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邻苯二甲酸丁基卞基酯溶液

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邻苯二甲酸丁基卞基酯溶液相关的论坛

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 邻苯二甲酸二丁酯在水中溶解问题

    邻苯二甲酸二丁酯怎么在水中溶解呢?水中溶解度很小,配成水溶液取样后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测结果很不理想,有什么办法可以使DBP溶解于水中?谢谢

  • 【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱

  • 【塑化剂专题应用与讨论】重磅出击:食品药品中邻苯二甲酸脂的检测方案(8.18更新)

    事件回顾:5月24日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示,台湾受污染食品已近500项,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 “起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。 针对此事件,迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定1、适用范围适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 和邻苯二甲酸(2- 乙基己基) 酯(DEHP) 的检测。2、净化ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)a 活化: 依次加入6 mL 甲基叔丁基醚和6 mL 甲醇,6 mL 水平衡;b 上样: 500 mL 样品加入小柱中,流速≤ 15 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱: 3 mL 甲醇和6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC 分析。*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3、色谱条件*色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 230 nm 柱温:30 ºC流动相:A :水 B :乙腈,梯度梯度设置时间/ Min.01015232433A5010005050B50901001005050* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。4、添加回收结果 分析物添加水平(µg/L)回收率(%)RSD(n=3)/%邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2110.35.6邻苯二甲酸二乙酯(DEP)299.42.9邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)298.71.5邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)282.61.5邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)298.41.6邻苯二甲酸二戊酯(DPP)284.72.2[/fo

  • 【求助】求助 邻苯二甲酸酯类物质 标准溶液怎样配置

    [size=5][font=SimHei]已知:邻苯二甲酸二丁酯 密度:1.045--1.047 含量≥99.5% 邻苯二甲酸二乙酯 密度:1.116--1.122 含量≥99.0% 邻苯二甲酸二甲酯 密度:未标明 含量≥99.0% 邻苯二甲酸二正辛酯 密度:0.976--0.980 含量 未标明邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 密度0.981-0.985 含量 ≥99.0%(以上均为色谱纯且都为液体,密度单位:g/mL) 如何配置成1000mg/L的标准储备液啊?这个含量是指的质量分数还是体积分数啊?[/font][/size]

  • 求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!

  • 迪马产品应用有奖问答11.1(已完结)——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10,抽取5个版友);幸运奖5名莫名其妙(注册ID:moyueqiu)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法:SPE/GC-MS基质:牛奶应用编号:101626化合物:17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去; b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内; c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)色谱条件:色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:60 oC(1 min),20 oC/min 升到220 oC(1 min),5 oC/min 升到300 oC(20 min) 接口温度:280 oC 离子源温度:230 oC 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技应用实验室关键字:邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS摘要:适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html

  • 【分享】邻苯二甲酸氢钾

    【中文名称】邻苯二甲酸氢钾  【英文名称】potassium acid phthalate  【CAS号:】877-24-7  【结构或分子式】KHC8H4O4  【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)  【密度】1.636  【性状】 无色或白色结晶粉末,能溶于水。  【溶解情况】溶于水,水溶液有酸性反应。  【邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定  称取0.5g于105~110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737之规定,用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。  氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:  b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)  式中:b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,mol/kg;  m1----第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量,g;  m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。  2含量的测定  称取0.5g于105~110℃干燥至的试样,称准至0.00001g,按4.1.1条之规定,用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。  含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。  邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)含量按式(2)计算:  X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2)   式中:X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量,%;  m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量,g;  b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/kg;  0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的,以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量;  m4----试样的质量,g。  【用途】  滴定分析中的基准物质,用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。  与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。  【制备或来源】  可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。  【安全术语:】S24/25   【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收  【包装】按HG 3—119之规定  内包装形式:G-2;  外包装形式:用规格为600g/m的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;  包装单位:第3类。  【标志】 按HG 3-119之规定。

  • 【资料】邻苯二甲酸类标准品分类

    DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

  • 【求助】邻苯二甲酸酯的测试方法

    目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1%,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD,不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

