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对硝基苯四氟硼酸重氮盐标

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  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体,属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染,污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内,中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测,硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测,硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物,但也是应用广泛的化工原料,它们不仅可以作为有机合成的原料,还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气,尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物,吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性,且其在水中有一定的溶解度,所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物,以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法,使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:水,硝基苯类化合物,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL,购自中国计量科学研究院);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(分析纯);纯净水;固相萃取柱(Labtech HLB 1000mg/6mL);[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL)1mL于50mL容量瓶中,用甲醇定容,作为硝基苯类化合物混合标准工作液(2μg/mL)。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇,定容到1.0 mL,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:甲醇:水=1:1(v/v)流速:1.0mL/min波长:260nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表,加标回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率(%)[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下:序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯[s

  • 【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标

    迪马科技发布新产品啦,适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》,快来抢购哟!!水质中10种硝基苯类混标 产品信息:DIKMA NO:46683Description: Custom Mixed Nitrobenzene (10 Analytes) 1000μg/mlin Toluene 1mL中文描述:水质中10种硝基苯类混标货期:现货适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB3838-2002 地表水环境质量标准》,1000μg/mL在甲苯中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46683 序号化合物CAS英文名称12,4-二硝基氯苯97-00-71-Chloro-2,4-dinitrobenzene22,4,6-三硝基甲苯118-96-72,4,6 - Trinitrotoluene32,4-二硝基甲苯121-14-22,4-Dinitrotoluene4邻硝基氯苯88-73-31-Chloro-2-nitrobenzene5间硝基氯苯121-73-31-Chloro-3-nitrobenzene6对硝基氯苯100-00-51-Chloro-4-nitrobenzene7邻二硝基苯528-29-01,2-Dinitrobenzene8间二硝基苯99-65-01,3-Dinitrobenzene9对二硝基苯100-25-41,4-Dinitrobenzene10硝基苯98-95-3Nitrobenzene

  • 2-溴-1氟-4-硝基苯

    谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯? 请问可以溶于甲醇吗? 只试过二甲亚砜,可溶。但二甲亚砜熔点太低,在冰箱里就冻住了, 不好用。另外,谁有相关的质谱信息? 网上查不到。心急如焚,郁闷ing。。。

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。  2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体;  熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃);  溶于乙醇、苯、丙二醇等。   2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得   2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法   此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.16(已完结)】HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.16(已完结)】HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b][/b]HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标,适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是?答案:硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻二硝基苯间二硝基苯对二硝基苯2,6-二硝基甲苯2,4-二硝基甲苯2,4-二硝基氯苯3,4-二硝基甲苯2,4,6-三硝基甲苯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161504530046_7577_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161504537826_2267_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。产量:约9.5g。纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完,会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化,将得到何产物?

  • 安捷伦GC-MS SIM(m/z141)定量测对氟硝基苯,前后响应相差3倍

    最近开发一个方法定量检测对氟硝基苯,先用scan模式,,对氟硝基苯出峰位置在7.94min,提取MS spectrum,响应较高的分子离子峰是95,141,该化合物相对分子量是141,因此最终定的方法是SIM模式下看141的峰,第一天测试0.01mg/mL对氟硝基苯峰面积大概4万多,第三天测试同一浓度新鲜配置的样品 峰面积变成1万多,响应降低至1/3,请问是什么原因?

  • 【xStandard标准品有奖问答 4.27(已完结)】HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 4.27(已完结)】HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b][/b]HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标,适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是?答案:硝基苯,邻硝基甲苯,间硝基甲苯,对硝基甲苯,邻硝基氯苯,间硝基氯苯,对硝基氯苯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)dahua1981(注册ID:dahua1981)yifan1117(注册ID:yifan1117)sixingxing(注册ID:v2889187)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804271517527833_8836_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804271517535083_2140_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 求助:测定硝基苯的方法

    请教各位大虾:有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法,紫外检测器。方法回收率,标准偏差经过验证的,可否共享一下。还想请问,有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没?

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂,ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来,有没有大侠做出来的,给点帮助,我在书上查说硝基苯是倒峰,做出来的谱图有几个倒峰,用的仪器是GC-2014C,做了四个点,基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么,试了几次程序升温还是不行

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    [b]问题:[b][b]硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:1.硝基苯2.邻硝基甲苯3.间硝基甲苯4.对硝基甲苯5.邻硝基氯苯6.间硝基氯苯7.对硝基氯苯8.邻二硝基苯9.间二硝基苯10.对二硝基苯11. 2,6-二硝基甲苯12. 2,4-二硝基甲苯13. 2,4-二硝基氯苯14. 3,4-二硝基甲苯15. 2,4,6-三硝基甲苯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3253350(注册ID:m3253350)初心(注册ID:m3170710)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509264027_5329_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509271247_1905_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.31(已完结)】HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》浓度,溶剂,货号是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.31(已完结)】HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》浓度,溶剂,货号是?

