高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？
来源：医药报讯 继欧盟和美国食品药品管理局（FDA）批准赛诺菲-安万特公司生产的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂厄尔沙坦作为第一个用于治疗合并高血压的2型糖尿病肾病的药物后，近日，国家食品药品监督管理局（SFDA）也批准将此类疾病作为厄尔沙坦的新适应证。这是迄今为止我国惟一获得SFDA批准的用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压的药物。 糖尿病合并高血压是引起终末期肾病的最主要原因。将厄尔沙坦用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压基于一个大规模的临床研究。该研究对590例2型糖尿病合并高血压并伴持续性微量白蛋白尿患者，进行了平均两年的随机分组研究。结果发现，厄尔沙坦300毫克组两年后发生糖尿病肾病的相对风险下降了70%，且患者肾病进展或死亡的危险性明显降低。 美国芝加哥医学院的Edmundlewis博士认为，厄尔沙坦被批准用于治疗2型糖尿病肾病合并高血压，意味着现在有了新的治疗措施来延缓肾脏疾病的进展，从而可使患者延缓或避免接受透析疗法或肾脏移植，标志着此类疾病在药物治疗上有了重大进步。
近日，韩国发布G/SPS/N/KOR/351号通报，韩国农林食品渔业部拟对畜产品加工标准与成分规范进行修订。此次修订理由有：A.为了强化未杀毒液卵的卫生管理，现行的微生物标准规格仅适用于杀菌液卵，修订后将扩大到适用未杀菌液卵；B.将蛋加工品中未杀菌产品的共同标准及规格与Codex等国际标准进行接轨，以强化未杀菌产品的卫生管理。此通报的生效日期待定，通报评议截止日期为2010年2月2日。 其修订内容为蛋类品微生物标准(所有细菌、大肠菌、沙门氏菌)。具体如下： A.蛋加工品（全卵液、卵黄液、卵白液、全卵粉、卵白粉、蛋加热成形产品、腌蛋、皮蛋）的各个种类成份标准 1. 细菌数标准修改为：杀菌产品每1克应为10,000以下，未杀菌产品每克应为500,000以下。 2.大肠菌群标准修改为：杀菌产品每克10以下，未杀菌产品每克必须100以下（皮蛋的情况必须为阴性）。 3.沙门氏菌标准把现行阴性（限于杀菌产品或皮蛋）修改为全部产品必须为阴性。 B.在蛋加工品的共内标准及规格中，将未杀菌液卵破卵后保存48小时以上时0℃以下保管修改为：未杀菌液卵破卵超过48小时后不可保存。
请问，有无标准说明场调土壤空白是用纯水还是石英砂?
请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告
厦台冷链产业有了统一标准，全国是否统一？ 【案例】厦门市《食品冷链物流》系列标准第6-9部分已于近日发布，并于2月1日正式实施。至此，两岸业者共同制定的厦门市《食品冷链物流》系列九项标准已全部出台。据了解，此次发布并实施的标准包括运输车辆技术规范、保温容器通用规范、质量追溯管理规范和多温共配技术与管理规范。中、小冷藏车各点温差在3℃内 该标准对冷藏车的设施要求进行了严格的规定，车厢应具有结构良好、可密闭及有效隔热的制冷系统和冷风循环系统。 循环的冷风温度应一致，中、小型冷藏车各点的温差应在3℃以内，大型冷藏车各点的温差应在6℃以内。 此外，长途运输果蔬时，应安装换气装置来降低乙烯等气体的浓度。蛋糕应在冷冻状态下运输 对于烘焙食品和生鲜乳品等特殊冷链食品的运输也有专门的规定。 烘焙食品应采用封闭式车厢的专用车辆运输，并采取必要的防尘措施；蛋糕应在冷冻状态下运输；蛋糕底部须使用支架固定；专用车辆不得贮存其他货品，车厢应随时清扫和消毒。标准规定，运输生鲜乳品应使用光滑、无毒、便于清洗的不锈钢保温奶罐车或贮奶容器；运输生鲜乳品的保温奶罐车或贮奶容器每次使用后应清洗、消毒，且无奶垢、无不良气味；运输生鲜乳品的容器应采用符合食品卫生要求的材料制成，不锈钢容器应符合GB 9684—2011的要求。 冷链食品质量可追溯，标准要求企业建立追溯抽查机制，落实追溯信息的记录、保存与可追溯。妥善保存货品在入库储存、理货区、装车、卸货、销售等检核节点与质量关键点的追溯信息，以备检查。客户可针对验收结果，要求追溯其他相应信息予以比对，作为确认责任归属的依据；物流企业可主动提出相对应追溯信息，作为要求协作方负担责任的凭据。【图片】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291434_585486_1751239_3.png【讨论】冷链标准的统一，更加保障了食品安全？厦门走在前列，能否全国统一强制呢？请发表您的看法，观点碰撞，欢迎讨论！
我配制的恩诺沙星标准溶液，荧光检测器分析后总出现环丙沙星的峰，是买的标准品不纯（Dr公司）还是我配制时有污染，请老师指教。
