中国农药信息网： 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》（GB8978-1996）以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性，标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害，对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值，将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺，从而减少污染物的排放。 百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功，1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一，由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点，深受广大农户的欢迎。 百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物，百草枯是具有药效的活性物质。因此，本标准选择上述成分作为特征污染物，并规定了新源及现源的排放浓度限值。 根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响，标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升，百草枯离子为0.1毫克/升；新源依据国内外最佳治理技术，吡啶排放标准为2毫克/升，百草枯离子为0.03毫克/升，现有企业可在一定时间内提升治理技术水平，达到新源标准。而在特别地区，现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升，百草枯离子0.01毫克/升。 本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术，规定了单位基准排水量，达到了总量控制的目的，使标准具有更强的可操作性。 由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水，难于处理，许多中小企业由于资金、技术等方面的原因，甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施，将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。 本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠，反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%～60%，很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质，污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%～95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高，控制条件苛刻，能耗和成本较高，国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳，没有起火和爆炸的危险，同时工艺中所有氨溶液都可循环使用，产品质量稳定，不产生有害物质，收率可达95%以上，被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出，因而限制了高/中温钠法工艺生产。
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！
GB 26130-2010 食品中百草枯等54种农药最大残留限量
中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号 根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》（GB26130—2010），自2011年4月1日起实施。特此公告。
本人在医院工作，想开展常见毒物、药物得检测定量，比如镇静催眠药、百草枯、有机磷农药、苯巴比妥、环孢素等，想咨询下一百五十万左右能买到什么样的设备
百草枯，化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。 但百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起，撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产；但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产，2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。症状诊断：1.主要根据接触史和以肺损害为主并伴有多系统损害的临床表现做出诊断。凡有明显肺损害者均预后不良。临床检验及肺功能、胸片等异常不具诊断特异性，必要时作毒物鉴定（洗胃抽出液、血、尿及残余毒物等），剩余毒物可用分光镜在600nm处测定消光率，残留分析则须先经离子交换柱萃取并还原，然后在396nm处测定。 中毒程度分级目前尚无国家标准，参考分级指标为： l.轻度中毒 百草枯摄人量40mg/kg，有严重的消化道症状，口咽部腐蚀溃烂，伴多脏器功能衰竭，数小时至数日内死亡。有人说这是低毒，有专家说这是中等强度毒。但是对于没有有效治疗方案的毒药是不是应该第一位巨毒呢？该农药遇土钝化，这个是说被吸附还是改变形状了呢？谁知道他的分解周期等形状？
摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶1 前言百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c
按照各位大侠的意见，我查了一些资料，好像草甘膦、百草枯等农药极性很大，而且是经常检测的农药。我想问问这些农药残留用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测的可行性有多大？哪位大侠有相关的资料能否分享一下！谢谢！
农药标准品的纯度不够，可以用什么方法提纯？
各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准，是紫外的方法做的很崩溃，标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法，或者做过这个方法的给点经验，小弟拜谢了！！！！
最近用甲拌磷，发现它挥发得较快，是不是不同生产商的农药标准品纯度性质会不一样，要不要购买其它厂家的甲拌磷试试。
[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年，也就是两年前。[/b]那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中；移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom WCX规格：150mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate SiO2规格：4.6×250mm，5μm流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)流速：1.0mL/min柱温：40℃进样量：20μL检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1：加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
高效氯氟氰菊酯，溴氰菊酯，草铵膦，百草枯。这四种农药液相色谱-质谱法的标准在哪找，找了一下午没找到。就是定量定性离子，破碎电压，碰撞能这些，一直没找到，求各位大佬告知??
