少?(质控中要求是0.99以上吧) 2、我所使用的有机磷标准储备液的浓度为100mg/L(1mL),按国标所说,使用液浓度是10mg/L,然后再稀释后做标准曲线(具体稀释多少就没再说)。请问大家你都稀释成哪几个浓度来做?所配制的最低浓度与本方法的最低检测质量浓度相近吗?你都用几毫升的容量瓶来配制不同的浓度点?
PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要:通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物,采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71.8~93.5%,相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比,具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机磷农药;残留量;气相色谱;库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种,属蔷薇科、梨属中的白梨,已有1500多年的栽培历史,原产地为新疆库尔勒地区,目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优,是新疆的名特水果之一,产品销售世界各地,已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等,在种植过程中虽然控制农药的使用,但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术,克服了传统样品前处理消耗大量溶剂,操作复杂等缺点,具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展,已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件,对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取,采用气相色谱法检测农药残留量,建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪(Thermo Fisher赛默飞世尔科技,Trace2000);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头(SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司)9种有机磷农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷(1000 µg/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品,用丙酮定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
现有一支氯菊酯标准物质,是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的,规格是1000mg/l,1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml,可以直接配制?还是说标示的1ml并不准确,配制时应该取出准确体积的溶液再稀释?请问大家平时是怎么配制的。
各位老师:我用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测十种有机磷农药(敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 乙酰甲胺磷 乐果 二嗪农 甲拌磷 甲基嘧啶磷 马拉硫磷 倍硫磷)时,进样口温度多少合适?FPD检测器的合适温度是多少?
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