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头孢氨苄一水合物标准品

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  • 部分水合物标准如何进行定量分析?

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品,进行定性分析时没有问题,但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等,只是 氯唑青霉素钠xH2O,如题,这个标准品配成溶液后如何进行定量分析?

  • 天然气水合物的研究、调查现状

    [font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来,我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出,在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层(BSR)标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始,广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月,广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明:地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR)和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m,最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m,"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示,在南海海域东沙群岛东南地区,l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间,莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明:南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是:北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域,经常存在临震前的卫星热红外增温异常,其温度较周围海域升高5-6℃,特别是南海北部陆坡区,从琼东南开始,经东沙群岛,直到台湾西南一带,多次重复出现增温异常,它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明:南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏,估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量,大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m,具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志:1)在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示,在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2)振幅异常,BSR上方出现弱振幅或振幅空白带,以层状和块状分布,[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3)BSR波形与海底反射波相比,出现明显的反极性。4)BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明:南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大,是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年,中国地质调查局在财政部的支持下,广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究,计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km,在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料,在台西南增生楔,水深500-2000m处广泛存在BSR,其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源,它正受到各国科学家和各国政府的重视,其调查研究成果日新月异,故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要,为赶超国际天然气水合物调查、研究水平,促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业,为我国经济的持续发展做出新贡献,建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件,建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作,为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定,使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题,日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探,其难度比常规海上油气钻探要大得多,一方面是水太深,另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解,极易造成井喷。日益增多的成果表明,由自然或人为因素所引起温压变化,均可使水合物分解,造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷,建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

  • 【原创】天然气水合物

    打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中,可以发现大量的天然气,但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大? 尽管我们知道这个体积非常大,但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场,设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。(这一距离大概为 3 公里(约 1.9 英里)或相当于 3500 步。)现在右转 90 度,然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后,直视前方,设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么,这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺!平均而言,地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气! 燃烧的冰地球上的人使用天然气(甲烷,CH4)这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前,每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米(85 万亿立方英尺)。不幸的是,按照这一速度,我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况,对于今天正在上高中的学生而言,他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界,足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙!不幸的是,我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物,它们由其甲烷(天然气)分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体,其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍,那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同:它们在适当的条件下可以燃烧!这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富,因此有些国家已经开始研究和探索计划,致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子,构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子,例如甲烷和乙烷。在常温常压(STP)下,一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

  • 水合物中的水

    [color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗,[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀,真心求问。[/color][/color]

  • 【求助】气相出口居然还会形成水合物?

    HYSYS模拟低温分离器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口居然还会形成水合物,怎么办啊?这是用HYSYS模拟现场集输的问题。流程为天然气和乙二醇混合,节流,进低温分离器,节流前后无水合物形成,但分离后,由于乙二醇被分走了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出口温度又低,水合物公用工具显示的水合物形成的温度和压力都在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物流的温度和压力范围内,经换热器仍然是这个效果,人家总不能形成水合物还往外输吧?但是水露点和烃露点又都很低小于-10度。请高手给点思路,希望您不要惜字如金啊,有什么想法都可以说的!

  • 头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    头孢拉定胶囊中检查头孢氨苄的问题

    近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下: 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄,是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢? 2、在检查中测定出头孢氨苄含量,还得测定出头孢拉定含量,这样才能计算出结果是吗? 3、标准规定的好奇怪,直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%(举例说个数字啊,也可以是6.0%)”这样不就可以了吗,为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”

