罗匹尼罗氨基乙酸标准品

[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）等的公告 2017年第3号 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸（羟基乙腈法）[/url]　　2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right]　　2017年3月8日[/align]

食品微生物检测，菌落总数限量标准规定样品中蛋白质含量大于40%时，菌落总数限量为40000，如果是氨基酸含量大于40%是否适用于这一限量标准呢？（正常情况下的限量标准是1000）

用离子色谱测氨基酸一直测得挺好，中间有事停过一天的机，没开机，于是第二天继续测时，发现标准品中少了几个峰，而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师，工程师说我的氢氧化钠浓度有问题，偏高，经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了，但是峰很小；另外，乙酸钠的峰也出来了，可是，又出现了问题，我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后，说色谱柱可能有问题，于是我又换了一个色谱柱，但是还是出现同样的问题，请高手帮个忙。

用离子色谱测氨基酸一直测得挺好，中间有事停过一天的机，没开机，于是第二天继续测时，发现标准品中少了几个峰，而且乙酸钠的峰也没了。打电话咨询工程师，工程师说我的氢氧化钠浓度有问题，偏高，经过调试之前少了的那几个氨基酸又出来了，但是峰很小；另外，乙酸钠的峰也出来了，可是，又出现了问题，我同一个样品重复进样后乙酸钠的峰又没了。咨询工程师后，说色谱柱可能有问题，于是我又换了一个色谱柱，但是还是出现同样的问题，请高手帮个忙。

最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊？

氨基乙酸 掩蔽剂各位大虾！氨基乙酸常用来掩蔽那些金属离子呢？我想掩蔽镍和钴的混合溶液中得镍离子不知可行不？有木有其他好的掩蔽剂可以掩蔽钴中得镍？

怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸，样品中氨基三乙酸含量少

卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗？ 测定水中卤乙酸含量，可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度，绘制标准曲线吗？ 问题补充： 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶，还是卤乙酸用甲醇做溶剂？能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗？

单个标准品浓度是10mg/ml，衍生方法是200ul单标品＋400ul 1mol/l三乙胺—乙腈溶液＋400ul 0.1mol/l PITC—乙腈溶液，室温下放置1h，再加入800ul正己烷萃取，过滤膜进样。色谱柱为 Diamonsil-C18(2) (4.6×250 mm，5μm)，流动相A为水:乙腈（20:80）、流动相B为 1mol/L 乙酸钠（pH=6.37）:乙腈（93:7）,在柱温为室温、UV 波长254nm 下梯度洗脱，进样量20μL。梯度洗脱程序如图1和图2（两个梯度都跑过，结果无差别），梯度1结果是图2为0.1mol/l HCL空白对照，图3为单标甘氨酸，后证实标注的峰不是甘氨酸而是盐酸。我也尝试过在45℃和60℃干燥箱中衍生，结果无差别。各位大神有没有更好的衍生条件，衍生后杂峰偏多，如何看哪个是氨基酸的峰？梯度洗脱程序更改了一些，但色谱图变化不明显。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319662_3995_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322045_860_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105319913_5283_5830953_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151105322367_3069_5830953_3.png[/img]

氨基酸标准品哪里买？

用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液，是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。

大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

【中文名称】复合氨基酸络合锰【英文名称】manganese compound amino acid complex【性状】 黑色粉末，无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿【用途】 营养性饲料添加剂，可满足动物对锌元素的需要【制备或来源】 将蛋白质水解成复合氨基酸，然后与无机锰盐通过络核反应制得【生产单位】 略

请问EDTA中氨基三乙酸的含量，不合格的批次多吗？

菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

购买了17种混合氨基酸标准品，卖方没有给任何说明，怎么确定对应的氨基酸种类啊？很急，麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了！

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

请教大家一个问题，最近参照SN/T1924-2011法，做肉中克伦特罗残留检测。其中，标准上给出了标准溶液的配制方法，但是小弟有一个疑惑，标准中给出的标准中间液是10mg/L,但是克伦特罗的标准曲线按照标准上说要在0.5ng/ml-5ng/ml。是用标准中间液一步稀释到曲线要求的浓度吗？还是逐级稀释呢？大家做的过程中有什么问题也可以讨论一下。。。

