做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时，进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进？（氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗？）
hp-5柱子，方法sn/t1117-2008，跑出来氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯都是三个峰，标准上是两个，老师来帮助解答下疑惑。
顺式氰戊菊酯进GC-uECD应该出几个峰？我进了针顺式氰戊菊酯单标（标准物质中心购买），居然出来了两个峰，同时在下一针还出现了一个鬼峰~安捷伦7890A DB17-30M。图见附件。
最近正做顺式氯氰菊酯的标准曲线，可是我用0.01ppm的标样进针却不出峰。只有10ppm的才出峰，而且这个峰出完。在进一针溶剂时还会又峰出现，要用溶剂冲洗号几次才没有峰出现。 请问这是什么原因？各位知道的或是又过同样经历的指点一下 谢谢[font=楷体_GB2312]楼主的仪器的条件是：4890d DB-1的柱子 柱头压是50kpa；总流速：60ml/min；隔垫吹扫流速：3ml/min；进样口：260；检测器：300；柱温：60保持1min 以15℃/min到220℃ 保持5min 以15℃/min到280℃保持10min 分析顺式氯氰菊酯 做标准曲线时0.01ppm的不出峰 只有0.5ppm的出峰。但是我的药的MRL值是0.05ppm [/font]
现在应该说这一点是清楚的：氰戊菊酯其中一个峰一定会与顺式氰戊菊酯重合，无论采取什么分离方式。因为氰戊菊酯本身就包含顺式氰戊菊酯。这种说法应该没错吧？问题是，我现在就是需要计算同一个茶样中，氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯2个项目的含量。氰戊菊酯的含量我一直有做，就是用氰戊菊酯的标曲来计算，每个浓度的氰戊菊酯标样都有2个峰，计算时用的是组校准，而非浓度合计。而我的疑问就是：不论是出几个峰，茶样中顺式氰戊菊酯的含量该如何计算？应该用顺式氰戊菊酯的标样作曲线，从而计算含量；而不应该是直接用氰戊菊酯的标曲计算，对吧？不好意思，脑袋愚笨，多有打扰！！！
顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）以及毒理资料[/url]
大家做氰戊菊酯标准曲线时,是否发现过会出现氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯两个峰,如果我要测这两种农残的含量,应该怎么做?谢谢
新人，求助啊！使用GC2010plus，DB-1色谱柱分析顺式氯氰菊酯，检测温度260，柱温240，线速度20，分流比75，最后顺式只出一个峰，这是问什么啊？
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好
我用的是岛津GC2010-ECD，RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件（减低温度和升温速率），氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起，分不开。不知大虾们有何方法可以将其分离？谢谢！
请问顺式氰戊菊酯和反式氰戊菊酯谁先出峰？好友回复：哪个极性大呀大家说说～
各位老师好！请问有没有人知道顺式氯氰菊酯和反式氯氰菊酯左右旋体的旋光度各是多少？
顺式氰戊菊酯和氰戊菊酯到底怎么分，今年准备扩项我们领导让我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氰戊菊酯NY-761做，顺式氰戊菊酯用23200.113做，这样可以嘛！
GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法
[align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。
扩项标准GB29705-2013水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯，请问有怎样成功复现标准的吗？
做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。
大家好！如果哪位有 氰戊菊酯 和 三聚氰胺 的标准物质证书，请发一份电子版给我，谢谢！！！如果您也需要类似文件，可以随时联系我！1518463059@qq.com
大家好！如果哪位有 氰戊菊酯 和 三聚氰胺 的标准物质证书，请发一份电子版给我，谢谢！！！如果您也需要类似文件，可以随时联系我！站内信获取联系方式
农残检测中，碰到过一些菊酯类的标准品，名字相似，结构相似，有时候不看CAS号，不小心就买错了，而且如果一直不看CAS，有可能一直都发现不了，因为他们出峰位置有时候都一样，那么是不是一种物质呢，标准上到底该买哪种物质呢？我们来看。首先看这两个东西，[color=#333333]氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。这两个化学式一模一样，是不是一个东西呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-69-1 P K [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]高效氯氰菊酯[/color][color=#333333] 65731-84-2[/color][color=#333333][img=,462,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121626431405_7337_3295053_3.png!w462x244.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：不是！CAS号不同，[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]是氯氰菊酯中的一个异构体[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]那么顺式氯氰菊酯又是什么鬼？顺反不也是异构吗？那高效是啥，对映异构吗？[/color]顺式氯氰菊酯 67375-30-8[color=#333333][img=,488,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121627051988_3077_3295053_3.png!w488x324.jpg[/img] [/color][color=#333333]在一次偶然间，我搜了氯氰菊酯百度百科，看见了如下的一连串CAS号。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628171415_9579_3295053_3.png!w690x218.jpg[/img] [/color][color=#333333]百度百科中，[/color][color=#333333]除了[/color]67375-30-8顺式氯氰菊酯。以下是所查CAS号。