有谁做过鲑降钙素的相关物质,降钙素C峰定位的吗?具体应该怎么做,用什么溶解原料药?我按药典方法做不出来啊?
据英国食品安全局消息,12月16日该局发布召回通报称,目前英国"Co-op"公司正在对2个日期代码的苏格兰烟熏鲑鱼实施召回,因为部分批次的产品感染了李斯特菌。 据了解,受召回产品的名称为"Co-operative"苏格兰烟熏鲑鱼(160克),有效期为2011年12月21日与12月24日。目前Co-op公司正在对问题产品实施召回,该公司还在商场中打出了召回通报,向消费者阐明召回原因。 英国食品安全局建议消费者勿食用问题产品,消费者可将产品退回获取全额退款。Co-op公司的其它产品没有问题。 原文链接:
[b]问题:[b][b][b][b]棉子糖合成相关糖的检测[/b][/b],检测的化合物[/b]是?[/b]答案:化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单;yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104291872_7063_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104315105_7074_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102430化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 20 μL1. 棉子糖2. 蔗糖3. 肌醇半乳糖苷4. 半乳糖5. 肌醇文章出处:迪马科技应用实验室关键字:棉子糖,蔗糖,肌醇半乳糖苷,半乳糖,肌醇,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测棉子糖合成相关糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e6%a3%89%e5%ad%90%e7%b3%96.jpg[/img]
[align=center][size=18px]石脑油中微量含氧化合物测试[/size][size=18px]鬼峰问题[/size][size=18px]维修案例[/size][/align]石脑油含氧化合物检测属于微量分析,一旦有鬼峰存在,哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。该分析流路图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012246227418_772_3871034_3.jpeg[/img]用户预柱PCOL使用KB-1柱,MCOL使用的LOWOX柱,进样测试一直会有干扰峰存在,不进样空跑谱图如下:[img=,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012253191588_3376_3871034_3.jpg!w690x170.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过图谱现象判断系统有污染,出现鬼峰,按照正常鬼峰处理思路处理过程如下:1、 老化色谱柱2小时无效;2、 更换衬管,进样隔垫开机测试无效;3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效;4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效;5、 怀疑用户气源问题,更换进GC前气源过滤器,稳定一夜后无效常规处理鬼峰的操作都无效,最后还是怀疑色谱柱问题,由于是两根色谱柱,为了判是哪一根色谱柱问题,将色谱柱拆除单根测试,但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。最后分析该系统运行状态,初始状态两根色谱柱串联,待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱,待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联(此时色谱柱温度230℃),保持几分钟后分析结束,柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱,下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致,于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来,方法修改后空跑出峰如下,鬼峰消除:[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012254199040_4510_3871034_3.jpg!w690x197.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]结论:该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致,加上方法设定有问题,此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。
最近在做GC-MS,其中一个化合物响应变得很低。特别说明,标样还是原来的标样,仪器还是原来的仪器,色谱柱还是原来用着的色谱柱。唯一的区别是仪器停止运行了有约4个月,同样的色谱柱这几个月也没有用。求助:影响化合物响应的主要因素是什么,该如何调整?
22.某出土文物经化学分析仅含有两种元素,则该物质 (A )A.可能是混合物也可能是纯净物 B.一定是一种化合物C.可能是一种单质和一种化合物 D.一定是两种单质 为什么不选 C ?? [b]问题补充:[/b]题目中说 “一种单质和一种化合物”,化合物可以是两种元素啊!
