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甲醇中五氯酚溶液标准样品

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甲醇中五氯酚溶液标准样品相关的论坛

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六,DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液?

    请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.

  • 【讨论】10%的甲醇水溶液应该用什么滤膜?

    一般来说,水系过滤膜(滤器)用于水性样品、流动相的过滤,有机系的用有机滤膜过滤。那么10%的甲醇水溶液应该用什么滤膜呢?我今天看到有用水系滤膜过滤10%甲醇的,还有用水系滤膜过滤20%乙腈的样品的 ,这样操作对吗?

  • 【求助】样品与标准溶液的溶剂不同,测量结果误差大吗?

    试验样品是有机物的饱和水溶液,通常浓度比较低,无法用水配制样品的标准溶液作标准曲线,因此实际中常用容易溶解样品的溶剂,如甲醇等配制标准溶液作标准曲线,但是不清楚这样做的是否合适。请教大家一下。参比溶液分别为相应的溶剂。谢谢了

  • 【求助】甲醇溶液配制

    测白酒当中甲醇的时候在配甲醇标准溶液的时候 为什么是称取一定量的甲醇比如配6mg/ml的甲醇 是称取60mg溶在10ml水里就可以了甲醇密度不考虑吗

  • 气相色谱测定说溶液中的甲醇条件是什么

    气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 【原创大赛】【第五届原创】药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

    【原创大赛】【第五届原创】药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告

    药物中残留溶剂甲醇含量的不确定度评定报告(*^__^*) 嘻嘻……,甲醇作为一种药物中常用的提取溶剂,已经在很多药物的提取中用到,譬如何首乌根甲醇提取,甘草的甲醇提取等都是天然药物的甲醇提取,还有一些生物药品的甲醇提取等等,已经屡见不鲜了的,俺一个同学课题中最近所用的一种有机药品分析,在溶剂的选择上就是该药品在甲醇中溶解性更好,在乙醇中溶解性差很多,也许因为甲醇极性比乙醇大的缘故吧,在日常的气相色谱和液相色谱分析中经常作为溶剂,不过甲醇又是一种有毒的醇类,因此,药物中的残留溶剂里面也就必须检测甲醇了的。俺们药物临床分析基地的老师前段时间就分析了一份某上级部门给的盲样,是分析该药品中的残留溶剂甲醇含量,报告结果的同时也要做甲醇的不确定度报告。俺只是个助手,(*^__^*) 嘻嘻……,下面就是此次残留溶剂甲醇的不确定度报告,请各位老师继续授业解惑。1材料与方法1.1仪器和试剂:日本岛津GC-15A气相色谱仪(FID检测器),色谱柱:GDX-102,2m*4mm,非极性色谱柱;柱温140℃,气化室200℃;检测室210℃;载气流50ml/min 。十万分之一电子天平,最大误差0.03mg;1.0ml移液管,允差±0.015ml;10ml容量瓶,允差±0.02ml;5ml容量瓶,允差±0.02ml;甲醇,纯度≥99.9%。1.2标准溶液:10ml容量瓶中加入约5ml蒸馏水,于十万分之一电子天平上称取甲醇10.10mg,稀释至刻度,制成1010ug/mL甲醇标准储备液。1.3考核样:国家某机构组织提供的考核盲样一支。1.4 检测方法:按照Ch.P.2010并参考药物临床分析基地醇类化合物检测的SOP要求进行操作。主要包括标准溶液配置,标准曲线制备,被测盲样解吸及样品解吸液上机测定,并根据标准曲线计算甲醇含量4个环节。2.测量结果的不确定度评定2.1 不确定度来源分析:主要采用国家药典分析方法测量甲醇的含量,故不考虑该方法本身的误差。在测量不确定度评定中只需考虑与实验操作有关的不确定度分量,主要包括以下4个方面:由标准曲线得解吸液中甲醇浓度、解吸液体积、标准溶液浓度对测量结果的影响、重复测量产生的不确定度即A类不确定度。2.1.1由标准曲线得解吸液中甲醇浓度的不确定度。用1010ug/ml甲醇标准储备液,配制出浓度分别为10.1、50.5、101、151.5、202、252.5ug/ml的6个标准溶液,其响应值测定结果见表1。采用最小二乘法拟合标准曲线时,计算得到解吸液中甲醇的浓度C的不确定度仅与峰面积的测量不确定度有关,标准溶液浓度不确定度的影响另行讨论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412847_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152020_412848_2355529_3.jpg由表1中的数据进行线性拟合得线性方程y=37.974x-90.421,γ=0.9998。测得解吸液中甲醇的浓度为158ug/mL。于是根据以上公式得标准不确定度u(x)=0.363ug/ml,相对标准不确定urel=0.0023。2.3 解吸液体积不确定度评定。解吸液体积不确定度分量包括刻度吸管校准不确定度和温度影响。实验用1.0ml移液管,以均匀分布估计,标准不确定度分量为0.009mL。温度的变化引起液体体积和量具容积的变化。但是由于液体的膨胀系数远远大于玻璃量具的膨胀系数。因此,可以忽略温度对量具容积的影响。当实验温度为23℃,以均匀分布估计,温度对体积测量的影响为0.001ml。经过汇总总解吸液体积的标准不确定度u(V)=0.0091ml,相对标准不确定度urel(V)=0.0091。2.4 标准溶液浓度不确定度。配制标准溶液先配制标准储备液,然后将标准储备液稀释成标准溶液。计算标准溶液浓度不确定度,应先计算标准储备液浓度不确定度,再计算标准溶液浓度不确定度。2.4.1标准储备液浓度不确定度来源,包括甲醇标准纯度影响、甲醇标准质量、溶液的体积。见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152021_412851_2355529_3.jpg2.4.2配制标准溶液时量具校准引入的不确定度。见表3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412852_2355529_3.jpg2.4.3配制标准溶液时温差引入的不确定度。玻璃量器在20℃校准,配置溶液的温度为20±5℃,±5℃温度差引起的不确定度可通过估算温度范围和体积膨胀系数来进行计算。水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1, 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布,则在标准液逐级稀释过程中,由±5℃温差导致体积变化而引入的相对不确定度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212152022_412853_2355529_3.jpg2.5 A类不确定度评定 随机抽取相同条件下配制的甲醇含量相同的样品15个进行测定。按标准方法要求,样品经解吸后测定,由标准曲线计算解吸液中甲醇的浓度分别为158.75、160.04、156.09、158.44、155.70、160.07、158.01、162.46、159.78、159.01、158.33、155.72ug/mL,测定列的标准差为8.9ug/mL,本次试验测定样品数位一个,解吸液中甲醇浓度平均值为158ug/mL。则该测定结果的A类不确定度为: u[/size

  • 【求助】白酒测定中 甲醇溶液配制

    白酒中甲醇测定时 甲醇溶液配制的时候为什么是称取60mg溶解在100ml水中 配成了0.6mg/ml ,这个不考虑甲醇的密度吗而且在配制的时候容量瓶里要先放少量水,再放进甲醇,然后再用水定容至100ml ,先放少量水的目的是什么

  • 甲醇溶液浓缩过程中的冷凝水问题

    做GCMS的样品前处理。由于样品不溶于己烷,只能用甲醇做萃取溶剂,在红外灯下氮吹,最后剩下溶液中出现很多冷凝水。求大神指点如何避免浓缩过程中冷凝水的出现?在线等,急!!!

  • 有机物标准溶液配置。

    配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?

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