猛杀威农药纯度标准物质

一、前言旋光仪是一种用于精确测量具有不对称分子结构物质旋光度的仪器，通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。在制药、食品、日化、化学、农业、医疗和教育行业有广泛的用途。二、检定方案（1）旋光仪准确度鉴别在旋光仪日常使用过程中，用户可以通过使用一定度数的标准石英管对旋光仪进行验证和校准，对于没有配置标准石英管的用户，可以按照国际糖度标准要求，使用仪电物光SGW®-531/532全自动高速旋光仪和白砂糖进行检测。

UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测UV-1100紫外分光光度法检查物质的纯度--乙醇中微量苯的测

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成猛杀威等化合物的定性定量分析。

以下是使用农药残留检测仪检测柠檬中农药残留含量的一般实验操作步骤。农药残留检测仪通常是高度专业化的仪器，具体操作步骤可能因使用的仪器型号和检测方法而有所不同。在进行实验之前，请仔细阅读仪器的操作手册，并遵循实验室的安全规定。材料和设备：柠檬样品农药残留检测仪标准农药溶液溶剂（通常使用有机溶剂，如乙腈或甲醇）色谱柱注射器高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）数据分析软件个人防护设备（如实验室外套、手套、护目镜）步骤：样品准备：称取一定数量的柠檬样品，通常为几克到数十克。如有必要，将样品切割或研磨，以便于后续处理。提取农药残留：将样品放入提取容器中。向样品中添加适量的溶剂（通常是有机溶剂），以将农药从样品中提取出来。使用振荡器或其他混合设备将样品与溶剂混合，以促进农药的提取。过滤提取液，以去除残留的固体杂质。制备标准曲线：准备一系列标准农药溶液，浓度逐渐增加，以用于后续的分析和校准。将标准农药溶液注入仪器，生成标准曲线。仪器校准：根据仪器的操作手册，使用标准农药溶液校准仪器，以确保准确测量农药残留。样品注射和分析：将提取液注入仪器（通常是HPLC或质谱仪）。仪器会分析样品中的农药残留，并根据标准曲线计算其浓度。数据分析：使用分析软件对仪器生成的数据进行处理和分析，以确定柠檬样品中的农药残留含量。结果报告：根据分析结果编写实验报告，包括柠檬样品中各种农药的残留含量。注意在报告中提供分析的条件和方法细节。清洗和维护仪器：

对于由于含有少量杂质而发生了熔点降低的低共熔体系，采用差示扫描量热分析仪（DSC）进行纯度分析是一个简便而又可靠的方法。物质的熔融行为受杂质的影响，在多数有机物会发生的低共熔体系中，随着杂质浓度的增大，熔点会降低，熔程会变宽。DSC纯度分析方法，就是利用物质的熔融曲线，来算出该物质的杂质含量的。本文采用DSC方法，对核酸药物原料腺苷（AR）、胞苷（CR）和尿苷（UR）进行纯度分析，以研究DSC纯度分析方法用作生产中质量控制的可能性和可靠性。

本文按照ASTM B562-95标准规定，使用ICP-OES分析黄金纯度。珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES具备操作成本低，几乎无需维护，而且分析速度快等优势。Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低了每次的分析成本；PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此，Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品，无需维护。另外，Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间。

随着人们对食品安全意识的不断提高，农药残留问题逐渐成为社会关注的热点。为了保障人民群众的身体健康，农药残留检测技术的不断改进和完善成为了必然要求。本文将详细介绍高智能农药残留检测仪在检测三氯杀螨醇残留时的具体流程。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

本文参照GB 23200.119-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法》，使用Nexis GC-2030（ECD检测器）建立了植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的分析方法。样品经过衍生、萃取等步骤后上机。结果表明，本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好，可为植物源性食品中沙蚕毒素类农药的测定提供参考。

本文使用GC-2010 Pro（FPD检测器）建立了植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的分析方法。参考GB 23200.119-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法》的前处理条件，样品经过衍生、萃取等步骤后使用FPD检测器对沙蚕毒素进行测定。分析结果表明，本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好，且干扰少，可为植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定提供参考。

对于“USP43-NF38”中收载的布洛芬纯度试验（类似物质）和定量试验的两种分析方法，根据USP改变分析条件，可在满足各系统适用性的情况下进行快速分析。此外，使用Nexera双进样系统同时进行布洛芬的纯度试验及定量试验，在加速的分析条件下，获得了良好的分离和重现性结果，同时也可以显著减少分析工作所需的时间。本文介绍了药典相关分析的同时列举了相关的分析示例，NexeraTM双进样系统易于应用于食品和环境等领域中通过HPLC分析多种目标组分的情况，从而可提高常规分析工作的效率。

高纯度精炼的镓(Ga)是半导体化合物砷化镓的主要原料，可用作高温温度计的填充物、温度标准物质及熔点较低的合金材料，是现代电子产业不可或缺的元素之一，随着高纯度镓的需求增大，对杂质含量的检验成为必不可少的环节。本文建立了利用ICP-OES分析高纯度铟 (In)、镓(Ga) 中的杂质的解决办法。

