消旋酮异亮氨酸钙对照品

哪位老师知道L-异亮氨酸的测定，请告知。谢谢！

大家好，我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中，发现有异亮氨酸甲基化的修饰（采用二级CID碎裂模式），分析软件（BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸，为了确定甲基化修饰的机理，我们推测，甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上，对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂，结果显示，甲基化并非修饰在肽键N上，我们查询文献并没有相关的报道，想问下各位大神，有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么？如果有文献支持就更好了。

我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？

[color=#444444]有没有哪位大侠做过叔亮氨酸的液相检测，文献里面查到1.用手性色谱柱，以2mM硫酸铜、5%异丙醇做流动相，流速1mL/min，254nm检测；2.同样是手性柱，用硫酸铜做流动相，检测波长为220nm。3.用C18柱，以0.25%磷酸二氢铵：甲醇=100: 5，检测波长205nm。4.另外有用OPA衍生后再检测的，检测波长340nm。由于目前没有标品，不知道叔亮氨酸的最大吸收波长在什么位置，叔亮氨酸上没有共轭结构，254nm检测是不是不靠谱啊？求有相关经验的大大指条明路[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][color=#444444]另外听说手性柱金贵的很，求指教平时使用的注意点[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

我的产物是L-叔亮氨酸，但高效用的标品是其盐酸盐，请问会有什么影响？[em0808]

如题！求助亮氨酸快速检测方法！现有硅胶板层析法，速度较慢，耗时1h，不知谁有好的方法？

[color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]

[em09503][em09503][em09502]人体八种必须氨基酸（第一种较为顺口）1.“一两色素本来淡些”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、缬氨酸）。2.“写一本胆量色素来”（缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、赖氨酸）。3.鸡旦酥，晾（亮）一晾（异亮），本色赖。借来一两本淡色书。生糖、生酮、生糖兼生酮氨基酸：生酮+生糖兼生酮=“一两色素本来老”（异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、酪氨酸），其中生酮氨基酸为“亮赖”；除了这7个氨基酸外，其余均为生糖氨基酸。酸性氨基酸：天谷酸——天上的谷子很酸，（天冬氨酸、谷氨酸）碱性氨基酸：赖精组芳香族氨基酸在280nm处有最大吸收峰色老笨---只可意会不可言传. 一碳单位的来源肝胆阻塞死 （甘氨酸、蛋氨酸、组氨酸、色氨酸、丝氨酸）。（色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸），顺序一定要记清，色 酪 苯丙，酶的竞争性抑制作用按事物发生的条件、发展、结果分层次记忆：1.“竞争”需要双方——底物与抑制剂之间；2.为什么能发生“竞争”——二者结构相似；3.“竞争的焦点”——酶的活性中心；4.“抑制剂占据酶活性中心”——酶活性受抑。糖醛酸，合成维生素C的酶古龙唐僧（的）内子（爱）养画眉（古洛糖酸内酯氧化酶）双螺旋结构的特点：右双螺旋，反向平行碱基互补，氢键维系主链在外，碱基在内维生素A总结V.A视黄醇或醛，多种异构分顺反。萝卜蔬菜多益善，因其含有V.A原。主要影响暗视觉，缺乏夜盲看不见，还使上皮不健全，得上干眼易感染。促进发育抗氧化，氧压低时更明显。DNA双螺旋结构：DNA，双螺旋，正反向，互补链。A对T，GC连，配对时，*氢键，，十碱基，转一圈，螺距34点中间。碱基力和氢键，维持螺旋结构坚。（AT2，GC3是指之间二个氢键GC间三个.螺距34点中间即3.4）RNA和DNA的对比如下：两种核酸有异同，腺鸟胞磷能共用。RNA中为核糖， DNA中含有胸。维生素B6B6兄弟三，吡哆醛、醇、胺。他们的磷酸物，脱羧又转氨。三羧酸循环乙酰草酰成柠檬，柠檬又成α-酮琥酰琥酸延胡索，苹果落在草丛中。β-氧化β-氧化是重点，氧化对象是脂酰，脱氢加水再脱氢，硫解切掉两个碳，产物乙酰COA，最后进入三循环。酮体酮体一家兄弟三，丙酮还有乙乙酸，再加β-羟丁酸，生成部位是在肝，肝脏 生酮肝不用，体小易溶往外送，容易摄入组织中，氧化分解把能功