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段，但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中加入过量的氯化钠使其饱和，以此作为提取溶剂，提取样品中的百草枯与敌草快，然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间，避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀，增加了更换频率，成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液，避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现，2%的甲酸水甲醇（1:1）溶液中如果不加入氯化钠，目标无得仪器相应会明显下降，敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作，该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后，也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职，加入氯化钠的原因也就不得而知，对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息，他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象，分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后，吸附现象的到了明显改善，灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到，制定标准时可能也没有发现这个现象，有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们，做检测分析时了解被测物的性质是很重要的，出现问题就不会向无头苍蝇一样，学无止境呀。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62898]百草枯 国家标准检测方法[/url]
标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。
[align=center][b]植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定[/b][/align][align=center][b]液相色谱-质谱/质谱法[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1 范围[/b][/align][align=left]本方法规定了植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本方法适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。质谱条件：参见附录A，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B，精密度见附录C。[/align][align=left][b]2 原理[/b][/align][align=left]试样中百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。[/align][align=left][b]3 试剂和材料[/b][/align][align=left]除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[/align][align=left]3.1 试剂[/align][align=left]3.1.1 乙腈：色谱纯。[/align][align=left]3.1.2甲醇：色谱纯。[/align][align=left]3.1.3甲酸：色谱纯。[/align][align=left]3.1.4 盐酸[/align][align=left]3.1.5 氢氧化钠[/align][align=left]3.1.6 盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml盐酸，用水定容至1L。[/align][align=left]3.1.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100ml。[/align][align=left]3.1.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0ml甲酸，用水稀释，并定容至1L。[/align][align=left]3.1.9 乙腈-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50ml乙腈，加入50ml0.1%甲酸溶液（3.1.8），混匀。[/align][align=left]3.1.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88ml乙腈、10ml水和2ml甲酸，混匀。[/align][align=left]3.1.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900ml0.1mol/L盐酸溶液（3.1.6），加入100ml甲醇，混匀。[/align][align=left]3.2材料[/align][align=left]3.2.1 Oasis WCX固相萃取(SPE)柱：60mg,3ml或性能相当者，使用前依次用1ml甲醇、1ml水活化。[/align][align=left]3.2.2 微孔滤膜：0.22 um,有机系。[/align][align=left]3.3 方法溶液[/align][align=left]3.3.1 方法储备溶液[/align][align=left][b] [/b]敌草快二溴盐方法物质：C12H12Br2N2，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。[/align][align=left]百草枯二氯盐方法物质：C12H14Cl2N2，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。[/align]分别将准确称取适量的每种方法物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000ug/mL的方法储备液，0-4冰箱中保存，有效期为6个月。[align=left]3.3.2 混合方法工作溶液[/align]3.3.2.1分别准确移取一定体积的每种方法储备液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（3.1.9）稀释成适用浓度的混合方法工作溶液，0-4冰箱中保存，有效期为1个月。[align=left]3.3.2.2将1000ug/mL的方法储备溶液稀释成0.2ug/mL。[/align][align=left]3.3.2.3将0.2ug/mL的混合方法溶液分别移取1mL、2mL、4mL、5mL至4个10mL的容量瓶中，浓度依次为0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.10 ug/mL、。[/align][align=left]3.3.2.4方法混合溶液在0-4冰箱可保存一个月。[/align][align=left]3.3.3基质混合方法工作溶液[/align][align=left]基质混合方法工作溶液是将上述0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL的混合表准溶液分别移取0.5mL至5个棕色进样瓶中，再分别移取0.5mL样品空白基质提取液加入其中。最终五个点的浓度为0.01 ug/mL、0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL。基质混合方法工作溶液应现配现用。[/align][align=left][b]4仪器[/b][/align][align=left]4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）源。[/align][align=left]4.2固相萃取装置。[/align][align=left]4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。[/align][align=left]4.4均质器。[/align][align=left]4.5氮吹仪[/align][align=left]4.6离心机：4000r/min。[/align][align=left]4.7高速离心机：转速不低于10000r/min 。[/align][align=left]4.8pH计。[/align][align=left]4.9涡旋混合器。[/align][align=left]4.10具塞离心管：50ml。[/align][align=left]4.11容量瓶：50ml。[/align][align=left]4.12移液管：10ml。[/align][align=left]4.13刻度离心管：15ml。[/align][align=left][b]5试样的制备与保存[/b][/align][align=left]5.1试样的制备[/align][align=left]5.1.1 粮谷、豆类、棉籽和干木耳[/align][align=left]取代表性样品500g,取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。[/align][align=left]5.1.2 水果、蔬菜类[/align][align=left]去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），取水可食部分约500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份做为试样，分装如洁净的盛样袋内，密闭，表明标记。[/align][align=left]5.2试样的保存[/align][align=left]粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0~4保存，水果、蔬菜类试样于-18冷冻保存，在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。[/align][align=left][b]6 测定步骤[/b][/align][align=left]6.1 提取[/align][align=left]称取约5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（3.1.11），均质提取1min，4000r/min离心5min,取上层提取液至50ml容量瓶中，残留物再用20ml甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10ml提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液（3.1.7）调节pH值至7.0±0.1，并10000r/min离心5min，待净化。[/align][align=left]6.2净化[/align][align=left] 将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min-2ml/min，弃去流出液。依次用1ml水、1ml甲醇淋洗净化柱，最后用2ml乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在1ml/min-2ml/min，收集洗脱液于15ml刻度离心管中，洗脱液经45氮吹仪吹干后，用1.0ml乙腈-0.1%甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。[/align][align=left]6.3测定[/align][align=left]6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件[/align][align=left] 液相色谱-质谱/质谱条件如下：[/align][align=left]a) 色谱柱：Hilic柱，100mm，粒度1.7um，或相当者。[/align][align=left]b) 流动相：[/align][align=left] A：乙腈，B：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1.