[color=#333333]氰戊菊酯 86753-92-6，这个就差远了，异构到天上去了。构造异构吧（原谅一个化学毕业，研究的是生物，工作又转回化学的人）[/color][color=#333333][img=,537,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121628311168_9189_3295053_3.png!w537x302.jpg[/img] [/color]但这边还有两个几乎一模一样的氯氰菊酯。氯氰菊酯52315-07-8[color=#333333][img=,544,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630166488_2216_3295053_3.png!w544x316.jpg[/img] [/color][color=#333333]氯氰菊酯[/color][color=#333333] 71697-59-1[/color][img=,402,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121630452508_9688_3295053_3.png!w402x214.jpg[/img][color=#333333]那这两个[/color][color=#333333]CAS号的标准物质，哪个才是标准上要求的呢，我们可以看到这里[/color][color=#333333][img=,465,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631067045_2125_3295053_3.png!w465x31.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]这个英文名称对应的CAS号为[/color]氯氰菊酯52315-07-8。这个才是我们要买的标准物质。[color=#333333]然后我们再看这两个：氟氯氰菊酯和[/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯，这两个是不是一个物质呢？来看[/color][color=#333333]chemcial book查找的结果：[/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5 pk [color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color]氟氯氰菊酯 68359-37-5[color=#333333][img=,426,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631317718_8047_3295053_3.png!w426x183.jpg[/img] [/color][color=#333333]高效氟氯氰菊酯[/color][color=#333333] 68359-37-5[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][img=,397,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121631200585_3450_3295053_3.png!w397x212.jpg[/img] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]答案：是！氟氯[/color][color=#333333]氰菊酯[/color][color=#333333]又叫[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E4%B8%89%E6%B0%9F%E6%B0%AF%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]三氟氯氰菊酯[/color][/url][color=#333333]和[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B0%AF%E6%B0%9F%E6%B0%B0%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]高效氯氟氰菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C23H19ClF3NO3[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]另外说明一下，[/color][color=#333333]它[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]由一对对映体组成[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]并不是纯净物。[/color][color=#333333]你买的标准品出峰不是一个哦。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]那么问题来了，氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯是一种物质吗？[/color][color=#333333]注意别看歪了。[/color][color=#333333]氯氟氰菊酯[/color]68085-85-8[color=#333333] pk [/color][color=#333333]氟氯氰菊酯[/color][color=#333333]68359-37-5 [/color]不是哦，[color=#333333]氟氯氰菊酯又称[/color][url=https://www.baidu.com/s?wd=%E7%99%BE%E6%A0%91%E8%8F%8A%E9%85%AF&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao][color=#3f88bf]百树菊酯[/color][/url][color=#333333]，分子式为C22H18Cl2FNO3[/color][color=#333333]然后又有一个问题，[/color]氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯是一种物质吗？(旁白:你杀了我吧！！）氯氟氰菊酯 68085-85-8[color=#333333][/color][color=#333333] [img=,383,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632270405_3084_3295053_3.png!w383x214.jpg[/img][/color]高效氯氟氰菊酯 91465-08-6[img=,379,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632425245_8469_3295053_3.png!w379x201.jpg[/img]不是一种物质。