  • 天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议

    [align=center]天然气水合物勘查开发产业化面临的挑战和建议[/align][align=center][size=15px]吴能友 叶建良 许振强 谢文卫 梁金强 王宏斌 刘昌岭 [/size][/align][align=center][size=15px] 胡高伟 孙治雷 [/size][size=15px]李彦龙 黄丽 [/size][/align][size=14px]1.天然气水合物勘查开发工程国家工程研究中心,中国地质调查局广州海洋地质调查局;[/size][align=center][size=14px]2.自然资源部天然气水合物重点实验室,中国地质调查局青岛海洋地质研究所[/size][size=15px][/size][/align][size=15px]能源安全是关系到国家经济社会发展的全局性、战略性问题。发展清洁能源,是改善能源结构、保[/size][size=15px]障能源安全、推进生态文明建设的重要任务。天然气水合物(俗称“可燃冰”)是一种由水和气体分子(主要是甲烷)在低温高压下形成的似冰状的固态结晶物质,是21世纪最有潜力的清洁替代能源。自1961年苏联首次在西西伯利亚麦索亚哈油气田的冻土层中发现自然界产出的天然气水合物以来,全球累计发现超过230个天然气水合物赋存区,广泛分布在水深大于300m的深海沉积物和陆地永久冻土带中。据估计,天然气水合物中的甲烷资源量约为2.0×10[size=12px]16[/size]m3(Kvenvolden,1988),其含碳量约为当前已探明化石燃料(煤、石油和天然气)总量的两倍。因此,加快推进天然气水合物勘查开发产业化进程,对保障国家能源安全供应、改善能源生产和消费结构、推动绿色可持续发展具有极其重大的现实意义。[/size]01国内外研究现状和发展趋势[size=15px]目前,全球已有30余个国家和地区开展天然气水合物研究。中国、美国、日本、韩国和印度等国制[/size][size=15px]定了国家级天然气水合物研究开发计划,美国、日本等率先启动开发技术研究,并于2002年开始在陆域和海域进行多次试验性开采,取得了重要进展。[/size][size=15px]纵观世界各国天然气水合物勘查开发研究勘查历程(图1),大致可归纳为三个阶段。第一阶段[/size][size=15px](1961—1980年),主要目标是证实天然气水合物在自然界中存在,美国布莱克海台、加拿大麦肯齐三角洲的天然气水合物就是在这一时期发现的。第一阶段研究认为,全球天然气水合物蕴含的甲烷总量在10[size=12px]17[/size]~10[size=12px]18[/size]m3量级(表1)。这一惊人数据给全球天然气水合物作为潜在能源资源调查研究注入了一针强心剂。第二阶段(1980—2002年),开展了以圈定分布范围、评估资源潜力、确定有利区和预测资源量远景为主要目的的天然气水合物调查研究。该阶段,随着调查程度的逐渐深入和资源量评估技术的不断进步,全球天然气水合物所含的天然气资源量预测结果降低至10[size=12px]14[/size]~10[size=12px]16[/size]m3量级,但数据差异很大(表1)。第三阶段(2002年至今),天然气水合物高效开采方法研究成为热点,国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。2002年,加拿大主导在Mallik5L—38井进行储层降压和加热分解测试,证明水合物储层具有一定的可流动性,单纯依靠热激发很难实现天然气水合物的高效生产。目前,中国、美国、日本、印度、韩国是天然气水合物勘查与试采领域最活跃的国家。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/db/eb1dbd7333b27ced746350e5fd63e438.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 国内外天然气水合物资源勘查开发历程[/size][/align][align=center][size=14px]表1 全球陆地永久冻土带和海洋中的天然气水合物资源量[/size][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/3d4f5d650651c92996cc9731f194eda2.png[/img][/align][size=15px]总的看来,天然气水合物资源量巨大,但其资源品位差、赋存沉积物聚集程度弱,现有技术条件下[/size][size=15px]的资源经济可采性差(吴能友等,2017)。近年来,国内外在天然气水合物开采方法与技术的室内实验模拟、数值模拟、现场试采等方面,都取得了重要的进展。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识,国际学术界普遍认为,砂质天然气水合物储层应该是试采的优选目标,其处于天然气水合物资源金字塔的顶端(图2)。因此,日本在2013年和2017年的海域天然气水合物试采也都将试采站位锁定在海底砂质沉积物中。前期印度、韩国的天然气水合物钻探航次也将寻找砂层型水合物作为重点目标,以期为后续的试采提供可选站位。我国在早期天然气水合物钻探航次和室内研究中,也大多瞄准赋存于砂层沉积物中的天然气水合物。