稀释单硝酸异山梨酯杂质

建立气相色谱法对聚山梨酯８０中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇５种挥发性杂质进行同时检测。

本文介绍了一种使用 ICP-OES 同时准确测定磷酸锰铁锂中主量元素与杂质元素含量的方法。该方法将稀释模式与非稀释模式相结合，通过一次分析即可测定主量元素和杂质元素，而无需单独测定，方便快速；具有出色的灵敏度、准确度和稳定性，能够满足日常测定磷酸锰铁锂中主量元素与杂质元素的分析要求，且分析效率优于传统分析方法。

建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法 采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m× 0.53mm× 1.0μ m弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃· min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃· min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果 同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μ g· mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μ g· mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μ g· mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μ g· mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μ g· mL-1(r=0.999 9) 平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论 该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。

摘要：目的　建立气相色谱法对聚山梨酯８０中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇５种挥发性杂质进行同时检测。方法　采用气相色谱法，色谱柱固定相为ＰＥＧ２００００（ＧｓＢＰ－ＩＮＯＷＡＸ，３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．０μｍ弹性石英毛细管柱）。采用程序升温，初温５０℃，以５℃ｍｉｎ－１升温至２００℃，保持１０ｍｉｎ，再以５０℃ｍｉｎ－１升温至２３０℃，保持２０ｍｉｎ。进样口温度为２００℃，检测器温度为２５０℃。结果　同时测定了聚山梨酯８０中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇５种挥发性杂质，线性范围分别为２．７～１７６．８μｇｍＬ－１（ｒ＝０．９９９　８），２．８～１４０．７μｇｍＬ－１（ｒ＝０．９９９　８），３．４～１６７．５μｇｍＬ－１（ｒ＝０．９９９　９），４．７～２　３４５μｇｍＬ－１（ｒ＝０．９９９　８）和３．２～１６０．８μｇｍＬ－１（ｒ＝０．９９９　９）；平均加样回收率分别为１０４．３％，９１．３％，１０５．２％，９４．１％和１０５．７％，ＲＳＤ分别为２．５％，２．８％，１．４％，３．０％和３．７％。结论　该方法灵敏、准确，可用于聚山梨酯８０中挥发性杂质的检测。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了药用辅料聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇6种杂质的测定方法。在5~100 μ g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。5 μ g/mL标液连续进样6针，峰面积比RSD%均小于3 %。加标回收率在88.1~110.8 %之间。该方法准确、可靠，可以应用于药用辅料聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测。

建立气相色谱法对聚山梨酯８０中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇５种挥发性杂质进行同时检测。

检测波长：UV 210 nm流动相：甲醇-水（25:75）洗脱方式：等度进样量：20 ul

任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

本文介绍了一种使用 ICP-OES 同时准确测定锂电池 CoSO 4 回收溶液中杂质元素的方法。该方法采用稀释模式，直接分析约 30% CoSO 4 锂电池回收溶液中的杂质元素。其具有良好的基体耐受性，灵敏度、准确度和稳定性出色，且分析效率较高，能够满足日常测定杂质元素的分析要求。

任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

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任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

在 MS/MS 模式下运行的 Agilent 8900 ICP-MS/MS 能够提供高纯度硝酸中超痕量元素分析所需的灵敏度、低背景以及对干扰物质的无与伦比的控制。本研究测定了未稀释的高纯 68% HNO3 中亚 ppt 至 ppt 水平的49 种元素。0–40 ppt 之间所有元素的校准曲线都呈线性。高纯 68% HNO3 中的 SEMI 规定元素可在几个 ppt 或亚 ppt 浓度下定量。在持续 6.5 小时的未稀释高纯 68% HNO3 序列中，除P 和 S 之外的所有元素在 30 ppt 加标浓度下的重现性结果为0.4%–5.5% RSD。该结果证明 Agilent 8900 半导体配置 ICP-MS/MS 适用于高纯度半导体级试剂和制程化学品的常规分析。

任何金属杂质的存在都将对IC器件的可靠性产生不利影响。在半导体实验室进行其他半导体材料分析时也常常会使用硝酸，因此使用的硝酸需要具有高纯度和高质量。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是这种方法必须使用动能歧视去除反应产生的副产物，这将会造成灵敏度的下降。NexION 300 ICP-MS配置的通用池技术同时提供了碰撞模式、反应模式和标准模式三种测定模式，因此仪器操作人员可以根据实际测定的要求选择最适合的模式，并能在一个分析方法中进行不同模式的切换。本应用报告证明了NexION 300ICP-MS去除干扰，从而在使用高温等离子体的条件下通过一次分析就能够对HNO3中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。这一实验在一次测定中同时使用标准模式和反应模式可以得到最好的分析结果。

