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覆盆子酮葡萄糖苷对照品

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覆盆子酮葡萄糖苷对照品相关的资讯

  • IVIS 视角 | 使用生物发光成像实时监测体内葡萄糖摄取
    在活体成像技术中,一些新的光学探针及光调控技术的出现,拓展了该技术的应用领域。上期给大家分享了检测活性氧的探针,能够在活体水平监测局部炎症中活性氧自由基(ROS)的释放,以及基于肿瘤微环境中高ROS水平介导的自发光动力效应,实现肿瘤诊疗一体化。今天给大家分享一篇2019年发表在《Nature Methods》杂志上的文章。作者设计了一种生物发光的探针BiGluc,利用该探针即可在体内、体外实时、无创的长期监测葡萄糖的摄取。葡萄糖是大多数生物体能量的主要来源,其异常摄取与许多病理条件有关,如肿瘤、糖尿病、神經退行性疾病、非酒精性脂肪性肝炎等。到目前为止,基于18FDG的正电子发射断层成像(PET)仍然是测量葡萄糖摄取的金标准。还没有光学成像技术能够很好的检测该指标。文章中作者设计了一种可以可视化和定量葡萄糖吸收的光学探针。该探针是基于结合笼状萤光素技术与生物正交‘点击’反应,即可激活的笼状萤光素三芳基膦酯(CLP)与全氟苯基叠氮基修饰的葡萄糖(GAz4)分子之间产生的生物正交点击反应,该反应导致游离萤光素的释放,此时在萤光素酶的存在下,即可产生可量化的生物发光信号,其信号强度与葡萄糖的代谢水平相关。在活体成像中,首先是表达萤光素酶的动物注射CLP, 24小时后注射GAz4,注射后即可使用IVIS 小动物活体成像系统进行成像,如下图所示。图1. BiGluc.探针的设计策略点击查看视频:https://v.qq.com/x/page/y0897ftpwnc.html为了研究BiGluc探针在活体水平的应用,文中使用基因工程鼠FVB-luc+/+【该小鼠通过β-actin启动子广泛的表达萤光素酶】来进行评价。在三组FVB-luc+/+小鼠中,首先尾静脉注射CLP溶液,24h后分别灌胃GAz4(BiGluc组)、GAz4+d-葡萄糖(BiGluc+d-葡萄糖组)或PBS(背景组)。结果显示,d-葡萄糖(1:300 ratio with the GAz4 probe)的竞争能够对BiGluc信号进行抑制,使得信号值下降至背景值。从而成功证明BiGluc探针与天然底物存在竞争(下图a-c)。为了进一步研究BiGluc和d-葡萄糖的在体内的选择性,作者进行了胰岛素耐受性试验。高水平的胰岛素会导致GLUT4易位到细胞膜,随后组织对d-葡萄糖摄取的增加。因此实验中FVB-luc+/+小鼠静脉注射CLP,24h后注射GAz4 结合 PBS溶液(对照组)或者胰岛素,随后进行生物发光成像,结果显示胰岛素处理组小鼠的信号增加了三倍(下图d)。图2. 转基因小鼠(FVB-luc+/+)中d-葡萄糖摄取的成像和定量这些实验结果表明,BiGluc探针可以可靠地用于可视化研究活体水平d-葡萄糖的摄取,并且可以进行定量,从而也提示该探针可用于糖尿病等代谢疾病的研究。同样,该探针可用于肿瘤葡糖糖摄取的研究。葡萄糖转运蛋白,特别是GLUT1,在多种类型肿瘤发展中起着至关重要的作用。实验中使用裸鼠接种4T1-luc或4 T1-luc-GLUT1?/?细胞,肿瘤生长至体积65mm3,所有的动物注射等量的萤光素,以确保肿瘤的大小和萤光素酶的表达量相同。如前所示,进行BiGluc探针成像实验。实验结果表明,与对照组相比,4T1-luc-GLUT1?/?发光强度降低38%。同样文中还研究了BiGluc信号是否可以通过化学抑制GLUT1转运体来调节。众所周知,WZB-117是一种小分子的GLUT1可逆抑制剂,能够在不同的癌症中有效地阻止葡萄糖的摄取。结果显示WZB-117处理组,葡萄糖摄取信号减少50%(下图c,d)。同样文中比较了BiGluc 探针和18F-FDG-PET在肿瘤移植体中的应用效果。结果显示 4T1-luc-GLUT1?/-细胞对葡萄糖的摄取量降低,与BiGluc探针成像结果一致(下图e,f)。图3. 使用BiGluc和18F-FDG探针对肿瘤异种移植模型中d-葡萄糖的摄取进行成像和定量这些结果都证明了BiGluc探针在研究机体葡萄糖摄取中强大的功能。相信这项技术可以广泛应用于药物研发以及监测与葡萄糖摄取异常相关疾病的发生和进展,如癌症、糖尿病和肥胖等。此外,BiGluc技术扩大了生物发光成像技术可检测的生物分子的范围。在未来,利用新的红移萤光素-萤光素酶组合技术可以进一步提高BiGluc探针灵敏度,将进一步扩大其应用范围。文章来源https://www.nature.com/articles/s41592-019-0421-z关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 糖苷酶抑制剂标准品哪里找?上海甄准生物
    糖苷酶抑制剂标准品哪里找?------上海甄准生物糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组:第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外,如阿卡糖(acarbose),validoxylamine A、B,有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等,从抑制酶范围上看,它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品,为您检测分析提供强有力支持!产品信息:货号品名CAS No. B691000N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride210110-90-0C10H22ClNO410/100mga-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂E915000N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride210241-65-9C8H18ClNO410/100mgHIV cytopathicity抑制剂C181150N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin104154-10-1C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化Man9 甘露糖苷酶A1875452,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) C56H63NO1310/100mg4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体B690500N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin141206-42-0C10H21NO45/50mga-D-半乳糖苷酶抑制剂B690750N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride355012-88-3C10H22ClNO45/50mga-D-甘露糖苷酶抑制剂D236000Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride210174-73-5C6H14ClNO310/100mgalpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂M166000D-Manno-&gamma -lactam62362-63-4C6H11NO55/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和M165150D-Mannojirimycin Bisulfite C6H13NO7S1/10mgalpha-甘露糖苷酶抑制剂D4550006,7-Dihydroxyswainsonine144367-16-8C8H15NO51/10mga-甘露糖苷酶抑制剂C665000Conduritol B25348-64-5C6H10O425/250mgb-葡糖苷酶抑制剂C666000Conduritol B Epoxide6090-95-5C6H10O525/250mgb-葡糖苷酶抑制剂A1552502-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate132152-77-3C16H22N2O1025/250mgglucosamidase抑制剂D240000Deoxymannojirimycin Hydrochloride73465-43-7C6H14ClNO410/100mgmammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂M297000N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8C7H15NO410/100mgN-连接糖蛋白高斯过程干扰剂A1584002-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin105265-96-1C8H16N2O41/10mgN-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂A157250O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate132489-69-1C15H19N3O75/10/100mgO-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂A157252(Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate1331383-16-4C15H14D5N3O71/10mgO-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂M3345154-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester C26H31NO1225mgT2DM糖苷酶抑制剂G4500004-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline80312-32-9C12H23NO91/10mg&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂D2317501-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride355138-93-1C6H14ClNO45/50mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942000N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt C8H18ClNO50.5/5mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942015N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride C8H18ClNO51/10mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942030N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride C8H18ClNO55/50mg&alpha -糖苷酶抑制剂T7952003&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone485-63-2C15H10O5200mg/2g&beta -半乳糖苷酶抑制剂A158380O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate351421-19-7C21H24N4O1210/100mg氨基葡萄糖苷酶抑制剂M166505Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal C13H19NO4S2.5/25mg保护的Mannostatin AB682500Bromoconduritol (Mixture of Isomers)42014-74-4C6H9O3Br200mg哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂K450000Kifunensine109944-15-2C8H12N2O61/10mg芳基甘露糖苷酶抑制剂D2397501-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride210223-32-8C6H14ClNO410/100mg酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000Swainsonine72741-87-8C8H15NO31/10mg可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂;Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂T295810[1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone149952-74-9C8H11NO410/100mg苦马豆素和衍生物合成中间体N635000Nojirimycin-1-Sulfonic Acid114417-84-4C6H13NO7S10/100mg葡糖苷酶类抑制剂V094000(+)-Valienamine