请教: 成盐的手性化合物的分析和制备请问如果一个化合物成盐,包括盐酸盐,三氟乙酸盐和有机盐。1. 在手性分析时,该化合物是什么状态在手性柱上分离的?游离态还是成盐的状态?如果化合物是成的有机盐,该有机盐可以由UV检测,那么分析其消旋体时,分析上应该有几根峰?2 . 如果手性液相制备的话,成盐的化合物制备完后是什么状态,游离or成盐?如,一个碱性化合物成盐酸盐,经带有二乙胺的流动相(正己烷:乙醇)制备后还是盐酸盐吗?另外,在手性制备后处理时,二乙胺一般如何除去?旋蒸后还有很多残余~~
[b]手性(chirality)[/b]是三维物体的基本属性,三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致,但在三维空间中不能完全重叠的性质,正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b],手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外,还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说,如果分子既无对称面也无对称中心,分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类:(1) 有机化学法;(2) 核磁共振法;(3) X射线衍射法;(4) 光谱法,如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法,主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析,从初始已知手性的化合物开始,通过手性控制的有机化学反应,将其转化为目标化合物的方法,然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克,然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法(NMR)[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法,其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段,适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学(对映)异构体而言,一般情况下其NMR谱的信号是相同的,即应用NMR 谱无法直接将其区分,也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法,借助NMR法,通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中,以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体,测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据,得到其化学位移的差值并与模型比较,最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如,Mosher法是将待测样品的手性仲醇基(或仲胺基)与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸(亦称Mosher 酸,缩写MTPA,见图1)反应生成相应的酯或酰胺,然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应,比较待测物与MTPA成酯(或酰胺)前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差,由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇(或仲胺基)的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少,衍生物合成简单,测定迅速、准确,在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团(如羟基、氨基、羧酸),并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化,其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法(X-raydiffraction)[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法(钼靶)仅能构筑化合物的相对构型,不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子(一般原子序数大于16)或在分子中引入一个重原子,就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外,通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展,采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪,对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中,目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数,当结构分析进入到最后的精修阶段时,如果该参数等于或接近0,或其参数在± 0.3之内,那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观,可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵,对单晶有严格要求,也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中,现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD),该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失,因而得到了广泛应用。