盐酸异丙肾上腺素标准品

请问有用氨基柱检测肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的吗氨基柱可以检测这些极性大的生物碱吗

请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来，想请教一下谢谢了

用液质做去甲肾上腺素，优化液相方法的时候，不管怎么改变水相的比例，他的出峰时间都在1min左右，做样品的时候，正好在这里有一个倒峰，干扰很严重，导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠，有什么好方法没，把出峰时间推迟一点。

各位老师 大家好！我是论坛新手，也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素（NE）多巴胺（DA）5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候，看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗？

紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32　　　［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02　　盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1　材料与方法1.1　仪器　Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2　试药　盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3　测定方法　(1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4　统计学方法　采用配对t检验。2　结果　　紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1　回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 　 3 25.20 25.08 　99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 　99.24 表2　两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3　讨论　　盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。　　麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。　　两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗　颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简　洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

为什么不再收载？企业还能生产吗？市场上面还能交易销售吗？《中国药典》2015年版不再收载品种目录中药部分序号 品种名称1 紫河车2 生血丸3 安坤赞育丸4 河车大造丸5 补肾固齿丸6 益血生胶囊7 小儿腹泻外敷散化药部分序号 品种名称1 三磷酸腺苷二钠注射液2 注射用三磷酸腺苷二钠3 注射用卡铂4 注射用甲磺酸培氟沙星5 注射用亚叶酸钙6 色甘酸钠气雾剂7 滴眼用利福平8 阿米三嗪萝巴新片9 阿奇霉素分散片10 注射用帕米膦酸二钠11 乳酸环丙沙星氯化钠注射液12 罗红霉素分散片13 穿琥宁14 注射用穿琥宁15 盐酸丁咯地尔16 盐酸丁咯地尔片17 盐酸丁咯地尔注射液18 盐酸丁咯地尔胶囊19 注射用盐酸丁咯地尔20 盐酸异丙肾上腺素气雾剂21 葡萄糖酸钙氯化钠注射液22 醋酸可的松眼膏23 磷酸川芎嗪注射液24 磷酸川芎嗪氯化钠注射液25 酮康唑片26 酮康唑胶囊27 安乃近28 安乃近片生物制品部分序号 品种名称1 口服福氏宋内氏均痢疾双价活疫苗2 人用狂犬病疫苗（Vero）3 人用狂犬病疫苗（地鼠肾细胞）4 风疹减毒活疫苗（兔肾细胞）5 注射用抗人T细胞CD3鼠单抗6 抗A、抗B血型定型试剂（人血清）药用辅料部分序号 品种名称1 硫柳汞2 邻苯二甲酸二乙酯注：本附件所列品种为较《中国药典》2010年版相比，未收载的品种。

中华人民共和国农业部公告 第1519号 为加强饲料及养殖环节质量安全监管，保障饲料及畜产品质量安全，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质（见附件）。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测，严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 特此公告。附件：禁止在饲料和动物饮水中使用的物质1．苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）：ß-肾上腺素受体激动剂。2．班布特罗（Bambuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。3．盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：ß-肾上腺素受体激动剂。4．盐酸氯丙那林（Clorprenaline Hydrochloride）：药典2010版二部P783。ß-肾上腺素受体激动剂。5．马布特罗（Mabuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。6．西布特罗（Cimbuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。7．溴布特罗（Brombuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。8．酒石酸阿福特罗（Arformoterol Tartrate）：长效型ß-肾上腺素受体激动剂。9．富马酸福莫特罗（Formoterol Fumatrate）：长效型ß-肾上腺素受体激动剂。10．盐酸可乐定（Clonidine Hydrochloride）：药典2010版二部P645。抗高血压药。11．盐酸赛庚啶（Cyproheptadine Hydrochloride）：药典2010版二部P803。抗组胺药。