ma想做瘦肉精|（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的检测，求酶联法的标准，要能从尿液或者血液检测的。以及有没有出售二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的
一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析
沙尘环境中广泛分布的[b]砂尘老化试验箱[/b]，对产品的性能有严重的影响，如磨损、堵塞、冲击、渗透、腐蚀等破坏效果。沙尘危害的主要表现包括:可以移动部件的运动阴甚至死亡,所以保护层剥落,挡住了石油和天然气,导致电气设备内部短路和破裂,损坏电气绝缘,导致轴承磨损,减少光学仪器的反射和透明的效果,减少热传导等等。[align=center][img=,302,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104121625351837_4215_1037_3.jpg!w302x302.jpg[/img][/align] 砂尘老化试验箱的目的是评价产品，对沙尘环境条件的环境适应性。通过对产品进行环境测试，研究存在的缺陷和失效机理存储、运输和使用的产品在特定的环境条件下,不断设计产品,以确保产品的环境适应性,具有重要意义,提高产品质量,节约成本。 砂尘老化试验箱适用于明确商品，对细尘入侵的安全防护水平 这台设备是用于查验密闭性的。试品曝露于烟尘气旋中，非碾磨性细粉尘浓度标准低于75um。该方式不仿真模拟地理环境，都不诱发自然环境。在本检测中特定了往下竖直流。针对一定水准的箱体內部工作压力小于外界工作压力，推动尘土的入侵 烟尘量应确保粉尘浓度标准高、匀称。 砂尘老化试验箱安装混合粉尘风机单元,吹灰尘和搅拌密封室,和根据协议有关规定,IP5级防尘测试样品真空设备属于可选设备、IP6应当连接真空泵和水为粉尘测试样本提取样品内部，使空气中的灰尘测试流经的差距，套管或其他类似的部分样品 压力管配有调节阀和监控真空压力表，并安装气体流量计测量泵送速率。 测试箱底部沉降的粉尘用于回收。为防止粉尘附着在箱体内壁上，降低箱体内粉尘浓度，砂尘老化试验箱箱体底部设置漏斗，并设置摇尘装置，便于粉尘回收。根据中央控制器设定的指令输出，和控制粉尘震动的周期和时间。试样体积不得超过试验箱内部体积的25%，试样底座不得超过试验箱水平工作面积的50%。
各种肉类、巧克力、饮料等内含沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量值，首次有了明确的标准。昨日，卫生部发布征求食品安全国家标准《食品中致病菌限量》的征求意见稿，该标准拟自正式发布后6个月施行，这是我国首次制定食品中致病菌限量标准。可是这次制定标准跟以往还是有很大的区别的。1、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌等几种主要致病菌，以前是不得检出，现在金黄色葡萄球菌在各类食品中的限量则均为100CFU/g2、乳制品不含在该标准3、本次标准制定中梳理分析的标准共计562项。我国首次制定食品致病菌限量标准，你觉得有些项目合理吗？金黄色葡萄球菌的指标放大，食品安全风险如何？
第一届食品安全国家标准审评委员会成立大会1月20日在北京召开。卫生部部长陈竺在会上指出，食品安全国家标准审评委员会成立后将立即组织各专业分委员会，开展对乳品安全标准、农兽药残留、有毒有害污染物、致病微生物、真菌毒素、食品添加剂标准的清理和修订工作。 近年来，随着我国经济社会的快速发展，人们对食品安全提出了更高的要求。同时，食品行业发展迅速，一些食品标准已不能适应食品行业发展和保证食品安全的需要。陈竺表示，当前，我国食品安全标准工作正面临新的形势和挑战。 一是食品标准间缺乏有效衔接和协调，可操作性不强。我国现有食品卫生标准、质量标准和行业标准，有的标准覆盖面相对局限，通用性较差，对同一种食品，食品安全的指标往往分散在各类不同的标准中，标准间存在重复、交叉的问题；有的标准限量指标缺乏对应配套检测方法，存在标准缺失和空白问题。这些问题已经影响到标准的实施和效果。 二是食品安全标准的科学性亟待提高。食品安全标准应当以风险评估为基础，按照我国居民的实际膳食结构，经过广泛调查研究和科学分析，才能确保食品安全标准的科学性。由于我国食品安全风险评估的工作基础薄弱，食品安全监测、总膳食调查等研究数据不足，在一定程度上影响了食品安全标准的科学性。 三是食品安全标准体系建设亟待加强。食品标准制定多以部门为主，缺乏统筹规划和综合协调，没有形成食品安全标准工作的合力；食品安全标准研制力量薄弱，专业技术人才队伍明显不足，与食品安全标准制定工作的实际需要存在较大差距。 四是标准工作的保障机制不健全。食品安全国家标准工作经费严重不足，影响了食品安全标准制定和宣传指导，难以对标准的执行情况进行系统跟踪和评价。 《食品安全法》第二十二条明确规定，卫生部应当对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准予以整合，统一公布为食品安全国家标准。国务院高度重视食品安全国家标准工作，多次下发文件，对食品安全国家标准工作作出部署。2008年，国务院公布《乳品质量安全监督管理条例》和《奶业整顿和振兴规划纲要》，要求用1年时间清理乳品安全标准。2009年2月，国务院办公厅印发《食品安全整顿工作方案》，要求用2年左右时间，对农兽药残留、有毒有害污染物、致病微生物、真菌毒素、食品添加剂标准进行修订完善，并依法整合相关食品安全标准。