[/size][align=center][size=15px][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/76/4597680e28410e6a296005b34bde9882.png[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图2 天然气水合物资源金字塔[/size][/align][size=15px]然而,全球天然气水合物总量的90%以上赋存于海底泥质粉砂或粉砂质泥沉积物中。2017年,我国[/size][size=15px]在南海北部陆坡开展的泥质粉砂型天然气水合物试采获得了成功(Lietal.,2018),证明赋存于海底黏土质粉砂中的沉积物也具备技术可采性,从而扭转了国际水合物研究界的常规认识。这是我国天然气水合物勘查开发研究从跟跑到领跑的重要标志。然而,无论是我国首次海域天然气水合物试采,还是国外历次水合物试采,均处于科学试验阶段,要真正实现产业化还有很多关键技术需要解决。2020年,我国采用水平井实现第二轮水合物试采,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m3(叶建良等,2020)。一方面,进一步证实泥质粉砂水合物储层开采具可行性;另一方面,充分说明水平井等新技术应用对提高天然气水合物产能至关重要。[/size][size=15px]在我国天然气水合物试采成功后,美国加大资金投入开展墨西哥湾天然气水合物资源调查,并计划[/size][size=15px]在阿拉斯加北坡开展长周期试采。美国能源部甲烷水合物咨询委员会在致美国能源部部长的信中写道:“尽管美国在天然气水合物相关技术领域处于领先地位,但正面临着来自中国、日本、印度的挑战。”日本致力于实现天然气水合物的商业开采,但许多技术问题尚待解决,正积极寻求与其他国家合作,提出了在2023—2027年实现商业化开发的目标。印度联合美国、日本在印度洋开展资源调查工作,计划实施试采。美国康菲石油公司和雪佛龙公司、英国石油公司、日本石油天然气和金属公司、韩国国家石油公司和天然气公司以及印度石油和天然气公司等能源企业参与热情也空前高涨。由此可见,在天然气水合物勘查开发这一领域的国际竞争日趋激烈,产业化进程将进一步加快。[/size][size=15px]总体上,国际天然气水合物勘查开发呈现出以下趋势。一是纷纷制定天然气水合物开发计划。从国[/size][size=15px]家能源安全、国家经济安全、战略科技创新等角度出发,中国、美国、日本、印度、韩国等国家制定了国家级天然气水合物勘查开发计划,加大投入、加快推进。二是从主要国家天然气水合物产业化进程看,已从资源勘查发现向试采技术攻关、产业化开发转变。特别是,在我国海域两轮试采成功的引领下,进一步加强技术攻关和试采准备。[/size]02[font=微软雅黑, sans-serif]天然气水合物试采面临的产能困局[/font][size=15px]实现天然气水合物产业化,大致可分为理论研究与模拟试验、探索性试采、试验性试采、生产性试采、[/size][size=15px]商业开采五个阶段。在各国天然气水合物勘探开发国家计划的支持下,迄今已在加拿大北部麦肯齐三角洲外缘的Mallik(2002年,2007—2008年)、阿拉斯加北部陆坡的IgnikSikumi(2012年)、中国祁连山木里盆地(2011年,2016年)(王平康等,2019)三个陆地冻土区和日本东南沿海的Nankai海槽(2013年,2017年)、中国南海神狐(2017年,2020年)两个海域成功实施了多次试采(表1)。[/size][size=15px]2002年、2007年、2008年在加拿大Mallik冻土区采用了加热法和降压法进行开采试验,但是由于[/size][size=15px]效率低和出砂问题被迫中止。2012年,在美国阿拉斯加北坡运用降压法和CO[size=12px]2[/size]置换法进行开采试验,同样效率不高(Boswelletal.,2017)。2013年、2017年日本在南海海槽进行了开采试验。2013年,日本在南海海槽首次实施天然气水合物试采,维持了6d因出砂问题而被迫中止;2017年,实施第二次试采,第一口井再次因出砂问题而停产,第二口井产气24d,产气量约20×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],两口井的产量都未获有效提高(Yamamotoetal.,2019),表明生产技术仍有待改进。2017年、2020年我国在南海神狐海域进行了开采试验。2017年,针对开采难度最大的泥质粉砂储层,在主动关井的情况下,试采连续稳产60d,累计产气量30.90×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了连续产气时长和产气总量两项世界纪录,试采取得了圆满成功(Lietal.,2018);2020年,攻克了深海浅软地层水平井钻采核心技术难题,连续稳定产气30d,累计产气86.14×10[size=12px]4[/size]m[size=12px]3[/size],创造了累计产气总量和日均产气量两项新的世界纪录(叶建良等,2020),提高了产气规模,实现了从“探索性试采”向“试验性试采”的重大跨越,向产业化迈出了极为关键的一步。[/size][size=15px]目前,我国已将天然气水合物产业化开采作为攻关目标。