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

前段时间开了一个讨论帖，推断缬氨酸（V）、亮氨酸（L）、异亮氨酸（I）、苏氨酸（T）、赖氨酸（K）、苯丙氨酸（F）、色氨酸（W）的出峰顺序。原帖链接如下：节后第一讨论贴--已知解离常数预测出峰顺序！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130219/4574102/帖子的点击率说明还是有不少网友关注的，在此先谢过大家的捧场。该贴到目前为止共有两位网友参与讨论，并都给出了各自不同的答案。我的答案跟他们的相差比较大，特此摆出来跟大家分享讨论。说的不一定对，只是抛砖引玉，希望大家畅所欲言。以下讨论全部以CZE为前提，且GBE只有缓冲溶液，没有任何其他添加剂（如有机溶剂）。要预测出峰顺序，首先得弄清楚这个物质的酸碱性。如果是弱酸性物质，在羧基完全解离的情况下，物质带负电荷，则荷质比越大出峰时间越晚。如果是弱碱性物质，完全电离时物质带正电荷，出峰顺序正好反过来，即荷质比越大，出峰时间越短。另外酸性物质，pKapH时，羧基解离；碱性物质，pKa9.0 ，其他均9.0 赖氨酸第一个出来；分子量由大到小（其倒数由小到大顺序）为：色W: 204.23苯F: 165.19赖K: 146.19亮L: 131.17＝异亮I: 131.17苏T: 119.12 缬V: 117.15我先猜一下顺序（不对莫怪）：赖氨酸Lys色氨酸try苯丙Phe异亮氨酸iso亮氨酸leu苏氨酸thr缬氨酸valflysky97

山葡萄酒含有22种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸（指人体自身不能合成的氨基酸）有苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、色氨酸等，总量为1350mg/L，占总氨基酸含量的45.6%，是一般葡萄酒的10~20倍；而一般葡萄酒只含有6~7种人体必需的氨基酸。

Ｌ-谷氨酰氨Ｌ-亮氨酸Ｌ-吉氨酸Ｌ-异亮氨酸有标准的上传我！谢谢！

实验室里的氨基酸仪没办法做检定/校准，好不容易找了家有相同仪器的实验室，想做一个仪器比对。该怎么做评价？有什么依据没？如下是两个仪器的测试结果，请各路高手指点指点。天门冬氨酸101.7101.3苏氨酸101.9101.7丝氨酸101.2101.8谷氨酸101.8100.5甘氨酸101.8101.9丙氨酸101.5101.5缬氨酸101.2100.2蛋氨酸100.7100.6异亮氨酸101.3100.2亮氨酸101.5102.3酪氨酸101.4102.2苯丙氨酸102.0101.1赖氨酸101.9101.4组氨酸101.9100.6精氨酸101.9101.8脯氨酸101.697.9