在国家药品标准物质管理系统上查询订购试剂 为什么浏览器一直提醒说页面不安全 ？这个啥情况啊？是我打开假的网址吗？
[size=3][font=Times New Roman] 2010年4月29日，欧盟在官方公报上发布委员会条例(EU)No.365/2010，修订关于食品中微生物标准的委员会条例(EC)No.2073/2005。具体修订的内容如下： 将用于烹调的禽肉碎肉和预制成品、禽肉制品中沙门氏菌的最大限值改为25g阴性； 增加对6个月以下婴儿奶粉和膳食补充剂中阪崎肠杆菌的规定，制定其最大限值为10g阴性，分析方法的参考标准为ISO/TS 22964； 增加了食盐中单核细胞增生李斯特菌的相关规定； 将巴氏杀菌奶和其它巴氏杀菌液态奶制品中肠杆菌科的最大限值规定为10cfu/ml，分析方法参考标准ISO 21528-2。(EU)No.365/2010见：[url]http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2010:107:0009:0011:EN:PDF[/url](EC)No.2073/2005见：[url]http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2005:338:0001:0026:EN:PDF[/url][/font][/size]
在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？
一般大家做cIEF，用啥做系统适应性
请问专家：哪里可以买到沙蚕毒素（沙参毒素草酸盐）标准品？谢谢。
求DB/T1054-2008无机轻集料保温砂浆及系统技术规程 的标准
你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？
各位高手，俺想找一点沙丁胺醇和莱克多巴胺的标准品，做实验用的，请问国内哪里能够买到？或是哪位知道国内的生产厂家能够提供一些的，谢谢啦！如有信息请告知一下，本人将不胜感激！wjpcau@yahoo.com.cn
高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看
请教一个问题 ，用顶空气相做甲酸甲酯的系统适应性，同一个标样进6针，峰面积漂的很厉害，是什么原因？RSD连10都过不了，溶剂是水。有没有哪位大侠做过的？万分感谢！
我国食品卫生标准的组织制定与批准发布机关 依照《食品卫生法》的有关规定，我国食品卫生标准按其适用的地区范围，其组织制定与批准发布的机关主要有以下两类。 1国家食品卫生标准 所谓国家食品卫生标准，是指适用于全国范围的标准，依照《食品卫生法》第十四条规定，该类标准由国务院卫生行政部门组织制定或者批准发布。目前，我国的国家食品卫生标准由国务院卫生行政部门组织制定并会同国家标准委联合批准发布，但属于国家食品卫生标准的食物中毒诊断标准由国务院卫生行政部门组织制定并单独批准发布。 2地方食品卫生标准 所谓地方食品卫生标准，是指适用于某一地区的标准，依照《食品卫生法》，该类标准由省、自治区、直辖市人民政府制定。需要指出的是，食品卫生地方标准不仅弥补了尚无食品卫生国家标准的管理需要，而且，因为食品卫生地方标准更适应于各地的经济和社会发展水平，所以食品卫生地方标准在进一步完善和提高我国食品卫生标准的整体管理水平上具有十分重要的作用。
核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。
顶空进样系统适应性大家都做得怎么样？我做的重复性太差，所以我每个样品只进一针，进两针就做两个样，总感觉这样不太合适？希望做过的版主多多指教？
[font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]，）是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂（TKI），也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL（施达赛）。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性，从而阻断白细胞的异常增殖，并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