天然气水合物能否满足产业化标准,一方[/size][size=15px]面取决于天然气价格,另一方面取决于产能。这里,我们仅从技术层面考虑提高天然气水合物产能,采用固定产能作为天然气水合物产业化的门槛产能标准。天然气水合物产业化开采产能门槛值应该不是一个确定的数值,随着低成本开发技术的发展而能够逐渐降低。国内外研究文献普遍采用的冻土区天然气水合物产业化开采产能门槛值是3.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d,海域天然气水合物产业化开采产能门槛值为5.0×10[size=12px]5[/size]m[size=12px]3[/size]/d(Huangetal.,2015)。图3对比了当前已有天然气水合物试采日均产能结果与上述产能门槛值之间的关系(吴能友等,2020)。由图可见,当前陆域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/138,海域天然气水合物试采最高日均产能约为产业化开采产能门槛值的1/17。因此,目前天然气水合物开采产能距离产业化开采产能门槛值仍然有2~3个数量级的差距,海域天然气水合物试采日均产能普遍高于陆地永久冻土带试采日均产能1~2个数量级。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/61/0c0612ef00f7d45e957709c1ae9abdfa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图3 已有天然气水合物试采日均产能与产业化门槛产能值之间关系[/size][/align]03我国天然气水合物产业化面临的工程科学与技术问题[size=15px]我国南海天然气水合物资源极为丰富。从勘查角度而言,南海天然气水合物赋存类型多样,成矿地[/size][size=15px]质条件复杂,勘查难度较大,现有的勘查技术水平无法满足高精度探测和及时、准确获取原位参数的需求,制约了资源高效勘探及精细评价。从开发角度来说,天然气水合物储层中甲烷存在固—液—气三相。在开采过程中将发生甲烷的复杂相态变化,决定了其开采方案将不同于常规油气田。研究分析不到位,天然气水合物产能提升的路径选择和开采效果将受到影响,严重时可导致工程地质灾害及环境安全问题。[/size][size=15px]当然,天然气水合物作为一个新兴矿种,勘查开发产业化很大程度上还涉及市场和政策制度保障因素。[/size][size=15px]但是,从工程科学与技术角度出发,我们亟须针对不同成因类型、不同储层类型的天然气水合物开展精细勘探及原位探测,深化储层认识,优化开采理论,加大开采工程化理论研究、工程技术和装备攻关力度,构建天然气水合物开采安全保障技术体系,建立智能化环境监测及评价体系,促进天然气水合物勘查开发产业化进程。[/size][size=15px]3.1 高精度勘探及储层原位探测技术亟待加强[/size][size=15px]目前,天然气水合物主要发现于陆域冻土区和海洋深水沉积物中,其中海洋集中了世界上99%的天[/size][size=15px]然气水合物资源。天然气水合物的稳定存在需要特殊的温压条件,其在海洋中具有水深大、埋藏浅、垂向多层分布、横向变化大等特点,造成高精度勘探和储层原位探测的难度大幅度增大。[/size][size=15px]当前,海域天然气水合物勘查技术的精度及水平,距产业化开发的需求仍有一定差距,关键技术难[/size][size=15px]题体现在三个方面。①矿体成像精度不够、精细刻画难。常规的地震勘探系统纵、横向分辨率有限,不能完全满足矿体精细刻画的需求,现有的近海底高精度探测装备技术体系有待完善,矿体高精度勘探技术水平有待提升。②储层原位探测存在瓶颈。现有的取样钻具难以实现高保真天然气水合物取样,地面测试设备尚不健全,无法准确获取原位温压条件下储层物性参数,严重影响了资源量计算精度。③保压取样钻具、随钻测井等关键核心技术和装备仍受制于人。因此,亟须大力推进高精度探测、储层原位探测、随钻测井、保温保压取样与带压测试等方向的关键技术自主研发,实现天然气水合物矿体精细刻画和原位探测取样及测试,为产业化提供资源保障。[/size][size=15px]3.2 储层渗流规律、产能调控关键技术研究亟待深化[/size][size=15px]摸清储层物性演化、多相流体运移规律、固液作用以及储层中天然气水合物相态变化等关键开发规律,[/size][size=15px]是提高天然气水合物开采产能的重要因素。以上关键地质规律的探索,离不开降压开采储层多孔介质中气—水两相渗流规律、天然气水合物相变机制及多相流运移等方面的储层实验模拟研究。[/size][size=15px]当前,天然气水合物实验与模拟的仪器和技术水平尚不能支撑高效、经济的开发,主要体现在四个[/size][size=15px]方面。①未固结特低渗透率储层产能评价存在技术瓶颈。泥质粉砂型天然气水合物属于特低渗透率储层,针对这类储层的模拟技术国外鲜有经验可循,且现有产能评价软件没有相关模型算法,无法开展准确的产能模拟。②天然气水合物储层渗流能力改善方法和手段有待探索。天然气水合物分解后,储层气、液、固存在运移不畅难题,泥质粉砂储层多相流运移机理不明,目前无法有效改善储层渗流能力,极大制约了天然气水合物的开采效率。③天然气水合物开发产能调控难,天然气水合物开采效率与生产机制匹配度有待提高。④天然气水合物开发井眼轨迹与产能关系有待深入研究。