石油醚中种有机氯农药混合

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

求助:本人在做有机氯农残实验时,在配制九大有机氯农残的混合对照品中遇到了这样的一个问题:中检所提供的对照品溶液为甲醇溶液(以前的是苯溶液),与溶剂正已烷或者石油醚II不互溶,呈液滴状在容量瓶底.有人遇到过这事吗，指教一下该如何配制这混合对照呢！！！万分感谢~

一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。 B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准C液。 分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。 2、仪器 103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。 色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。 柱体Chromosorbw 80-100目 柱温190℃，载气高纯N2 检测温度210℃，载气流40ml／分汽化温度210℃。 四、高脂样品的提取： (1)消化：称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸＝1：1)，如溶液发热仍需冷却。 (2)抽提： 用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。 (3)净化： 将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚＝1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2％硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入气相色谱仪进行测定。 (4)测定 a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。 b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。 计算： 农药残留含量PPm。 按下式用内标校正。 残留量：PPM＝(H／H2) × (C／W) X (HO／HO`) X (WO／CO`)H／H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。HO／HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·C／W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug／m1)和样品的重量。 WO／CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度（ug/ml）。

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

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求助一下大家植物甾醇酯在乙醚和石油醚混合物中的溶解度大约多少呢，谢谢！

一、目的与要求：　　1、掌握有机氯农药残留量的测定方法　　2、初步掌握国产103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用方法。　　二、原理：　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。　　三、试剂与仪器：　　1、试剂　　(1)丙酮重蒸　　(2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常.　　(3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。　　(4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。　　(5)农药的标准溶液：　　λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品　　各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug/ml)称A液。　　B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，　　β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug/ml)，6-666B液浓度为(1ug/ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug/ml)，　　c、配制几种不同浓度应用的标准C液。　　分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。　　2、仪器　　103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]比色谱仪，电子捕获检定器。　　色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。　　柱体Chromosorbw 80-100目　　柱温190℃，载气高纯N2　　检测温度210℃，载气流40ml/分　　汽化温度210℃。　　四、高脂样品的提取：　　(1)消化：　　称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸=1：1)，如溶液发热仍需冷却。　　(2)抽提：　　用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。　　(3)净化：　　将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚=1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2%硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行测定。　　(4)测定　　a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。　　b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。　　计算：　　农药残留含量PPm。　　按下式用内标校正。　　残留量：　　PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)　　H/H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。　　HO/HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 　　C/W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug/m1)和样品的重量。　　WO/CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度(ug/ml)

[align=center][b]农药残留量测定法[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]　　本方法系用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。　　第一法 有机氯类农药残留量测定法（色谱法）　　1.9种有机氯类农药残留量测定法　　色谱条件与系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），[sup]63[/sup]Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×10[sup]6[/sup]，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。　　对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。　　混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。　　混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。　　供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000r/min）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

请教高手： 1 沉积物（底泥）中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好？以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液，感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮，石油醚和丙酮等等，哪个效果好点？比例关系是多少？（我用的是超声萃取） 2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别？哪个较好，两个可以一起用吗？净化时应该注意什么？（之后还有过硅胶拄）

请教高手：1 沉积物（底泥）中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好？以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液，感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮，石油醚和丙酮等等，哪个效果好点？比例关系是多少？（我用的是超声萃取）2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别？哪个较好，两个可以一起用吗？净化时应该注意什么？（之后还要过硅胶拄）

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

在农业生产中，施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水中。　　1、仪器：气相色谱仪、电子捕获检测器、7683自动进样器、超声波清洗器、吹氮浓缩仪、食物捣碎机、2目铜筛、层析柱：内径10mm，长350mm，下端带过滤筛板及旋塞，上端加接一个带旋塞的70mlSPE空柱作为盛放淋洗液容器。　　2、仪器条件：毛细管色谱柱：DB—XLB，柱301TI，内径0．25mm，液膜厚度0．25Ixm，进样口温度230~C，内装经减活的玻璃衬管及硅烷化玻璃棉，检测器温度300oC，尾吹气(高纯氮)30ml／min，柱温为程序升温，初温110℃，保持0．5min，以15℃／min升至280oC，保持2．0min，再以25℃／min升至295oC，保持4．5min，载气(高纯氦)流速1．5mE／min，进样口分流比8：1，进样体积1．0。　　3、提取条件的选择：食物中有机氯农药的提取常用丙酮和正己烷(或石油醚)，对于低含水样品直接用非极性溶剂正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入极性溶剂丙酮组成的混合溶剂提取。　　实验中发现，作为淋洗溶剂的环己烷极性与正己烷接近，同为非极性溶剂，而乙酸乙酯极性较大，我们尝试直接用淋洗溶剂乙酸乙酯．环己烷提取茶叶中6中有机氯农药，可避免再使用其他溶剂而引入更多污染。加入无水硫酸钠脱去茶叶中微量水分，同时采用超声波提取法代替常用的振荡法，具有提取效率高，减少了试验时间。　　用带过滤筛板的固相萃取用的空小柱作为提取容器代替三角瓶或烧杯提取样品，同时起到提取、过滤的作用，SPE空柱具有体积小，样品相对集中，可使用较少溶剂，并避免使用漏斗、滤纸及减少了样品转移次数，对于降低农药损失，提高回收率起了一定作用。为了验证该提取方法的可行性，把经过该法提取后的含农药样品残渣再按文献的方法提取，经试验已检不出所含成分，可见该提取方法完全可行。

