浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类

有参加CNCA-2007-B11浓缩苹果汁中六种拟除虫菊酯类农药残留检测能力验证的大侠在此讨论一下.wang1975001@sina.com

请问拟除虫菊酯类农药到底有多少种呢？如果开发一种该类农药的前处理方法，涵盖到多少种才行呢？

大家好 请问拟除虫菊酯类农药的结构特点是什么？

我们国家目前使用农药有：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类这几类，请问有机氯，有机磷，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯如何分类？如果根据结构来分类，它们每一类的主要官能团又是什么？请讨论。

各位前辈好，请问有用SPME测拟除虫菊酯类农残的么？富集倍数能做到多少啊？有时间交流下 O(∩_∩)O~

用GB 17332测定有机氯和拟除虫菊酯类农药的实验中，如何装色谱柱？

有网友问，老师，您好，我用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，主要用于农残有机磷fpd，有机氯和拟除虫菊酯类ecd检测，最近菊酯类农药（甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯，氟氯氰菊酯）不出峰，异菌脲和三氯杀螨醇也不出峰，像666，腐霉利，五氯硝基苯是出峰的，请问老师，有哪些原因会导致菊酯类无法出峰？之前配制单标混标是出峰的，现在菊酯类（除联苯菊酯响应很低）单标不出峰，混标中的666，腐霉利，五氯硝基苯出峰，菊酯类没有出峰

做农残不是很熟悉，对农药也不熟悉，请问一下各位农残检测的大侠，在常检测的拟除虫菊酯类农药中，有几种是有多种异构体的，就是说一个标准品单标，在GCECD上会出现多个峰的？谢谢了！

检测蔬菜水果中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药残留，用乙腈提取后氮吹浓缩至近干后，用什么溶剂复溶好？(后面的步骤是经QuEChERS离心管离心净化后直接取上清液用不同的仪器测定,要考虑对仪器（ECD、FPD、液相或液质）的影响。)

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]在做拟除虫菊酯类时一个因子多个峰怎么处理曲线[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091010499593_3522_3552473_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091011013521_1857_3552473_3.png[/img]

各位同行大家好： 做蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残时标准曲线时，配的标准系列浓度都是多大，小弟是新手。谢谢你们

土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法

有没有老师做大连中食国实的CFAPA-1319 果汁中拟除虫菊酯能力验证的没？

请问下，05药典检测拟除虫菊酯类农残样品处理中，样品超声处理3次，收集每次样品提取液。但是在过滤的时候样品渣会有部分留在滤纸上，怎样才能避免这个损失？？有别的更好的处理方法吗？？ 请大家指点！

求各位大虾，谁有分别测水样中毒死蜱和拟除虫菊酯类农药比较好的方法？

我做中药材中的拟除虫菊酯类农药，回收总是做得不高，或者净化效果不佳，焦头烂额得很，请各位大虾给点帮助！[em20][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25815]ASI固相萃取小柱资料[/url]

我用岛津GC-2010 ECD 检测器测拟除虫菊酯类农药（腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）。方法是按照NY/T 761 来做的。仪器条件为SPL250度、ECD 300度 柱温120℃15℃/min260℃(2min)20℃/min280℃(3.17min) 柱流为2.0 色谱柱为Rtx-5。发现氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收比较高（添加浓度为0.08——0.2mg/kg，回收在120——140之间），而且上述农药的曲线（0.4、0.2、0.1、0.05）均是这样子向下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071612_589351_1344961_3.bmp，不知道是什么原因呢？是不是条件不对还是什么的问题。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

最近采用2005版药典附录（53页）方法测定金银花药材的拟除虫菊酯类农药残留量，对方法中所述的（混合小柱填料）氧化铝、微晶纤维素的规格、种类，比如中性还是碱性、目数等很迷惑；另外，试验结果总觉得农残峰和杂峰分离不好，不知道是方法问题还是操作问题，求助各位同行前辈多多指点啊！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] EI源可以做农残中拟除虫菊酯类吗？ 非常感谢！如果可以的话用什么柱子啊！

今天做拟除虫菊酯类农药方法确认，只加了溴氰菊酯和氰戊菊酯结果出了6个峰，一开始以为是杂质，重配后依旧，这正常吗？怎么定量啊？用的hp-5 30*0.32*0.25的柱子，柱温240℃ 进样口270℃ 25Psi 检测器300℃。

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

各位大虾：哪位可以提供《SN/T1117-2002,2003进出口茶叶中多种菊酯类农药残留检验方法》，《GDFB214-2003茶叶中硫丹、拟除虫菊酯的农残检验方法》。这些是商检局的检验方法。谢谢！

请各位帮忙，急需GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留测定，谢谢

第一次做茶叶中拟除虫菊酯的测定，混标已经做出来了，但是样品加标却出不来，把我们样品处理的方法写出来，请大家指教。取2g左右的样品用25ml的乙腈来提取，然后取出10ml来放入加有Nacl的比色管2中振摇，然后过弗罗里硅小柱，最后浓缩近干，加正己烷5ml测定。样品前处理有什么问题请大家指教一下。加标就是出不来，不知跑社么地方去了。