一、常规理化项目及营养成分测试项目检测项目项目内容理化指标干燥失重、灼烧残渣、水分、灰分、红外鉴别、旋光度、密度、净含量、比体积、膨胀率、酸价、过氧化值等宏量营养素碳水化合物总碳水化合物，单糖、二糖、低聚糖、多糖蛋白质总蛋白 必需氨基酸：赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸 非必需氨基酸： 谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等。脂肪甘油三脂 磷脂：卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂。糖脂：脑苷脂类、神经节昔脂。脂蛋白：乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。类固醇：胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、雄激素、雌激素、孕激素。膳食纤维总可溶性膳食纤维、总不可溶性膳食纤维 纤维素、半纤维素、果胶、树胶、木质素、抗性淀粉等微量营养素维生素脂溶性维生素A、D、E、K 水溶性维生素B族维生素、维生素C、维生素PP等矿物元素常量元素：钙、磷、钾、钠、镁等微量元素：铁、锌、铬、锰、钴、镍、氟、碘、硒等二、食品添加剂和非食品物质检测项目检测项目项目内容食品添加剂甜味剂糖精钠、甜蜜素、甜味素、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾、纳他霉素、丙酸钙、雷帕霉素、富马酸单甲酯等抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚 (TBHQ)等漂白剂亚硫酸盐、二氧化硫等有机酸草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、甲酸（蚁酸）、乳酸、乙酸（醋酸）、丁二酸色素合成色素：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝等天然色素：姜黄素、红花黄色素、辣椒红素、虫胶色素、红曲米、酱色、甜菜红、叶绿素铜钠盐和β—胡萝卜素等增稠剂明胶、酪蛋白酸钠、阿拉伯胶、罗望子多糖胶、田菁胶、琼脂、海藻酸钠、卡拉胶 、果胶、黄原胶、β-环状糊精、羧甲基纤维素钠、淀粉磷酸酯钠、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、藻酸丙二醇酯（PGA）乳化剂脂肪酸单甘油脂、蔗糖酯、山梨糖醇脂、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯、丙二醇脂肪酸酯等保湿剂三聚磷酸盐、多聚磷酸盐非食用物质三聚氰胺、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、己烯雌酚、解抗剂、苏丹红（1—4号）、甲醛次硫酸氢钠(吊白块)、碱性橙Ⅱ（王金黄、块黄）、硼酸、硼砂、硫氰酸钠、美术绿、孔雀石绿和结晶紫、碱性嫩黄、酸性橙、玫瑰红（罗丹明）B、工业用甲醛、工业用火碱、一氧化碳、硫化钠、工业硫磺、工业染料、罂粟壳、皮革水解物、溴酸钾、金玉兰酶制剂、富马酸二甲酯、动物水解蛋白、硫氰酸根等三、农药残留检测项目检测项目检测内容有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、七氯、狄氏剂、异狄氏剂等有机磷农药敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、磷胺、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等氨基甲酸甲酯类农药西维因、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等拟除虫菊酯类农药联苯菊酯、二氯苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯等其他砜嘧磺隆、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆量、八氯二苯醚量、灭虫灭死量四、兽药残留检测项目检测项目检测内容硝基呋喃类呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮沙星类依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星四环素族金霉素、土霉素、四环素、强力霉素磺胺类药物磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶其他氯霉素、杆菌肽锌、阿维菌素、喹乙醇、孔雀石绿和结晶紫、己烯雌酚、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺、氯羟吡啶、尼卡巴嗪、克球酚、恶喹酸、金刚烷胺、利巴韦林、地克珠利、妥曲珠利、癸氧喹酯五、食品毒害物质检测检测项目项目内容重金属镉Cd、铬Cr、铅Pb、砷As、汞Hg、重金属总量硝酸盐类硝酸盐、亚硝酸盐生物毒素黄曲霉素M1、B1、B2、G1、G2、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素、玉米赤酶烯酮、微囊藻毒素-LR其他毒害物质丙烯酰胺、二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺其他污染物六氯苯、烷基汞六、微生物检测检验项目项目内容

我有一个样品是三种氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸）的混合物。想测定氨基酸的含量，但是有检测机构讲纯的氨基酸浓度过高，用氨基酸分析仪测定误差大。请问这种说法对吗？不用氨基酸分析仪，用什么方法测定比较好？国内哪家机构比较权威？