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三二一少腹逐瘀汤中7种有效成分的HPLC-PDA分析与评价　　v2679780　沈阳红药气雾剂的质量标准生脉饮质量评价方法研究生晒参红参林下参中7种人参皂苷含量的比较湿热片质量标准的研究食品添加剂及农药残留的高效液相色谱分析食品中对苯二酸、间苯二酸和双酚A类内分泌干扰物的检测方法研究食用菌中多菌灵和噻菌灵残留分析方法研究食用植物油中胆固醇含量的快速测定手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素任务三二二手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体　　v2679780　手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺寿胎丸指纹图谱研究兽用尼美舒利注射的制备与初步评价舒胆胶囊质量控制方法与药物动力学研究舒芬太尼在体外人肝微粒体中代谢速率的测定舒肤软膏中苦参碱的含量测定双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化及代谢产物的定量研究双黄连制剂中连翘苷含量与退热作用相关性研究双黄连注射液对大鼠CYP的影响任务三二三双氯芬酸胆碱分析方法研究　　v2679780　双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究水稻基因组DNA总甲基化水平测定方法水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析水杨酸血药浓度的RP-HPLC测定及其应用四个主要产地广藿香HPLC指纹图谱比较分析四块瓦类中草药的品种整理与武当山地区白四块瓦的鉴定松香药材中松香酸的含量测定方法羧甲司坦及其制剂有关物质的HPLC测定任务三二四锁阳固精丸质量标准研究　　jncxyy2012　泰妥拉唑的质量控制方法及在犬体内的药物动力学研究檀桂胃宁颗粒的质量标准桃儿七HPLC指纹图谱研究藤茶HPLC指纹图谱梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素替米沙坦片体外分析方法及其药动学研究天胡荽类药材及其混淆品HPLC指纹图谱鉴别研究天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究任务三二五[

我是新手,因实验需要想购买"间甲肾上腺素(MN及NMN)"的标准品,但似乎国内没见着,请问该咋办?如何寻找呢?谢谢![em0804]