  • 【原创】阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯

    阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初(2011年1月13日),阿根廷当局发布一项决议(卫生部2/2011号决议)全面管控邻苯二甲酸酯。其实,在2008年6月11日,阿根廷政府发布决议:禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时,禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效,但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年,阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击,可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示,我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回,从而蒙受巨大的经济损失。那么,邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害,面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规,企业又应当如何来应对呢?为了获得更多的相关信息,揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”,笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试(www.ponytest.com),PONY谱尼测试的专家告诉笔者,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,并可引起儿童性早熟,因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视,并纷纷出台管控法规,以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质(SVHC)、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此,PONY谱尼测试专家也建议相关企业,一定要提高自主创新能力,到具有相关资质的检测机构进行产品送检,以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准,使产品检测与国际标准接轨,按照要求提供检测报告,从而有效规避风险。

  • 【原创】液相串联质谱仪检测22种中邻苯二甲酸酯类成分的含量

    1 试剂和对照品除特殊说明,所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂:甲酸,甲醇,氯化钠(分析纯),乙腈1.2 对照品:邻苯二甲酸酯类混合对照(供含量测定用)、DNP(供含量测定用)2 仪器2.1 液相质谱联用仪(API3200)2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温:40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径5μm )或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温:40℃3.2.3 流动相:时间(分钟)流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件:ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二(2-丁氧基)酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备:3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液:精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg,置于500ml容量瓶中,加入适量甲醇超声溶解,定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液:精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml,置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.2供试品溶液制备:3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒(片)或10g(若试样为胶囊,应取内容物),研细,混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中,精密量取5ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约5min),取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g,置于25ml具塞磨口玻璃试管中,加入5ml乙腈,涡旋混合2min, 超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约10min),离心,收集上清液。重复提取一次,合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干,精密量取1ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约1min),放入-18℃的冰箱冷藏2h,离心,取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量:2μL,4μL,6μL,8μL,10μL与供试品溶液进样量:10μl,注入液相质谱联用仪,建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中: X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量,mg/100g;C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度,mg/mL; M—试样的质量,g; V—试样稀释的体积,mL。

  • 迪马产品应用有奖问答10.31(已完结)——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    迪马产品应用有奖问答10.31(已完结)——药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)夏天的雪(注册ID:bingwang228)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311517_615446_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669769_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS方法:GC基质:药品应用编号:101562化合物:1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈,混匀,再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G) (1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液; (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内; (3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,在40 ℃温度下,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。色谱条件:GC-MS分析条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,(货号:8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持10 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技关键字:塑化剂,邻苯二甲酸酯,药品,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA摘要:利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_1(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_2(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_3(1).jpg备注:本方法适用药品中(片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品)邻苯二甲酸酯检测。

  • 【原创大赛】离子裂解机理分析邻苯二甲酸酯特征离子

    【原创大赛】离子裂解机理分析邻苯二甲酸酯特征离子

    邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4-15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂洗发水和沐浴露等数百种产品中。研究表明邻苯二甲酸酯可干扰内分泌,使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常、严重的还会导致死精症和睾丸癌,是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。 邻苯二甲酸酯的电离有下面两个通式(1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042134_409300_2115574_3.jpg(2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409303_2115574_3.jpg根据反应式(1),所有的邻苯二甲酸酯都会电离的到m/z149的离子,而且这个离子的丰度为100%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409304_2115574_3.jpg同时也会存在中间离子Ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042152_409308_2115574_3.jpg对于R1,R2其中至少一个碳链大于4的邻苯二甲酸酯,可通过反应式(2)的到m/z167的离子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042138_409305_2115574_3.jpg同时也会存在中间离子Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042152_409309_2115574_3.jpg 目前各国国家都有相关法规对于邻苯二甲酸酯进行管控,主要管控物质及我们常说的邻苯6P:邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。根据EN14372:2004,邻苯6P的特征离子如下: DBP:149、223、278 BBP:149、206、238 DEHP:149、167、279 DNOP:149、279、261 DINP:149、293、127、167 DIDP:149、307、167、141DBP的R1和R2都是正丁基,m/z278的离子是DBP的分子离子。m/z223是中间离子B。BBP的R1,R2分别为为丁基和苄基,m/z206是中间A,其中R2是丁基。m/z238是中间离子A,其中R2是苄基。DEHP的R1和R2都是2-乙基己基,及-C8H17。m/z279是中间离子B。 剩下的3P以及其他的邻苯二甲酸酯都可以利用相同的原理找到主要的特征离子。

