硅酸盐氧同位素标准物质

对于红外激光系统和紫外激光系统, 由于它们加热样品的反应机理完全不同, 决定了它们在稳定同位素地球化学分析中的不同使用范围。根据对CO2 激光系统分析地球化学样品的实践, 发现对结果产生干扰的因素有:(1)石英的粒径效应 (2)微量样品接收电压过低 (3)分子筛的吸附能力 (4)系统中的吸附水 (5)14N19F+对δ 17O 值的影响。由于石英的粒径效应而导致细粒石英(粒径250 μ m)的δ 18O 值偏低, 可以采用不聚焦激光的快速加热法来解决。由于样品量太少而决定了样品气体接收电压过低, 导致δ 18O 值出现系统偏高或偏低, 可以利用校正曲线对结果进行校正。分子筛吸附性能的下降会产生氧同位素的分馏, 因此确定分子筛的使用寿命非常重要。系统中的吸附水利用氟化物试剂预氟化来去除, 重要的是应避免在预氟化的过程中产生大量的HF 腐蚀激光系统的BaF2 窗口玻璃并与部分矿物样品发生反应。

4 000K), 因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

建立了使用阴离子交换分离-柱后衍生测定矿泉水中硅酸盐的方法。实验结果表明，使用阴离子交换分离可消除矿泉水基体中磷酸盐对硅酸盐测定的干扰；本方法对SiO32-的定量限为0.8mg• L-1，回收率97.7～105.9%，重现性（RSD%, n=3）0.26%～0.88%。与国家标准方法相比，本方法具有灵敏度高、无磷酸盐基体干扰的优点。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法.利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

硅酸盐岩石化学分析专用密封溶样器10ml（—— 硅酸盐岩石化学分析方法（44个元素量测定）GB/T 14506.30—2010）

采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。

溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。

本文使用岛津电子探针显微分析仪EPMA-1720依据讨论的检测方法对两类硅酸盐玻璃试样进行了定性谱图的测试解析和微区定量测试，获得了理想的测试结果。针对硅酸盐玻璃的微区成分定量测试难点和分析方法进行了探讨，同时对加速电压的选择和含有电子束照射敏感的碱金属元素测试等注意事项进行了说明。

尽管LA-ICP-MS有大量的成功应用，但是元素分离仍然是地球科学应用中的主要局限，这种局限在高空间分辨率分析中尤其突出。本研究采用193nm ArF准分子纳秒(ns)激光器和257nm飞秒(fs)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法，研究了硅酸盐玻璃NIST SRM 610和GSE-1G的元素分离和质量载荷效应。与在ns-LA-ICP-MS中观测到的相反，在fs-LA-ICP-MS中，16-24μ m的小粒子的分离效率低于40-60μ m的大粒子分离效率。在193nm准分子激光LA-ICP-MS中观察，硅酸盐玻璃材料NIST SRM 610和GSE-1G中的Li、Na、Si、K、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U的分离行为存在显著差异，利用257nm fs-LA-ICP-MS在高空间分辨率下消除了这些差异。此外，与ns-LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS的质量负载效应和与基体相关的质量负载效应也有所降低。除Sb、Pb、Bi外，元素分离与所选的激光通量无关，与ns-或fs-LA-ICP-MS无关。在本研究中，选择24μ m光斑来测试LA-ICP-MS在高空间分辨率下的分析能力。我们使用fs-LA-ICP-MS对MPI-DING、USGS、NIST玻璃样片中的大部分元素的测试数据与参考值具有一致性，误差小于10%。对于ns激光剥蚀分析，其准确性高度依赖于使用的校准策略（传统的外部校准方法或100%氧化物归一化方法）和选择的外部参考物质（NIST SRM 610或GSE-1G）。与193nm准分子LA-ICP-MS相比，fs-LA-ICP-MS中较少的激光诱导元素分离和基体效应使其更适合于高空间分辨率硅酸盐材料的分析。