本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题，在经过10多天的准备，已有不小的收获，现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂，与氨基酸柱前衍生后，用Agilent 1200 高效液相色谱仪，AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm，4 μm) ，以水Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱，检测波长为248 nm，柱温37 ℃，进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕，回收率为98.7% ～ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好，快速、简便，可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 － 氨基喹啉－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII，本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用，主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂，为了保证药品质量和用药安全，应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 － 氨基喹啉基－ N － 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ，用高效液相色谱法测定衍生产物，根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ，配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB － 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 －2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D，Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) － 乙腈( B) － 水( D) ，柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g，加注射用水1000 mL，搅拌，溶解，用稀磷酸将pH 调至5. 2，加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg，加注射用水100 mL，摇匀使其溶解) 10 mL，加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ，用稀磷酸滴定至pH 4. 95，用0. 45 μm 的滤膜过滤，于4 ℃储存，备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL，加注射用水稀释至1000 mL，混匀，即得Eluent( 醋酸盐－ 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量，置同一100 mL量瓶中，以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL － 1 的混合对照品溶液，即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量，分别置100mL 量瓶中，用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液，即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200，0. 4000，0. 4800 g 和辅料适量，加人凝血因子VIII原液7. 5 mL，肝素钠适量，用1. 0 mol·L － 1 盐酸调pH 至6. 9，加0. 01 mol·L － 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0， 20. 0， 24. 0 mg·mL － 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方，加入辅料的混合物，用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α － 氨基丁酸( AABA)0. 4 g，加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL，加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL，混匀静置2 h以上， 3000 r·min － 1离心10 min，留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06， 0. 4，0. 8，1. 0， 1. 2， 1. 6 mL) ，分别置10 mL 量瓶中，用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5， 10. 0， 20. 0， 25. 0， 30. 0，40. 0 mg·mL － 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL，分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL，混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中，加硼酸缓冲液( pH 8 ～ 10) 210 μL 涡旋混合，并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s，即为各供试品溶液，待用。

[align=left]《NY/T 3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》等83项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2017年4月1日起实施。[/align]本分析方法用于测定饲料和饲料原料中的下列氨基酸：精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总量）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸。[url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103892/Product-C0105-0-0-1.htm]高效毛细管电泳仪[/url]是一种快速、简便的分析仪器，可应用于该标准采用LUMEX的毛细管电泳仪及等。多个行业，可进行定性和定量分析。仪器性价比高，无需要色谱柱，维护成本趋于零。俄罗斯已有多家企业顺利应用。

一、实验目的掌握旋光法测定谷氨酸单钠的原理，熟悉旋光法测定谷氨酸单钠含量的方法。二、实验原理谷氨酸单钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以，可用旋光仪测定其旋光度，并根据旋光度换算成谷氨酸单钠的含量。三、仪器与试材1．仪器与器材旋光仪(精度±0.010)，带有钠光谱D线589.3nm的钠光灯。2．试剂除特别说明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。常规试剂：HCl。3．实验材料2～3种味精(纯度大于99％)，各50g。四、实验步骤1．样品处理(1)称取样品10.0000g，加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中。(2)加20mILHCl，混匀，冷却至20℃后，补加水至刻度，摇匀。2．测定在20℃恒温室中，先用标准旋光角校正仪器。然后，将上述试液置于旋光管中(注意不能产生气泡)，观测其旋光度，同时记录旋光管中溶液的温度。3．计算样品中谷氨酸单钠的含量按下式计算：a/LcX=─────────×10025.16+0.047×（20-t）式中，X为样品中谷氨酸钠的含量，％；a为实测试液的旋光度；L为旋光管的长度(即液层厚度)，·dm；c为1mL试液中含谷氨酸钠的质量，g／mL；25.16为谷氨酸钠的比旋光度苫；t为溶液的温度，℃；0.047为温度校正系数。

求助一下：　　今天发现中国药典２００５版红外光谱图集中“组氨酸”的对照图谱为什么有两个，一个是光谱号７８５，另一个是光谱号９８１。高手回答一下，两者有什么区别？　组氨酸的专论中红外鉴别是要求与９８１一致，而没有提到７８５.http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39905.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]氨基酸是饲料营养成分检测项目必检项目之一。作为动物生长发育过程必须营养元素之一，部分必需氨基酸只能从饲料中摄取。当然非必需氨基酸可以通过动物自身的氨基酸转换或细胞代谢合成。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]饲料[/td][td]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

很多种类的极性化合物分离条件。􀂗 UDP-葡萄糖􀂗 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖􀂗 葡萄糖􀂗 蔗糖􀂗 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷（ATP）􀂗 ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖􀂗 糖核苷酸􀂗 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤􀂗 三磷酸腺苷（ATP）、一磷酸腺苷（AMP）􀂗 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸􀂗 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤􀂗 色胺、五羟色胺、多巴胺􀂗 L-天冬氨酸、L-精氨酸􀂗 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸􀂗 谷氨酸、赖氨酸􀂗 亮氨酸、异亮氨酸􀂗 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸􀂗 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸􀂗 叶酸􀂗 抗坏血酸􀂗 胆汁酸􀂗 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸􀂗 马来酸、富马酸􀂗 3-羟基肉桂酸􀂗 矮壮素、甲哌啶􀂗 苯海拉明􀂗 4-二甲氨基吡啶􀂗 草甘膦􀂗 三聚氰胺、三聚氰酸􀂗 胍