青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

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药物歌诀（西药）　　　　　拟胆碱药拟胆碱药分两类，兴奋受体抑制酶；匹罗卡品作用眼，外用治疗青光眼；新斯的明抗酯酶，主治重症肌无力；毒扁豆碱毒性大，作用眼科降眼压。　　　　　阿托品莨菪碱类阿托品，抑制腺体平滑肌；瞳孔扩大眼压升，调节麻痹心率快；大量改善微循环，中枢兴奋须防范；作用广泛有利弊，应用注意心血管。临床用途有六点，胃肠绞痛立即缓；抑制分泌麻醉前，散瞳配镜眼底检；防 止“虹晶粘”，　能 治 心 动 缓；感染休克解痉挛，有机磷中毒它首选。　　　　东莨菪碱镇静显著东莨菪碱，能抗晕动是特点；可治哮喘和“震颤”，其余都像阿托品，只是不用它点眼。　　　　肾上腺素α、β受体兴奋药，肾上腺素是代表；血管收缩血压升，局麻用它延时间，局部止血效明显，过敏休克当首选，心脏兴奋气管扩，哮喘持续它能缓，心跳骤停用“三联”，应用注意心血管，α受 体 被阻断，升压作用能翻转。　　　　去甲肾上腺素去甲强烈缩血管，升压作用不翻转，只能静滴要缓慢，引起肾衰很常见，用药期间看尿量，休克早用间羟胺。　　　　异丙肾上腺素异丙扩张支气管，哮喘急发它能缓，扩张血管治“感染”，血容补足效才显。兴奋心脏复心跳，加速传导律不乱，哮喘耐受防猝死，甲亢冠心切莫选。　　　　α受体阻断药α受 体 阻断药，酚妥拉明酚苄明，扩张血管治栓塞，血压下降诊治瘤，NA释放心力增，治疗休克及心衰。　　　　β受体阻断药β受 体 阻断药，普萘洛尔是代表，临床治疗高血压，心律失常心绞痛。三条禁忌记心间，哮喘、心衰、心动缓。　　传出N药在休克治疗中的应用(一)药物的种类抗休克药分二类，舒缩血管有区分；正肾副肾间羟胺，收缩血管为一类；莨菪碱类异丙肾，加上α受体阻断剂；还有一类多巴胺，扩张血管促循环。(二)常见休克的药物选用:过敏休克选副肾，配合激素疗效增；感染用药分阶段，扩容纠酸抗感染，早期需要扩血管，山莨菪碱为首选；后期治疗缩血管，间羟胺替代正肾。心源休克须慎重，选用“二胺”方能行。说明：“二胺”指多巴胺和间羟胺　　　　　　局麻药丁卡表麻毒性大，普卡安全不表麻；利多全能腰慎选，室性律乱常用它　　　　　镇静催眠药镇静催眠巴比妥，苯二氮卓类安定；抗惊抗癫抗焦虑，中枢肌松地西泮。剂量不同效有异，过量中毒快抢救，洗胃补液又给氧，碱化尿液促排泄。　　　　抗癫痫药的选用癫 痫 小 发 作，首 选 乙 琥 胺；局限发作大发作，苯妥英钠鲁米那；卡马西平精神性，持续状态用安定；慢加剂量停药渐，坚持用药防骤停。抗精神病药精神病药氯丙嗪，阻断受体多巴胺，镇静止吐兼降温，人工冬眠显奇效，长期用药毒性大，震颤麻痹低血压。　　　　镇痛药吗啡度冷丁，很强成瘾性;呼吸抑制重，慎重选择用;镇痛作用灵，心性哮喘停;过量要中毒，拮抗纳络酮。　　　解热镇痛药乙酰水杨酸，抑制PGE；解热又镇痛，抗炎抗风湿；抑制血小板，防治血栓塞；不良反应多，“为您扬名先”　　　　　中枢兴奋药中枢兴奋药两类，兴奋大脑咖啡因,尼可刹米洛贝林，作用部位在延髓;主治呼吸抑制症，小儿宜选洛贝林,吗啡中毒可拉明，剂量过大要人命。　　　　　抗高血压药中枢降压可乐定，对抗未梢利血平，α-R阻断哌唑嗪, 血管扩张“肼哒嗪”，利尿降压氯噻嗪，“紧张转化”卡普利，强扩动静硝普钠，危象心梗才选它，联合.阶梯.个体化，肺、肝、肾功要详查。　　　　抗高血压药选用伴有冠心心绞痛，禁止使用胍和肼，普萘洛尔硝苯啶，降低血压抗心痛。脑血管，有疾病，不能使用胍乙啶；肾功能，有减退，禁用心卡胍乙啶，可用多巴可乐定，伴溃疡，可乐定，精神病，血压升，首先考虑利血平。　　　　　抗心绞痛药抗心绞痛药三类，硝酸甘油扩血管，阻钙内流硝吡啶，阻断β-R心得安；增加血供降氧耗，联合用药效力添。　　　　抗心律失常药抗心律药很复杂，心电生理统率它。三种离子钾钠钙，三类药物好分家。降低自律消折返，失常原理两句话。缓慢失常阿托品，室律不齐“利卡因”。房颤房扑地高辛，心甙中毒苯妥英。β－R阻断室上性，阻钙内流异搏定。“房室交界”它能正，胺碘酮，效全能。

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二八一反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质　　dahua1981　反相高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量反相高效液相色谱法测定养颜颗粒中二苯乙烯苷的含量反相高效液相色谱法测定野菊花注射液中蒙花苷含量反相高效液相色谱法测定伊曲康唑脂质体药物含量及包封率反相高效液相色谱法测定益康片中维生素E的含量反相高效液相色谱法测定玉米须中尿囊素的含量反相高效液相色谱法测定原料药3-氯-3’,4’-二羟基二苯甲酮的含量及有关物质反相高效液相色谱法测定中黄胶囊中葛根素的含量反相高效液相色谱法测定注射用腺苷蛋氨酸的含量任务二八二反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素浓度　　dahua1981　反相高效液相色谱法检测虾青素反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定西洋参和西洋红参中人参皂苷的含量反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴清颗粒中菝葜皂苷元的含量反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中羟苯磺酸反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡及其代谢物M3G的含量任务二八三反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量　　dahua1981　反相离子对色谱法同时测定左金丸中7个生物碱的含量反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子方剂治疗药物监测（Ⅰ）—川芎复方的制剂学及其临床药动学监测奉节脐橙指纹图谱研究氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定氟氯苯菊酯透皮剂处方优化试验氟氯西林镁阿莫西林干混悬剂的有关物质检查茯砖茶加工过程中主要化学成分的变化及其对胰酶活性的影响辐照对呋塞米注射液含量的影响考察任务二八四妇宁康片的质量标准研究　　fengmo4668　复方氨氯地平替米沙坦的体内分析方法及其临床前药代动力学研究复方醋酸地塞米松乳膏含量测定方法的改进复方丹栀颗粒质量控制方法与主要指标成分药动学研究复方厄贝沙坦分散片生物等效性与蛋白结合率研究复方瓜子金颗粒中秦皮乙素、蒙花苷和polygalasaponin ⅩⅪ的HPLC-DAD-ELSD法测定复方黄芪注射液工艺和质量控制方法研究复方救必应制剂化学体系及新剂