  • 【原创】阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯

    今年年初(2011年1月13日),阿根廷当局发布一项决议(卫生部2/2011号决议)全面管控邻苯二甲酸酯。其实,在2008年6月11日,阿根廷政府发布决议:禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时,禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效,但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年,阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击,可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示,我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回,从而蒙受巨大的经济损失。那么,邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害,面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规,企业又应当如何来应对呢?为了获得更多的相关信息,揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”,笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试(www.ponytest.com),PONY谱尼测试的专家告诉笔者,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,危害儿童的肝脏和肾脏,并可引起儿童性早熟,因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视,并纷纷出台管控法规,以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质(SVHC)、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此,PONY谱尼测试专家也建议相关企业,一定要提高自主创新能力,到具有相关资质的检测机构进行产品送检,以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准,使产品检测与国际标准接轨,按照要求提供检测报告,从而有效规避风险。

  • 关于邻苯二甲酸二丁酯的问题

    公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )

  • 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测用混标

    化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml,1000mg/L于乙腈,1 ml,现货~~组分信息:1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate (DMP) CAS:131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate (DEP) CAS:84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS:131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS:85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS:84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS:131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS:84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS:84-75-39、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS:117-81-710、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS:117-84-0

  • 【原创大赛】电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定作业指导书.