[/align][align=left] [b] 表1 梯度洗脱程序表[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流动相A[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]流动相B[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table][align=left]c) 流速：0.25ml/min。[/align][align=left]d) 柱温：30。[/align][align=left]e) 进样量：5[color=black]μL。[/color][/align][align=left]f)质谱条件：参见附录A。[/align][align=left]6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测 [/align]根据样液中被测物含量，选定浓度相近的方法工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合方法工作溶液，对方法工作溶液等体积参插进样测定，方法工作溶液和待测样液中百草枯和敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证 如果样液与方法工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于2.5%，所选择离子的丰度比与方法品对应的离子丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2）.则可判断样品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B。 [b]表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度比最大允许偏差[/b] [table][tr][td] [align=center]相对离子丰度/%[/align] [/td][td] [align=center]＞50[/align] [/td][td] [align=center]＞20-50[/align] [/td][td] [align=center]＞10-20[/align] [/td][td] [align=center]≤10[/align] [/td][/tr][tr][td]允许的相对偏差/%[/td][td] [align=center]±20[/align] [/td][td] [align=center]±25[/align] [/td][td] [align=center]±30[/align] [/td][td] [align=center]±50[/align] [/td][/tr][/table]6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。[b]7 结果计算和表述[/b]用色谱数据处理软件中的外标法或者按式（1）计算试样中药物的残留量：[align=center]X= ……………………………………（1）[/align]X——试样中药物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——方法工作液中药物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） A——样液中被测药物的峰面积 V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；A[sub]s[/sub]——农药方法溶液中被测农药的峰面积；m——样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果扣除空白值。[b]8 测定低限、精密度和回收率[/b]8.1 测定低限本方法对水果、蔬菜类、粮谷和豆类中农药残留量的测定低限均为0.01mg/kg。8.2精密度本方法精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本方法方法的精密度数据参加附录C。8.3 回收率采用本方法对大米基质进行添加回收率试验，敌草快的添加水平和回收率见表3。[align=left][b] [/b][table=834][tr][td=1,2] [align=center][color=black]序号[/color][/align] [/td][td=1,2] [align=center][color=black]中文名[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]加标量/(mg/kg)[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]平均回收率/%[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]相对方法偏差RSD/%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]敌草快[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]105.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]87.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]86.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.80%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.45%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.17%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]百草枯[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]88.6%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.76%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.35%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.01%[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][/b][/align][align=center][b]表3 敌草快、百草枯在大米基质中添加回收率[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]附录A[/b][/align][align=center][b]质谱条件和多反应监测条件[/b][/align][b] 表A.1质谱条件 [/b] [table][tr][td] [align=center]电离方式[/align] [/td][td] [align=center]ESI+[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毛细管电压[/align] [/td][td] [align=center]3.0kV[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]源温度[/align] [/td][td] [align=center]110℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气温度[/align] [/td][td] [align=center]350℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气流速[/align] [/td][td] [align=center]50L/h[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]鞘气温度[/align] [/td][td] [align=center]250℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碰撞电压[/align] [/td][td] [align=center]100V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]监测模式[/align] [/td][td] [align=center]多反应监测[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b] [/b][align=center][b]表A.2 多反应监测条件[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间[/align] [align=center]s[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [align=center]eV[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]156.9*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]129.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]77.2*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]154.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] 注：加“*”的离子用于定量。[/td][/tr][/table][align=center][b]附录B[/b][/align][align=center][b]方法物质色谱图[/b][/align][align=center][b]图B敌草快、百草枯液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图[/b][/align] [table][tr][td=1,1,142][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133247293_7739_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133330722_9172_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b]附录C[/b][/align][align=center][b]敌草快、百草枯精密度数据表[/b][/align] [table=705][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名[/align] [/td][td=6,1] [align=center]含量/ug/ml[/align] [/td][td] [align=center]相对方法偏差RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0192[/align] [/td][td] [align=center]0.0201[/align] [/td][td] [align=center]0.0203[/align] [/td][td] [align=center]2.12%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]0.0794[/align] [/td][td] [align=center]0.0782[/align] [/td][td] [align=center]0.0786[/align] [/td][td] [align=center]0.0781[/align] [/td][td] [align=center]0.0770[/align] [/td][td] [align=center]0.0768[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][/tr][/table]
有做过百草枯检测的吗，土壤中想检测它不知道哪位有做过，有没有标准方法，谢谢。
液相测百草枯，流动相用什么好，可不可以用甲醇。新手，之前没有接触过。??
