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甲基丁香酚乙二醇对照品

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甲基丁香酚乙二醇对照品相关的论坛

  • 气相色谱柱固定相介绍：聚乙二醇

    聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。　　我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇，其特点是温度上限较低，但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析，其特点是温度上限较高，并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。　　RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富，拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征，为客户提供三种类型色谱柱：RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

  • 中国药典2015版聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置 100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g， 二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置 该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始 温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2：1，进 样体积1.0μl。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1，3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，[color=#ff0000]乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1，3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：[color=#ff0000]结果=（Ru / Rs） X （Cs X Cu）X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；Rs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）与内标的峰面积比率； Cs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）的浓度，ug/ml；Cu为供试品溶液中待测物质的浓度，mg/ml F为转换因子，103mg/g。（10的三次方 ）依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义，望解答，谢谢 ！

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查？

    如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

  • 询问聚乙烯乙二醇固定相色谱柱是哪种

    买了一根安捷伦DB-WAX（聚乙二醇固定相）的色谱柱，但是实验要求是用100%聚乙烯乙二醇固定相，我想知道这两者是一样的吗？安捷伦的技术支持刚给我回电话了，如果在他们家买这个的话，两者是一样的

  • 甲基乙二醇甲壳素标准溶液0.005mol/L需要怎么配制？

    我们领导让测，聚丙烯酰胺，标准17514-2017里面提到的甲基乙二醇甲壳素标准溶液怎么配制？供应商说没有只有甲基乙二醇壳聚糖，这两个是一回事吗？请教各位大神老师们，万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171326298076_8329_3493743_3.png[/img]

  • 气相_甘油，乙二醇，二甘醇

    甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品，完全不平行，且二甘醇峰（14.5左右）越来越小……做了很多遍，都是这样，先后用db_624，0.53*3，ov_1301，0.25*1.4柱子试过，二甘醇不是和甘油包一起，就是这样不怎么出峰，而且面积也并不平行，求各位大神看看，指点一下??

  • 丙二醇中乙二醇含量

    有老师按照中国兽药典2020年一部，丙二醇的乙二醇含量的项目吗？按照药典的方法设置，对照品溶液中乙二胺的峰没有出！不知道怎么回事？

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

  • 2020版中国药典新增检测项目——聚乙二醇分子量分布测定

    2020版中国药典新增检测项目——聚乙二醇分子量分布测定

    [b][/b][align=center][b]新增项目[/b][/align]最近在浏览国家药典委员会官网的时候，惊奇的发现聚乙二醇300，400，1000……全部的聚乙二醇品种药典方法都要修订了！在浏览了公示方法，发现原来是新增了一个项目，从2020版药典开始要标明重均分子量及分子量分布系数的标示值（按所附测定方法测定），那各位小伙伴了解分子量及分子量分布测定方法吗？这里就给大家详细讲讲。[b]2020版中国药典征求意见稿之分子量及分子量分布测定方法[/b]分别称取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为对照品溶液。称取样品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为供试品溶液。照分子排阻色谱法（通则0514）测定，采用适宜分离范围的凝胶色谱柱，以0.1mol/L硝酸钠溶液（含0.02%抑菌剂）为流动相，示差折光检测器；检测器温度35℃，柱温35℃，取对照品溶液各100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程，线性相关系数R应不得小于0.99。取供试品溶液100μl，同法测定，根据回归方程计算供试品的重均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为标示值的90%～110%，分布系数应为产品标示值的90%～110%。[b]什么是分子排阻色谱法[/b]分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经过修饰的凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和琼脂糖凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同孔径尺寸的孔，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。[b]分子排阻色谱法应用案例[/b]月旭科技Xtimate SEC色谱柱是硅胶基质的分子排阻色谱柱，其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭科技采用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批次重现性。Xtimate SEC色谱填料采用独特的化学键合技术，在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团，双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小，因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。月旭科技采用Xtimate SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联的方式成功分离检测聚乙二醇40k，20k，12k，5k含量。[b]色谱柱：[/b]月旭Xtimate SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联[b]流动相：[/b]高纯水[b]检测波长：[/b]示差检测器[b]柱温：[/b]柱温40℃，检测器40℃[b]流速：[/b]1.0ml/min[b]进样量：[/b]20μl[align=center][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160944591635_8915_932_3.jpg!w690x379.jpg[/img][/align][align=center][img=,414,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160946105076_5570_932_3.png!w414x40.jpg[/img][/align]各位小伙伴想了解更多有关分子排阻色谱法的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。