    [align=center][b]电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定作业指导书[/b][/align][b] 一、 目的[/b]实验室制定作业指导书,详细描述、规定检测过程,从而保证检测过程不因为检测人员的不同操作、检测时间的差异而出现大的波动。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]GC-MS测定电子电气产品中各种材料中增塑剂的测试。规范实验室测试流程符合标准要求,保证结果的准确性和可靠性。[b]二、 适用范围[/b]适用于本公司,本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质量选择检测器(GC-MS)测定增塑剂的含量。适用于各种电子电气产品中部分增塑剂,检测电子电气材料内邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP),邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP),邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP),邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)含量的测定。[b]三、 引用标准[/b]IEC62321-1:2013 简介和概述.IEC62321-2:2013 拆卸拆分和机械制样.IEC62321-8:2017 电子电器产品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](GC-MS)或者高温裂解热吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测电子电气中的邻苯二甲酸酯.[b]四、 测试原理[/b]根据标准要求,本作业指导书采用GC-MS测试法进行测试,在GC-MS法中,采用超声波萃取溶解和沉淀样品基质或使用索氏萃取法提取和分离样品基质,使用GC-MS定量分析萃取样品后溶液的DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP和DIDP的含量。[b]五、 试剂[/b]分析测试中除特殊说明,所有试剂均用分析纯试剂,材料和仪器并无具体规定5.1四氢呋喃;5.2正己烷;5.3乙腈;5.4三氯甲烷;5.5二氯甲烷;5.7二氯二甲基硅烷(DMDCS);5.8甲醇;5.9氦气、氮气(纯度大于99.999%,体积分数);5.10增塑剂邻苯二甲酸酯标准物质;标准溶液的配制:分别称取一定重量的增塑剂标准物质,配制成一系列的浓度的标准溶液,检查标准曲线的线性关系r>0.990,直到获得满意的曲线。邻苯二甲酸酯标准物质(DIBP,DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP和DIDP)的定量特征离子,见附表一。[b]六、 仪器设备[/b]6.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS);6.2索氏提取仪;6.3粉碎机或类似设备;6.4万分之一(千分之一)分析天平;6.5旋转蒸发仪;6.6超声波仪;6.7容量瓶、移液管、圆底(平底)烧瓶(适当体积规格玻璃量具);6.8高压微波消解仪;6.90.5mm筛网;6.10去活化玻璃进样衬管.将衬管浸入含有5%二氯二甲基硅烷(DMDCS)的二氯甲烷或甲苯中15 分钟。用镊子取出衬管,排尽试剂并反复将其浸泡在DMDCS中三次,以确保石英棉被彻底覆盖淹没和冲洗;再次排干衬管内溶液,并用干净的滤纸吸干残留溶液。将衬管浸入甲醇中10分钟至15分钟,再次排干/浸泡三次。用甲醇冲洗衬管内部和外部,然后用二氯甲烷冲洗;最后将衬管转移到用氮气吹扫的真空烘箱中,并在110℃下干燥至少15分钟。烘干后就可以使用。[b]七、 样品制备[/b]7.1根据标准IEC62321-2拆卸拆分和机械制样要求,对电子电气产品拆分至均质拆料。将拆分的塑料样品破碎成小于0.5cm×0.5 cm的小块,样品萃取前使用0.5mm筛网过筛,或者用粉碎机或类似设备破碎成粒径符合测试标准大小要求的颗粒。7.2为了防止样品中邻苯二甲酸酯的假阳性检测或不准确定量,应避免使用实验室物品,如塑料瓶,注射器和过滤器,或在确认不含邻苯二甲酸酯后方可使用。[b]八、 分析步骤8.1 索氏提取器的预萃取[/b]将索氏萃取器清理干净,加入约70 mL的正己烷溶液,然后进行2 小时的预萃取,完成后将洗涤溶剂正己烷转移至废液桶。[b]8.2 索氏萃取[/b]a)称取(500±10)mg的样品试样定量转移到用于索氏萃取的纤维素萃取套管中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品,测试称取的样品量可相应变化,记录试样质量精确到0.1 mg。b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中,为了确保定量转移,完成后漏斗应该用约10mL正己烷溶液冲洗一遍。c)有必要的话用石英棉覆盖套管,防止样品浮起影响萃取效果。d)准备大约120ml正己烷用于索氏回流萃取。样品萃取时间至少6小时以上,每小时6 ~ 8个循环回流。较短的萃取时间会降低测试样品的回收率。回流温度根据标准附录(使用GC-MS定量分析邻苯二甲酸酯的样品前处理示例)提供40℃,实验室根据实际情况进行设置,确保每小时6 ~ 8个循环回流。e)经过6小时回流后,在真空(或类似的方法)下使用旋转蒸发仪将萃取后溶液浓缩至约10mL,然后用正己烷溶液转移稀释定容至50mL容量瓶。[b]8.3 可溶性聚合物的替代萃取程序[/b]对于四氢呋喃可溶性聚合物样品(例如PVC类),可以使用如下替代萃取程序:a)称取(300±10)mg样品试样并将其转移到容量大于40 mL的有盖器皿中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品,测试称取的样品量可相应变化,记录试样质量精确到0.1 mg。b)加入10mL 四氢呋喃溶液,并记录混合物的整个质量。c)盖紧瓶盖,将其置于超声波清洗器中并超声处理30分钟至60分钟,建议超声处理60分钟为宜,直到样品溶解。可以使用封口膜封紧盖子从而来防止瓶盖振动松动。d)样品溶解后取出,将试样瓶冷却至室温称重并记录质量。验证质量是否与上述步骤b)中记录的重量一致。e)准确移取20mL 乙腈溶液,使用玻璃滴管逐滴加入至试样萃取液中,以便沉淀样品中基质。f)将上述得到的萃取液在室温下静置30分钟(聚合物材料将在器皿底部产生沉淀)。g)使用0.45μm聚四氟乙烯膜过滤上述沉降聚合物或混合物。h)移取1mL试样萃取液转移到GC-MS样品/自动进样器进样瓶内,然后设置好GC-MS各个条件参数进行定性/定量分析。[b]九、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪绘制标准曲线[/b]9.1GC-MS需要用1个空白和至少5个标准溶液。9.2使用0.0 μg/mL的空白溶液将进行零点校准,保存溶液在读取样品和标准之前将仪器重归零。