关键词：抗抑郁药物降解、改性钛硅酸盐、organotriethoxysilanes, 太阳辐射下的光催化

对于溶解的硝酸盐的同位素分析，NO3--一旦转化为N2O，从样品气体中分离CO2和N2O气体也很重要，因为它们具有相同的质量，无法用IRMS进行区分。EnvirovisION利用低温预浓缩、化学捕集和气相色谱技术完全分离气体，进行CO2、CH4和N2O的高精度同位素分析。

由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后，同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用，地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用，过去的水土状况，热系统，追踪岩石来源等。相似的，植物生物学家，地理学家，和环境化学家也已经发展了新的理论框架，经验数据库，为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样， 理解营养，和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此，同位素分析已经越来越作为生物学家，生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素，制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体（比如CO2，N2或者H2等）使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常，有机样品首先被干燥（或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥），并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中，使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣，但是样品中含有无机碳的话，样品需要首先被酸化（通常使用1NHCL，即便有很多用户使用稀释的磷酸） 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中，大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”，将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式，通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg（或者更多）的样品被称量后，用锡纸包好，放在样品盘上。样品会在氧气流中，在高温下燃烧，然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O，N2，CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应，使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18，条件是磷酸是纯的，并且不能有水。 水样中的溶解无机碳，通过酸化水样并且搅拌水样，在部分真空下产生CO2样品，然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐，氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后，CO2气体被转移到样品环中，然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中，水样中的氨被分离，使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化，然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况，可以使用盐水溶液，大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中，沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中，需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种：水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法： 氘： 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫： 测定硫的办法，取决于样品的初始状态，核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子，但是技术上转化有点复杂，所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里，样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法：在元素分析仪中，高温下燃烧S，然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。

Picarro盐衬管是一种使用简便、价格经济的附件，能够保护Picarro同位素分析仪系统免受汽化器中盐积聚的影响。Picarro水稳定同位素分析系统用于分析离散水样品，由自动采样器(A0325)、高精度汽化器(A0211)和L2130-i或L2140-i光腔衰荡光谱(CRDS)水同位素分析仪组成。这是一种比同位素比值质谱仪(IRMS)更经济、更易用、测样速度更快的解决方案，能够在水文学、海洋科学和古气候学等一系列研究应用中实现精准的同位素测量。

对苏鲁造山带超高压变质岩进行了氧同位素研究。目标样本包括深达200至4000米的各种岩性(主要是榴辉岩和片麻岩)，岩性之间有五个连续的岩心段。结果显示矿物成分中的δ 18O的值从10.41-9..63‰不等。榴辉岩和片麻岩频繁交替的岩层中，不同的δ 18O值的变化是渐进的,与岩性无关。石英与其他矿物之间存在平衡和不平衡O同位素分馏现象。需要特别注意的是相邻样本之间δ 18O值与距离之间的关系。结果表明对应于大陆碰撞期间产生的*流体流动性，不同岩性和相同岩性的O同位素在20 ~ 50cm的尺度上存在异质性。在掘出过程中，角闪石逆变质作用引起了部分矿物的矿物反应和O同位素间的不平衡。δ 18O与岩相在榴辉岩和片麻岩接触处存在明显变化，也能反映不同岩相之间流体活动比较活跃。尽管逆行现象普遍存在，但逆行流体在稳定同位素组成中具有内部缓冲作用。逆行液起源于氘核，由结构羟基的减压析出液衍生而来。虽然局部外部流体在断层及岩性变化带存在，但是它仍以内部原始形式存在于被掘出的板岩中。角闪石相后退后也发生了流体流动，但只影响长石和云母的O同位素组成。前元形态学原岩推断异构δ 18O值是由于不同程度的大陆碰撞之前大气水岩相互作用。δ 18O值存在的最低深度可达3300米，大别苏禄造山带地表露头岩石有大面积δ 18O残留，新元古代华南地块北缘至少有6.6万km3的超地壳岩石与大气水相互作用。

