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甲醇中二氯乙酸溶液标准物

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  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法，保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限（MDL）分别为：二氯乙酸：1.5μg/L；三氯乙酸：1.8μg/L，定量检测限（LOQ）分别为：二氯乙酸：6.0μg/L三氯乙酸：7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪：AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水：含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限，使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质，由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品：1g；三氯乙酸标准品：1g（纯度为99.40%）。5 水样5.1 水样的采集及储存：水样采集在聚乙烯瓶中，于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理：经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样；若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上，则要经过酸化除去大量存在的碳酸根，然后将样品在真空装置中进行脱气，再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高，应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品，并对下一样品的测定产生了影响，建议进1一2针去离子水测定，将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小，操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积：300μL；流量：1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/（min）氢氧化钾浓度/（mmol/L）0.010.025.0

  • 5750.10.xxx新国标做二氯乙酸三氯乙酸

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电导检测器，测定二氯乙酸三氯乙酸时，标准溶液用农业部环境保护科研监测所的标准物质溶液，标准物质溶液的溶剂为甲醇，所配标准曲线用纯水定容，测试时没有峰，会是甲醇的影响导致不出峰吗？为什么？

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    [align=left]文/钟震、陈芬芬（华测检测团队）[/align][align=left]一氯乙酸（Chloroacetic acid，MCA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid，DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，因其对人体和动物具有潜在的致癌作用，故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GB/T 5750.10-2006 9.1）。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理，方法步骤繁琐，添加试剂众多，萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA，具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点，下面我们将详细进行介绍：[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus（需带电子捕获检测器）；DANI顶空进样器HSS86.50；毛细管色谱柱（DB-WAXetr）。试剂：MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L；硫酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度：220℃检测器温度：250℃载气及流速：氮气，3.0mL/min进样模式：分流，2.0:1升温程序：70℃保留3min，以10℃/min升到150℃，以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生：取10mL水样至顶空瓶内，向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液（5+45）1.0 mL，顶空平衡温度设为110℃，平衡25min，取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物，一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性，在酯化中通常用甲醇做酯化剂，二氯乙酸酯化反应方程式如下：[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出，氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应，生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水，从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行，所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热（110℃），氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化，不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行，通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见，在给定的条件下，MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA（100μg/L）混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后，得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸：0.9990、二氯乙酸：0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液（1000μg/L）0.05mL，0.02mL，0.01mL，再分别用纯化水稀释并定容到1mL，即分别得到浓度为5.0μg/L，2.0μg/L，1.0μg/L的氯乙酸溶液，分别作为一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸的检出限浓度来测试，再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试，采集数据，计算S/N，结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出，实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求，实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验，回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内（80%~120%），结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验，精密度结果见表2：表2：MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内（RSD%小于5.4%），结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好，线性关系较好（r＞0.999），精密度相对标准偏差小于5.4%，回收率较好（80~120%）。该方法快速简单，使用试剂极少，利于实验室的推广。参考文献：﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006 9.1）；﹝2﹞何沁贵，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐） 日用化学工业第38卷 第6期

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说， 样品的脂肪含量较高时，可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊？还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊？谢谢啊

  • 氯离子后出现干扰峰，干扰二氯乙酸

    氯离子后出现干扰峰，干扰二氯乙酸

    [img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203161716520298_4089_3660992_3.jpg!w690x449.jpg[/img]赛默飞aquion AS19柱在2018年之前AS19柱做检测，氯离子后均无鬼峰，不会干扰二氯乙酸或亚硝酸。2018年之后，氯离子后的鬼峰逐渐显现出来，越来越明显，已经干扰到二氯乙酸。2021年更换新AS19柱和AG19保护柱，氯离子后的鬼峰依旧很明显。任何时候进纯水空白，均无鬼峰出现。做过以下排查：分别进氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸，只有进氯时，才有鬼峰出现。 换过不同厂家的氯标准溶液，均有鬼峰出现。另外发现氯离子浓度越高，鬼峰干扰越大，但鬼峰没有明显的性线关系。请问有老师遇到这样的情况吗？如何解决的？谢谢！！

  • 三氯乙酸+氨水甲醇混合物过WAX小柱后pH值发生变化

    检测血清中的一类化合物，用三氯乙酸沉淀蛋白再用氨水甲醇调至弱酸性，WAX小柱依次用3mL甲醇、3mL水活化。 结果发现在上样的过程中，流出液变成了碱性，把氨水甲醇换成NaOH后也是一样的情况。 用甲醇淋洗的时候，流出液为碱性，但用水淋洗的时候流出液又变成酸性了，用试纸测试甲醇和水均为中性。 不知大家在工作中有没有发现这种情况，出现这种现象的原因是什么？

