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甲醇中对硝基苯胺标准样品

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甲醇中对硝基苯胺标准样品相关的论坛

  • 对硝基苯胺纯度色谱条件

    请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？

  • 【原创】求助，石墨炉法测定邻硝基苯胺中的铁，样品如何处理~！

    如题，请大家帮忙，铁的含量本身就低，而且铁本身容易污染！大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢，邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性：微溶于冷水，溶于热水、乙醇，易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂，也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现紫绀，引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候，出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高，有没有人碰到过？是什么物质在干扰？该如何去除？

  • 【求助】土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS，硝基苯，小弟求助，土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么？具体怎样操作啊？可以直接加提取剂，震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗？具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗？小弟不甚感激...

  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明：本文为ncicjxb原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件，同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较，得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件，即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加，硝基苯的半波电位正移，2 mL时为-0.4V，4 mL时为-0.35V，6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著，HMDE线性范围在0.2-600 mg/L，SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE，汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L，而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著，线性范围都在0.2-600 mg/L，但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍，即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍，所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 硝基苯和苯胺如何测定？

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀？二者有什么相同之处？或者可以提供更好的测定方法，是否有专门测定两个项目的仪器呢？

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • 用GC-MS如何检测硝基苯和苯胺

    我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.

  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要：试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好，7种苯胺类成分的检出限在0.1ug／kg-0.5 ug／kg之间，空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9％ -4.9％之间，基质加标回收率在64.1％ ～92.8％ 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好，能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注，早已将其列人优先监测的污染物。其中，美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此，建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体：邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料，是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内，使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息，且被认为对人体有很强的致癌性。因此，苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注，在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物，并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”，该方法具有简便、精密度和准确度好的优点，不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，无法确定每种化合物的含量，而液相色谱就弥补了此不足，可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中，使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相，能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69％正己烷、30％二氯甲烷和1％异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1．1 仪器和试剂1．1．1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪； 色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1．1．2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4一二硝基苯胺、2，6一二硝基苯胺、3，5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂，用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100～200目色层分析用，进口分装，400℃下烘2h，置干燥器中备用。1．2 样品制备1．2．1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛，称取土壤20g，加适量硅藻土拌匀，填人萃取池中，若萃取池中仍有空间，则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液，于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL，待净化。1．2．2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩：称取含水量10％的氟罗里硅土6g，制成环巳烷浆液，湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中，新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次，然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱，再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱，用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱，再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类，全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

  • 【分享】HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

    HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

  • 水中硝基苯质控样与甲醇中硝基苯标样配置标线，峰响应值差距巨大，什么原因？

    水中硝基苯质控样与甲醇中硝基苯标样配置标线，峰响应值差距巨大，什么原因？

    我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析菜鸟，采用《水和废水监测分析(第四版-增补版)P&T-GC-FID方法做硝基苯测定，仪器：安捷伦7890B，[color=#075ba3]Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置，HP-5色谱柱。测试中遇到一个奇怪的现象：用[/color][color=#075ba3]1.06mg/L[/color][color=#075ba3]水中硝基苯质控样配置标准曲线(2-50ug/L)，线性良好(相关性系数0.9997)，响应值也还行。后用1000ug/L甲醇中标样配置相同的标准系列，结果响应值相差一个数量级以上，详见附图。不知道什么原因？希望各位大侠帮忙分析原因。谢谢！！[/color][img=色谱图,495,670]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711111101_01_2479256_3.jpg!w495x670.jpg[/img]

  • 硝基苯（分光法）

    请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

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