该系列文章由三部分组成，本文为第二篇，探讨了 Picarro 分析仪、系统和配件如何确保对具有挑战性的海水和高盐水样品实现准确测量。第一篇文章海水的水稳定同位素测量介绍了多实验室间的研究结果，该研究旨在评估与同位素比质谱 (IRMS) 测量相比，在结果一致性和测量值上，光腔衰荡光谱 (CRDS) 所得测量结果的质量。本篇文章报道了对 CRDS 用于高盐水分析的评估。

对苏禄造山带桃坑地区超高压榴辉岩和花岗片麻岩进行了锆石U-Pb测年、矿物Sm-Nd等时测年和O、H同位素分析。除了异构18 O损耗露头规模,矿物对氧同位素温度测量表明,在榴辉岩相820到560° C下可得耐火石榴石和锆石，且保存平衡分馏。锆石的超高压变质岩有低δ 18O值-1.3至4.2‰,低于正常的地幔中锆石5.3± 0.3‰。U-Pb不谐合曲线18O贫锆石原岩和变质岩年份分别为770± 23Ma和214± 9Ma。因此，18O贫锆石结晶自中新元古代低18O岩浆，其前驱体在活动裂隙区熔融前经历了高温大气热液蚀变。采用气相色谱-质谱在线技术测定了氢同位素组成和水浓度。结果显示所谓的无水矿物δ D值为-121 - 为58‰，羟基类矿物质的值为-62‰羟基轴承矿物质，与超高压变质火成岩原岩经高温蚀变、重熔后加入大气水相一致。在所谓的无水矿物中，以分子水和结构羟基的形式检测到百万分之百的水，给深层俯冲大陆地壳含水量(除了含水矿物)估算提供了一个重要的依据。一个Gt-Wr-Pl Sm-Nd等时线年代为214± 10Ma,与锆石U-Pb测年和对应的O同位素等时线的结果相吻合。因此，这两个年龄都可以解释为高压榴辉岩相在初次掘出时再结晶的时间。锆石过度生长和Nd-O同位素再平衡的流体呈现过程在这一退行期表现明显。另一方面，对应于石榴石和钾长石中O同位素之间的不平衡状态，得到了一个Gt-Kfs Sm-Nd 等时线164± 11Ma,。这一时期晚于三叠纪碰撞造山运动，因此与大陆俯冲和掘出的过程没有关系，表明碰撞后阶段的流体活动受限制。因此，高变质岩中共存矿物间的O同位素平衡或不平衡状态，为矿物Sm-Nd定年的有效性提供了直接的检验。

碳氢氮氧硫元素的测定，定量采用外标法，标准物质是必用的。对于我们分析工作者，根据承担的研究课题或开放平台承接的委托样品类型及范围，选择适用的标准物质，合理的应用和妥善的保管，对扩展分析的范围和保证数据的准确至关重要．　　本人从事元素分析工作三十年，主要做有机合成物，金属络合物，化工产品，碳材料与煤及煤转化产物的分析，应用过各类型标准物质几十种；我公司应用元素仪对本公司产品和经销产品进行质检和对外承接委托样品的分析，还研究开发出高纯有机物乙酰苯胺、苯磺酸、磺胺、苯甲酸和特殊含量的L-NS标准物质产品（获得国家发明专利）；经过多年的寻求和经营，分别与美国，德国，瑞士，英国与我公司同类型的厂商建立了合作关系，经销各种类型元素/同位素分析标准物质近千种，供应广大客户和国内外的多家仪器公司。　　本文介绍了元素分析标准物质的类型和我们选择应用及保存标准物质的方法。

Z Metcalfe 等人认为使用几种常用的分析方法，从危地马拉和苏丹的考古骨骼的生物磷灰石中获得稳定的碳和氧同位素值（δ 13 C，δ 18 O）。对于苏丹样品，不同的方法平均产生的δ 13 C值在± 0.1‰之内，δ 18 O值在± 0.7‰之内，样品的热重分析（TGA）采用Linseis的L81。

数显硅酸根分析仪是一种专用仪器，该仪器主要用于火力发电厂，石化、制药、冶金、半导体、工业水等工作中硅酸根含量的监测。硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸（H4SiO4），通过分析水中硅酸根含量进行测量的，所以将其称为硅酸根分析仪。