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

[font=瀹嬩綋, SimSun]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目名称：中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目编号：ZFCG202300001[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]项目需求：详见附件1[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][/font][font=宋体]1.具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][/font][font=宋体]1.本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]请报名供应商以单品种总价进行报价，本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=瀹嬩綋, SimSun][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][/font][font=瀹嬩綋, SimSun]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系人： 袁玉萍[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]联系电话：010-53852873[/font][font=瀹嬩綋, SimSun]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=瀹嬩綋, SimSun]附件：[/font][font=宋体]1.中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求[/font][font=宋体]2.报名表[/font][font=宋体]3.供应商响应文件[/font][align=right][font=瀹嬩綋, SimSun]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/b6b1f54f-33bd-40ca-9f50-d64d1ed6070c.xlsx]附件1:中检院盐酸大观霉素等7种标准物质原料采购项目技术需求.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/54f0ed52-4708-40ad-924f-4f37f75c9729.xlsx]附件2:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/122ca13c-6560-4348-b6c8-ffdb20c23ca4.xlsx]附件3:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]

[em0815] 哪为老师有盐酸多西环素和多西环素一水物标准BP2008和EP6.0版部分.请分享一下.不胜感激.急需.

最近，看到新闻说滴鼻净也会有成瘾症状，吓了一跳，以后要慎用了。滴鼻净——通用名：盐酸萘甲甲唑啉。萘甲唑啉为肾上腺素受体激动药，一些患者会出现“上瘾”症状。用药后，症状暂时舒缓，心跳加快，人很爽；时间长一点儿不滴，就会觉得鼻塞严重、头昏脑胀、全身乏力，如果继续用药，“瘾头”会越来越重，完全戒除需要半年到一年时间。有专家称，患者的上瘾，与该药品刺激肾上腺激素的分泌有关，药水滴得多，会觉得心跳加速，就像坐过山车一样，这种对药物的产生的依赖性可能与患者追求这种刺激（服药过程中的快感）有关。

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

1.药物鉴别：具有旋光性的药物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多，如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 　　例如，肾上腺素比旋度的测定方法为：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照“旋光度测定法”测定，比旋度应为。 　　2.杂质检查：具有光学异构体的药物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同，一般有左旋体、右旋体和消旋体之分，通过测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。 　　例如，硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查，硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，莨菪碱虽然作用较强，但毒性也大，常将其作为杂质加以控制。 　　检查方法为：取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为，控制莨菪碱的限量为24.6%. 考试大－全国最大教育类网站(www．Examda。com)　　3.含量测定：具有旋光性的药物，特别是在无其他更好的方法测定其含量时，可采用旋光度法测定。《中国药典》采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