Hydrochloride38231-86-6C7H14ClNO41/10mg葡糖苷酶抑制剂D4400002,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol59920-31-9C6H13NO41/10mg葡糖苷酶抑制剂D494550N-Dodecyldeoxynojirimycin79206-22-7C18H37NO410/100mg葡糖苷酶整理剂D4799552,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside111495-86-4C12H13FN2O95/50mg葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖A6532702,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade127676-61-3C6H11NO510/100mg潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺D2365001-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride75172-81-5C6H14ClNO410/100mg强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂D236502Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride C6H14Cl15NO45/25mg强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂B445000(2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine105015-44-9C6H13NO410/100mg强有力的和特定的糖苷酶抑制剂M166500Mannostatin A, Hydrochloride134235-13-5C6H14ClNO3S1/10mg强有力的糖苷酶抑制剂,甘露糖苷酶抑制剂A858000N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose86979-66-0C13H16N4O71/10mg人类红细胞单糖运输标签抑制剂C185000Castanospermine79831-76-8C8H15NO410/100mg溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂D4399801,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride114976-76-0C6H14ClNO45/50mg糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂A608080N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin885484-41-3C12H26N2O45/50mg糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂I8663501,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose53167-11-6C8H12O5100mg/1g糖苷酶抑制剂制备试剂A6483002,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol132295-44-4C6H13NO410/100mg糖水解酶类抑制剂A6483502,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol59920-31-9C6H13NO41/10mg糖水解酶类抑制剂M2570003-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride320386-54-7C6H6ClNO2S500mg/5g糖质新生抑制剂B286255N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin138381-83-6C21H23NO65/50mg脱氧野尻霉素衍生物B286260N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate153373-52-5C25H27NO82.5/25mg脱氧野尻霉素衍生物D245000Deoxynojirimycin19130-96-2C6H13NO410/100mg脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1A172200N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt209977-53-7C11H16NNaO810/100mg细菌、动物和病毒抑制剂C181200N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin79206-51-2C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶IC181205N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin1240479-07-5C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶IC645000Conduritol A 牛奶菜醇A526-87-4C6H10O41/10mg C667000Conduritol D牛奶菜醇D4782-75-6C6H10O410mg I8688751,2-Isopropylidene Swainsonine85624-09-5C11H19NO31/10mg 更多产品,更多优惠!请联系我们!上海甄准生物科技有限公司免费热线:400-002-3832
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:  国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知  卫办监督函〔2013〕359号  各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:  一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划  2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。  二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行  (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。  (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。  (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。  