大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的片麻岩类型有黑云母副麻岩和花岗正长麻岩两种。磷灰石和寄主片麻岩中大块碳的浓度和同位素组成可以采用EA-MS在线技术测定。采用XRD和FTIR技术对磷灰石内部碳酸盐结构进行了检测，尽管这些片麻岩中的δ 18O值从-4.3‰到+10.6‰不等，但是在磷灰石中观察到的CO2中碳浓度为0，70-4.98wt.%，δ 13C的值在-28.6‰到-22.3‰之间。片麻岩内部数十米尺度范围内的δ 13C和δ 18O均存在明显的非均质性，说明超高压变质后存在二次变质。部分的片麻岩以δ 13C贫化为主，但在超高压变质作用下，富集δ 13C的CO2流体流动导致碳酸盐中碳含量升高。片麻岩中δ 13C贫碳被解释为其前身在板块俯冲前遭受了大气热液蚀变，磷灰石中δ 13C值低以及结构碳酸盐含量低，说明超高压变质流体中存在贫δ 13C 的CO2。贫δ 13C 的CO2无疑是超高压变质过程中地下流体有机物氧化的产物。花岗岩正长岩的两个样品锆石的δ 18O值较低，在-4.1‰ 到-1.1‰之间，说明其原岩在岩浆结晶前的18O中已明显耗竭。18O贫锆石U-Pb不整合年代为花岗正长岩原岩724-768 Ma的新元古代，与大别苏鲁造山带大部分榴辉岩和正长岩的原岩年龄一致。因此，大气热液蚀变直接发生在新元古代中期，可能与罗丁岛超大陆断裂和雪球事件有关。因此推断火成岩的花岗质正片麻岩原岩和榴辉岩会沿着新元古代扬子板块的北部边缘，侵入到年长序列作曲沉积黑云副片麻岩和一些榴辉岩的原岩中,推动当地大气热液循环系统使得13C和18O与这些暴露在大别山岩层的超高压岩石相作用。

适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、石灰石硅酸盐水泥的抗折与抗压强度的检验。

在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时，我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法（fsLA-MC-ICP-MS）测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃（YN411-m）是将黄铜矿在N2保护条件下于1000° C融化，然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定，外部精度为0.28‰（n = 35）。当测定黄铜矿（GC）δ 34S时，使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明，基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑，熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此，我们可以不使用匹配的标准样品，通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ 34S结果。此外，fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率（10 - 20μ m）因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区，特别是成矿后期充填的硫化物矿物，来解释多成因矿床的成因

在一般或极端降雨事件中，将降水与其特定来源相联系的研究十分少见。普遍使用的大气环流模型方法，对时间空间分辨率和所使用的参数化方案的有效性过于敏感，且无法估计不同气团对降水的相对贡献。以前的研究集中于，使用风型计算的轨迹来检验和量化产生降水的气团路径，但计算轨迹所使用的标准未曾统一。因此，有必要开发其他独立的方法来验证基于模型的结果。许多研究中已经使用降水中的同位素作为示踪剂，来探测水汽来源和气团输送途径。特别是短时间间隔的同位素测量，更能反映时间动态变化下水汽来源。但对于利用同位素方法细致识别和量化不同来源的气团仍然存在研究壁垒。本研究针对2012年7月21日的北京市特大暴雨过程中，通过“Rayleigh分馏模型”及同位素混合模型，对两个不同气团的同位素值进行了计算。结合附近全球降水同位素网络(GNIP)站点的δ 18O特征，识别出降雨初期的西南轨迹和后期的东南轨迹的混合轨迹，以及两者合并时的过渡性降雨。本研究的结果与气象学研究结果相符合，表明使用同位素混合模型确定不同气团对降水的相对贡献，相比于以前的气象轨迹方法更加可靠。本研究结果对同位素水文和同位素气候学-气候变化研究具有广泛的意义。