9.3读取标准溶液:建立标准曲线,通过峰面积(纵坐标或y-轴)和邻苯二甲酸酯含量μg/mL(横轴或x-轴)绘制线性方程,每个标准都要包括0.0μg/mL的标准。9.4标准曲线的相关系数应≥ 0.995,r≥ 0.990,否则要建立新的曲线;每个校准曲线的线性回归拟合相对标准偏差(RSD)应小于或等于15%。[b]十、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪条件[/b]仪器参数设置可根据实际情况调整进行分析10.1色谱柱:毛细管柱,30m x 0.25mm id,0.25um(或相同类型色谱柱);固定相100%二甲基聚硅氧烷、5%苯基95%二甲基聚硅氧烷.10.2色谱柱温度:80℃(0min)→110℃(0.5min)→20℃/min 280℃(1min)→20℃/min 320℃(5min);10.3进样口温度:250℃;10.4接口:280℃;10.5离子源温度:230℃;10.6载气:氦气,纯度≥99.999%;流速;1.5mL/min;恒流(线速度);10.7进样量:1 μL;10.8进样方式:不分流进样 10.9电离方式:EI;10.10质量扫描范围:(50~1000)m/z;10.11电离能量:70eV;10.12电子倍增器电压:0.7~1.5kV;10.13溶剂延迟:3min;10.14扫描方式:Scan(定性)、Sim(定量).[b]十一、 结果计算[/b]按下列公式计算试样中增塑剂邻苯二甲酸酯单体含量:[img=,131,47]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]ω邻苯二甲酸酯单体含量——样品中的被测含量(mg/kg)c——试样溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL)c[sub]o[/sub]——空白溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL))V——试样中溶液的体积(mL)f——稀释因子m[sub]样品[/sub]——试样的重量(g)[b]十二、 结果报告[/b]a) 分析实验室的名称、地址、位置和实验人员姓名;b) 收样日期和测试执行日期;c) 报告的唯一识别方式,例如序号和每一页的页码及总页数;d) 样品的识别和描述,包括对测试样品是由何种产品拆解得到的描述;e) 参考本标准,所使用的程序或等效性能程序,包括消解方法和测试仪器;f) 检出限LOD和定量限LOQ;g) 测试样品结果被表述为毫克/千克mg/kg;h) 可供选择的但在本标准中没有规定的细节及其它可能影响到测试结果的因素。任何的偏离本标准中规定的测试程序不论是否取得客户同意。附表:[align=center][b]附表-1 部分邻苯二甲酸酯CAS号和特征离子[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]邻苯二甲酸酯类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]CAS号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]定量/特征离子[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dibutyl phthalate (DBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-74-2[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],150,223,205,278[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Butyl benzyl phthalate (BBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸丁基苄酯[/align] [/td][td] [align=center]85-68-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],091,206,238[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯[/align] [/td][td] [align=center]117-81-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,279,150[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-octyl phthalate (DnOP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯[/align] [/td][td] [align=center]117-84-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],279,150,261,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isononyl phthalate (DINP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯[/align] [/td][td] [align=center]68515-48-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],127,293,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isodecyl phthalate (DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯[/align] [/td][td] [align=center]26761-40-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],141,307,150,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-hexyl phthalate (DnHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正己酯[/align] [/td][td] [align=center]84-75-3[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],233,251[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二环已酯[/align] [/td][td] [align=center]84-61-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,249[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Diisobutyl phthalate(DIBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-69-5[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],223,205,57[/align] [/td][/tr][/table][align=center]附录A -[b]电子电气产品邻苯二甲酸酯测试使用各种器皿清洗推荐程序[/b][/align][align=center] [/align][b]A.1使用高溫炉(仅限于不带容量刻度的玻璃器皿)[/b]a)在开始清洗程序之前,用水刷洗或摇晃(如果含有滤纸碎片),将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味,将玻璃器皿放在通风橱中,直到所有的气味消失。