喜马拉雅紫茉莉对照药材

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011150929_259381_1611705_3.jpg对海水进疆这类大一些的公共项目，还是应多听取民意，多尊重些常识，多进行一些可行性的论证。否则的话，留下的可能不是一个划时代的工程，而是一个“前无古人、后无来者”的笑话。　　据报道，新疆正在研讨“海水西调”。新闻透露，内蒙古已成为“海水西调”的试点省份，锡盟成立了“海水淡化循环经济产业项目前期工作推进领导小组”，据说项目一期总投资要628亿元。这个“海水西调、引渤入新”的思路是：从渤海西北海岸提送海水达到海拔1200米高度，到内蒙古自治区东南部，再顺北纬42°线东西方向的洼槽地表，流经燕山、阴山以北，出狼山向西进入居延海，绕过马鬃山余脉进入新疆。　　看到如此宏大的构想，我想大多数人会惊讶地合不上嘴，以为回到了“人有多大胆，地有多高产”的年代。从中国的东端往最西端新疆输送海水，就是很多科幻作家也不敢有如此大胆的幻想，然而它却可能被实施，地方政府竟然成立了专门的领导小组。稍微有些科学常识的人，也能看出这个设想的荒唐。　　抛开海水提送和淡化、工程建设和维护的高成本不说，海水进入内陆存在着大规模土地盐碱化风险。另外，还有季节问题，海水所流经的地方多有漫长的冬季，结冰断流了怎么办？即便海水西调成功，又怎能保证蒸发的水分只降雨在当地，不会形成新的气流循环方式？使用如此庞大的资金，建设前景如此难以预料的工程，或许还不如直接向内蒙古和新疆运输淡水更可行，至少能让当地民众立刻受益。　　在我看来，这个点子比当年牟其中“把喜马拉雅山炸开一个口子”的设想还不靠谱。牟其中的那个想法，经由冯小刚在电影《不见不散》中传播，基本上大众皆知了。其就是把喜马拉雅山炸开一个宽50公里的口子，让印度洋上的暖湿气流经尼泊尔吹进青藏高原，彻底改变那里的生态环境。然而，即使人工在喜马拉雅山挖凿一个宽50公里的口子，也可能会比开挖和架设从渤海到新疆的输水管和河道要容易得多。　　这些年来，社会上这类不靠谱的建议还有很多，比如填平台湾海峡、引海入京把北京变成一座滨海城市等。这类大工程多有一个特点，表面上是为了公共利益，为了改善民众生活或生态环境，但私底下，打的都是靠山吃山靠水吃水的小算盘。随着现代传播业的发达，有些官员也懂得了包装的道理，要做就做大工程，最好能做有历史功绩和社会影响力、战线越拉越长的工程。　　就像这个“海水西调”工程，当下还有比改变新疆和内蒙古生态环境更大的“牌坊”吗？有网友在新闻跟帖中就分析了，工程一旦立项，在设计和论证阶段是专家教授获益，在征地占地阶段国土部门获益，在勘探施工维护阶段工程地质水利部门获益、在治旱阶段环境部门获益、在卖水阶段市政部门获益，而在每一个实施阶段，当地主管官员想要有所收益都很简单。　　民间早把这类好大喜功、劳民伤财的工程，嘲讽为给“长城贴瓷砖，给赤道镶金边”一般无用而多余，但这类工程总在以新的方式进入人们的眼帘，挑战公众的智商和常识。　　对大一些的公共项目，还是应多听取民意，多尊重些常识，多进行一些可行性的论证。尤其是专家学者，更得尊重自己的良知。否则的话，留下的可能不是一个划时代的工程，而是一个“前无古人、后无来者”的笑话。你如何看待？