《农药标准汇编》自2010年出版后至今己有6年时间。6年来，有些标准进行了复审修订，有些标准经过清理己经废止，同时也有新的标准发布实施，因此，为满足农药的生产和销售企业、科研和教学单位以及广大用户的使用需要，全国农药标准化技术委员会和中国标准出版社重新编辑出版了《农药标准汇编（第2版）》。1)农药标准汇编基础和通用方法卷（第2版） ISBN 978-7-5066-8337-1定价：240.00元本汇编收录了农药行业领域关于农药命名、农药标准编写、农药包装、农药理化性质检测方法等各个农药生产、登记、销售、应用环节所需的国家标准和行业标准。内容涉及农药采样、农药术语、农药剂型名称及代码、农药标签、农药分析通用方法、农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价等，还涉及一些农药行业常引用的标准规范和农药标准编写规则。《农药包装通则》《农药中文通用名称》《农药乳油中有害溶剂限量》《农药密度测定方法》《农药分散性测定方法》《农药产品标准编写规范》《真菌农药产品标准编写规范》《气相色谱法术语》等重要标准收录在本卷中。2）农药标准汇编农药产品杀虫剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8338-8定价：330.00元本汇编收录了农药行业领域杀虫剂品种和杀鼠剂品种的国家标准和行业标准。敌敌畏、毒死蜱、辛硫磷、敌百虫、杀虫双、氧乐果、乙酰甲胺磷、杀虫单、吡虫啉、茚虫威乐果、三唑磷、噻嗪酮、吡蚜酮、水胺硫磷、马拉硫磷、炔螨特、溴甲烷、灭线磷、溴鼠灵、苏云金杆菌等重要标准收录在本卷中。3）农药标准汇编农药产品除草剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8421-7 定价：260.00元本汇编收录了农药行业领域除草剂品种的国家标准和行业标准。草甘膦、百草枯、乙草胺、莠去津、乙羧氟草醚、苯磺隆、二甲戊灵等重要农药的品种收录在本卷中。4）农药标准汇编农药产品杀菌剂卷（第2版）ISBN978-7-5066-8422-4定价：220.00元本汇编收录了农药行业领域杀菌剂品种和植物生长调节剂品种的国家标准和行业标准。硫酸铜、多菌灵、代森类、甲基硫菌灵、三环唑、百菌清、井冈霉素、三唑酮、多效唑、乙烯利、芸苔素、福美双、甲霜灵、嘧菌酯等重要标准收录在本卷中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611111119_616293_0_3.jpg
业内有做过百草枯检测的版友交流下合适的检测方法。中药材中的百草枯，有试过SN 0340那个方法，行不通的，根本毫无操作性。
问题：大家谁做过蔬菜中的百草枯？按标准咋做不出来呀。我们是用液质做的，可是标品都不出峰。浓度大一点试了，先全扫，试了，不行，柱子是强极性柱。是按国标走的，可是走不出来大家有谁知道呢？
[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
大家好： 我用液质来测定百草枯和敌草快，但是标准品不成线性，是什么原因？请大家指点一下，谢谢！
我的测试物是百草枯原药，分析目标是其中的有效成分及杂质，所以百草枯的保留时间不能太前，我不仅要分析其中的含量还需要做MS进行鉴定，故不能用带无机盐的离子对试剂，请高人指点。不论是用于LC的或是MS的方法都可以，谢谢大家的帮忙！
大家好： 昨天进行了百草枯的液质上机实验，由于第一次上机打了2ppm和20ppm，后来发现浓度有些偏高，换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水，是不是进样针污染了呢？百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢？有做过的老师，给予指点，谢谢。
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)080115 水中氰成分分析标准物质,有证书GBW(E)060619 百菌清农药纯度标准物质,有证书 1897-45-6GBW(E)060618 三唑酮农药纯度标准物质,有证书 43121-43-3GBW(E)060617 五氯硝基苯农药纯度标准物质,有证书 82-68-8GBW(E)060616 2,4-滴丁酯/2.4-D丁酯农药纯度标准物质,有证书 94-80-4GBW(E)060615 莠去津农药纯度标准物质,有证书 1912-24-9GBW(E)060614 扑草净农药纯度标准物质,有证书 7287-19-6GBW(E)060613 除草醚农药纯度标准物质,有证书 1836-75-5GBW(E)060552 2,4-D农药标准物质,有证书 94-75-7GBW(E)060551 多效唑农药纯度标准物质,有证书 76738-62-0GBW(E)060550 双甲脒农药纯度标准物质,有证书 33089-61-1GBW(E)060549 氯菊酯纯度标准物质,有证书 52645-53-1GBW(E)060548 联苯菊酯农药纯度标准物质-氟氯菊酯,有证书 82657-04-3GBW(E)060547 噻嗪酮农药纯度标准物质,有证书 69327-76-0GBW(E)060546 灭多威农药纯度标准物质,有证书 16752-77-5GBW(E)060544 水胺硫磷农药纯度标准物质,有证书 24353-61-5GBW(E)060225 