用硅胶做固定相，乙醚与石油醚的混合液做流动相，是正相色谱柱吗

做了4种农药，浓度高的时候都能出峰，低了就有2个峰不出来，我应该怎么配混合标品储备液呢？是增加这2个浓度么？那这样的话，用混合标品配制一系列浓度做标曲的时候，怎么办啊？

提取农药时除了考虑农药的特性外，还必须考虑样本的特点和状态。在AOAC法中，对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品，又分为含水样品和干样品两类，前者的水分含量大于75%，后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大于75%的样品，又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本，采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本，采用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等进行提取。如果所提取的农药是非极性的，可在加极性溶剂的同时，加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高，则先加入无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放出来，以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等，要先加入适量的水，使其糖分充分溶解，再用能与其相混溶的溶剂提取。土壤和水是比较特殊的样本，它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本，由于许多农药较强地与土壤耦合，土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难，因此，采用正己烷-丙酮混合提取剂，能获得比较满意的结果。对于水样本，由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低，如果是较大体积的水样，则需较多的有机溶剂来提取。因此，先把大体积的水样，通过减压浓缩的方法缩小体积，再用正己烷进行液-液分配，则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。综上所述，在农药残留分析时，提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。乙腈已作为常用的提取溶剂，在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩，如果只提取有机氯时，应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。只提取有机磷农药时，采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之，样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节，也是关键环节，选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

石油醚是无色透明液体，有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水，溶于无水乙醇、苯、Chloroform、油类等多数有机溶剂。易燃易爆，与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他方法制得。用途：石油醚的用途有三种：1、主要用作溶剂及作为油脂的抽提。2、用作有机溶剂及色谱分析溶剂；用作有机高效溶剂、医药萃取剂、精细化工合成助剂等；也可用于有机合成和化工原料。3、用于有机合成和化工原料,如制取合成橡胶、塑料、锦纶单体、合成洗涤剂、农药等,亦是很好的有机溶剂。主要用作溶剂,也用作发泡塑胶的发泡剂,药物、香精的萃取剂。操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过25℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

石油醚是无色透明液体，有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水，溶于无水乙醇、苯、Chloroform、油类等多数有机溶剂。易燃易爆，与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他方法制得。用途：石油醚的用途有三种：1、主要用作溶剂及作为油脂的抽提。2、用作有机溶剂及色谱分析溶剂；用作有机高效溶剂、医药萃取剂、精细化工合成助剂等；也可用于有机合成和化工原料。3、用于有机合成和化工原料,如制取合成橡胶、塑料、锦纶单体、合成洗涤剂、农药等,亦是很好的有机溶剂。主要用作溶剂,也用作发泡塑胶的发泡剂,药物、香精的萃取剂。操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过25℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

最近总是和石油醚和乙醚打交道，熏得自己天天睡不醒......石油醚为30~60℃沸程的讨论个问题：石油醚和乙醚能够过滤吗？有人说不能，原因是石油醚为混合物，过滤的话呢低沸点的组分就会被抽走，乙醚也是一样，低沸点，容易被抽走.......又有一种观点就是可以过滤，若是不过滤的话呢，做实验的时候，里面的机械杂质可能会影响结果。所以和大家探讨一下，这两样东西到底能不能过滤？过滤和不过滤哪个好？

05版药典中有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢，还有加硫酸有啥作用？

请问各位高手：我们测农残，有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的，可不可以把两种标准品配成混合溶液，一起进色谱测啊，因为用的都是NPD检测器。

脂肪性样品农药残留的提取⑴. 鱼和动物组织提取方法称取25~50g完全磨碎混匀的鱼和动物组织于匀浆器中（样品量按净化过程适合的脂肪量加以调节），加入100gNa2SO4。交替用刀片混匀样品和无水硫酸钠。刮下器壁上样品，捣碎结块组织。加入150ml石油醚高速匀浆2min。在布氏漏斗中加两层滤纸，倒出石油醚上清液，真空抽滤。用刀片刮下残余样，弄碎结块组织。匀浆器中残余样品再用石油醚提取两次，每次用量100mL匀浆2min.（匀浆1min后，刮下残余样，粉碎结块组织，继续匀浆1min）。抽滤，与第一次有机相混合。最后一次匀浆后，将匀浆瓶中残渣倒入布氏漏斗，分三次每次用25-50mL石油醚淋洗匀浆瓶和布氏漏斗中残渣，在最后淋洗结束时，立即用干净烧杯底部挤压布氏漏斗，挤出残存的石油醚。将全部的提取液和淋洗液通过25mm×50mm硫酸钠层析柱，用K-D浓缩器收集滤液，用少量石油醚淋洗抽滤瓶和层析柱。在K-D瓶中加入沸石，蒸去大部分石油醚。鱼和动物组织的小样量提取方法：称取20g完全磨碎混匀的鱼或动物组织于匀浆杯中。将用石油醚预润湿的40g硫酸钠加入样品中；用玻棒混匀样品，静置20min，再混匀；加100mL石油醚于样品中，匀浆1-2min；将平衡过的匀浆杯以2000rpm离心1-2min，得到澄清的石油醚提取物；漏斗中塞入玻璃棉，加入20g无水硫酸钠，放在250ml容量瓶上。倒出石油醚提取液，过无水硫酸钠；再加入100ml石油醚于样品中，玻棒混匀，如前提取一次；再用70ml石油醚提取一次。3次提取液合并于250ml容量瓶中；用石油醚稀释定容。

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]