2013050901.doc  2013年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心中国水产科学研究院微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂质量规格5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定中国食品发酵工业研究院上海市食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括:橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素制定国家食品安全风险评估中心上海香料研究所营养强化剂质量规格14维生素E琥珀酸钙制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心15硝酸硫胺素制定景德镇出入境检验检疫局16维生素C磷酸酯镁制定中国食品添加剂和配料协会17生物素制定中国食品发酵工业研究院18氯化胆碱制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院19葡萄糖酸亚铁制定江西省疾病预防控制中心20焦磷酸铁制定上海市质量监督检验技术研究院21柠檬酸亚铁制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院22柠檬酸铁铵制定广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心23柠檬酸苹果酸钙制定天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心24骨粉(超细鲜骨粉)制定江苏省疾病预防控制中心天津科技大学25乳酸锌制定江西省疾病预防控制中心26碳酸锌制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院27亚硒酸钠制定张家港市产品质量监督检验所28硒蛋白制定湖北省疾病预防控制中心29富硒食用菌粉制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会30L-硒-甲基硒代半胱氨酸制定江西省疾病预防控制中心31硒化卡拉胶制定中国食品添加剂和配料协会32富硒酵母制定中国食品发酵工业研究院33DHA(金枪鱼油)制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院34葡萄糖酸锰制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心35葡萄糖酸铜制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心365’-单磷酸胞苷制定江苏省卫生监督所37乳铁蛋白制定中国食品发酵工业研究院38酪蛋白钙肽制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会39海藻碘制定中国地方病协会营养与特殊膳食食品40运动营养食品通则修订中国食品科学技术学会运动营养食品分会41孕产妇和乳母用营养补充品通用标准制定中国疾病预防控制中心营养与食品安全所生产经营规范42食品用菌种生产卫生规范制定国家食品安全风险评估中心43航空食品生产卫生规范制定中国航空运输协会航空食品委员会  国家卫生和计划生育委员会办公厅  2013年5月2日
  • 葡萄糖中钠、钾元素对人体的作用
    什么是钠、钾元素?钠是细胞外液中带正电的主要离子,参与水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分与渗透压;维持体内酸和碱的平衡;钠对ATP的生产和利用,肌肉运动,心血管功能,能量代谢都有关系,此外糖代谢,氧的利用也需要钠的参与;同时钠可以维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性。与钠相对,人体中的钾主要(95%以上)在细胞内部,是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与;维持细胞内正常渗透压,由于钾主要存在于细胞内,因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用;维持细胞内外正常的酸碱平衡,钾代谢紊乱时,可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用,维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用,钠在细胞外起作用);钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行,采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程:1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml,2μg/ml,2.5μg/ml,3μg/ml,3.5μg/ml,4μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml,0.9μg/ml,1.35μg/ml,1.8μg/ml,2.25μg/ml,2.7μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml,1.5μg/ml,2.25μg/ml,3μg/ml,3.75μg/ml,4.5μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钾元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果:结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明,日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析,测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响,方法稳定可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 欧盟发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的科学意见
    近日,应欧盟委员会的要求,欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。  氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物,主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说,早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此,专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类,专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中,成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。  专家组指出,氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量,其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为,从推荐的食物用法和用量水平的角度来说,人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此,应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外,氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI),但是基于现有的资料,可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。