呋喃丹农药标准物质(克百威，克百畏),有证书 1563-66-2GBW(E)060224 叶蝉散农药标准物质-异丙威,有证书 2631-40-5GBW(E)060223 西维因农药标准物质（甲萘威）,有证书 63-25-2GBW(E)060140 氰戊菊酯农药标准物质-杀灭菊酯,有证书 51630-58-1GBW(E)060139 氯氰菊酯农药标准物质,有证书 52315-07-8GBW(E)060138 溴氰菊酯农药标准物质,有证书 52820-00-5GBW(E)060136 乐果农药标准物质,有证书 60-51-5GBW(E)060134 对硫磷纯度标准物质,有证书GBW(E)060133 8种有机氯混标-有机氯农药混合溶液标准物质,有证书GBW(E)060123 苯纯度标准物质,有证书GBW(E)060122 正十六烷纯度标准物质,有证书 544-76-3GBW(E)060105 P,P-DDD溶液标准物质,有证书 72-54-8GBW(E)060104 P,P-DDE溶液标准物质,有证书 72-55-9GBW(E)060103 O,P-DDT农药溶液标准物质,有证书 789-02-6GBW(E)060102 P,P-DDT溶液标准物质,有证书 50-29-3坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标256项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！
根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）,自2013年3月1日起实施。 下列标准自2013年3月1日起废止： 《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005）； 《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005）第1号修改单； 《粮食卫生标准》（GB2715-2005）中的4.3.3农药最大残留限量； 《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010）； 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》（GB26130-2010）； 《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》（GB28260-2011）。卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》，对比2005版，2012版的新标准增加了100页的内容，所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。欢迎大家踊跃解读此标准！
报道了一种新颖的百草枯前处理方法，盐辅助液-液萃取 (SALLE) 法与反相分散液-液微萃取 (RP-DLLME) 相结合。首先，将百草枯从水相中萃取到乙腈中，然后使用 RP-DLLME 方法将其预浓缩到水相中。对影响SALLE的萃取溶剂、萃取溶剂体积、样品pH、盐及其浓度等参数进行了优化。此外，还研究了 RP-DLLME 的有效参数，包括不混溶溶剂及其体积，以及作为萃取溶剂的水体积。在优化条件下，回收率和相对标准偏差分别在 80.0-96.0 和 3.5-7.5 范围内。方法的检测限和定量限分别为0.02和0.09 μg/mL。该方法成功应用于食品和环境样品中百草枯的测定。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s11694-018-9941-y[/color][/size][/font]
农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品，用于进行定量分析和比较。 在农药残留检测中，常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性，以确保检测结果的准确性和可靠性。 通过与标准物质或对照品进行比对，可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时，标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性，以及评估检测方法的性能。 需要注意的是，不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此，在选择和使用标准物质或对照品时，应根据具体的检测方法和要求来确定，并遵循相关的标准和规范。 此外，标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品，并遵循正确的保存和使用方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。 总之，标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色，它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。
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