最近又研究表明，丙酸盐——一种广泛用于烘焙食品及人造香料的食品添加剂，可能会破坏人体新陈代谢，增加患糖尿病和肥胖症的风险。 　　美国哈佛大学陈曾熙公共卫生学院等机构研究人员在新一期美国《科学转化医学》杂志上发表报告，介绍了这种常用来防腐的添加剂可能带来的健康风险。 　　研究人员还说，目前美国食品和药物管理局认为丙酸盐是一种安全的食品添加剂，但此次他们的新研究表明，有必要进行更深入调查并寻找可能的替代添加剂。 　　他们进行的动物实验显示，小鼠食用丙酸盐后，交感神经系统被迅速激活，多种激素水平上升，这使小鼠肝细胞产生更多葡萄糖，进而导致血糖升高。研究还发现，长期少量食用丙酸盐的小鼠体重会逐渐增加，并出现易导致糖尿病的胰岛素抵抗。 　　研究人员还对14名健康人开展对照试验，受试者被随机分为两组，其中一组的餐食中添加1克丙酸盐，另一组添加安慰剂。结果显示，进餐后不久，丙酸盐组受试者血液中的去甲肾上腺素水平显著升高，胰高血糖素等激素水平也有所增长。这表明丙酸盐可能会作为“代谢破坏者”，增加人类患糖尿病和肥胖症的风险。 　　研究人员表示，近50年来，全球糖尿病和肥胖症发病率急剧上升，这与饮食等因素密切相关，而食品中添加的各种化学物质值得关注。很多化学物质对代谢的长期影响并没有经过详细测试，了解这些物质如何在分子和细胞层面影响机体代谢，可能有助制定简单有效的应对策略，解决糖尿病和肥胖症高发问题。

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

实验室盐酸标准溶液通常都是用玻璃瓶来装的，如果配好的标准溶液需要搬到其它实验室用，为了搬运过程安全，可以用塑料壶来装吗？

[align=right][b]SGLC-GC/MS-018[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]丙烯酸乙酯等40种香料 化妆品 SH-Wax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75893-30）程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温到240 ℃，保持18 min载气：He流速：1.0 ml/min进样口温度：250 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：250 ℃溶剂延迟：2 min数据采集模式： SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-03.png[/img][b]1.3 标准品溶液的制备[/b]分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，得到100 μg/mL 混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1 mL浓度为1000μg/mL的内标溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀释，配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-04.png[/img][align=center]混合标准工作溶液TIC色谱图（10 μg/mL）[/align][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-05.png[/img][align=center]混合标准工作溶液的SIM色谱图（10 μg/mL）[/align][b]3. 结论[/b]本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离，采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8060NX进行检测，间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好，保留适中，且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。重现性数据[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-06.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-07.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-08.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-018-09.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照化妆品安全技术规 范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种 香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙 烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。