检测葡萄中农药残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：农药残留检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知农药残留浓度的标准样品。葡萄样品：待检测的葡萄样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用北沙参）。参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》。

其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求[2]。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物

碳酸钠纯度的测定 应用资料碳酸钠的纯度根据GB/T 639化学试剂 碳酸钠和ISO 6353-2标准方法。将加热干燥的试样用纯水稀释，用1mol/L盐酸滴定至第二个终点。碳酸钠的纯度由滴定体积计算。第二个终点是滴定曲线上的第二个拐点。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用北沙参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

检测葡萄中农药残留的实验操作步骤需要仪器和试剂的支持。以下是一般的实验步骤，具体操作可能因仪器型号和试剂差异而略有不同。请在实验前确保熟悉使用的仪器和试剂的操作说明，并遵守实验室安全操作规程。实验所需设备和试剂：农药残留检测仪：例如高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等。校准样品：包含已知农药残留浓度的标准样品。葡萄样品：待检测的葡萄样品。溶剂：一般使用高纯度的有机溶剂，如甲醇或乙腈等。蒸馏水：用于配制试剂和洗涤仪器。滤膜：用于过滤样品。

硅烷偶联剂的纯度对材料的合成及性能研究起着至关重要的作用。HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准中规定采用气相色谱法（FID检测器）对硅烷偶联剂的纯度进行分析。本文参考HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准，利用GC-4000A气相色谱，建立了硅烷偶联剂纯度分析方法，可供相关人员参考。

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、道丰宁。参考标准GB/T 5009.19-2003。

蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。

本文建立了 苯甲醇纯度分析 的 气相 方法。 照气相色谱法（通则 0521）试验 结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.5um*0.32mm*30m )分析 苯甲醇纯度 其 分离度 满足《中国药典》 要求。此方法可为 苯甲醇纯度分析 提供参考 。

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。以碳五分离装置的抽余碳五馏分为原料，碳五馏分中的粗异戊烯与甲醇进行醚化制取甲基叔戊基醚后再分解为高纯度异戊烯是制备异戊烯的主要方法。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有TAME等含氧化合物杂质，这类杂质对产品质量影响很大，因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用气相色谱仪，参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定，测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外标法计算各组分的含量。

建立了花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量的气相色谱分析方法。试样以石油醚(30~60℃)为提取剂,浓硫酸净化,采用RTX-1型毛细管分离,以ECD为检测器测定样品中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量。结果表明,六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇在0.02~1.00μ gmL范围内线性关系良好(R≥ 0.998 3),检出限为0.001~0.002μ gmL,加标回收率均为92.5%~110%。该方法操作便捷,适用范围广,适于花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇的农药残留检测。

随着人们生活水平的日益提高,对食品安全问题越来越重视。而茶叶中的农残一直是关注的焦点问题,各国都制定了相关的农残限量标准。目前,我国茶叶中农药残留现状不容乐观,尤其是有机磷类农药,这也成为我国茶叶出口的一个重要瓶颈。普洱茶由于其汤色红亮,滋味浓醇,具有降脂、减肥、降压、抗动脉硬化、养胃、护胃、抗衰老等有不同程度的作用,素来深得国内外消费者的喜爱。近年来,日、德、美等国的消费者对纯天然、高质量、无污染的普洱茶的需求日益迫切。为了保证普洱茶质量并出口创汇,控制高毒农药喷施,加强普洱茶中农药残留监测力度是必要的手段。但茶叶中多种有机磷的测定方法还没有标准,且普洱茶是一种比较特殊的经过发酵后的农产品,它的香气成分、茶碱、磷脂、茶色素等组分都比较复杂,所以必须建立普洱茶专项检验标准,以便我国的普洱茶质检有法可依。 本实验根据出口茶叶农残限量标准及我国茶园使用有机磷农药情况,应用气相色谱(GC)建立了同时测定普洱茶中常见的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲拌磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、久效磷等17 种有机磷农药残留的分析方法。该法具有杂质干扰少、操作简便、测定结果可靠、灵敏度高等优点,可满足实际检验工作的需要。

本标准适用于苯乙烯纯度为99%～100%范围试样的测定。也可应用于苯乙烯中正常存在杂质的测定。我公司采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中通常存在的杂质数量。然后由100减去所有杂质的总含量，便可得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。

建立液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果 、敌敌畏、杀银硫磷、毒死婢5种有机磷农药残留的方法。 样品经过丙酮提取，弗罗里硅土净化， 以甲醇-水（水相含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱， 采用ZORBAX SB-C18 (5µ m x 2.1 mm X 150mm的色谱柱分离， 电喷雾离子化正模式(ESI)离子化，多反应监测模式(MRM)下测定。 结果显示：方法标准曲线线性良好， R2 ≥ 0.998 乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg/kg, 敌百虫、杀银硫磷和毒死婢的定量限为0.01mg/kg,回收率为72% -98%, 相对标准偏差(RSD)≤ 3.6%。 表明 ：该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定， 目标农药的响应值高，检测限低，能够为生食蔬莱风险评估研究提供准确有效的数据支持。