近几年,振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展,逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法(ORD)[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时, 能使其偏振面发生旋转,这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度,即为旋光度α,我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中,相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变,而不改变其旋光的方向,因此通过比较相关化合物的旋光性,可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时,应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物,在相同的实验条件下测定旋光光谱,以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法(CD)而言,CD谱形尖锐、简单明了、易于分析,ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区(200~400 nm)。手性化合物(溶液)在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱(CD),又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质(待测物)在圆偏振光下的Cotton效应,根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息,并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较,或者借助计算化学的方法,对比实验测值和理论计算值,即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来,电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团(有紫外吸收),或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物,则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收,这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代,Holzwart,Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱,即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区(4000~750 cm-1)时,由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的,VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释,主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比,VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收),几乎所有手性分子都在红外区有吸收,都会产生VCD谱图。此外,VCD测试是在溶液状态测定,不需要单晶,样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究,振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外,红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结,希望大家在讨论区多多给予意见,谢谢![/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。
各位专家,我最近发现我不知道的一种化合物,我用四级杆质谱做出了该化合物的一级质谱和二级质谱图谱,我准备用飞行质谱进一步做母离子和碎片离子的精确分子量,我的问题是:(1)有没有相关网站通过提供一些信息而查询能该化合物是什么或者可能是那几张物质?(2)我发现的这种未知化合物是从尿液中发现的,其来源现在还没有查清楚,应该是一种化合物的代谢物,因此纯化起来很困难,而且样品的量有限,请问有什么好的途径来确认该化合物的结构和元素组成? 谢谢各位专家了。
卤族元素及其化合物 氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。 热铜热铁遇氯气, 烟色相似皆为棕。 氢在氯中苍白焰, 磷在氯中烟雾漫。 甲烷氢气氯相混, 强光照射太危险。 氯水消毒又漂白, 作用原理次氯酸。 消石灰氯漂白粉, 用时常通二氧碳, 二氧化锰盐酸逢, 隔网热瓶氯气生。 盐水硫酸除杂质, 吸收通入火碱中。 硫酸食盐瓶中热, 漏斗吸收氯化氢。 工业电解食盐水, 阴阳产物化合成。 烧瓶干燥气密好, 气体充满切记牢。 挤压胶头要迅速, 红色喷泉多妖娆。 氟氯溴碘四元素, 颜色渐深气变固。 半径密度渐递增, 溶点沸点亦上升。[
有个化合物,EI和ESI测得分子量M和M-16都有,怀疑很容易遇高温重排掉氧,这种情况做元素分析能辅助定出来到底哪个是化合物的分子量吗?因为从波谱看不出应该是多个氧还是少个氧。请各位大侠帮帮忙。
有个化合物,EI和ESI测得分子量M和M-16都有,怀疑很容易遇高温重排掉氧,这种情况做元素分析能辅助定出来到底哪个是化合物的分子量吗?因为从波谱看不出应该是多个氧还是少个氧。请各位大侠帮帮忙。
GS 證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息自今年 4 月份起,多環芳香烴化合物 (PAH) 評估成為申請GS 驗證的環節之一。負責 GS 驗證技術要求的 ZLS(德國安全技術認證中心)於 6 月 25 日發佈PAH 要求的最新文件 ZEK01.1-08,取代先前的 ZEK01-08 文件。 此一更新文件與更多PAH相關資訊,請見ZLS網站:http://www.zls-muenchen.de/,點選 “Aktuelles”。 由於上述資訊目前僅有德文版,為便於您的了解,以下為我們對此次變更重點的摘要說明。整體而言,PAH含量限制並無改變,但是評估方式將改採 3 個步驟進行。 首先,評估產品各部分的材質是否可能含有 PAH。玻璃、未經加工處理的金屬或木材等材質可免於進一步評估。其次,根據PAH是否會移轉至皮膚,對產品零件加以分類,重點在於使用過程中會與皮膚接觸的表面部位。塑膠或橡膠製成的握柄或把手最有可能含有PAH。最後再依據以上評估結果,決定是否需要進行檢測。 此外,由於德國食品及日用品法 (LFGB) 對與食物接觸的物質有更完整的要求,故本次更新已將此類物質排除在 GS驗證的 PAH要求之外。 根據上述步驟說明,產品是否有哪一部分需要進行PAH檢測,將視風險評估的結果而定。今年 4 月 1 日前核發的 GS證書將仍然有效,惟製造廠商已被要求需配合確保該等產品符合 PAH規定。所有已取得 GS有效證書的產品,均必須在年度工廠檢查或產品變更時進行 PAH 評估。
有机硅化合物测定含量通常用液相还是气相?或者其他仪器?有没有详细的测定方法?该化合物主要是用作涂料添加剂,貌似高分子,用GPC测定分子量。