中药的主要化学成分与药理中药的化学成分极为复杂。有些成分是一般高等植物普遍共存的，如糖类、油脂、脂类、蜡、酸、蛋白质、氨基酸、维生素、色素、树脂、无机盐类等；另一些则是存在于某些器官中比较特殊的的化合物，如生物碱类、黄酮类、强心甙、皂甙、挥发油、有机酸等，而且大多具有显著的生理活性。每一种中药往往含有多种化学成分，但并不是所有化学成分都能产生防治疾病的效用。通常将中药中含有的化学成分分为有效成分和无效成分。所谓有效成分是指具有医疗效用或生物活性的物质，如麻黄碱、小檗碱、黄芩素、薄荷醇等。有效成分都能用一定的分子式或结构式表示，并具有一定的熔点、沸点、旋光度、溶解度等理化常数，所以又称有效单体。如果尚未提纯成单体的化合物，一般称它为有效部分或有效部位。所谓无效成分是指与有效成分共存的其它化学成分，它们通常没有(或目前尚未发现有)生物活性和医疗作用，如糖类、酸、油脂、蛋白质、树脂、色素、无机盐等。但有效成分和无效成分的划分不是绝对的，许多过去认为无效的成分，随着医疗实践和中药研究的进展而发现是有效成分。中药中所含化学成分(有效成分)都具有一定的药理作用。一种中药往往含有多种成分，不同的有效成分往往具有不同的药理作用，但有些不同的有效成分有相似的作用。一味中药中所含有的多种有效成分，它们之间可以产生相互作用，如协同作用、制约作用、对抗作用等。在复方中，中药的化学成分和药理作用还可能有所变化。因此，对于中药的化学成分及药理作用，绝对不能孤立地去认识和研究。现将植物类中药中主要化学成分及药理作用简要介绍如下。§1生物碱 生物碱是一类含氮有机化合物，能与酸结合成盐。大多数生物碱都有复杂的环状结构，氮原子在环内，但亦有少数例外，如麻黄碱的氮原子则在侧链上而不在环内。生物碱具有光学活性、强烈的或特殊的生理作用。它们广泛存在于生物界(主要为植物界)，种类繁多。目前生物碱结构已搞清楚的有几千种。化学结构类似的生物碱往往不仅存在科属上的亲缘关联，在药理效用上亦有一定关系。一、烃胺衍生物类生物碱 1. 苯乙胺类 主要包括肾上腺素类、麻黄碱类和南美仙人掌碱类等。肾上腺素类生物碱均来源于蛋白质降解物氨基酸中酪氨酸，在动物神经组织中可经多巴转变成多巴胺及去甲肾上腺素等神经递质，在肾上腺髓质中则可进一步转变成肾上腺素。在植物界虽未发现肾上腺素，但其它衍生物或中间体等是广泛存在的。如黧豆属植物常绿油麻藤等种子藜豆中含多巴，提取制品可用作多巴胺前体，治疗多巴胺不足所致的震颤麻痹症。马齿苋全草除含少量多巴外，还含多巴胺及去甲肾上腺素，故肌肉或宫腔注射可收缩血管及子宫，用于产后出血的止血。麦角及扁豆等因富含酪胺，不宜与单胺氧化酶制剂合用，否则后者可使酪胺不易被肝脏脱胺代谢，以致酪胺积蓄，取代去甲肾上腺素使之从神经末梢的囊泡中释放，可升高血压，导致高血压。枳实中含辛福林和N-甲基酪胺，具收缩血管、升压及强心作用。麻黄碱主要存在于麻黄茎枝的髓部，秋季含量最高，其它如浆果紫杉、心叶黄花稔、欧乌头、斑点亚洲罂粟等亦有存在。麻黄中主含L-麻黄碱，其次为D-伪麻黄碱。苯乙胺类生物碱的药理作用主要系直接或间接作用于肾上腺素能神经末梢效应器的肾上腺素受体，产生交感神经兴奋的各种生理作用，如皮肤、粘膜血管收缩及升压作用，用于某些出血、鼻粘膜肿胀、过敏性休克；兴奋心脏作用，用于心跳骤停；支气管松弛解痉作用，用于支气管哮喘以及中枢兴奋作用等。2. 季铵烃类 季铵烃类主要以胆碱及其衍生物广泛存在于生物界，在动物体中常最后形成乙酰胆碱，起着神经递质的重要作用；在植物体中则最后形成甜菜碱。中草药中的黄芪、枸杞、茵陈、金钱草、鸡骨草、连钱草、荠菜、茯苓等均含有这类生物碱。甜菜碱能参与供给甲基的脂肪代谢作用，胆碱则可与脂肪酸、磷酸形成易溶性的卵磷脂，参与脂肪转运，故二者均属于趋脂性药物，用以防治脂肪肝和脂肪在血管壁沉积引起的动脉粥样硬化等疾病。此外，捕蝇毒蕈中所含毒蕈碱，具类似乙酰胆碱结构，而较乙酰胆碱稳定，不易破坏，它可产生类似乙酰胆碱的副交感神经兴奋的呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、循环抑制等症状，可用阿托品拮抗解毒。3. 秋水仙碱类秋水仙碱类系侧链胺基氮类生物碱，主要含于百合科植物如秋水仙、土贝母、嘉兰等的球茎及种子中。秋水仙碱类系植物激素，对植物细胞有丝分裂具抑制作用；在临床上对动物癌细胞分裂有显著抑制作用，可用于皮肤癌及白血病等，但对造血系统的抑制及肠胃等毒性反应亦较大。此外秋水仙碱类小剂量可促使皮质激素释放，有抗炎作用，可用于缓解急性痛风等。[/size

[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素（盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑）是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分，然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要，本文通过溶剂超声波提取，滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量，方法线性良好，检出限低，方法准确度和精密度很好，完全满足实验室快速准确测试要求，值得推荐。关键词：抗生素，超声提取，高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇，优级纯盐酸，电子天平，超声波清洗机，高效液相色谱仪（沃特世e2695）标准物质：盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑（由坛墨质检提供）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中，加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品，保湿乳和防晒乳样品，分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液，样品中理论加标浓度为10mg/L，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在85%~110%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.5mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg，而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：线性良好，达到0.999以上，精密度在0.4%~3.4%，回收率在88%~108%之间，检出限在0.2~3.0mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作，同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的，坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的