今年3月23日，我国与欧盟、加拿大共同举办第五届气候行动部长级会议。生态环境部部长黄润秋强调:“十四五是中国实现碳达峰、碳中和的关键时期。中方将采取更加有力的政策措施，制定并实施碳排放达峰行动方案，落实控制二氧化碳排放目标，加大对甲烷等其他温室气体的控制力度，推进全国碳市场建设运行，大力推动低碳技术创新应用，持续推进经济社会发展全面绿色转型。(生态环境部)CH4是大气中仅次于CO2的第二大温室气体。进入工业化时代以来，大气中CH4的浓度相比18世纪增加了近一倍之多（2018年1858 ppb）。因此，了解CH4的形成途径和排放源对于提供有效的CH4控制措施至关重要。 CH4的自然排放源包括湿地土壤、反刍动物消化系统以及自然地质源。而约60%的CH4 排放则归因于人类活动，主要包括能源开采、生物质燃烧、农业（包括水稻种植）、天然气管道输送泄露等。由于各因素贡献率评估相对较为困难，因此需要一种高效的检测手段来准确识别CH4的源和汇。 这其中稳定同位素比质谱仪作为一种强大的示踪工具，有其独特的优势。早期富集大气中CH4 用于测量时，需进行多次“离线”手动气体净化，过程非常耗时。而近年广泛应用“定制化”GC-连续流IRMS自动净化分析技术，使得这一情况得以改善。Sercon开发了与稳定同位素比质谱仪 (CG-2022) 适配的CryoGas多功能气体净化富集装置，这是一款结合GC、低温捕集、热解/燃烧和连续流 IRMS 的商用自动化同位素分析系统，用于对低至大气浓度的CH4-δ 13C、CH4-δ 2H进行高精度、高通量检测。莱伯泰科作为Sercon公司在中国区的代理，在中国长期设立服务网点，为用户提供全面的售后支持及服务，同时还可提供多种稳定同位素比质谱相关配件、耗材。

N2O是一种重要的温室气体，其全球增温潜势是CO2的300倍。农田生态系统是大气的主要来源。此时，氮元素的来源就成为了非常有意义的参数，通过同位素分馏的现象来判断来源成为了热门分析手段。研究表明N同位素在各类土壤和水体中存在重合的情况，那么引入O同位素就显得尤为重要。目前，国内外主要的研究方法是细菌反硝化方法，他们是怎么通过Elementar元素分析仪+气体浓缩仪+同位素质谱联用系统实现的呢？详细请查阅附件内容

水泥标准稠度仪根据GB/T1346-2001《水泥净浆标准稠度用水量、凝结时间、安全性检验方法》中规定制造生产。水泥标准稠度仪适用于硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥及其它水泥的测定。

硫化物矿物是自然界中仅次于硅酸盐矿物的第二大类矿物，矿物种类繁多。本文以某黄铜矿样品为例，对标准《GBT 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法》进行了验证。

海洋沉积物中的铀、钍和镤放射性核素是了解地球环境演化的重要指标。传统的基于溶液的方法通常涉及同位素稀释制备、浓酸样品消解、柱层析分离和质谱分析，可以对核素浓度较低的同位素(如230，231Pa)进行精确测试分析耗时长、且价格昂贵。在这项工作中，我们建立了一种有效的方法，可以测量海洋沉积物的230，231?Pa，精确到皮克每克浓度的水平，无需净化和富集。我们的方法首先使用熔体淬火技术将少量热分解沉积物(约0.1 - 0.2 g)转化为均匀的硅酸盐玻璃，然后用激光剥蚀进样结合多收集电极电感耦合等离子体质谱法对玻璃进行分析。本研究中制备的同位素峰校准玻璃标准样品支架用于校正测量过程中的仪器分馏。结果表明，该方法能较准确地测定晚更新世典型海相沉积物中U - Th - Pa的浓度，精度可达几个百分点。与传统的基于溶液的方法相比，我们建立的方案大大缩短了样品制备和测量的周期，有利于未来U系列放射性核素在高效和空间分辨率的海洋环境演化过程重建中的应用。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。