稀释单硝酸异山梨酯杂质

我按专家的意见做了但还是有杂质峰,而且在254NM也做了,检测结果相同,是否检测器有问题?(硝酸异山梨酯)

对于硝酸，盐酸，双氧水等试剂，我该如何稀释做测其中空白杂质含量？

今天做4AA,除了产品峰外,前面还出现一个大的杂质峰,稀释两倍后重新进样,杂质峰不但没变小,反而变大,产品峰变成原来的1/2,有没有遇到这种情况的.跑过溶剂空白,没有大的峰!!请各位大虾指教~!谢了~

请问重氮乙腈的分析方法。（其中所含杂质为：氨基乙腈 ，亚硝酸钠，亚硝酸）

用硝酸浸泡，清除玻璃器皿残留的金属杂质，搞烦了。文献里有采用加热酸，产生酸蒸汽来清洗器皿的设备，哪位用过啊，给推荐一台，操作越简单越好。多谢多谢了。

如题：现在方法的1）稀释剂改变；2）为了分一个杂质，梯度原来是30min现在延长35min，那么方法需要重新验证，但是哪几项是必须做的？溶液稳定性应该是需要的，线性精密度准检测限定量限确定可以省掉?

大家好，想问问聚山梨酯80储存时间一年后，其中的乙二醇、二甘醇和三甘醇会增加出来吗？

[align=center] 本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，以每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5小时”起，同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度（μg/ml）对其相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98， 将供试品吸光度代入直线回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量（μg/ml）。[/align]请问药典的聚山梨酯80测定法中，加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的，加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义，真心请教各位，可以详细解答一下，谢谢了。

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

基体为钨(或钼），粉末样品及金属样品，杂质要做20个元素左右甚至更多，包括常见元素Si、Al、Fe等等，也包括一些其它的杂质元素，如As、Pb、Sb、Bi等等，杂质的含量（未稀释）变化范围大，从0.1ppm～几千ppm不等。不知道有什么仪器能够能做？这事让我头痛很久了，也许根本不可能用一台仪器解决所有的问题，但是我也是被逼的，企业的状况似乎不太可能同时添置几台仪器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]能做吗？Si是不是不好做？

测试镍饼杂质含量，用硝酸消解后稀释，用火焰法测铁、铅、铜，测出的结果铁、铅超标，请问镍对测铁和铅有没有干扰？如果有该如何去除，谢谢！指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.9900099.9800099.98000镍钴(Ni Co)99.990099.995099.9700钴(Co)0.05000.06500.05000.000050.000050.00005铜(Cu)0.00100.00090.00100.000300.000300.00010碳(C)0.00300.00300.00300.012000.005000.01500铁(Fe)0.00050.00050.00040.005000.005000.00600砷(As)0.00100.00150.0010铅(Pb)0.00010.00010.00010.000020.000020.00002锌(Zn)0.00030.00040.00030.000050.000050.00005硫(S)0.00020.00020.02300.000400.026000.00030指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.99000[/

最近要按照国标来测定苯甲酸，山梨酸。国标里面是甲醇：乙酸铵=5:95等度洗脱。在做样品的时候，由于里面杂质可能在整个比例下并不能洗脱，这该怎么办呢？目标物出来以后，再增加有机相比例，以除去其他杂质吗？还有，一般C18柱，流动相最低需要5%的有机相，现在5%的甲醇正处于临界点。要不要买耐100%水的C18柱？

样品主成分是葡甲胺 杂质是有葡萄糖 山梨醇 葡萄糖酸 葡亚胺 自制中间体 有没有合适的色谱柱？

各位帮帮忙，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析玻璃中的杂质元素，用HF溶解倒是很容易，就是一稀释，马上就有白色混浊？？？？该怎么办呢？[em61] [em61] [em61]

ICP-AES测高纯铜丝中杂质锌元素如何溶样？是用浓硝酸溶解或者稀硝酸溶解比较好？还是其他的溶解方式？如果是浓硝酸溶解以后再稀释的话，由于试样量有限，可能会使得Zn的含量只有10ug/L的含量，这样测试起来可能有些困难，请各位大侠帮忙指导下，感谢！~