    [b]问题:HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标,适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》浓度,溶剂,货号是?答案:1 mg/mL在甲醇中, 1 mL/安瓿,Cat. No.:46684=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:[/b]大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)lijing320323(注册ID:lijing320323)千层峰(注册ID:jxyan)yifan1117(注册ID:yifan1117)[b][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311511493977_4116_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805311511489563_6794_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【求助】硝基苯考核样

    给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急!!!

  • 硝基苯显色异常,什么原因?

    硝基苯显色异常,什么原因?

    测定水中硝基苯类的含量,采用锌粉还原的方法。但是在显色后,发现硝基苯的颜色为紫色。求助大侠们,这个是什么原因造成的?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021600_603126_1866602_3.jpg补充:图左为非还原,测苯胺类显色结果 图右比色管为锌粉还原后,测硝基苯类的显色结果

  • 土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    前言:2016年5月31日,《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定,其中关于[color=black]土壤中硝基苯类化合物的测定[/color],采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的15种硝基苯类化合物,全自动固相萃取系统净化,多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词:[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统;SePRO全自动固相萃取系统;MV5多通道平行浓缩系统;7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪;1.2 试剂和样品正己烷(色谱纯);丙酮(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);快速溶剂萃取溶剂:正己烷-丙酮混合溶剂, 1+1 (V/V);固相萃取洗脱溶剂:正己烷-二氯甲烷混合溶剂,1+9 (V/V);硝基苯类化合物标准使用液(200μg / mL,溶剂为正己烷);内标使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);替代物使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);硅藻土(置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g,与3g硅藻土混合均匀,装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100[font=宋体]℃[/font],加热平衡时间2min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中,室温下,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,最后置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下:按照图1方法进行净化实验,其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩,中间使用正己烷溶剂置换,最后用正己烷定容至1mL,待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010466266_2432_5237388_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品,进行加标实验,加标浓度为20μg/kg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,共进行三组6个平行样品,最后用正己烷定容至1mL,用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱:DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:MMI进样口,采用程序升温进样模式,60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min,以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font],保持0min;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:40[font=宋体]℃[/font]保持4min,以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font],保持2min。离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:180[font=宋体]℃[/font];离子源温度:280[font=宋体]℃[/font];辅助加热温度:280[font=宋体]℃[/font];溶剂延迟时间:6.0min;扫描模式:SIM+Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见下表)[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5(替代物标准品)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8(内标)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯(替代物标准品)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10(内标)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯(TNT)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况(含内标和替代)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010469478_2733_5237388_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5(SS)[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩(SS)[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 [/color][/align][/td][td][align=center]7.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]110.1[/align][/td][td][align=center]101.4[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6 [/color][/align][/td][td][align=center]5.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]107.4[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 [/color][/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]101.6[/align][/td][td][align=center][color=black]103.0 [/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]113.4[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]101.7[/align][/td][td][align=center]119.3[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][td][align=center][color=black]107.6 [/color][/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知,加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的15种硝基苯类化合物,加标回收率在51%-119%之间,替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %,2-氟联苯加标回收率平均值为67 %,完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围:40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %,所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %,本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器,10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准:1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.7(已完结)】HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.7(已完结)】HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b][/b][/b]HJ739-2015 环境空气硝基苯类化合物的测定7种硝基苯类混标,适用于《HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是?答案:1、 硝基苯 2、邻硝基甲苯 3、间硝基甲苯 4、对硝基甲苯 5、邻硝基氯苯 6、间硝基氯苯 7、对硝基氯苯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)lijing320323(注册ID:lijing320323)yifan1117(注册ID:yifan1117)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)m3071659(注册ID:m3071659)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805071557514688_8560_1610895_3.jpg!w690x506.jpg[/img][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805071558071068_6764_1610895_3.jpg!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 硝基甲苯2NT3NT4NT硝基苯四种物质在CN柱上的出峰硝基芳香烃类

    如题,5058.3附录J买混标如图,只测硝基苯,2-硝基甲苯,3-硝基甲苯,4-硝基甲苯,本来用C18柱扩的项,老师说标准测出阳性用CN柱定性,所以补走一个CN定性的样品,其实就是标液。但是我们买了混标没法定,如附件标液片,各位老师有知道我们买的标液的8种物质的出峰顺序吗?有的话,能否给个色谱条件?和谱图?多谢了[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031840255707_2074_3830158_3.png[/img]

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