[size=18px]本想把这个写进【这些年我遇到的特殊样品】系列里的，但是由于部门已经被取消了，我已经一年多没有摸仪器、见样品了，所以一切只剩追忆。喜马拉雅岩盐这几年越来越火，名字就听起来很高端大气上档次。你想啊，喜马拉雅山脉能有工业么？能有多少人迹？肯定是纯天然无污染啊？那种恶劣的环境，细菌、微生物应该都不多吧？[url=https://www.baidu.com/link?url=MF8XM4JMHHuNWxYSo-8246AYoPvZ0cY8ZIW7pDs2tqAIdL-FWEI2xM1ee0x5P7kqZ1iP79Y97cCzhowfOOlgeKlcUQz4zDn4N9GpxlcrkYSA08_zUnmZJANKXdkT_4FeA-HYckKhsrl2XJelC-OoUq&wd=&eqid=f1023adb0002caae000000065ef842fd][color=#cc0000]喜玛拉雅岩盐[/color]_百度百科[/url]（愿意看的可以点进去，第一次发现秒dǒng百科也不是那么靠谱）。[img]https://timgsa.baidu.com/timg?image&quality=80&size=b9999_10000&sec=1593338590673&di=4bab0451842e2b53190b6430da102058&imgtype=0&src=http%3A%2F%2Fb-ssl.duitang.com%2Fuploads%2Fitem%2F201603%2F10%2F20160310195737_Zw5a3.jpeg[/img]这是开采岩盐的盐洞，玫瑰色的，颇具浪漫主义[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]啊。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=3537660138,2642647541&fm=26&gp=0.jpg[/img]开采出来的盐块，通常用途是三个方面：1.用于做盐灯，据说产生负离子（不要信就对了）；[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=773394029,1131454490&fm=26&gp=0.jpg[/img][/size][size=18px]2.浴盐、桑拿盐；[/size][size=18px][img]https://ss0.bdstatic.com/70cFuHSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1809376741,1273519089&fm=15&gp=0.jpg[/img]3.食用盐（色拉盐、调味盐）[img]https://timgsa.baidu.com/timg?image&quality=80&size=b9999_10000&sec=1593338895962&di=480b8f59c4e8b809eb09583f74496f6b&imgtype=0&src=http%3A%2F%2Fpic1.ymatou.com%2FG02%2Fshangou%2FM0B%2F0F%2F13%2FCgvUA1rj6eKACav9AAeq9Ed-kUA282_375_496_n_w_o.jpg[/img]以上为网络图片，完全没有推广介绍相关品牌的意思，而且看到最后，您完全可能放弃购买。捋一下思路，盐灯及类似岩盐制品没有摄入的问题，浴盐、桑拿盐没有消化系统摄入的问题（皮肤会接触），就剩一个问题了，岩盐适合拿来食用么（用途3）?喜马拉雅岩盐的特殊除了名字之外，还因为它的颜色。根据初中化学的基础，氯化钠是无色透明结晶（堆积状态下呈现为白色），那么粉色是什么造成的？呵呵，还能是什么？杂质呗！[/size][size=18px]我好事地把喜马拉雅岩盐（这是一款自称食用盐的零售包装产品）溶解了，结果得到的水分散体是这样的。[/size][size=18px][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281531046102_5654_1641558_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/size][size=18px]答案很明显了吧？[/size][size=18px]粉红色是不溶杂质引入的颜色。[/size][size=18px]猜猜这些不溶杂质是什么成分？[/size][size=18px]回想每年双11剁手后，你接下来的日子要干什么？[/size][size=18px]吃土呗！[/size][size=18px]所以，这些不溶杂质其实就是土（荧光成分显示主要含硅、铝、钙），当然在巧舌如簧的商家嘴里，这些“土”你可以称作矿物质。[/size][size=18px]接连做了几批号称可用于食用的“玫瑰盐”的不溶物含量，低的有0.49%，高的有1.16%。[/size][size=18px][img=,596,628]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281540244680_6766_1641558_3.png!w596x628.jpg[/img][/size][size=18px]根据《GB/T 5461-2016 食用盐》的描述，喜马拉雅岩盐（玫瑰盐）属于国标中的“粉碎洗涤盐”,就是原料盐经粉碎、洗涤工艺制得的食盐。二级粉碎洗涤盐的水不溶物含量应小于等于0.20%，所以我之前验过的喜马拉雅岩盐没有一个能符合国标的相关要求。[/size][size=18px]【总结】[/size][size=18px]喜马拉雅岩盐的优点是——好看！[/size][size=18px]虽然大概率不能满足二级洗涤粉碎盐的要求，但是食用不一定会对身体带来伤害，不过大概率也不会有额外的好处。[/size][size=18px]所谓矿物质就是土质杂质，细品应该有牙碜的感觉。[/size][size=18px]我曾经很认真地问过经销商，这个盐能吃么？[/size][size=18px]她说，别吃啊，还是当浴盐用吧！[/size][size=18px]市面上看到的喜马拉雅岩盐有些是从巴基斯坦进口的（大块为主），有些是国内出口精加工（破碎、装瓶、打广告）后从国外回流的。[/size][size=18px]说智商税有些过分，只能说：[/size][size=18px]喜马拉雅岩盐是一种情怀吧！[/size][size=18px]好吧，最后请无视某百科一本正经地胡说八道。[/size]