很多种类的极性化合物分离条件。􀂗 UDP-葡萄糖􀂗 UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、磷酸半乳糖􀂗 葡萄糖􀂗 蔗糖􀂗 红细胞中的UDP-葡萄糖、UDP-半乳糖、三磷酸腺苷（ATP）􀂗 ADP-葡萄糖、CDP-葡萄糖􀂗 糖核苷酸􀂗 胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、鸟嘌呤、腺嘌呤􀂗 三磷酸腺苷（ATP）、一磷酸腺苷（AMP）􀂗 黄嘌呤-磷酸、鸟嘌呤-三磷酸􀂗 体液中的黄嘌呤、尿酸、次黄嘌呤􀂗 色胺、五羟色胺、多巴胺􀂗 L-天冬氨酸、L-精氨酸􀂗 L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸􀂗 谷氨酸、赖氨酸􀂗 亮氨酸、异亮氨酸􀂗 L-甲硫氨酸、L-谷氨酸􀂗 甲基琥珀酸、戊二酸、草酸、肌酸、4-羟脯氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸􀂗 叶酸􀂗 抗坏血酸􀂗 胆汁酸􀂗 柠檬酸、马来酸、反式乌头酸􀂗 马来酸、富马酸􀂗 3-羟基肉桂酸􀂗 矮壮素、甲哌啶􀂗 苯海拉明􀂗 4-二甲氨基吡啶􀂗 草甘膦􀂗 三聚氰胺、三聚氰酸􀂗 胍

南瓜的营养分析　　营养分析　　每100克含蛋白质0.6克，脂肪1克。碳水化合物5.7克，粗纤维1.1克，灰分6克，钙10毫克，磷32毫克，铁0.5毫克，胡萝卜素0.57毫克，核黄素0.04毫克，尼克酸0.7毫克，抗坏血酸5毫克。此外，还含有瓜氨素、精氨酸、天门冬素、葫芦巴碱、腺嘌呤、葡萄糖、甘露醇、戊聚糖、果胶。　　南瓜中对人体的有益成分有：多糖、氨基酸、活性蛋白类胡萝卜素及多种微量元素等。各种成分的功用：　　1． 多糖类：南瓜多糖是一种非特异性免疫增强剂，能提高机体免疫功能，促进细胞因子生成，通过活化补体等途径对免疫系统发挥多方面的调节功能。　　2． 类胡罗卜素：南瓜中丰富的类胡萝卜素在机体内可转化成具有重要生理功能的维生素A，从而对上皮组织的生长分化、维持正常视觉、促进骨骼的发育具有重要生理功能。　　3． 矿质元素：南瓜中高钙、高钾、低钠，特别适合中老年人和高血压患者，有利于预防骨质疏松和高血压。此外，还含有磷、镁、铁、铜、锰、铬、硼等元素。　　4． 氨基酸和活性蛋白：南瓜中含有人体所需的多种氨基酸，其中赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸等含量较高。此外，南瓜中的抗坏血酸氧化酶基因型与烟草相同，但活性明显高于烟草，表明了在南瓜中免疫活性蛋白的含量较高。　　5． 脂类物质：研究发现，在南瓜种子中的脂类物质对泌尿系统疾病及前列腺增生具有良好的治疗和预防作用。