然而，上次百度百科搜完氯氰菊酯，这次我又下意识的搜了下高效氯氟氰菊酯，百科中查询的结果：65732-07-2[img=,690,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121632560778_1731_3295053_3.png!w690x185.jpg[/img][color=#333333][img=,622,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633075555_7987_3295053_3.png!w622x312.jpg[/img] [/color][color=#333333]很明显，出问题了，分子量查询都与自身介绍的不对，专业名词还是不要看百科，太水。[/color][color=#333333]再看一眼上面两个的英文名称，[/color][color=#333333]为什么两个都是cyhalothrin,那么搜下标准中的英文名称看下勒，这样就明了了。[/color][color=#333333][img=,570,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633223505_8268_3295053_3.png!w570x291.jpg[/img] [/color][b][color=#333333]综上，两个不是一种物质。互为异构体，还可见[/color][color=#333333]GB2763-2016[/color][color=#333333][img=,572,122]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633401915_1707_3295053_3.png!w572x122.jpg[/img] [/color][color=#333333]那么问题来了，从2002年到2016年的国标中，前几年有见到氯氟氰菊酯，而后几年的标准大多又见到的是高效氯氟氰菊酯。[/color][color=#333333]据说（我们这只有一个标准品），两个异构体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出峰位置相同，[/color][color=#ff0000]那么我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#ff0000]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检出高效氯氟氰菊酯，能不能以氯氟氰菊酯的异构体之和判定？[/color][color=#333333]（忽略判定依据下方的检测标准）[/color][color=#333333]下面说下内标环氧七氯，搜了下,其中的一部分：[/color][/b][img=,572,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633502618_4356_3295053_3.png!w572x278.jpg[/img][img=,557,609]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121633591558_6648_3295053_3.png!w557x609.jpg[/img][img=,609,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634100778_1731_3295053_3.png!w609x175.jpg[/img][color=#333333]要判断哪个才是我们要找的内标物环氧七氯呢？GB23200.8-2016[/color][color=#333333]用我们之前的方法就不管用了，这两个玩意都叫这名字。见下图：[/color][img=,215,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634402788_2479_3295053_3.png!w215x75.jpg[/img][img=,227,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121634444428_255_3295053_3.png!w227x80.jpg[/img]那么哪个才是我们要用的呢？我查询了很多标准，没看到给出过CAS号。（如果有，请告诉我）我们之前也有过这种顾虑，到底哪种是对的，问了老师。我：老师，环氧七氯这两个标准品我们是用哪种呢？老师：1024-57-3我：为什么呢？老师：做农残都用这个，你用另外一个也行。于是我们两个都买了，平时做实验的时候都用的是1024-57-3，有一次实验员没看CAS号，用了28044-83-9配，过了几天看配制记录才看见，赶紧把报告收回，重新做样。最后的结果是收回的报告又原样给客户了。因为没发现有什么问题。（咳咳，还是有问题的）[color=#ff0000]问题来了，有问题的是什么呢？[/color]
目前要检测一类有机物，带有羧基，还有烃基，想用GC/MS去测，但是不知道有没有标准品，请大神分析一下，指点指点。如果GC/MS不适合，用什么质谱仪器最好？如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg
仪器是安捷伦7890A，色谱柱为HP-5，方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1：氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2：溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3：氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4：顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另：氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同，可为何3个峰的峰形高低不一样，峰面积也差别很多？
我用岛津2010Plus（ECD检测器）,用丙酮将氰戊菊酯标液稀释成4个标准系列，之后开始运行批处理，为什么会有很多干扰峰呢？而且找不到目标峰啊？ 还有做农残检测，标准曲线一般做几个点呢？最低浓度和最高浓度应该怎么确定他的浓度？是根据检出限吗？ 我们是刚买的仪器，第一次用ECD检测器，求指教。
[em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？
一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]
氰戊菊酯标准品出连续的两个峰怎么办？是同分异构体还是其他问题？如果是同分异构体，是两个峰都积进来？
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。
氰戊菊酯有几种异构体？在HP－5MS柱5973上会出几个峰？顺式在前还是在后？我买的氰戊菊酯出了两个峰，顺式氰戊菊酯也出两个峰，保留时间一样的。怎么回事？
[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
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