研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171200190552_1050_1636655_3.jpg!w690x517.jpg[/img]大门外

中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

好药材不怕检，蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉，具有止血，化瘀，通淋功效。用于吐血，衄血，咯血，崩漏，外伤出血，经闭痛经，脘腹刺痛，跌扑肿痛，血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材，加甲醇溶解，加热回流或超声波提取，经进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），柱温箱，超声波清洗仪，溶剂过滤器，针筒式过滤器，加热回流装置，电子天平 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量，加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液，备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇后，称定重量并记录，冷浸12小时后加热回流1小时（或超声波超声30min），放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5μm流动相：乙腈：0.05%磷酸溶液=15：85（V:V）检测波长：254nm进样量20μl柱温：室温对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚，峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱，效果我们请看色谱图。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱，色谱图的峰形好了很多，出峰时间也明显有所提前，但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下，调到了40℃，效果接着往下看。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短（通过增加流动相中甲醇含量，或提高高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱），但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物，为了保证分离度，这个分析时间已经比较合理，不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取，为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱，如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度，对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速，或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。

按照药典规定的，展开剂：氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了，色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]

[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][/font][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif']西红花药材中西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测定[/font][/align]小记：西红花就是我们常说的藏红花，是鸢尾科植物番红花[font='Times New Roman', serif]Crocus sativus L.[/font]的干燥柱头，但和红花区别就比较大，红花是菊科植物红花[font='Times New Roman', serif]Carthamus tinctorius L. [/font]的干燥花。西红花的含量检测需要避光操作，这是中国药典中药材检测为数不多的需要避光处理的品种。[align=center][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915255283_6991_1858223_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']乙腈（色谱级）、乙醇（分析纯）、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']（购自中检院）、西红花药材样品（送检样品）。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='Times New Roman','serif']Eclipse XDB C18(250mm*[/font][font='Times New Roman','serif']4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水梯度洗脱；柱温[/font][font='Times New Roman','serif']38 ℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']440nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，流动相如下表：[/font][align=center][img=,574,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915591961_2022_1858223_3.jpg!w574x184.jpg[/img][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备（按照中国药典[/font][font='Times New Roman','serif']2020[/font][font='微软雅黑','sans-serif']年版一部西红花项下测定）[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、精密称定，加稀乙醇分别制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I 35μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II 20 μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的溶液，即得。[/font][/font][align=center][img=,566,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160916465119_214_1858223_3.jpg!w566x303.jpg[/img][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']样品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取本品粉末（过三号筛）约[/font][font='Times New Roman','serif']10mg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，精密称定，置[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10μL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font][/align][align=center][img=,535,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917386903_281_1858223_3.jpg!w535x178.jpg[/img][/align][align=left][font=微软雅黑, sans-serif][font=monospace][color=#333333]本品按干燥品计算，本药材含西红花苷-I（8.09%）[/color][/font][font=monospace][color=#333333]和西红花苷-Ⅱ（3.79%[/color][/font][font=monospace][color=#333333]）的总量为11.88%[/color][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']注：①实验必须避光进行，标准品和样品都应该使用棕色瓶子，超声过程中建议盖住超声池；[/font][font='微软雅黑','sans-serif']②[/font][font='微软雅黑','sans-serif']西红花一般价格比较高[/font][font='微软雅黑','sans-serif']容易买成假的，所以建议购买的时候进行简单的鉴别：取西红花药材浸水中，可见橙黄色成直线下降，并逐渐扩散，水被染成黄色，无沉淀。[/font][/align]

高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474

[align=left] 小序：药材真伪鉴别有很多种，有经验的人员可能从外观就能辨别，但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的，技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样，看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1（送检样）；枳壳药材2（购自药店）；甲醇（分析纯）；[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333]（均购自中检院）[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液，即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ；[color=#333333]以乙腈为流动相A，以水为流动相B（磷酸调pH值为3），A：B=20:80等度洗脱；流速为1.0 mL/min；柱 温 为35 ℃ ，检 测 波 长 为280nm，进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异，查找各种原因，一开始觉得是我们的前处理有问题，然后换不同人员进行处理，发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起，首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在，其次，我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测，发现药店里的药材两种有效成分都在，经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理，联系委托人及时通知他们，减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取，看着药材性状外观都符合药典规定，其实有效成分已经不存在了，中药材市场混乱，提醒大家采用有效方法进行辨认，以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性，要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]