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

鳖甲【别名】上甲、鳖壳、甲鱼壳、团鱼壳、团鱼盖、团鱼甲、鳖盖子【来源】药材基源：为鳖科动物中华鳖及山瑞鳖的背甲。拉丁植物动物矿物名：1.Trionyx sinensis (Wiegmann) 2.Trionyx steindachneri Siebenrock采收和储藏：在春、夏、秋季捕鳖，用刀割下头，割取背甲，去净残肉，晒干。亦可将鳖体置于沸水中煮1-2h，烫至背甲上的皮能剥落时取出，剥下背甲，去净肉，洗净晒干。【原形态】1.中华鳖，体呈椭圆形或近卵圆形，成体全长约30-40cm。头尖，吻长，形成吻突呈短管状；鼻孔位于吻突前端，上下颌缘覆有角质硬鞘，无齿，眼小；瞳孔圆表，鼓膜不明显，颈部可长达70mm以上，颈基部无颗粒状疣，头、颈可完全缩入甲内。背腹甲均无角质板而被有革质软皮，边缘具柔软的较厚的结缔组织，谷称裙边。背面皮肤有突起小疣，成纵行棱起，背部中央稍凸起，椎板8对，肋板8对，无臀板，边缘无缘板相连。背部骨片没有完全骨质化，肋骨与肋板愈合，其末端突出于肋板外侧。四肢较扁平，前肢5指；内侧三指有外露的爪；外侧二指的爪全被皮肤包裹而不外露，后肢趾爪生长情况亦同，指、趾间具蹼而发达。雄性体较扁而尾较长，末端露出于裙边；雌性尾粗短，不露出裙边。泄殖肛孔纵裂。头颈部上面橄榄绿色，下面黄色，下颌至喉部有黄色斑纹，两眼前后有黑纹，眼后头顶部有10余个黑点。体背橄榄绿色或黑棕色，具黑斑，腹部肉黄色，两侧裙边处有绿色大斑纹，近尾部有两团豌豆大的绿色斑纹。前肢上面橄榄绿色；下面淡黄色，后肢上面色较浅。尾部正中为橄榄绿色，余皆为淡黄色。2.山瑞鳖，体近圆形，当体重9kg时，长、宽达36cm×21cm，体重大者可达20kg。体背隆起，皮肤粗糙，体背、边缘、颈基部、四肢及尾部均有大小不等的肉质喜钉状突起；体后部的鼓钉更大而密。边缘内质裙边甚为肥厚。四肢粗壮，侧扁。尾短，略呈扁圆锥形，基部宽，末端尖。体灰黑色、墨绿色、紫黑色或黑青莲色。头、四肢乌黑色或墨绿色。腹面乌黑色带紫，具深色斑块。【生境分布】生态环境：1.生活于湖泊、河流、池塘及水库等水域。2.生活在山区的河流、溪、潭中。资源分布：1.除新疆、宁夏、青海、西藏等地未见报道外，广泛分布于全国各地。2.分布于广东、海南、广西、贵州、云南等地。【栽培】生物学特性，鳖的体色随栖息的环境而变化，呈保护色。主要用肺呼吸，营水陆两栖生活，在水中产歇浮到水表面交换空气。性胆怯，喜安静，在风和日丽的表气，常爬到岸上晒背，杂食性，但喜食动物的饵料，如鱼虾及其他动物的内脏等。水温在25-33℃时，摄食旺盛，生长迅速，水温低于15℃时停止摄食，低于12℃时，伏于水底泥中冬眠。养殖技术，鳖为雌雄异体，夏季是鳖的繁殖季了，交配后每年5-8月为产卵期。雌鳖常于晚上在岸边的松软泥沙滩上掘穴产卵，然后用沙覆平，每穴7-30枚。自然孵化期50-60天。可人工采卵孵化，温度控制在26-36℃，温度在75%-85%，则孵化期缩短为40-50天孵化率高达90%。饲养管理，鳖有自相残食的习性，因此按大小分级饲养，饲养密度不可过大。稚鳖期饲料要求营养丰富，易消化，以蚯蚓、熟蛋黄、动物下脚料为好。池水3-5天换1次。幼鳖、成鳖期摄食量大，5-10月每日投饵2次。亲鳖按雌雄4：1或3：1放养，加强秋后的营养，有利于提前发情、交配、产卵。【性状】性状鉴别，本品呈椭圆形或卵圆形，背面隆起，长10-15cm，宽9-14cm。外表面黑褐色或黑绿色，略有光泽，具细网状皱纹及灰黄色或灰白色斑点，中间有1条纹棱，两侧各有左右对称的横凹纹8条，外皮脱落后，可见锯齿状嵌接缝。内表面类白色，中部有突起的背椎内，颈骨向内卷曲，两侧各有肋骨8条，伸出边缘。质坚硬。气微腥，味淡。显微鉴别，骨碎片呈不规则形，大小不一，灰白色或灰黄色，表面有纵向或纵横交错的似网状细密纹理及细点状孔隙，骨陷窝不规则殂、长棱形或细长裂隙状，骨小管隐约可见。