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甲醇中恩诺沙星溶液标准物

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  • 非水溶液滴定法(恩诺沙星的含量测定方法的原理)

    一、概述 1.定义:非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。一些很弱的酸或碱以及某些盐类,在水溶液中进行滴定时,没有明显的滴定突跃,难于掌握滴定终点;另外还有一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此,以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。 所以,滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂(包括有机溶剂与不含水的无机溶剂)作为滴定分析的介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质(例如酸碱性及其强度),使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。 2.分类 非水溶液滴定法除有酸碱滴定外,尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等,而在药物分析中,以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。 3.非水溶液酸碱滴定法:是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度,即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物,由于酸碱度太弱,不可能得到滴定的终点。如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸,或者增加相对的碱度成为强碱,就可以顺利地进行滴定的分析方法。 4.应用:本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸含量。 二、原理:酸碱质子理论 (一)有关酸碱的定义有三种学说 1.Arrhenius 的电离学说 凡化合物溶于水中能电离生成H+离子的是酸,能电离生成OH-离子的是碱。 H+ + OH- === H2O 酸碱反应即为中和,这种学说在水溶液中很适用,但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。 2.刘易斯(Lewis)的电子理论 把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应,认为酸是一个电子对的接受者,它接受一对电子以构成配位鍵;碱是一个电子对的供给者,它供给酸一对电子以构成配位鍵。 A + :B → A:B 任何物质,凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的,都是酸。 任何物质,凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的,都是碱。 中和反应是酸和碱形成配位鍵的反应。 电子理论从物质的本身去了解物质的酸碱性质,不依靠溶剂来说明。在非水溶液滴定中应用惰性溶剂(非极性溶剂)时,即以此学说为基础。 3.劳莱-勃伦斯(Lowry-Bronsted)的质子理论 (1)定义:凡能给出质子的物质是酸 凡能接受质子的物质是碱 表示方程:HA === A- + H+ 从这个方程式可以知道:酸和碱既可以是中性分子,也可以是阴离子或阳离子 (2)共轭酸碱对 一种酸给出质子后,所余的部分即是该酸的共轭碱 一种碱接受质子以后,即成为该碱的共轭酸 HA === A- + H+ HA和A-称为共轭酸碱对。 (3)强度定义 越容易给出质子的物质酸性越强,越容易接受质子的物质碱性越强。 强酸的共轭碱是弱碱,而强碱的共轭酸必定是弱酸。 如: HCl是一强酸,它的共轭碱Cl-则为弱碱。 (二)相对酸碱度 任何一种溶质溶于给定的溶剂中,其酸碱性都将受到溶剂的离解程度、溶剂的酸碱性及溶剂的极性等因素的影响。 所以,酸碱强弱不仅决定于物质本身的酸碱性,也决定于溶剂的性质。不同的酸溶解在相同的溶剂中,供给质子能力愈大的,显的酸性越强;一种酸在不同的溶剂中,溶剂接受质子能力愈强的,显的酸性愈强。因此,某些物质在水溶液中,其酸性或碱性很弱,不能进行滴定,便选择适当的碱性(或酸性)溶剂以增强其酸性(或碱性)来进行滴定。 例如:可以把在水溶液中显弱碱性的胺类溶于冰醋酸中,以增强其相对碱性,然后可用高氯酸滴定液滴定。 同样在水中呈弱酸性的物质,可以选择适当的碱性溶剂。如乙二胺或甲醇使其酸性增强后,用标准碱溶液甲醇钠滴定。 总之,酸碱强弱不能脱离溶剂而言。溶剂对酸碱的强弱影响很大,一个弱酸溶解在碱性溶液中,可以增强其酸性,一个弱碱溶解在酸性溶剂中,可以增强其碱性。非水溶液中的酸碱滴定即是利用这一事实,使原来在水溶液中不能滴定的弱酸弱碱,在选择适当的溶剂增强其酸碱性后,就可以滴定了。 (三)溶剂合质子 在水溶液中,H+离子不能单独存在,它与溶剂水分子结合成水合质子(H3O+),习惯上以H+表示。 在非水溶液中,游离的质子(H+)也不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子。 (四)酸碱反应的实质 酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。按质子论的酸碱中和反应并无盐的生成。 在非水溶剂中,酸碱反应可用下式表示: 三、碱的滴定 (一)适用范围:.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。 (二)方法 1.滴定系统:一般,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,即可用强酸进行滴定。上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定,有时也可在一些惰性溶剂(苯、四氯化碳、氯仿等)或在能影响溶质的解离情况和能显著影响酸碱度的溶剂(硝基甲烷、二氧六环、丙酮等)中进行滴定。 滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。 2.指示终点的方法:电位法和指示剂法,一般按电位法指示终点,如采用指示剂时,终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。实际操作中多用指示剂法。 以冰醋酸作溶剂,用酸滴定液滴定碱时,最常用的指示剂为结晶紫,还有α-萘酚苯甲醇(0.2%冰醋酸溶液,其碱式色为黄色,酸式色为绿色)和喹哪啶红(0.1%甲醇液,其碱式色为红色,酸式色为无色) 结晶紫指示液(0.5%冰醋酸溶液):其碱式色为紫色,酸式色为黄色。在不同的酸度下变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化有: 紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色 在滴定不同的碱时,终点颜色变化不同: (1)滴定较强的碱时,应以蓝色或蓝绿色为终点; (2)滴定较弱的碱时,应以蓝绿色或绿色为终点。 在非水溶液酸碱滴定中,除用指示剂指示终点外,电位滴定法是测定终点的基本方法。因为在非水溶液滴定中,有许多物质的滴定,目前还没有找到合适的指示剂,而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。 (三) 酸根对于碱滴定的影响 由HClO4滴定碱的反应式可知,滴定有机酸的盐生成相应的酸HA。当滴定生成的酸HA比HClO4的酸性强度差的越远,反应就越易进行。根据实验知道,某些强的无机酸(冰醋酸溶液)比较其酸性强度为: HClO4HBrH2SO4HClHNO3其他酸 所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸。有机碱的氢卤酸盐则由于HX在冰醋酸中酸性比较强,反应不能进行完全,所以不能直接滴定,可加入过量的醋酸汞试液所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸,使与有机碱的氢卤酸盐发生复分解反应。 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HgX2和Hg(Ac)2都是络合物,而HgX2 比Hg(Ac)2更加稳定,难于电离,所以这时即可用HClO4直接去滴定。其反应式可综合如下: 2BHX + Hg(Ac)2 → 2BHAc + HgX2 HClO4 + HAc → H2Ac+ + ClO4- H2Ac+ +BHAc→BH++ 2 HAc HClO4 + BHAc → BH+ + ClO4- + HAc 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多,故反应可进行完全。如:盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑原料的含量测定方法,即以上述方法排除氢卤酸盐的影响。