ACQUITY UPC2系统联用MS为杂质分析提供了一个全面的解决方案UPC2/MS可为杂质F工作标准品的稀释剂选择提供指导，并可相应调整工作标准溶液的保质期。另外，通过杂质F的稳定性研究可深入了解药物样品中可能存在的其它潜在杂质。采用UPC2/MS系统增加了药物质量方面的知识储备，可改善实现分析目标的方法学步骤。

山梨酸钾是一种常用于食品中的食品添加剂，通常用于提高酸度和保存食品。以下是使用山梨酸钾检测仪检测零食中山梨酸钾成分的一般实验操作步骤。请注意，具体的操作步骤可能因使用的仪器和试剂而有所不同，因此在进行实验之前，应仔细阅读仪器和试剂的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：零食样品（可能含有山梨酸钾）山梨酸钾检测仪山梨酸钾标准溶液水试剂瓶或试样容器电子天平注射器或移液器数据分析软件个人防护设备（如实验室外套、手套、护目镜）步骤：样品准备：称取一定数量的零食样品，通常为几克到数十克。如果零食样品是液体或糊状物，需要将其适当稀释。记录样品的重量。制备标准曲线：准备一系列不同浓度的山梨酸钾标准溶液，通常浓度递增，以用于后续的分析和校准。将标准溶液分别注入仪器，生成标准曲线。仪器校准：

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首选分析仪器。

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首xuan分析仪器。

本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业 无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以 外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果 偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于 iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵 敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首选分析仪器。

安捷伦的 5110 ICP-OES 是专注于口服剂型原材料和药品分析的制药实验室的理想仪器，几乎无需进行样品稀释。。各种硬件和软件有助于进行药物的元素杂质分析。Vista Chip II 检测器和 ICP Expert 软件可实现简单快速分析，不同分析人员和不同实验室间可获得重现结果。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

本文用NexION 350X联合在线自动稀释系统检测药物中的元素杂质，完全满足药物重金属限量的规定，并且其结果数据也能够符合USP中关于QC和Validation的要求。

参考ICH Q3D的限量要求和USP 方法规程，采用直接稀释法处理注射液样品，使用岛津 ICPMS-2030 测定了注射药物中多种杂质元素含量。该方法操作简单，定量准确，可以满足 ICH Q3D 对注射药物中杂质元素限量值的测定要求。

一、样品中各元素含量范围：以最大限值计算，方便后续取样和曲线浓度范围预估。1、工业硝酸钾：铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；镁≤0.003%=30ug/g；2、六水硝酸镁：钙≤0.1%=1000ug/g；铁≤0.0005%=5ug/g；钠≤0.002%=20ug/g；铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g；

前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。

本文采用 iCAP PRO系列 ICP-OES，通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、Fe、Li、P基体效应对杂质元素所产生的信号抑制作用的影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了磷酸铁锂电池材料中的主量元素磷铁锂及多种杂质元素的方法研究报告。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

药物杂质是活性药物成分 (API) 或药品制剂中不希望存在的化学成分。原料药中的杂质可能源于合成过程或原料、中间体、试剂、溶剂、催化剂以及反应副产物等其他来源。在药品开发过程中，杂质可能：• 由于原料药固有的不稳定性而形成• 由于与加入的辅料不相容而产生，或• 与包装材料和容器密封系统 (CCS) 相互作用而产生原料药中各种杂质的含量决定了最终成品药物的安全性。因此，杂质的鉴定、定量、定性和控制已成为药物开发过程的关键组成部分。很多监管机构都在关注杂质的控制：• 国际协调会议 (ICH)• 美国食品药品监督管理局 (USFDA)• 欧洲药品管理局 (EMA)• 加拿大药品与健康管理局• 日本药物和医疗器械管理局 (PMDA)• 澳大利亚卫生和老龄治疗商品管理局此外，很多官方药典（如英国药典 (BP)、美国药典 (USP)、日本药典 (JP)、欧洲药典 (EP) 和中华人民共和国药典 (ChP)）也越来越多地加入了对 API 和药品制剂中杂质限量水平的规定。这些法规以暴露限值为依据，因此必须对施用时最终剂型中的污染物浓度进行控制。在实践中，这意味着药物制造商必须进行风险评估，考虑到制造后（如包装、运输和 CCS）的污染源以及来自原料和生产过程的污染。