  • GB/T5750.10 9中水中三氯乙酸标线浓度如何换算

    请教各位大神9.1.6.2.3国标这样描述取 浓度为50mg/L二氯乙酸 ,25mg/L三氯乙酸标准液，0，5,10,20,40ul至装有25ml纯水的萃取瓶，配置后工作曲线的质量浓度为0.12.5,25,50,100ug/ml，0,6.25,12.5,25,50ug/ml，，如何换算的 ，是不是酯化后浓度有变化取水样25mL，加入2ml浓硫酸，加入10g无水硫酸钠，然后加入4mL甲基叔丁基醚进行萃取，静置分层后取上清液3mL，加入新鲜配制的硫酸-甲醇溶液，50°水浴衍生2小时，冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液，然后取上清液1-1.5mL至萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱进行分析

  • 离子色谱测二氯乙酸三氯乙酸线性不好

    仪器是ICS5000，AS19分析住，KOH淋洗液，进样200uL。做二氯乙酸，三氯乙酸的标准曲线线性系数完全达不到0.999，浓度低的点峰面积偏低，浓度高的点峰面积偏高，浓度范围也是按照标准设定的，有老师遇到过这样的情况吗？1.已经确定不是浓度稀释误差，我把0.2mg/L的标准溶液直接稀释为0.1，检测结果是0.2浓度的峰面积超过了0.1浓度的两倍，两者并不成正比。2.平时做其他阴离子的时候也有此现象，但是不明显[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403161523152235_3467_3139311_3.png[/img]

  • 二氯乙酸中用的加热块和衍生瓶

    最近在做生活饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸，哪位大神知道标准中用到的衍生瓶和加热块哪里有卖的啊，我之前用的水浴锅代替的，但是听人说，没有加热块，评审可能过不去

  • 6890N做水中卤代乙酸的定量问题

    水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

  • 【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    本人刚接触液相，用HPLC测挥发酸，配的乙酸标准溶液浓度为1ml/L，进液相出来的图中杂峰很多，请教各位朋友是哪里出现了问题，不甚感激。乙酸为优级纯，流动相采用甲醇：磷酸盐缓冲溶液=15：85。磷酸盐缓冲溶液浓度为12mM，ph2.1，所用的磷酸及磷酸盐均为优级纯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011728_297356_1937019_3.jpg

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（409）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901021-2000-L-5PAK水中氯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901021-2000-L-10PAK水中氯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901021-2000-L水中氯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901020-2000-T-5PAK甲酸中乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901020-2000-T-10PAK甲酸中乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901020-2000-T甲酸中乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901015-1000-RE-5PAK异戊醇/二硫化碳中二丙酮醇溶液,有证书 1000ug/mL BW901015-1000-RE-10PAK异戊醇/二硫化碳中二丙酮醇溶液,有证书 1000ug/mL BW901015-1000-RE异戊醇/二硫化碳中二丙酮醇溶液,有证书 1000ug/mL BW901014-1500-D-5PAK丙酮中糠醇标准品，有证书 1500ug/mL BW901014-1500-D-10PAK丙酮中糠醇标准品，有证书 1500ug/mL BW901014-1500-D丙酮中糠醇标准品，有证书 1500ug/mL BW901013-100-A-5PAK甲醇中杀虫双标准品,有证书 100ug/mL BW901013-100-A-10PAK甲醇中杀虫双标准品,有证书 100ug/mL BW901013-100-A甲醇中杀虫双标准品,有证书 100ug/mL BW901013-1000-A-5PAK甲醇中杀虫双标准品,有证书 1000ug/mL BW901013-1000-A-10PAK甲醇中杀虫双标准品,有证书 1000ug/mL BW901013-1000-A甲醇中杀虫双标准品,有证书 1000ug/mL BW901012-100-D丙酮中甲基乙拌磷溶液标物质,有证书 100μg/mL BW901011-1000-A甲醇中4-硝基酚标准品,有证书 , 1000ug/mL BW901010-5PAK二硫化碳标准溶液（低苯级），有报告 BW901010-10PAK二硫化碳标准溶液（低苯级），有报告 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 检测氯乙酸水溶液直接进样不出峰

    检测氯乙酸水溶液直接进样不出峰

    检测工作场所空气中氯乙酸，做标准曲线时水中氯乙酸标液不出峰，只有个水峰。进样口230度，柱温200度，检测器230度，FFAP毛细柱[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207281012438381_1727_4147765_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207281012438996_4643_4147765_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失？？？

    各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

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