  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)梧桐(注册ID:mengzhou)m3071659(注册ID:m3071659)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101078化合物:马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中,加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈,10000 rpm 下均质1min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液于50 mL 比色管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂,正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干,6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 ℃ 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间(min)文章出处:P113关键字:动物组织,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹摘要:适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸;13. 氟甲喹

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11(已完结)——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101231化合物:马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星;帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星;加替沙星;司帕沙星; 恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处:P114关键字:蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星,氧氟沙星,诺氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星,帕珠沙星,双氟沙星,沙拉沙星,加替沙星,司帕沙星, 恶喹酸,萘啶酸,氟甲喹摘要:适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 【求助】鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留检测问题(紧急紧急!!!)

    【求助】鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留检测问题(紧急紧急!!!)

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803282113_83012_1626406_3.jpg[/img]图中:黑色的是标准品;蓝色的是水;粉红的是空白样品最近在搞恩诺沙星、环丙沙星这个东西,方法是农业部公告第236号文件里的。可是怎么做都是这个样子,在标准品保留时间处空白样品也有峰出现,进纯净水、甲醇在这个位置都有峰出现,这是什么原因呢?是本来就有影响还是本人做的不好?请各位专家提提意见,说说你们的做法,最好能传个图上来俺看看!感谢!!!

  • 求助恩诺沙星的出峰

    求助恩诺沙星的出峰

    今天按照 农业部公告第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)流速:0.8mL/min检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm进样量:20μL温度:室温做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看不知道是什么原因标1 0ug/mL 即乙腈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091619_348574_1770829_3.jpg标2 0.00288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091620_348575_1770829_3.jpg标7 0.144ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091621_348576_1770829_3.jpg标8 0.288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091622_348577_1770829_3.jpg标准比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091623_348578_1770829_3.jpg

  • 求助大神,关于环丙沙星标准溶液配置的问题!!!!

    最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!

  • 求助大神,关于环丙沙星标准溶液配置的问题!!!!

    最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 【求助】能不能将甲醇中的六六六,DDT转化成正乙烷为溶剂的标准使用溶液?

    请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?

  • 不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    [align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物,本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准(如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法)以及最新实施标准:GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准;提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构(以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例):氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质(pH=3~5)中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px](分子形态)存在于溶液中;当pH为中性时,氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在;在碱性条件(pH=12~13)时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中,正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂:用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式:用HLB亲水亲油固相萃取柱(要求目标物以分子形式存在)净化。用甲醇、水活化,提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体'],弃去样液,用5%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,抽干,用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法:空白基质外标法定量,曲线范围(2.5~100ng/mL)[/font][font='宋体']检出限和定量限:14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5~3.0μg/kg,定量限2~10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂:试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留,采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式:提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法:溶剂(2%甲酸-乙腈(相当于是纯溶剂)不介意使用[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体'])外标法定量,曲线范围(5.0~500ng/mL)[/font][font='宋体']检出限和定量限:11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂:用0.1mol/L氢氧化钠溶液(pH=13)溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式:离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化;依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱,将样品溶液转移到小柱上,依次用水、甲醇淋洗,弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱,收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法:溶剂(20%甲醇水)内标法定量,曲线范围(1~60ng/mL)[/font][font='宋体']检测低限:1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂:用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式:正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法:溶剂(20%甲醇水),内标法定量,曲线范围(10~200ng/mL)[/font][font='宋体']检出限和定量限: 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂:用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式:正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法:空白样品基质外标法定量,曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限:10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂:试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式:提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱(SCX)净化:用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化,保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂,氮吹干,以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱,以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法:空白样品基质外标法定量,曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限:15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围:水产品中鱼类肌肉组织,虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液:用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化:C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化,依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px],流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗,抽干,加洗脱液5mL(25% 氨水甲醇液),收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读,[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取,可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液([/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体'](1%~2%[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'](pH3~5[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'],还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'],是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物,不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同,如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3~5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话,此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中,净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话,则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中,因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话,此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中,[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

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