大家好！不知道大家有没检测溶剂里面的杂质？最近在测试碳酸二甲酯中的杂质，用其他溶剂稀释，却引入其他杂峰，搞得杂质都没测试出来，扣过背景后，都查不出有什么杂质峰。大家有什么好的方法来检测溶剂里面的杂质？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

现有一个产品检测项目，按照药典要求，各杂质计算需要采用杂质溶液自我稀释的方法来计算，由于按照药典全套检测，需要大量人力物力。 想请教一下：从GMP角度讲，是否可以直接采集杂质溶液，通过读取色谱图上各杂质的结果来判定盖批次样品是否可以用于小批次混合

因为换了工作，对现在公司的一些处理方式很不理解，问了一些同事，发现他们也不懂，只知道一直以来是按照那样用。可是我认为那样不对，遂发上来和大家讨论。以下说的都是我现在所在公司的做法：1.在进样之前，先进一针LOQ（定量限）溶液，如果LOQ中特定峰S/N（信躁比）=10或者连续进三针，峰面积RSD=10%（根据具体而定），则认为LOQ通过，否则不通过，不能进行后面的分析。2.在LOQ通过的情况下，进样品，然后用面积归一化法，对图谱进行分析，据此得出各杂质的含量，前面进的LOQ得到的数据不参与结果的计算。3.对于色谱图中，小峰的处理是这样的，峰面积百分比=LOQ（比如0.1%，将样品溶液稀释1000倍）则积上，否则不积。对于这样的做法，我主要有以下几个疑问：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？希望大家不吝赐教！

我就是按照国标方法一样做的，希望有接触过这个山梨酸和苯甲酸的高手，请告知液态奶和奶粉的稀释倍数各是多少？急急急~又出现问题了。就是waters仪器中数据填写时质量和稀释倍数是填写多少？我都填写1的情况，回收率是正常的，质量写3g，稀释倍数写1时，回收率就小了三倍。请问是为什么？

借贵版人气问一个问题：测定样品中的杂质时，什么情况下不用杂质标准品做对照，而采取把样品稀释后做自身对照？能给出自己工作中具体例子的，给悬赏分。谢谢！我说的是药品中的有关物质（生产过程中带来的有机杂质），无机杂质和残留溶剂不算。有关物质包括已知杂质和未知杂质，二者加起来是总杂质。我在中国药典上见到过这样的方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。详见下面的帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070831/964769/[color=#DC143C]我在5楼举了几种情况，都是我翻译资料时遇到的。[/color]药品审评中心的老师也发过相关的讨论，见下：[color=#00008B]关于HPLC主成分自身对照法检查有关物质时检测波长确定的讨论[/color]http://www.cde.org.cn/page/framelimit.cbs?ResName=dzkw据说这种稀释后自身对照的方法应用得挺多，但[color=#DC143C]我不知道为什么要这样用。[/color]

常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。 　　2.吸收洗涤法：欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。 　　3.沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。 　　4.加热升华法：欲除去碘中的沙子，可采用此法。 　　5.溶剂萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。 　　6.溶液结晶法(结晶和重结晶)：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。 　　7.分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。 　　8.分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。 　　9.渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。 　　10.综合法：欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。 　　六、化学实验基本操作的注意事项 　　1.实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。 　　2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。 　　3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。 　　4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 　　5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加法码时不要用手去拿。 　　6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 　　7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。 　　8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。 　　9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 　　10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上;切不可使试管口对着自己或旁人;液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 　　11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 　　12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。 　　13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 　　14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。 　　15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。来源：生活中的化学

首先制备杂质标准储备液ABCDE，然后取药品标准品约12.0mg，精密称定，转移至100ml容量瓶。加入流动相约50ml，超声溶解。将A、B、C、D、E溶液各转移3.0ml（用大容量吸管转移）至同一100ml容量瓶，加流动相稀释至刻度。该溶液的英文名称是impurity composite standard solution with drug大家觉得是翻译成含药品的杂质标准液好，还是翻译成含杂质的药品标准液好？谢谢！

