丙酸倍氯米松峰鉴别标准品

在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！方法： 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？ 2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

食品中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 5009.120-2003中，样品处理后加甲酸，数据处理采用标准曲线法饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T 17815-1999中，不加甲酸，数据处理采用内标法为何有如此区别？

想咨询各位大佬，丙酸钙，丙酸钠（丙酸）测定GB5009.120_2016，用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗，测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰？之后在不出峰，是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子？我看标准上写的是porapak Qs填充柱，但是我们单位没有这柱子，有没有那根柱可以替代它？谢谢！

请问各位有做过糕点面包里的丙酸的测定吗？我们测的每次都在丙酸标准物质附近有两个分离不开的色谱峰，光谱匹配度很低，无法判定是否是丙酸，换柱子调流动相极性治标不治本，样品不同，调好的色谱条件又不适用了，请问各位有没有遇到同样的情况，请不吝赐教！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）

用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯，两个物质在同一个时间出峰，用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因？

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸，直接以丙酸配制标准溶液，有出峰，但是不成线性。求教各位大神指点。

本标准代替QB 1954-1994本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准？

求S-2-氯丙酸怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

丙酸（propionic acid）谁有测定饲料中丙酸的标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相方法，国内的或国外的都行，谢谢大虾啦。

[color=#444444]液相检测面包中丙酸，样品中目标峰找不到，丙酸的响应很小求大神解答[/color]

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么？DB-1毛细管，0。5分未知峰，2.3分R-乳酸甲酯，3.6分氯丙酸甲酯，13分未知峰，22分未知峰请高手指点！