因此,亟须针对不同储层类型的天然气水合物,结合应力、温度、压力、饱和度等多场耦合机制研究,开展关键实验模拟技术探索,在厘清未固结泥质粉砂型复杂渗流特征、研究泥质粉砂储层多相流运移技术等基础上,更有针对性地研发适合我国天然气水合物储层特点的改造技术。[/size][size=15px]3.3 开发钻完井、储层改造、防砂技术亟待突破[/size][size=15px]天然气水合物储层埋藏浅、未固结、温度低,地质“甜点”横向展布和纵向分布非均质性强。首次[/size][size=15px]试采中采用的直井井型实现了探索性试采,第二轮试采采用单井水平井技术大幅度提高了产能,实现了试验性试采,但要进一步提高产气规模、实现经济高效开采,安全高效钻完井、储层增产改造、完井防砂、人工举升和流动保障等面临巨大挑战。[/size][size=15px]当前,亟须解决的关键技术问题包括四个方面。①需探索采用对接井、多分支井、群井等国际空白[/size][size=15px]工艺井型,增加井眼与储层的接触面积,进一步提高产气规模。井型结构对产能的影响研究表明,采用垂直井进行开采,选择恰当的降压方案、井眼类型或井壁厚度等都能一定程度上提升产能,但不足以有量级的突破。从短期现场试采和长期数值模拟结果来看,单一垂直井降压很难满足产业化开采需求。以水平井和多分支井为代表的复杂结构井在未来水合物产业化进程中将有不可替代的作用。水平井能扩大水合物分解面积,但受成本、技术难度限制,超长井段水平井仍然存在困难。以多分支井为代表的复杂结构井被认为是实现水合物产能提升的关键(图4)(吴能友等,2020)。为了充分发挥多井协同效应,并在短期内快速达到产业化开采产能的目标,日本天然气水合物联盟MH21提出了多井簇群井开采方案,其基本思路是:基于同一个钻井平台,利用井簇形式将整个储层进行分片区控制,每组井簇包含一定数量的垂直井井眼并控制一定的储层范围,多井同步降压。目前,特殊工艺井建井地层垂向造斜空间有限、承压能力低,管柱摩阻大,井眼极限延伸距离有限,仍需进一步深化定向井技术工艺和配套工具研究。[/size][size=15px]针对实际天然气水合物储层,应优化多井簇群井开采方法,发展多井型井网开发模式和大型“井工厂”作业模式,在增大网络化降压通道的同时,辅以适当的加热和储层改造,通过建立海底井工厂,实现天然气水合物资源的高效、安全开发利用。此外,针对存在深层天然气的水合物储层,可形成深层油气—浅层水合物一体化开发技术。但需注意的是,在大力发展海底井工厂等集成作业模式,提高生产效率的同时,必须要兼顾环境友好及经济性。②储层改造技术是增加产气通道、提高通道导流能力、提高低渗非均质地层产能的重要手段,但目前该技术面临地层未胶结成岩、泥质含量高、塑性强、储层改造机理不明确等问题,改造后难以维持通道导流的能力,亟须开展增产机理和储层改造工艺研究。③天然气水合物储层砂粒径小、地层未胶结易垮塌,实际开采面临出砂易堵塞气流通道、出砂机理不明确、防砂精度要求高等技术难点,需进一步开展砂粒径小、地层未胶结易垮塌的天然气水合物储层出砂机理研究,建立完井防砂技术体系,确保长周期、大产量稳定生产。④天然气水合物开采过程中三相运移规律复杂,容易发生井筒积液和沉砂;同时,伴随天然气水合物二次生成和冰的生成,需进一步开展开发过程中井筒和地层三相运移规律研究,形成大规模产气条件下的排水采气关键技术体系。因此,需进一步加大特殊井型工艺和配套设备研究,加强深水浅软未固结储层增产、防砂、流动保障等技术攻关。[/size][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/32/0b/a320bdcf5e03048b891d5da040acdaaa.png[/img][/align][align=center][size=14px]图4 多井簇群井开采天然气水合物概念图[/size][/align][size=15px]3.4 开采安全保障技术体系亟待构建[/size][size=15px]南海天然气水合物储层埋藏浅、固结弱、聚集程度差,天然气水合物开采过程中储层强度降低、地[/size][size=15px]层应力扰动加剧、地层物质持续亏空,可能会诱发泥砂产出、井壁失稳、海底沉降、井筒堵塞等一系列潜在风险,对天然气水合物安全开采带来了极大挑战(吴能友等,2021;Wuetal.,2021)。如果开采过程中控制不当,甲烷释放到海水甚至至大气中,将引起海洋酸化、全球变化等环境问题。随着未来天然气水合物开采周期的延长、规模的扩大,上述环境风险的发生概率进一步增大,将威胁生产安全和环境安全。[/size][size=15px]目前,天然气水合物开采安全风险演化模式研究极为零散,没有形成系统性的认识,未来水合物资[/size][size=15px]源的规模化开发面临极大的不确定性,亟须构建针对突出地质、工程和环境风险的安全保障技术体系。主要技术难点体现在三个方面。[/size][size=15px](1)与常规成岩储层相比,南海天然气水合物储层开采过程中,安全风险最大的独特性体现在水合[/size][size=15px]物分解过程中储层存在蠕变,储层的微观孔隙结构、宏观应变位移都具有极强的时变性,而微观结构、宏观位移则直接影响了地层泥砂迁移、井壁垮塌和海底沉降的发生和发展(吴能友等,2021)。因此,无论是构建海洋天然气水合物开采的泥砂迁移规律预测模型,还是构建井筒失稳和海底沉降规律预测模型,都必须以厘清海洋天然气水合物储层的蠕变特性为前提。