甲醇中二溴一氯甲烷标准样

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

用的DB-5的柱子，想测多种邻苯二甲酸酯类物质，之前试过甲醇的，发现柱流失比较严重，看到安谱有二氯甲烷当溶剂的标样，不知道可不可以直接进样，如果想接着测甲醇溶液，应该怎么办好呢？谢谢

我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?

用甲醇和微量(100:1)二氯甲烷萃取目标物,然后加入水,请问可以分离甲醇和二氯甲烷么?

本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

各位老师在做水中二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷的分析中标准曲线是用甲醇配的,做出来效果很不错,线性也很好,最高浓度为40ppb结果现在上水样,响应时间出现的峰都超高,超过1V平头了...做了一下分析,用超纯水和超纯水+18ppb的浓度做比较发现超纯水没有出现峰,正常 加了18ppb的浓度的样品就超过1V平头了18ppb是上次送检的结果,估计在这个范围左右为什么用甲醇做溶剂和用纯水做溶剂的响应值相差这么大??有什么解决的办法么?谢谢

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7854093[b][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体]测定土壤中的二氯甲烷，做标准曲线时，感觉有问题，分析原因是实验室空气中二氯甲烷影响，用氮气置换瓶内的空气后再做就好了。取土壤样时怎么办？方法又不允许减本底，样品取回后就不能动了，还是自动进样。[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]由于二氯甲烷易挥发且渗透性强，经常造成样品污染现象。主要包括现场采样、运输以及实验室环境三方面。[/font][font=宋体]首先，样品采集前进行空白实验确保样品瓶、试剂空白水、甲醇、转子等相应物品干净无污染，在样品采集和运输过程中，为确认采样现场和运输是否存在二氯甲烷污染，应对每批次样品采用现场空白和运输空白进行质控。在采样现场，要将全程序空白样品瓶的瓶盖打开模拟采样过程，来监控采样现场是否存在干扰。样品采集后在[/font]4 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下冷藏运输，运回实验室后应及时分析，若不能及时分析，应于冰柜中[/font]4 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下冷藏保存，保存时间为[/font]7[font=宋体]天。存放的环境应勤通风，保证样品存放区域无有机物干扰。[/font][font=宋体]此外，二氯甲烷是一种常用有机溶剂，广泛应用于半挥发有机物的前处理过程中，由于二氯甲烷易挥发，很容易造成[/font][font=宋体]器皿、仪器等污染问题。当测定土壤中二氯甲烷时，相比试剂级的二氯甲烷含量来说，土壤中的二氯甲烷含量非常低。为防止试剂级的二氯甲烷干扰分析，最好将挥发性有机物和半挥发性有机物的前处理实验室放在不同楼层，如果在同一楼层，应尽量离的远一些，最好有隔离措施，阻断二氯甲烷流通到挥发性有机物（[/font]VOC[font=宋体]）区域。此外，实验室内应多通风，且防止分析测试人员流动带来的交叉污染。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 GBW(E)082933a-10PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082933aBW9434-100甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082933-10PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082933 -5PAK甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082933BW9434-1000甲醇中1,2,4-三氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932a-5PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932a-10PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932aBW900597-100-A甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082932-5PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932-10PAK甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082932BW900597-1000-A甲醇中三溴甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931aBW9598-20甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 20ug/ml GBW(E)082931-5PAK甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931-10PAK甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082931BW900598-1000-A甲醇中一溴二氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930a-5PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930a-10PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930aBW900599-100-A甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082930-5PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930-10PAK甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082930BW900599-1000-A甲醇中二溴一氯甲烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082835a-5PAKBW900660-1000-A甲醇中2,4-二硝基甲苯溶液标准物质(DNT),有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[color=#444444]实验需要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定空气流中二氯甲烷蒸气的浓度，现在可以得到测出其峰面积，但是怎么才能知道这个峰面积对应的是多大的二氯甲烷浓度呢？该怎样配制标准样品，采用哪种计算方法呢？谢谢~[/color]

有没有人做过化妆品中二氯甲烷等15种组分的，程序设置都是按照标准来的，前面几个出峰都在溶剂峰附近，有什么办法可以让她出峰晚一点吗，为什么会有这么多的杂质峰？在溶剂峰前面的出峰又是什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303031648533124_7828_5542728_3.png[/img]

使用甲醇和水流动相的C18柱，可以进二氯甲烷：甲醇（1：1）基体的样品吗

样品不溶于水，甲醇和乙腈。而只溶于二氯甲烷，三氯甲烷等溶剂。这个样品用一般的反相色谱可以做吗？！

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

测量饮用水三氯甲烷和四氯化碳时，标准的浓度过大，需要稀释，但是第一步制备储备液时用甲醇稀释，但是第二步放在顶空瓶里面为什么要用纯水稀释？2步稀释的区别在哪里？麻烦各位老师帮忙解答一下。。谢谢各位老师

需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷，分别用乙醇，甲醇为溶剂配制标准曲线，但因为甲醇，乙醇与二氯甲烷出峰时间相近，无法分开，用程序升温设置了参数也没有改变。换成二硫化然以后也有干扰，大家都是怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定二氯甲烷的标准曲线，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

看资料上写二氯甲烷、甲醇不适合做GC分析的溶剂，因为对色谱柱使用寿命不利，不太理解，请大家指点，不知是从何考虑的，谢谢！

做标准曲线是甲醇中的半挥发性有机物，而我做水样是用二氯甲烷来萃取半挥发性有机物的，请问这样做会不会影响水样中半挥发性有机物的含量？这个问题想了很久都想不通，请各位大侠帮忙确认可以吗？

为什么新的国标GB/T5750-2006中二氯甲烷用FID，而三氯甲烷要用ECD？二氯甲烷不能用ECD吗？不是响应的更好吗？

想问一下，大家在进行饮用水中二氯甲烷的检测时，一般采用什么办法？检测限能达到多少？最好能提供相应的检测条件，先谢谢了

请问专家用电子捕获做车间空气中二氟甲烷,参照什么标准?用什么柱子?以及仪器的参考条件!谢谢!!!

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

[color=#444444]我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7820A，FID检测器，HP-5色谱柱。[/color][color=#444444]这个仪器能测微量的二氯甲烷残留吗？如果可以，方法是什么？如果不行，怎么检测？[/color][color=#444444]我用进样口150，检测器250，柱温40度，N2流量1ml/min，度不出峰。[/color]

甲醇与二氯甲烷1:1洗脱下来的流份能用什么填料分离呢？

哪位做过GB 31604.22 PS中二氟二氯甲烷的测定，检出限能做这么低吗？HS-GC/FID测试PS中二氟二氯甲烷的测定，3mL N，N-二甲基乙酰胺，二氟二氯甲烷浓度为1ng/mL，哪个实验室做出来了，能分享下吗？文献显示只能做到1ug/mL水平，我们用HS-GC/MS可以做到1ng/mL, 但这是食品相关强标，没法改？

这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma

石油液化气中（二甲醚/水/甲醇）检测配置 SP7890 ：1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样） 2、色谱专用工作站（电脑打印机自配） 3、色谱柱：液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件　 此配置满足国家标准: 　　(1) GB 10410.3-89《液化石油气组分气相色谱分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》 检测石油液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析，不包括炔烃。成份：空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)

最近看到一个帖子，上面说：使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候，尽可能避免使用水，甲醇，二氯甲烷作为溶剂，因为它们对色谱柱的使用寿命不利，有这种说法吗？另外，我知道水对色谱柱不利，但是具体为什么不利，请专家指点，谢谢？