【化学成份】1.中华鳖，背甲含骨胶原（collagen），碳酸钙、磷酸钙，中华鳖多糖（trionyx sinesis polysaccharides），并含天冬氨酸（aspartic acid） ，苏氨酸（threonine），谷氨酸（glutamic acid），甘氨酸（glycine），丙氨酸（alanine），胱氨酸（cystine），缬氨酸（valine），蛋氨酸（methionine），异亮氨酸（isoleucine），亮氨酸（leucine），酪氨酸（tyrosine），苯丙氨酸（phenylalanine），赖氨酸（lysine），组氨酸（histidine），精氨酸（arginine），脯氨酸（proline），丝氨酸（serine）等17种氨基酸，及钙、钠、铝、钾、锰、铜、锌、磷、镁等10多种微量元素养。2.山瑞鳖，背甲及腹甲含骨胶原、肽类、多种氨基酸，大量钙及磷。【药理作用】1.强壮作用：鳖多糖0.5、1.0、2.0g/kg灌胃15-20天，能明显提高小鼠耐缺氧能力和抗冷冻作用，可延长小鼠游泳时间，有抗疲劳作用。2.免疫促进作用：鳖多糖0.5、1.0、2.0g/kg灌胃15-20天，能显着提高小鼠空斑形成细胞的溶血能力，促进溶血素抗体生成；并增强小鼠迟发型超敏反应。3.其它：以0.5%或1.0%鳖多糖Renger液浸泡蟾蜍坐骨神经腓肠肌标本，有增加收缩高度和画纹面积、延长持续收缩时间的作用。本品能抑制结缔组织的增生，可消失结块；并具有增加血浆蛋白的作用，有谓可用于肝病所致的贫血。本品能抑制结缔组织的增生，故可消结块；并具有增加血浆蛋白的作用，有谓可用于肝病所致的贫血。【毒性】毒性：鳖多糖口服100g/kg，给药后14天，未见有死亡，解剖动物，肉眼未见有病理变化。【鉴别】薄层层析：取本品甲醇提取液点于硅胶G薄层板上，用正丁醇-95%乙醇-冰醋酸-水（4:1:1:2）展开，0.3%茚三酮正丁醇液喷雾，105℃干燥5分钟，以精氨酸、谷氨酸为对照品，样品液色谱在与标准品液色谱的相应位置上，显相同的紫色斑点。【炮制】鳖甲：用水浸泡，去净皮冈，沈净，晒干。醋鳖甲：先取净砂入锅内炒热，然后加入净鳖甲，炒至表面微黄色为度，取出筛去砂子，置醋盆内略浸，取出，用水漂洗，晒干。(每鳖甲100斤，用醋30斤)《品汇精要》：常用酥炙黄色。【性味】味咸；性微寒【归经】肝；肾经【功能主治】滋阴清热；潜阳熄风；软坚散结。主阴虚发热；劳热骨蒸；热病伤阴；虚风内动；小作惊痫；久疟；疟母；症瘕；经闭【用法用量】内服：煎汤，10-30g，先煎；熬膏；或入丸、散。外用：适量，烧存性，研末掺或调敷。

用液相时遇到几个简单的问题不太清楚，请大家帮帮忙，谢谢! 　　1.查资料氨基柱的清洗要用5-10倍柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗，0.5- 1.0%是指体积百分数还是质量百分数呢?　　2.拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分，积半峰对吗?　　3.氨基酸分析时，用的混标溶液含有18种氨基酸(氯化铵、天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、甘氨酸Gly、组氨酸His、精氨酸 Arg、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、脯氨酸Pro、酪氨酸Tyr、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、赖氨酸 Lyb各 2.5μmol/mL 胱氨酸Cys 1.25μmol/mL)，但只跑出17个峰，没有氯化铵的峰，氯化铵不属于胺类，添加在混标溶液中有什么作用呢?