盐酸左旋咪唑系统适应性标

我们检测公司做的7种盐酸左旋咪唑的核磁图，提供给初学者解谱练习用。仪器为 布鲁克400，溶剂为重水。1D的有：氢谱、碳谱、dept1352D的有：HMBC HMQC H-HCOSY NOESY

大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

鄙人最近在做饲料中左旋咪唑的检测，想问各位大侠有没有相关国标或者方法可以参考？我用了GB/T 20766的方法尝试，SCX净化（艾杰尔500mg/3mL），洗脱过程与国标基本一致，用空白试剂溶液配标（由于基质类型比较多，不想做空白基质溶液配标）。样品前加标回收率5%左右。样品后加标回收率10%，说明样品杂质未除净另空白加标也只有10%的回收率，不知道是什么原因？有没有同行也在做相关测试，相互讨论一下。

如题，我按照国标GB/T 22994-2008做左旋咪唑。发现问题如下1、换了两个样品都发现含有少量待测物，含量范围在0.1~2.0ppb。左旋是否普遍存在于奶制品中？那我方法检测限应该怎么做呢？2、样品空白加标回收效果还好，但样品加标回收率很低，是否表示基质对目标物的离子化有影响？

[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

2000版药典规定有系统适应性试验，2005年版的没了，我们现在想做进去，不知是否需要按照药典一板一眼地做6针，大家怎么做的？谢谢！

请教一个问题 ，用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性，同一个标样进6针，峰面积漂的很厉害，是什么原因？RSD连10都过不了，溶剂是水。有没有哪位大侠做过的？万分感谢！

取本品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，量取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，用热回流1小时，放冷至室温，以1mol/L盐酸调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调节流速，使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中哈西奈德峰与其后相邻的降解产物峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应大于1.7。以上是哈西奈德系统适应性的处理方法，出来的液相图谱主峰后面保留时间1.1没有降解峰出来，怎么积分都没有，请问有人做过吗？应该怎样处理才有降解峰啊？

系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做

一般大家做cIEF，用啥做系统适应性

高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？

大家谈谈，有关物质液相检验中的系统适应性试验日常是如何做的？每做一批样都需要进5针对照吗？实际怎么做？

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 迪马科技在国标基础上对牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法进行了优化，取得了优异的回收率结果和重现性，下面为详细解决方案，与大家分享

看美国药典测溶剂残留方法的时候，看到系统适应性溶液以及系统适应性实验，偶不是很明白。哪位高人指点一下，这种实验的必要性和关键点？还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验，希望高人指点

请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢

做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…

不同的品种不同项目做系统适应性试验时，有的只要求做个理论塔板数，有的要做理论塔板数和分离度和拖尾因子，有的还要做重复性的相对偏差。其实，只需要做客户要求的某1项或几项，还是4项都要全做？

我是API，检测的进厂化工溶剂原料，纯度都是很高的，用毛细管FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，使用面积归一法定量，可GMP要求作系统适应性，有必要吗，应该怎么作

请问各位：系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗？？？？？？？谢谢！！！

用内标法做样品，对照进了5针，用比值算了[size=24px]系统适应性RSD[/size]，接下来样品很多，差不多三个样品（一个样品两个平行样）做一个系统对照回针，这时候应该要做个[size=24px]系统RSD（注意 这个两个应该不一样），[/size][size=18px]我现在用的表格，系统性RSD 严格按照规定来，用了比值做的，但系统RSD（也就是回针）用的液相峰面积（含量大的那个），这样有没有大的问题？好像没有规定吧?不一定也要用比值吧？各位大大能提供点资料或互相讨论下吗？[/size]

要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？

请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

用Aglient7890 配顶空自动进样器，溶液体积1ml，柱头压10psi，程序升温，用水做溶剂，测乙醇，丙醛。柱子DB-624顶空温度分别为90,110,120。可是做了好几遍，系统适应性RSD总是过不了，做出来的峰面积大小不一。乙醇面积小的为35，大的就到了64做了以下尝试：一：换了一种密封性更好的盖子，还是一样的结果。二：加压时间由3分钟变成0.5分钟，结果还是一样。现在很头疼，想不出问题出在哪里，以前我们测乙醇，也是用水配的，只不过体积为5ml.其他也都差不多啊，为什么这次会这样呢。劳烦大家帮忙想想，这个还有那些条件会影响重复性啊？

蛋黄卵磷脂的系统适应性怎么做呀？药典中没说漂移管温度和气流还有现在温度升到100度，气流2.5 但是第三个峰和第六个峰有拖尾和柱前峰，（柱子没有问题是新柱子，蒸发光有没有问题）请问现在该怎么调整？

药典的通则里，会有关于系统适应性的一些通则。比如：除特殊规定外，分离度不小于1.5，理论塔板数不小于5000，拖尾因子不大于0.15，重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是：如果具体的某一产品的描述中，只对分离度做了大于2.0的要求，关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及，那么我在测试中，是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察，以确保达到通则里的最低要求？

请问，做液相系统适应性实验时，可以只做分离度和理论塔板数两项吗？药典上规定是四项：拖尾因子 理论塔板数 分离度 重复性 。可是我看到有几个公司的日常检测甚至是DMF文件在系统适应性实验时都只做了上面2项。好奇怪，请好新人帮我解答一下，谢谢了

请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告

请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？

请问写方法验证资料时，什么情况下要写系统适应性？

[size=1][size=3][font=Arial]SPE-HPLC[/font][/size][size=3][font=宋体]法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量[/font][/size][/size][size=1][font=宋体]摘要：建立了[/font][font=Times New Roman]SPE[/font][font=宋体]净化和[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用[/font][font=Times New Roman]0.1 mol/L[/font][font=宋体]的醋酸铵与氨水缓冲液[/font][font=Times New Roman](pH 10)[/font][font=宋体]超声波提取，提取液经酸化后用[/font][font=Times New Roman]200 mg/3mL C18 SPE[/font][font=宋体]柱净化，浓缩，乙腈定容后，供反相高效液相色谱检测，外标法定量。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]添加回收率为[/font][font=Times New Roman]77.2%~94.9%[/font][font=宋体]，咪唑乙烟酸的最小检出量为[/font][font=Times New Roman]5.2×10[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]5 mg[/font][font=宋体]，经计算可知，咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]该方法大大减少了有机溶剂的使用，方便快速，结果准确可靠，适合一般实验室操作。[/font][/size][size=3][font=宋体][size=1]关键词：咪唑乙烟酸；固相萃取；高效液相色谱；土壤[/size][/font][/size]