请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告
高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？
作者：康军;张鹤; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果:回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2(n=6)。表明进样量在0.80～4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%(n=9)。结论:本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201407_384675_1606903_3.jpg
[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…
看美国药典测溶剂残留方法的时候，看到系统适应性溶液以及系统适应性实验，偶不是很明白。哪位高人指点一下，这种实验的必要性和关键点？还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验，希望高人指点
请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢
请教一个问题 ，用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性，同一个标样进6针，峰面积漂的很厉害，是什么原因？RSD连10都过不了，溶剂是水。有没有哪位大侠做过的？万分感谢！
你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？
按国家计量法，为了量值溯源或量值传递，力学试验设备必须经过计量检定/校准。计量检定或校准后，拿到检定合格证书/校准报告后，要用适应性判定，通过适应判定设备才能正常使用。各位，你们的适应性判定依据是什么？该依据是从试验标准、设备要求、检定规程或是其它来的？
翻药典的时候发现有些药品要做系统适应性试验，有些又没说要做。那么，什么情况下才需要做系统适应性试验？
顶空进样系统适应性大家都做得怎么样？我做的重复性太差，所以我每个样品只进一针，进两针就做两个样，总感觉这样不太合适？希望做过的版主多多指教？
谁能告诉我怎么调解液相系统适应性！！！！（根据一定的给定条件调解）系统适应性包括哪些方面？？？还有一个小问题，甲醇怎么超声都有气泡是怎么回事？？？超声机的问题吗？？？？
[color=black]Labsolution色谱数据工作站的系统适应性评价功能的使用方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]Labsolution色谱数据工作站系统适应性功能的使用方法[/color][align=center][color=black]背景介绍[/color][/align][color=black]色谱工作者在进行样品检测之前，通常需要确定色谱系统是有效和适用的，通常会使用分离度、柱效、拖尾因子和重复性来进行确认，对于医药行业的色谱工作者而言，这项要求尤其重要。[/color][color=black]目前实验室常见的色谱数据工作站均可以在色谱数据结果中出具分离度、理论塔板数、拖尾因子和重复性的数值，色谱工作者可以根据色谱数据工作站给出结果判定色谱系统适用性是否满足分析方法要求。[/color][color=black]使用Labsolution 系列色谱数据工作站的用户，可以利用工作站进行结果的评价。[/color][align=center][color=black]操作方法[/color][/align][color=black]例如某次实验分析获得三个标准数据文件——Std-001、Std-002、Std-003，分析方法对色谱数据中某组分的分离度要求大于1.5、拖尾因子要求小于1.6、理论塔板数要求大于2000。那么可以按照如下的顺序对数据文件进行处理：[/color][color=black]1 编制化合物表[/color][color=black]运行Labsolution的再解析模块，然后点击“数据处理”，打开任意一个标准数据文件，然后点击助手栏的“向导”图标，输入基本定量信息并编辑化合物表，如图1所示：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302334935_8950_1604036_3.png[/img][align=center]图1 化合物表视图[/align]2 编辑系统适应性计算信息[color=black]点击Labsolution色谱数据工作站菜单栏“方法”——“系统适应性设置”按钮，以理论塔板数为例，参照图2进行设置并保存成为方法文件（注意保存时一定需要选中“系统适应性设置”）。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302340002_7710_1604036_3.png[/img][align=center]图2 系统适应性设置[/align][color=black]3 编辑批处理表[/color][color=black]点击Labsolution色谱数据工作站的“批处理再解析”图标，编辑批处理表格，将需要进行计算的方法文件和数据文件添加到表格中，此外需要在批处理表格中添加系统适应性项目，并指定开始和结束行。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302342639_4066_1604036_3.png[/img][color=black]然后运行批处理表，即可得到系统适应性的评价报告。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109212302344036_2347_1604036_3.png[/img]
药典的通则里，会有关于系统适应性的一些通则。比如：除特殊规定外，分离度不小于1.5，理论塔板数不小于5000，拖尾因子不大于0.15，重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是：如果具体的某一产品的描述中，只对分离度做了大于2.0的要求，关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及，那么我在测试中，是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察，以确保达到通则里的最低要求？
请问，做液相系统适应性实验时，可以只做分离度和理论塔板数两项吗？药典上规定是四项：拖尾因子 理论塔板数 分离度 重复性 。可是我看到有几个公司的日常检测甚至是DMF文件在系统适应性实验时都只做了上面2项。好奇怪，请好新人帮我解答一下，谢谢了
请问各位：系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗？？？？？？？谢谢！！！
一般大家做cIEF，用啥做系统适应性
这次咱有奖征集氯雷他定片的照片，照片一张奖励十分，如果是网络下载的图片奖励1到3分，记得图片要清晰点哦，起码让人看到商标或者厂家嘛。我自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346881_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346882_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301207_346883_1645752_3.jpg 话说俺对这个制剂还是颇有感情的，那年去中检所进修就有幸接触到这个制剂，当时是要标准提高，找出一个合适的方法把这么多厂家生产的氯雷他定片都能测定出来，做的俺那是死去活来啊。
求助，安捷伦的EZChrom工作站谁比较熟悉，系统适应性参数怎么调出来？刚查了一下说明书，说是要进行单独的系统适应性测试才可以。我想问下，没有选这个选项的情况下，就不能调出来系统适应性参数么？这也太水了吧。其他的工作站都可以啊，Agilent自己的chemstation也可以的啊。
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================匹伐他汀钙 系统适应性试验方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102738化合物：匹伐他汀钙固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标色谱条件：色谱柱: Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈 注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml 醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解 0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%) 流速： 0.9 mL/min 柱温： 40 ℃ 检测器：UV 244 nm 进样量：20 μL文章出处：迪马科技关键字：匹伐他汀钙；思博尔；Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPG图例：1-匹伐他汀钙 2-苯甲酸乙酯
要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？
请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？
请问写方法验证资料时，什么情况下要写系统适应性？
不同的品种不同项目做系统适应性试验时，有的只要求做个理论塔板数，有的要做理论塔板数和分离度和拖尾因子，有的还要做重复性的相对偏差。其实，只需要做客户要求的某1项或几项，还是4项都要全做？
用Aglient7890 配顶空自动进样器，溶液体积1ml，柱头压10psi，程序升温，用水做溶剂，测乙醇，丙醛。柱子DB-624顶空温度分别为90,110,120。可是做了好几遍，系统适应性RSD总是过不了，做出来的峰面积大小不一。乙醇面积小的为35，大的就到了64做了以下尝试：一：换了一种密封性更好的盖子，还是一样的结果。二：加压时间由3分钟变成0.5分钟，结果还是一样。现在很头疼，想不出问题出在哪里，以前我们测乙醇，也是用水配的，只不过体积为5ml.其他也都差不多啊，为什么这次会这样呢。劳烦大家帮忙想想，这个还有那些条件会影响重复性啊？
系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做
药典中高效液相色谱系统适应性实验主要包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子四个指标。当用LC-MS/MS进行含测实验时还需做这些系统适应性实验不？感觉分离度这个指标在LC-MS/MS的MRM检测中已不大重要了。有哪位大侠可指点一下？
各位高手帮我分析一下: 今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?
由药典中一品种液相色谱系统适应性试验未规定理论塔板数想到的？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361667_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361668_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361669_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161527_361670_1638724_3.jpg
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