如题:C8的柱子,一个原料是带炔基结构的化合物 产品也是带炔基结构的化合物,对涂料有伤害么,如何保护?
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢!
[b]Q:阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?A:阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yy_0324(注册ID:yy_0324)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103579化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢
“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。 二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物 苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行: (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。 (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。 (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。 (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。
近日,PLoS ONE在线发表了中科院上海生命科学研究院营养所王慧研究组的研究论文Dihydroartemisinin exerts its anticanceractivity through depleting cellular iron viatransferrin receptor-1。该研究揭示了青蒿素类化合物双氢青蒿素抗肿瘤的又一新机制。 随着我国科学家凭借对青蒿素类药物的研究获得2011年国际拉斯科临床医学大奖,青蒿素及其衍生物再度成为举世瞩目的明星分子,其中双氢青蒿素(DHA)是青蒿素的主要代谢产物和活性最强的一种衍生物。近年来,王慧研究组对青蒿素类化合物的抗肿瘤功能及机制开展了多项研究,已发现青蒿素及其衍生物对卵巢癌、肝癌的抗癌效果并探讨了其作用机制。 本研究中,该组巴乾等研究人员发现,DHA能造成肿瘤细胞铁元素的缺乏、降低铁元素的吸收、干扰细胞内铁元素既有的平衡状态,且这种改变与氧化损伤无关。进一步研究发现,DHA可以降低细胞膜上的转铁蛋白受体1(TfR1)水平,通过脂筏介导的内吞作用对其进行调控,减弱了细胞对铁的吸收,从而杀伤肿瘤细胞。 该研究结果将为青蒿素类以及铁元素靶向类抗肿瘤药物的开发提供理论基础。 该研究课题得到了国家自然科学基金委、中国科学院和上海市科委的资助。 论文链接
姜和大蒜中的活性化合物具有抗炎特性,另外姜黄、辣椒粉、肉桂粉、胡椒粉、迷迭香、罗勒等香料具有更强的抗氧化力量。
在这个视频中各位观众将看到如何使用MassHunter定量工作站对低于某一浓度的化合物峰直接归零
能有效对抗炭疽杆菌和耐抗生素超级病菌2013年08月01日 来源: 科技日报 作者: 华凌 科技日报讯 据英国广播公司7月31日报道,美国加州大学圣地亚哥分校斯克里普斯海洋学研究所的一个研究团队,从加利福尼亚海岸沉积的海洋微生物中提取出一种全新的罕见化合物,可以有效杀灭耐抗生素极强的细菌:炭疽和超级病菌MRSA。该研究成果的详细信息刊登在最新一期的德国《应用化学》杂志上。 炭疽病由炭疽杆菌所致,是一种人畜共患的急性传染病,人会因接触病畜及其产品或食用病畜的肉类而发生感染;超级病菌MRSA即耐甲氧西林金黄色葡萄球菌,是能够引起各种感染并可抵抗最强力的抗生素及药物,也就是说使用多种抗生素都无法杀死它。 最近,美国疾病控制和预防中心主任托马斯·弗里登对耐抗生素细菌所带来的风险发出警告,与此同时,英国首席医疗官萨莉·戴维斯把这类细菌描绘成是一个威胁国家安全的“定时炸弹”。美国传染病学会对抗生素还击这种细菌耐药性力量的发展速度不足表示关注。无疑,这一最新发现显得尤为令人可喜。 斯克里普斯研究所海洋学和制药科学特聘教授威廉·凡尼克说,我们将这种全新的、不寻常的化合物命名为炭疽毒素(anthracimycin),其具有独特的化学结构。他们利用多种分析方法,发现炭疽毒素含有一种不同寻常的环系统,其中一个环含有14个碳原子,另两个环各含有6个碳原子。这种大环内酯物可能是通过聚酮途径生物合成。 不像任何先前报道的天然抗生素,新研究可能会引导测试和开发出一种新的抗生素药物。最初测试已证明,新化合物对于杀灭炭疽病即曾被担心用作生物武器的细菌具有效力。而且它还在对抗超级病菌MRSA方面表现出显著的活性。 凡尼克评价说:“这一发现补充了许多以前表明海洋细菌在基因和化学方面具有独特性的研究成果。这一研究提供的最新证据表明,海洋及其许多尚未开发的海洋区域,对于人类开发出用于治疗各种疾病的新材料及药物,是一个潜在的巨大资源宝藏。”(华凌) 《科技日报》(2013-08-02 二版)
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备,已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗,求指教~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。
据美国物理学家组织网12月14日报道,美国研究人员在使用自动筛选技术寻找新药品时,发现了一种能显著减缓生物钟的分子化合物,将其命名为“白日罪恶”。这一发现有望被用来开发新药品,帮助需要倒时差的空中飞人和严重睡眠障碍患者。相关论文发表于《公共科学图书馆—生物学》(PLoS Biology)。此项研究由美国加利福尼亚大学圣地亚哥分校生物科学院院长史蒂夫·凯的实验室主导。实验中,他们将生物钟基因加入到可使萤火虫发光的荧光素酶基因中,然后将其植入人的骨癌细胞中,这样骨癌细胞就可以在生物钟被激活时发光,从而可以直观地得知细胞生物钟的变化。在观察了多达12万种可能的化合物与人类骨癌细胞发生的反应后,研究人员筛选出了“白日罪恶”。在老鼠和幼年斑马鱼身上,研究人员同样发现这种分子化合物能显著减慢它们的生物钟。之后,史蒂夫的团队将隔离出的“白日罪恶”分子交给另一间实验室的科学家做进一步研究,也得出了同样的结论。有鉴于此,史蒂夫自信地表示:“从理论上来说,‘白日罪过’可以用于治疗睡眠障碍。
1. 的分子中含有三苯基硅基,苯环上的C及H的唯一怎么变?2. 有机硅化合物的匀场有没有特殊要求?
请问是不是硅氧烷化合物更容易挥发?
[b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?答案:1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]