因此,构建泥砂产出调控、井壁垮塌控制和海底非均匀沉降控制方法的难点,是必须时刻考虑天然气水合物地层的蠕变效应,随时修正调控/控制方法,做到对安全风险的动态闭环调控。[/size][size=15px](2)泥砂产出、井壁垮塌都会导致固相颗粒大规模侵入生产井筒,给井底工作设备造成巨大的压力。[/size][size=15px]砂沉导致井筒被埋,使试采安全受到直接威胁。然而,对于海洋天然气水合物开采而言,不仅面临上述泥砂磨损、堵塞的挑战,还面临二次水合物生成导致的“冰堵”风险,且泥堵和冰堵之间存在显著的耦合效应。从地层流入井筒的泥砂原本就是赋存天然气水合物的介质,一旦井底温度压力条件满足二次形成水合物的条件,这些产出的泥砂将为水合物的二次聚集提供附着点,极大地增加了水合物开采引起井底堵塞的风险(Wuetal.,2021)。因此,厘清泥砂与二次水合物堵塞之间的耦合关系,对于制定合理的水合物开采井底防堵、解堵方法至关重要。[/size][size=15px](3)环境保护技术体系有待完善,监测技术难以实现对天然气水合物开发前、中、后期储层—海底—[/size][size=15px]海水—大气全方位、长周期、大范围、实时立体的监测。现有的无缆绳通讯数据传输技术受海况影响大,监测精度及长期稳定运行难以保证。海底监测组网技术不成熟,难以实现开采区域范围内的阶梯分布和有效覆盖,监测数据无法实时传输。因此,研发监测技术装备,建立“井下、海底、水体、大气”四位一体的智能化环境监测体系,确保开发过程中环境安全极为重要。[/size]04结论和建议[size=15px]国际天然气水合物研发态势从勘查阶段转入勘查试采一体化阶段。我国经过20年的不懈努力,已经[/size][size=15px]比较系统地建立了天然气水合物勘查开发理论、技术和装备体系,积累了深厚的技术储备、创新平台、软硬件条件、人才队伍等基础,为推进天然气水合物资源勘查开发产业化进程提供了重要保障。但从勘查评价、实验模拟、工程开发、安全保障工程技术与装备角度分析,仍有不少问题。实现天然气水合物安全高效开发是一项极为复杂的系统性工程,涉及理论、技术、装备等众多方面,制约天然气水合物高效开发之根本,是关键技术尚未突破,尤其是高精度勘查、储层产能模拟、开发工程技术、安全保障和环境防护等技术亟待攻关。为此,提出以下建议。[/size][size=15px](1)瞄准天然气水合物产业化推进中的重大技术难题,突破关键核心技术和重大装备等瓶颈制约。[/size][size=15px]①要加大南海天然气水合物资源调查力度,开展南海区域性资源调查评价,查明资源家底;开展重点海域普查,落实资源量;开展重点目标区详查,明确地质储量,为推进产业化奠定坚实的资源基础。②要开展不同类型天然气水合物试采,研发适应不同类型特点的试采工艺和技术装备;开展重点靶区试采,建立适合我国资源特点的开发技术体系。③要把加强安全保障和环境保护放在突出位置,围绕安全和环境保护进一步完善理论技术方法体系,为安全可控的资源开发创造条件;持续开展环境调查与监测,获取海洋环境参数,评价天然气水合物环境效应;加强环境保护与安全生产技术研发,实现天然气水合物绿色开发。④将南海神狐先导试验区打造成高质量发展样板,加快建设天然气水合物勘查开采先导试验区。[/size][size=15px](2)围绕天然气水合物产业化目标,加强多科学交叉、多尺度融合,充分利用天然气水合物勘查开[/size][size=15px]发工程国家工程研究中心和自然资源部天然气水合物重点实验室等科技创新平台,着眼加快重大科技成果的工程化和产业化,为各类创新主体开展技术成熟化、工程化放大和可靠性验证等提供基础条件,促进提高科技成果转化能力和转化效益。①海洋天然气水合物开采增产理论和技术的实验模拟、数值模拟和研究要向“更宏观”和“更微观”的两极发展,揭示目前中尺度模拟无法发现的新机理;研究手段要从“多尺度”向“跨尺度”联动,带动基础理论的发展和开发技术的进步。②要加强天然气水合物开发学科体系建设。学科体系建设是培养后备人才,保证海洋天然气水合物开发研究“后继有人”的必然要求。天然气水合物开发学科体系包括天然气水合物开发地质学(储层基础物性与精细刻画、开采目标优选与产能潜力评价、开发地球物理学、开发工程地质风险理论)、天然气水合物开发工程学(开发工程地质风险调控技术、储层多相渗流理论基础、增产理论与技术、海工装备开发)和下游学科(集输、储运、利用等)。③要特别重视现场开采调控技术对地质—工程—环境一体化的需求升级。在开采过程中,地质条件和环境因素共同制约了水合物开采效率的“天花板”。我们既要实现多快好省开采水合物及其伴生气的工程目标,又要注意可能承受不了工程折腾太“凶”的地质条件限制,更要关注悬在公众心中的一把“利剑”的环境风险。长期开采条件下的工程地质风险预测技术、安全保障技术与环境监测技术装备的研发势在必行,要从室内模拟→多尺度预测→原位监测→开采风险预警→一体化调控方案,建立完整的研究链条。[/size][size=15px](3)提升产学研用协同创新的效能,深化体制机制改革和创新。①探索建立以知识、技术、数据为[/size][size=15px]生产要素,由市场评价贡献、按贡献决定报酬的机制,激发科技人员推动技术创新和科技成果转化的积极性、主动性和创造性。②以建立国家战略科技力量为目标,坚持合作开放,充分发挥国内外优势力量,联合高校、科研院所、企业,组建多学科交叉的协同创新团队,构建协同创新体系,共同推进天然气水合物勘查开发产业化。③要推进天然气水合物勘查开发科技成果快速、有效转化,实现核心技术与装备的国产化、工程化。[/size]