  • 乙二醇单丁醚和水

    老师们，您好，我在分离乙二醇单丁醚（沸点175）和水体系的溶液，用的是GDX-103色谱柱，汽化室温度200，柱温180，检测器230，辅助温度230，分不出来，后来尝试用程序升温，150保持1分钟，8℃/min，到180℃保持15分钟，还是分不开，老师这有什么解决办法吗

  • 检测甘油乙二醇峰不见了？

    检测甘油乙二醇峰不见了？

    检测甘油，有对照乙二醇、二甘醇，内标正己醇，条件：DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°，FID250°，程序：起始100（维持4′）,以50°/min升120°（维持10′），再以50°/min升220°（维持6′）.后加设降温和平衡时间。样品处理：系统适用性性乙二醇、二甘醇，内标正己醇各100mg稀释至100ml（系统储备液），精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶， 所 有 溶剂都是色谱甲醇。 对照液：乙二醇、二甘醇，内标正己醇各50mg至100ml（标储液），取5ml稀释至25ml。问题：6月份同样方法检测，一切正常（当时柱子新买来活化后检1批乙醇，） 这两天同一根柱子检测（中间检测了3批乙醇），结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积，但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了，对照液要算校正因子f，之前差不多2-3左右，现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的，也有新开的，两种情况都差不多，批号都是081226。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251613_379663_2481522_3.jpg6月份的对照液，峰依次是：乙二醇--正己醇--二甘醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251616_379664_2481522_3.jpg6月的系统适用性，7.8′乙二醇峰还是不错的，但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。请问问题可能在哪里呢？

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

  • 气相色谱分离乙二醇与正丁醇的条件

    [color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

  • 水性涂料中乙二醇单丁醚的检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚，设备有GC-2014C，想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量，请问谁有标准的方法，具体怎么做，谢谢，还有乙二醇单丁醚有限定要求吗乙二醇单丁醚属于VOC吗？求助

  • 乙二醇单丁醚如何检测

    我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚，设备有GC-2014C，想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量，请问谁有标准的方法，具体怎么做，谢谢，还有乙二醇单丁醚有限定要求吗请各位专家给点意见！

  • 【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好？

    【求助】检测乙二醇水溶液用什么柱子好？

    这个是现在用安捷伦5890检测乙二醇水溶液。出峰分别是乙醛、2-甲基-1,3-二氧环戊烷、乙二醇。填充柱Proapak Q，FID。手动进样。炉温190度。出峰不是很稳定，但乙二醇里是不是像还有别的物质？？这几个谱图是平时比较有代表性的。我想换个柱子试试但不知道什么样的好。哪位告诉下该用什么条件改进。。。使乙二醇检测更准确。最好能分离出后面物质。确定是什么。（会不会是二甘醇？工艺里可能会有。。。）（有人说是乙二醇自身氢键聚合出现的。。会吗？）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011260832_262033_1621482_3.jpg

  • HP-innoWax 聚乙二醇（PEG）的特点

    HP-innoWax• 聚乙二醇（PEG）• 强极性• 键合 PEG 固定相中的温度上限最高• 柱间重现性好• 键合交联• 可用溶剂清洗• 基本相当于 USP 固定相 G16相似的固定相： SUPELCOWAX 10，SUPEROX II，CB-WAX，Stabilwax，BP-20，007-CW，Carbowax，ZB-WAX，ZB-WAX+

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