各位老师大家好！我是一名刚走出校门的分析化学本科生，初到单位工作，老大便将新购的一台SRECTRO公司生产的SPECTRO GENESIS ICP-OES全权交给我来做方法，包括标准溶液的配制，谱线的选定，背景校正等具体方案的确定。所学实在有限制，在闭门造车一月之后，毫无成果。年轻气盛，在老大面前立下军令状，言三月内必出结果云云……希望各位老师施以援手，挽救下自负的年轻人。具体情况如下：仪器：德国SPECTRO生产的SPECTRO GENESIS EOP ICP-OES检测项目：1、硫酸镍工艺中溶液成分： 样品A：Ni基体15-40g/l Na基体30g/l左右 要求检测：Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Cd、Co、Cr、Pb、Al、Sn。杂质中Cu含量可能会有1-5g/l，Zn含量可能有10-30g/l，其他含量均属于微量（0.0001-0.01g/l）。 样品B：基本和A相同，Zn含量降低到0.001g/l以下。 样品C：Ni基体80g/l以上 Na基体10g/l左右 要求检测：同A，杂质含量属微量。 样品D：Ni基体1-2g/l Fe基体 5-10g/l Na基体 20g/l左右 Zn大于30g/l 要求检测：除基体以外的A项目元素 样品E（成品）：Ni基体大于100g/l 要求检测：同A。通过查阅有关资料，了解到ICP-OES的相关说明。但所得资料大多是关于美国热电公司，德国SPECTRO的相关论文很少。而且面对如此实际问题，明知道基体干扰和背景干扰，却完全不知道如何校正。更糟糕的是，对与标准的配制还大有疑问：自己配的标准在输入方法之后再返测，居然连标准都测不准。这一头的包，已经困扰着我无法如眠。我把我的相关问题向各位老师罗列，希望您能不吝赐教。1、现在的标准，是将以上要测的13元素混配在一起，统一硝酸介质，空白用5%的硝酸。浓度分别为0、0.1、1.0、10.0mg/l。这样的配法到底对不对？2、关于仪器的参数设定，老大反复关照说1300W的RF功率是出厂设定的，不可更改；冷却气14l/min、辅助气1l/min、载气1l/min是否对以上所有检测都有统一参数？3、谱线选定：Ni 231.604 Ca 393.366 Cd 214.438 Co 360.537 Cr 267.716 Cu 324.754 Fe 259.373 Mg 279.553 Mn 257.611 Pb 405.778 Zn 271.249 Sn 189.991 Al 308.214这样的选定对不对？是否有相互干扰？4、Ni干扰。我用纯度99.99%的泡沫金属镍溶样，以上面的标准做检测。发现Ni对Zn和Co的影响极大。居然能凭空测出25mg/l、50mg/l跟Ni基体浓度成倍数关系的干扰浓度。其他元素也有干扰，但没Zn、Co这么明显。我尝试用系数校正，很可惜，失败了。请问消除Ni基体干扰最好用什么办法？5、Na干扰。工艺生产中引入了大量的Na离子，使溶液中Na含量很高。我询问过我大学里的老师，她表示一定要稀释Na离子。可是稀释之后，其他微量元素就……请问：有没有摆脱Na离子干扰的办法？6、背景干扰的仪器校正。SPECTRO GENESIS ICP-OES具有自动背景校正功能（说明书上说的）。但具体扣背景的操作，因仪器而异。苦于找不到扣背景的根据，现在标准的背景一概没有扣除。有没有和我用同一仪器的老师来指导下，在它的软件环境下如何扣除背景？以上问题请各位老师知无不言，学生万分感谢！

对于杂质的含量如何定量？对于固体的杂质含量比较容易定量，但是如果是液体中的杂质定量的话相对来说就比较难了。对于液体来说按面积归一法算出，与稀释倍数有什么关系呢？如何确定呢？