有谁能告诉我维生素A乙酸酯标准品99％的都买的哪里的？

上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

一、案例盐酸克伦特罗，人称“瘦肉精”。既不是兽药，也不是饲料添加剂，而是肾上腺类受体激动剂(神经兴奋剂)。虽然并没有被批准作为合法的动物生长调节剂，但一些年来，由于人们知道在畜牧生产中，能改进脂肪型动物的肉与脂肪的比例或加速动物生长，因此，为谋取暴利，国内一些饲料加工企业、饲料添加剂企业及养猪饲养业主，为使商品猪多长瘦肉少长脂肪，在饲料中任意滥施“瘦肉精”。人食用了“瘦肉精”的猪肉和内脏，“瘦肉精”摄入量超过20mg就会出现中毒症状，产生心悸、心慌，严重时产生恶心、呕吐以及肌肉颤抖。二、选用的国家标准GB／T 5009．192—2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定一高效液相色谱法。三、测定方法1．提取(1)肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样lOg(精确0.Olg)，用20mL0.1mol／L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min，取出冷却后4500r／min离心15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol／L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol／L氢氧化钠溶液调pH值至9.5，若有沉淀产生，再以4500r／min离心10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25ml。异丙醇+乙酸乙酯(40+60)，置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心地将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL O.1mol／L磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.0)充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5ml。玻璃离心管中，用0.1mol／L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.O)定容至刻度。(2)尿液试样 用移液管量取尿液5mL，加入20ml。0.1mol／L高氯酸溶液，超声20min混匀。置于80℃水浴中加热30min。以下按(1)从“用1mol／L氢氧化钠溶液调pH值至9.5……”起开始操作。(3)血液试样将血液于4500r／min离心，用移液管量取上层血清1mL，置于5ml。玻璃离心管中，加入2mL O.1mol／L高氯酸溶液，混匀，置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后以4500r／min离心15min。倾出上清液，沉淀用1mL O.1mol／L高氯酸溶液洗涤，4500r／min离心10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)，在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min(若有乳化层稍离心一下)，小心移出有机相于5ml。玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1ml 0.1mol／L磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.0)充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol／L磷酸二氢钠缓冲液(pH：6.0)定容至刻度。2．净化依次用10ml乙醇、3mL水、3mL 0.1mol／l。磷酸二氢钠缓冲液(pH一6.O)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量上述提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6ml。乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3．试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100～500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体混浊时用O.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。4．测定(1)液相色谱测定参考条件①色谱柱：BDS或ODs柱，9,50mm×4.6mm，5μm。②流动相：甲醇+水(45+55)。③流速：1mL／min。④进样量：20～50μL。⑤柱箱温度：25℃。⑥紫外检测器：244nm。(2)测定 吸取20～50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。5．结果计算X=A*f/m式中X一——试样中克伦特罗的含量，μg／kg或μg／L；A——试样色谱峰与标准色谱峰的峰面积比值对应的克伦特罗的质量，ng；f——试样稀释倍数；m——试样的取样量，g或mL。6．试剂①氯化钠。②高氯酸溶液(0.1mol／L)。③氢氧化钠溶液(1mol／L)。④磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol／L，pH一6.0)。⑤异丙醇+乙酸乙酯(40+60)。⑥乙醇+浓氨水(98+2)。⑦甲醇+水(45+55)。⑧克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品，用甲醇配成浓度为250mg／L的标准储备液，储于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg／L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。7．仪器①水浴超声清洗器。②磨口玻璃离心管：11.5cm(长)×3.5cm(内径)，具塞。③5mL玻璃离心管。④酸度计。⑤离心机。⑥振荡器。⑦旋转蒸发器。⑧涡旋式混合器。⑨针筒式微孔过滤膜(0.45μm，水相)。⑩N2-蒸发器。⑩匀浆器。⑩高效液相色谱仪。⑩弱阳离子交换柱(LC—WCX)(3ml)。

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

我以前搞过段时间食品中氨基酸分析，以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以，我不敢透露更具体的。理解。主要样品：含脂肪的肉汤，肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器，通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品，保健品，饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理：四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA（邻苯二醛）和FMOC-Cl加入样品和标准品中，使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团，在分析柱中分离，后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高，检测限低。样品前处理原理和操做步骤：游离氨基酸前处理原理：通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂，沉淀蛋白质，而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较：公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中（汤，肉等）蛋白质，致使样品中蛋白质悬浮于样品中，污染色谱柱，仪器。由于样品处理简单，对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤：称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点：能有效去处蛋白质，而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理：分析蛋白质或多肽氨基酸组成，需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解，提取。操作步骤：称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析