高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科(属景天科植物),并且长得有些相似,花果又显红色,所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材,主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪(紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛,甲醇(色谱纯),超纯水等。样品制备对照品溶液制备:精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备:取适量大花红景天干燥药材,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18检测波长:275nm流动相:甲醇:水=15:85(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便,容易实现,检测时间较短,色谱峰形漂亮,分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测,也可作为相关药材及药物检测的参考方法,尤其是检测其中的红景天苷药物成分。
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)翠湖园(注册ID:hhx050)吕梁山(注册ID:shih20j07)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111502_616296_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111502_616297_0_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大花红景天中的红景天苷方法:HPLC基质:保健品应用编号:101633化合物:红景天苷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:对照品溶液:取红景天苷对照品适量,精密测定,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,即得。 供试品溶液:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密测定,置具塞试管中,精密加入甲醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5μm (Cat#:99603) 流动相: 甲醇 : 水 = 15 : 85 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 275 nm 进样量: 5 μL文章出处:P144关键字:红景天苷,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/duizhao.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/gongshi.GIF图例:1.红景天苷
作者:谢光波;田进;吴娟;周先礼;格桑索朗; (电子科技大学生命科学与技术学院;西南交通大学生命科学与工程学院;西藏自治区食品药品检验所;)摘要:目的:测定藏波罗花中红景天苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为223 nm,流动相为乙腈-水(7∶93),流速为1 ml/min。结果:藏波罗花中红景天苷在0.037~1.480μg范围内,线性关系良好(r=0.997 9)。平均回收率为100.5%,RSD=2.3%。测定了6批不同产地的藏波罗花中红景天苷的含量,含量范围为0.181~0.360 mg/g。结论:本法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为藏波罗花中红景天苷含量测定的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201359_384666_1606903_3.jpg
[align=left]红景天别名高山红景天,为景天科植物红景天或大花红景天的根茎。主产于西藏、 四川、吉林等地。通常在 7 ~ 9 月采挖,晒干。[/align][color=#953734][b]【性味】[/b][/color]其性寒,味甘。[color=#953734][b]【功能】[/b][/color]健脾益气,清肺止咳,活血化瘀。主治脾虚、倦怠乏力、失眠健忘、咳嗽痰黏、咯血等。[color=#953734][b]【成分】[/b][/color]含红景天苷、红景天苷元、黄酮类化合物、氨基酸、微量元素等。[color=#953734][b]【适用人群】[/b][/color]现代研究证实,本品具有抗疲劳、抗缺氧、抗寒、抗辐射、提高大脑工作效率等作用。临床上主要治疗糖尿病、肺炎、运动性疲劳恢复等疾病。[color=#953734][b]【用法用量】[/b][/color]煎服,3 ~ 10 克。[color=#953734][b]【应用】[/b][/color]对红景天的认识较其他中药为晚,在药用方面较多,在食用方面应用很少,尚待开发。
年底来了,样品忽然多了起来,听说是保健食品企业在冬季会进行大量生产,因为温度低,生产过程中产品不容易变质。这次,我就接了一个检测红景天饮料冲剂的保健食品,需要检测红景天甙的含量。这个东西虽然没有做过,先咨询下对照品的情况如何吧。还好价格不贵,应该是个很常见的东西。检测方法就没有国标了,只有《保健食品检验与评价技术规范》,大体的意思是对照品和样品都用纯甲醇就可以啦!收到对照品后,检验工作正式开始,接下来就说说检验情况吧:色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:215nm流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸钠流速:1.0mL/min可以说,整个过程都是按照标准方法来的,可是第一针等了20多分钟还不出峰,看情况不妙,我又只好加大甲醇比例。确定了一个比较合适的出峰时间。可是,看到色谱图,我傻眼了(如下图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112081707_336687_1608710_3.gif难道是没有平衡好么?再继续吧,等呀等呀~~~~~~~~~,等的发晕啊,怎么还是这个样子呀。挑个样品进下瞧瞧,看看是啥情况?(如下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112081707_336688_1608710_3.gif看到这个对照品峰和样品峰,你们首先会认为是什么原因呢?方法是有根据的、处理很简单…………难道是色谱柱的问题?思考,再思考下,流动相甲醇比例不高,会是溶剂效应的影响么,因为我遇到太多这样的问题了,连国家标准方法都存在这样的问题,是不是也应该自己优化下呢?优化过程:对照品稀释液原来用纯甲醇稀释,改为50%甲醇稀释,样品也改用50%甲醇处理。再来看看实验的色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112081708_336689_1608710_3.gif样品图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112081708_336690_1608710_3.gif总结:很多时候,我们在色谱工作中会遇到各式各样的问题,我们该如何来解决,而很多人遇到我这样的问题时,首先会去否定色谱柱,然后换柱子,其实换柱子还得需要平衡,很花时间,我们可以把这类问题的原因综合起来,选择一个最快解决方法,那样也省时省事省力呀!
为什么食品中红景天的液相检测波长是215 而 药典中的红景天是270呢 同样的物质为什么检测的条件 有这样大的变化呢?那位能帮忙解说一下 谢谢了
是不是红景天就可以作为:老年痴呆的治疗药?忧郁症的治疗药?
想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?
挥发性有机物测定,甲醇中苯系物都是7种物质,没有异丙苯,只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液,大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢?
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇(无甲醇乙醇)。请问那里可以购买此物。
二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液(DMF, 甲醇,酸,碱)中萃取标准品,计算回收率,不知道大家有没有什么经验分享一下,由于水中有有机溶剂,不知道萃取效率能达到多少?有没有这方面资料可以参考呢?谢谢
气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰?检测条件:色谱柱:GDX-102填充柱,柱温:140度,检测器:200度,汽化室:180度,标准溶液最高浓度250微克/ml,响应很低,分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件?
药物名称:大花红景天。货号:99603.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912091004158925_3721_708_3.png!w690x320.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912091004173055_7355_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912091004186385_4118_708_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]
[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量,在配制甲醇标准溶液时,要用乙醇作溶剂,哪里可以买到不含甲醇的乙醇? 很困扰,请大家指点[/size]
请教有经验的前辈,问题如主题,我买回两瓶甲醇中六六六,DDT混标溶液,但是发现用GC做六六六,DDT的标准曲线时,相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液,而没有甲醇作溶济的(听说甲醇作溶济做的效果很差)。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六,DDT混标,没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢?能不能转成正乙烷为溶济的呢?
配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.
为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢?是因为出峰快,便于切除吗?用其他溶剂可以吗?如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究?
药物名称:红景天。货号:99603。今日抽奖结果:[align=center][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909171053010856_9222_708_3.png!w690x358.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909171053091736_6565_708_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909171053168186_2998_708_3.png!w690x342.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]:每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】:[/b]根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】:一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]
之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。
我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了
我作了一个样品,在水溶液中最大发射波长为512nm左右(绿色荧光),在甲醇溶液最大发射波长为423nm左右(蓝色荧光),而在两种溶液中的激发曲线是相同的,最大激发波长为250nm,406nm的峰也比较强。向各位同仁请教一下,不知你们作过类似的化合物吗?什么化合物有这样的现象呢?
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?
标准中要求用水溶液与甲醇比例98:2作流动相,会对C18柱造成损害吗?
配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值?这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的,因为乙醇和甲醇密度相似,现在只能参照乙醇的补正值用,但很不合规范。
[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验,对于液相色谱的标准品不是很了解,请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的,我试了几个柱子了都没弄出来,心好累啊[/color]
在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!