本人是气相新手啊，还望各位多多指教！ RT，计算出来的RSD%大于5%，不符合要求！ 请问一下大家一个基础问题，峰面积跟什么因素有关？是浓度还是顶空瓶的取样量？ 机器是Agilent 7890A，顶空是Agilent 7697A顶空参数： 平衡时间：20min GC循环时间：14min 进样持续时间：1min 平衡温度：60℃ 定量环温度：110℃ 传输线温度：115℃柱箱: 恒温：50℃，5min检测器：FID 检测温度：220℃ H2流量：40ml/min 助燃气流量：450ml/min 尾吹气流量：8ml/MIN进样品： 进样方式：分流 加热器：220℃ 压力：10psi 总流量：30ml/min 隔垫吹扫流量：3ml/min样品瓶和定量环： 样品瓶：10ml 填充压力：15psi 定量环填充时间：0.25min 样品瓶填充实际：0.1min 本人实在是菜鸟！容我弱弱地分析 我同事说对照品峰面积不一致，是因为对照品溶液浓度不均匀所导致。 为此，我专门去重新配制对照溶液，充分超声，使用量程管移液，因为之前是摇荡配制的，移液也是用移液枪，如果说峰面积是受对照品的浓度以及取进顶空品的量，那么这样就可以保证峰面积一致了！ 但是，系统适应性还是超限了。我重复做了两次，一次完全不行，另一次，前7针RSD%符合要求，但是做了10针药品后，RSD%就超限了！ 这样，是不是可以判断是仪器的稳定性不行？ 后来，同事也做将顶空平衡时间延长为30min，gc循环缩短为7min，出来的结果同样不行。请问对于平衡时间以及GC循环时间的改动，对峰面积有何影响？ 因为同事对于系统适应性实验的失败归咎于对照溶液的浓度，同事也做过两次，同为失败！对此，新手的我，表示很不解！ 还望各种多多指教，谢谢！
在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点，让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年，也一直在分析的领域上，所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉，能够给大家一个思考的机会，同时大家也互相交流，相得益彰。闲话少说，言归正传。分析的方法分成两种，一种就是绝对的方法，是不需要标准品，当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析，DSC，NMR， 滴定，电化学等等，这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物，一般我们就用色谱，首先肯定色谱的纯度（其实是均匀度homogeneity)，当然在注射相当量的前提下（要能察觉到0.1％的杂质），只能看见一个主峰，也就是说均匀度接近100％（根据峰面积计算）。此时我们拿这个接近100％均匀度的化合物来定性，我们必须确认其专有性（specificity,属性）的存在，然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类，或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分，有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后，总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据，自然我们可以求得物质平衡。所以，任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义，就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外，其它的方法都是相对的。看看我们做色谱，就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药（New Molecular Entity)，标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离，纯化干燥后，进行了如上段所叙述的定性，定量工作，我们取得了化学纯度。这个标准品，我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95％，也就是说每次我秤了1毫克，里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品，制备很繁杂而且获得的量也不大（在一定时间内），所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药（一般就是工艺开发后的产品）来订为二级标准品（secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品，其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品，我们不需费力，可以采购而来。