  • 【讨论】请教关于水合物的结构

    [size=4][color=#00008B]最近做硝酸盐水合物的XRD,发现本应含两个结晶水,得到的谱图是含六个结晶水的,有没有这种可能,因为有其他非水小分子存在,将两个结晶水的物质重新结晶成六个结晶"水"的结构。麻烦遇到相似情况的给我辅导一下,万分感激![/color][/size]

  • 【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    【谱图】水合物DSC图谱鉴别

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061023_228948_1165844_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007061024_228949_1165844_3.jpg[/img]根据以上图谱可以得出什么结论?据称第一个图是八水合物,第二个是九水物,八水物含水量为22%,九水物含水量为24%。如果含水量有区别可不可以根据DSC得出这是两种不同的晶型?

  • 脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢

  • 请问测甲醛用的酚试剂到底是3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐还是其水合物

    98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

  • 【求助】头孢氨苄胶囊中有关物质的计算问题

    头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的计算问题:药典要求用外标法以峰面积计算,平均装量与药品规格是否要参与计算?本人认为不需要,原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量,而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA,不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算,理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。

  • 【求助】关于液质检测用青霉素族标准物质的购买问题(急需帮助)

    本人需要按照GB-T 21315-2007 《动物源性食品中青霉素类药物残留量测定 液相色谱/质谱质谱法》检测青霉素族。由于刚刚接触,需要购买一批标样。 但是标准物质购买商给我提供的都是一些青霉素的钠盐或水合物。 如下所示,左边是标准上规定的,也是我需要的,右边是经销商提供的 羟氨苄青霉素 羟氨苄青霉素三水合物 氨苄青霉素 氨苄青霉素三水合物 邻氯青霉素 氯唑青霉素钠水合物 双氯青霉素 双氯青霉素钠水合物 乙氧萘氨青霉素 乙氧萘氨青霉素钠盐 苯唑青霉素 苯唑青霉素钠 …… …… 希望知道的同行们能够给与解答,这些钠盐和水合物能够代替标准上注明的标准物质吗?如果能够代替,要注意什么问题呢?如果不能代替,请问哪里可以购买到单独的青霉素,而非水合物或钠盐?

  • GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱质谱/质谱法

    GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 方法耗材包这块主要是标准品,前处理和分析柱,现货供应。序号库存编号库存名称规格1CDCT-C10242500阿莫西林三水合物(羟氨苄青霉素) 标准品纯品型,有证书,0.25g2CDCT-C10243080氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)3CDCT-C11692100氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠,邻氯青霉素钠) 标准品纯品型,有证书,0.25g(4℃保存)4CDCT-C12560500双氯青霉素钠盐水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)5CDCT-C15402500萘夫西林钠一水合物/乙氧萘胺青霉素钠一水合物 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)6CDCT-C15755100苯唑青霉素(钠盐水合物)/苯唑西林钠 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)7CDCT-C15935000青霉素G钾盐(苄青霉素钾盐) 标准品纯品型,有证书,0.25g(4℃保存)8CDCT-C15935010苯氧甲基青霉素钾盐(青霉素V钾盐) 标准品纯品型,有证书,0.1g(4℃保存)9CDCU-1410002甲氧苯青霉素钠(Methicillin Sodium) 标准品500mg10CDGO-130566-100mg苯咪青霉素(阿洛西林) 标准品100mg 2-8℃避光保存11CDAA-560001-1mg苯氧乙基青霉素钠盐1mg12SBEQ-CA3154Poly-Sery HLB SPE 小柱500mg, 6mL/30 pcs13SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位14SBEQ-CR1416CNW 16位固相萃取真空装置套15SBEQ-CR1824CNW 24管固相萃取真空装置套16LAEQ-462572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*250mm,5um17LBEQ-400272KAthena C18-WP 保护柱套装1个柱套+1个柱芯,5μm,4.0×20mm

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 2015年版《中国药典》数据:头孢氨苄有关物质的分析——C18与PFP大PK!

    2015年版《中国药典》数据:头孢氨苄有关物质的分析——C18与PFP大PK!

    [align=center][b]2015年版《中国药典》数据:头孢氨苄有关物质的分析[/b][/align]客户提供了头孢氨苄工作对照品、杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃条件下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现头孢氨苄的有关物质分析。在头孢氨苄有关物质分析中,流动相为高水相条件,故本实验室首先尝试使用能在高水相下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(柱号:A6AD04229),对80℃破解所得分离度溶液进行分析,结果见图1。[align=center][img=,567,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_01_2222981_3.png!w567x357.jpg[/img][/align][align=center]图1 80℃破解溶液及空白溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][align=left]*注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][img=,581,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_02_2222981_3.png!w581x192.jpg[/img]如图1,头孢氨苄主峰保留时间为21.09min,主峰与前后杂质分离度分别为2.42和3.37,达到药典要求的基线分离。进一步分析杂质对照品溶液和供试品溶液,如图2,杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)和α-苯甘氨酸的分离度为11.19,符合药典要求。[align=center][img=,566,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_01_2222981_3.png!w566x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 杂质对照品溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,684,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_02_2222981_3.png!w684x231.jpg[/img]如图3,对供试品溶液进行分析,各杂质间分离度良好。[align=center][img=,554,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_01_2222981_3.png!w554x362.jpg[/img][/align][align=center]图3 头孢氨苄供试品溶液分析所得色谱图(C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱)[/align][img=,585,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_02_2222981_3.png!w585x192.jpg[/img]客户要求考察低浓度(10 μg/mL)下头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的分离情况,在客户允许调整柱温(30℃~40℃)的前提下进行分析,如图4,当柱温设定为30℃时,头孢氨苄与△-2-头孢氨苄的分离度最佳,为1.17。[align=center][img=,566,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_01_2222981_3.png!w566x371.jpg[/img][/align][align=center]图4 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液分析所得色谱图(C[sub]18[/sub] AQ色谱柱)[/align][img=,583,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_02_2222981_3.png!w583x193.jpg[/img]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室又进一步尝试了资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII以及高碳载量色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析。使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱在30℃条件下对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄进行分离,分离度为1.05,分离效果不及CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ;使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析,分离度为1.18,分离效果略优于AQ柱,但在分析破解所得分离度溶液时,杂质峰形及分离效果不佳。在对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,本实验室也尝试使用键和金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME和键合五氟苯丙基、对同分异构体有良好分离能力的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行尝试。由于ADME色谱柱保留较强,在原梯度条件下未得到待测物洗脱,提高梯度条件中有机相比例后,亦未得到理想的分离效果;而使用CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱进行分析,能得到4.84的分离度(见图5)。表1为各色谱柱分离度结果对比。[align=center][img=,554,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_01_2222981_3.png!w554x357.jpg[/img][/align][align=center]图5 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液结果(PFP色谱柱)[/align][img=,582,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_03_2222981_3.png!w582x190.jpg[/img][align=center]表1 各色谱柱分离度结果对比(色谱柱规格S5 4.6 mm i.d. × 250 mm)[/align][align=center][img=,471,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_04_2222981_3.png!w471x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]进一步,使用PFP色谱柱在原色谱条件下对供试品溶液、杂质对照溶液、△-2-头孢氨苄对照溶液、高温破解溶液及空白溶液进行分析。供试品溶液中各杂质能得到良好分离,主峰头孢氨苄与杂质△-2-头孢氨苄分离度为1.78(见图6),杂质对照品溶液中7-ADCA和α-苯甘氨酸的分离度为[b]7.28[/b](见图7)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,568,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_02_2222981_3.png!w568x372.jpg[/img][/align][align=center]图6 供试品溶液、空白及△-2-头孢氨苄溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center][img=,572,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_01_2222981_3.png!w572x376.jpg[/img][/align][align=center]图7 80℃破解溶液及杂质对照溶液分析所得色谱图(PFP色谱柱)[/align][align=center] [/align][align=left]综上实验结果,在C[sub]18[/sub]系列色谱柱中,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD04229)色谱柱分析头孢氨苄有关物质结果最优,能够实现杂质对照溶液及高温破解所得分离度溶液的分离。在供试品溶液分析中,由于浓度较高,△-2-头孢氨苄被包于主峰中,客户反馈属正常现象,单独考察低浓度头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的混合溶液分离情况,能够达到1.17的分离度结果。[/align][align=left]在头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中,相比C[sub]18[/sub]柱,资生堂CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(TQAD01002)色谱柱能够达到分离度为4.84的良好分离结果,在杂质对照溶液及供试品溶液的分析中,能够得到满足药典分离要求的良好结果,供客户参考。[/align]