b)将玻璃器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中(玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液)至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗玻璃器皿,并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗玻璃器皿,除去所有洗涤剂,然后用丙酮淋洗。e)有序地将不带容量刻度的玻璃器皿(例如烧杯,圆底/平底瓶,小瓶)按顺序放入高溫炉中,然后打开马弗炉,并在400°C~500℃下加热玻璃器皿4小时或一整夜。(切勿将带容量刻度的玻璃器皿放入内)。f)达到时间后,关掉炉子,冷却到室温(不要马上打开炉子,否则可能会烫伤皮肤)。g)从炉子中取出玻璃器皿,并将玻璃器皿储存在干净,坚固和标识良好的柜子中,以减少不必要的暴露。h)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器,将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中,然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在合适的洗涤器中使用合适的既定程序去除有机残留物,清洁玻璃器皿。如果残留物或粘附物仍然附着在玻璃器皿的表面,则重复步骤e)至 g)。[b]A.2 不使用高溫炉(玻璃器皿和塑料器皿)[/b]a)在开始清洁程序之前,用水刷洗或摇晃(如果含有滤纸碎片),将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味,将玻璃器皿放在通风橱中,直到所有的气味都消失。b)将实验室器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中(玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液)至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗实验室器皿,并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗实验室器皿,除去所有洗涤剂,然后用丙酮淋洗。e)将实验室器皿浸入酸槽(5 %硝酸)完全干燥至少8小时或一整夜。f)按步骤c)再次擦拭实验室器皿,并用反渗水和丙酮淋洗。g)将玻璃器皿-带容量刻度的玻璃器皿除外(例如容量瓶,移液管,滴管)放置在干燥箱中,直到完全干燥。(对于带容量刻度的玻璃器皿,空气干燥更合适)。h)将器皿存放在干净,牢固且充分标记的橱柜或支架或架子中,以减少不必要的暴露。i)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器,将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中,然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在洗涤器中使用合适的清洁程序去除有机残留物,清洁玻璃器皿。之后重复步骤b)到e)。j)对于带容量刻度的玻璃器皿,应按K.3所述,确保容器壁足够干净。[b]A.3 带容量刻度的玻璃器皿内部的清洁评估[/b]为了确认玻璃设备清洁程度,请在添加或移除液体时观察其性能。对于具有特定体积刻度的容器,缓慢倒入液体直到达到最高刻度。上升的液体弯液面不得变形(例如边缘应均匀)。同样地,在过量填充后抽出一点液体。上述玻璃的表面的润湿度应保持均匀,并且弯液面的边缘不得变形,而是逐渐合并到容器的壁上。根据经验,观察者能够识别相对于其直径的受污染弯月面的形状。

  • 【求助】邻苯二甲酸酯测定的提取溶剂

    我们在测定邻苯二甲酸酯类增塑剂是采用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂作为提取溶剂的,但后来发现有家兄弟实验室是采用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为提取溶剂的,拿同一样品进行两种方法的提取,发现结果相差较大,究竟哪种方法较准确?请问大家是采用什么提取剂的?[em09511]

  • 迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:馨语(注册ID:huangdm)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591637_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591638_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101047化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:35 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 压力:7.5psi 进样方式:100pg 柱上进样 检测:MS-SIM文章出处:CER00049关键字:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-5 MS,GC,内分泌干扰物谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271024_591571_708_3.png图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸异丁酯;4. 邻苯二甲酸二丁酯;5. 邻苯二甲酸二戊酯;6. 邻苯二甲酸二己酯;7. 邻苯二甲酸乙基苄基酯;8. 邻苯二甲酸二庚酯;9. 邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;10. 邻苯二甲酸环己基酯;11. 邻苯二甲酸二辛酯

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