我们所要的做的工作，就是把这个二级标准品做色谱分析，然后用原始标准品来做工作标准品，完成定性，定量。如此，我们可以根据峰面积，及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候，就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定，当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP)，它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品，自然就去买，不管贵贱。如果太贵，那就买一次，然后用来做原始标准品，定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后，如果没有表明纯度，那就是100％。当下一个批次原始标准品发行的时候，前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准，来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚，我相信只要官方机构认可的标准品，都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品，200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平，每次用量1.000毫克，那就可以每次使用原始标准品来做色谱，就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道，当我们定量的时候，同一个标准品，我们必须秤两次，配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针，做为系统适应度(system suitability)的检查，其它的任何样品，一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线，得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面，也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了，如果我一个样品，要走60分钟，那不是完蛋了。首先，是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30－45分钟（当然看功力了），这是指对杂质的分析，必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子，梯度，30分钟分出17个化合物，包刮两个主要成分，两个抗氧剂，其它的就是杂质，分解物。如果走等梯度，一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟，那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然，柱子也十分重要。扯远了，以后有时间再分开来讨论。
[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
GJB150.12A-2009《军用装备实验室环境试验方法 第12部分：砂尘试验》规定了军用装备实验室砂尘试验的目的与应用、剪裁指南、信息要求、试验要求、试验过程和结果分析的内容。适用于对军用装备进行砂尘试验。 GJB 360.10-1987《电子及电气元件试验方法 砂尘试验》目的是用以确定元件在飞散尘埃的大气中，抵抗尘埃微粒渗透的能力。本标准是一种吹尘试验，用于暴露在充满尘埃的干燥大气中的元件。 GBT 12085.6-2010《光学和光学仪器 环境试验方法 第6部分：砂尘》规定了砂尘试验的试验条件、条件试验、试验程序及环境试验标记。适用于光学仪器、装有光学零部件的仪器和光学零部件。其试验目的是研究试样的光学、热学、机械学、化学和电学等特性受到砂尘影响的变化程度，特别是研究运动部件的故障或不能允许的表面磨损。本试验不用来确定对粗粒砂尘的耐磨性。 GBT 11606.11-1989《分析仪器环境试验方法 砂尘试验》规定了分析仪器三种砂尘试验条件和试验方法。适用于评定仪器在砂尘环境中贮存和工作的适应性。 HB 6167.10-1989《民用飞机机载设备环境条件和试验方法 砂尘试验》规定了民用飞机机载设备砂尘环境试验条件和试验方法，是民用飞机机载设备环境条件和试验方法系列标准的组成部分。适用于民用飞机经受砂尘环境影响的设备。 HB 6783.10-1993《军用机载设备气候环境试验箱(室)检定方法 砂尘试验箱(室)》规定了砂尘试验箱的检定方法。适用于按GJB150.12标准进行试验时所用试验箱的检定。
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