  • 头孢氨苄胶囊中有关物质及含量测定

    头孢氨苄胶囊中有关物质及含量测定

    样品制备制备方法:【有关物质】取本品适量,加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml 量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,置20 ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验: 取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60min,取20μl,测定,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(相当于头孢氨苄0.1g),置100 ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl,注入液相色谱仪。分析条件【有关物质】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um,Cat#:(82001)流动相:流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH至5),流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度流速:1mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 220nm进样量:20 μL【含量测定】色谱柱:Spursil C18,150×4.6 mm,5um[/fon

  • 【原创】高效液相色谱法测定“头孢氨苄”

    方法说明: 15cm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm,理论板数不低于3000。取适量内容物(约相当头孢氨苄100mg),混合均匀置200ml量瓶,加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。另取对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。

  • 对照品称量问题

    各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?

  • CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    CATO独家 | 头孢呋辛杂质标准品

    头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。 CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,602,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192104451830_7644_6381607_3.png!w602x511.jpg[/img] 广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[list][*]原创检测区[/list]◇头孢呋辛杂质头孢呋辛是一种广泛使用的抗生素,主要用于治疗由敏感细菌引起的各种感染。在生产、储存和使用头孢呋辛的过程中,可能会产生一些杂质。这些杂质的存在可能会影响头孢呋辛的纯度和疗效,因此了解和控制这些杂质对于确保药物的安全性和有效性至关重要。头孢呋辛的杂质有多种,其中一些具有特定的CAS号、化学式和分子量。例如,头孢呋辛杂质33(Cefuroxime Impurity 33)的CAS号为929531-94-2,分子式为C16H16N4O9S,分子量为440.38。此外,还有其他一些头孢呋辛杂质,如头孢呋辛杂质A、B、C、D、E、F、G、H等。CATO标准品提供的头孢呋辛全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供头孢呋辛全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 【原创大赛】有奖征文-HPLC法测定头孢氨苄有关物质

    1.样品简介1.1中文名称:头孢氨苄1.2中文别名:先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂:磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂甲醇(HPLC) 西陇科学有限公司氢氧化钠(AR) 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度:室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量:20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动性相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量,加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量,在80摄氏度水浴中加热60min,冷却,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ,1,2,4为未知杂质峰;3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中,1为α-苯甘氨酸峰,2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知,头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,满足药典要求,从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

  • 【分享】用HPLC测定头孢氨苄及其制剂含量的各种方法

    2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法(HPLC法),试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外,其它的如: 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0±0.1)-乙腈(88:12);流速为0.9ml/min;检测波长为240nm;柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器:日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75:25);流速:1mL/min;检测波长:240nm;柱温:室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统,色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70:30);流速:0.8ml/min;检测波长262nm;柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6mm);流动相为甲醇-水(70:30);流速为1.0ml/min;检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱:250mm×4.6mm 不锈钢柱,填料为Hypersil ODS;磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90:8:2),并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1;检测波长:254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器:上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱:150mm的C18柱子,以0.025mol/L磷酸溶液(用20%NaOH调节PH至3左右)-乙腈88:12为流动相:检测波长为235nm。如果各位还有不同方法,欢迎发布交流,谢谢!

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