  • 我国科学家实现二氧化碳到葡萄糖和油脂的人工合成
    此前,我国科学家在国际上首次实现了二氧化碳到淀粉的从头合成。那么,二氧化碳除了可以“变”淀粉,还能“变”其他东西吗? 答案是肯定的! 4月28日,《自然催化》以封面文章的形式发表了一项最新研究成果。经过一年半的努力,我国科研人员通过电催化结合生物合成的方式,将二氧化碳高效还原合成高浓度乙酸,并进一步利用微生物合成葡萄糖和脂肪酸(油脂)。 这一成果由电子科技大学夏川课题组、中国科学院深圳先进技术研究院于涛课题组与中国科学技术大学曾杰课题组共同完成。 先把二氧化碳变成“食醋” 或许有人会问,人造的葡萄糖和油脂可以直接吃吗?好吃吗? 对此,曾杰回应:“经过后续纯化处理,可以食用。” 那么,二氧化碳究竟是如何变成葡萄糖和油脂的? “首先,我们需要把二氧化碳转化为可供微生物利用的原料,方便微生物发酵。”曾杰说,在常温常压条件下,清洁、高效的电催化技术是实现这个过程的理想选择,他们就此已经发展了成熟的电催化剂体系。 至于要转化为哪种原料,研究人员将目光瞄准了乙酸。因为它不仅是食醋的主要成分,也是一种优秀的生物合成碳源,可以转化为葡萄糖等其他生物物质。 “二氧化碳直接电解可以得到乙酸,但效率不高,所以我们采取‘两步走’策略——先高效得到一氧化碳,再从一氧化碳到乙酸。”曾杰说。 研究人员发现,一氧化碳通过脉冲电化学还原工艺形成的晶界铜催化合成乙酸的效率可高达52%。 不过,常规电催化装置生产出的乙酸混合着很多电解质盐,无法直接用于生物发酵。 所以,为了“喂饱”微生物,不仅要提升转化效率,保证“食物”的数量,还要得到不含电解质盐的纯乙酸,保证“食物”的质量。 “我们利用新型固态电解质反应装置,使用固态电解质代替传统电催化技术中的电解质盐溶液,直接得到了无需进一步分离的纯乙酸水溶液。”夏川介绍。 微生物“吃醋”产葡萄糖 得到乙酸后,研究人员尝试利用酿酒酵母这一微生物来合成葡萄糖。 “酿酒酵母主要用于奶酪、馒头、酿酒等发酵行业,同时也因其优秀的工业属性,常被用作微生物制造与细胞生物学研究的模式生物。”于涛说,利用酿酒酵母通过乙酸来合成葡萄糖的过程,就像是微生物在“吃醋”,酿酒酵母通过不断地“吃醋”来合成葡萄糖。 “然而,在这过程中,酿酒酵母本身也会代谢掉一部分葡萄糖,所以产量并不高。”于涛表示。 对此,研究团队通过敲除酿酒酵母中代谢葡萄糖的三个关键酶元件,废除了酿酒酵母代谢葡萄糖的能力。之后,实验中的工程酵母菌株在摇瓶发酵的条件下,合成的葡萄糖产量达到1.7g/L。 “我们利用这种生物酿酒酵母‘从无到有’地在克级水平合成了葡萄糖,这代表了该策略较高的生产水平与发展潜力。”于涛说,为进一步提升合成葡萄糖的产量,不仅要废除酿酒酵母的能力,还要加强它本身积累葡萄糖的能力。 于是,研究人员又敲除了两个疑似具备代谢葡萄糖能力的酶元件,同时插入来自泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件。 于涛表示,泛菌属和大肠杆菌的葡萄糖磷酸酶元件可以“另辟蹊径”,将酵母体内其他通路中的磷酸分子转化为葡萄糖,增加了酵母菌积累葡萄糖的能力。经过改造后的工程酵母菌株的葡萄糖产量达到2.2g/L,产量提高了30%。 新型催化方式有坚实根基 更重要的是,近年来,随着新能源发电的迅速崛起,电力成本下降,二氧化碳电还原技术已经具备与依赖化石能源的传统化工工艺竞争的潜力。 同时,微生物作为活细胞工厂,其优点是产物多样性很高,能够合成许多无法通过人工生产或人工生产效率很低的化合物,是非常丰富的“物质合成工具箱”。比如,在人们常见的白酒、馒头、抗生素等食品药品的加工中,微生物就发挥着重要作用。 “这样,合成葡萄糖和油脂所需要的电力和微生物就有了保障,通过电催化结合生物合成的新型催化方式就有了坚实的根基。”夏川说。 对此,中国科学院院士、中国催化专业委员会主任李灿研究员评价,这项工作耦合了人工电合成与生物合成,发展了一条由水和二氧化碳到含能化学小分子乙酸,然后经工程改造的酵母微生物催化合成葡萄糖和游离的脂肪酸等高附加值产物的新途径,为人工和半人工合成“粮食”提供了新的技术。 “该工作开辟了电化学结合活细胞催化制备葡萄糖等粮食产物的新策略,为进一步发展基于电力驱动的新型农业与生物制造业提供了新范例,是二氧化碳利用方面的重要发展方向。”中国科学院院士、上海交通大学教授邓子新说道。 同时,曾杰也强调,这项成果尚处于实验室的基础研究阶段,如果要推向实用,还需要进一步提高能量效率和产率,降低生产成本。 曾杰表示,接下来,研究团队将进一步研究电催化与生物发酵这两个平台的同配性和兼容性。未来,如果要合成淀粉、制造色素、生产药物等,只需保持电催化设施不改变,更换发酵使用的微生物就能实现。
  • 2016年由卫计委公布整理的保健品和药食同源原料目录
    卫计委公布的既是食品又是药品的中药名单:  丁香、八角、茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁、沙棘、芡实、花椒、红小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、黑枣、酸枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑葚、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香。(以上为2012年公示的86种)  2014新增15种中药材物质:  人参、山银花、芫荽、玫瑰花、松花粉、粉葛、布渣叶、夏枯草、当归、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇,在限定使用范围和剂量内作为药食两用。  卫计委公布的可用于保健食品的中药名单:  人参、人参叶、人参果、三七、土茯苓、大蓟、女贞子、山茱萸、川牛膝、川贝母、川芎、马鹿胎、马鹿茸、马鹿骨、丹参、五加皮、五味子、升麻、天门冬、天麻、太子参、巴戟天、木香、木贼、牛蒡子、牛蒡根、车前子、车前草、北沙参、平贝母、玄参、生地黄、生何首乌、白及、白术、白芍、白豆蔻、石决明、石斛、地骨皮、当归、竹茹、红花、红景天、西洋参、吴茱萸、怀牛膝、杜仲、杜仲叶、沙苑子、牡丹皮、芦荟、苍术、补骨脂、坷子、赤芍、远志、麦冬、龟甲、佩兰、侧柏叶、制大黄、制何首乌、刺五加、刺玫果、泽兰、泽泻、玫瑰花、玫瑰茄、知母、罗布麻、苦丁茶、金荞麦、金缨子、青皮、厚朴花、姜黄、枳壳、枳实、柏子仁、珍珠、绞股蓝、葫芦巴、茜草、筚茇、韭菜子、首乌藤、香附、骨碎补、党参、桑白皮、桑枝、浙贝母、益母草、积雪草、淫羊藿、菟丝子、野菊花、银杏叶、黄芪、湖北贝母、番泻叶、蛤蚧、越橘、槐实、蒲黄、蒺藜、蜂胶、酸角、墨旱莲、熟大黄、熟地黄、鳖甲。  保健食品禁用中药名单(注:毒性或者副作用大的中药):  八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫黄、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。  卫计委公告明确不是普通食品的名单(历年发文总结):  西洋参、鱼肝油、灵芝(赤芝)、紫芝、冬虫夏草、莲子芯、薰衣草、大豆异黄酮、灵芝孢子粉、鹿角、龟甲。(批复文件详见后)  公告明确为普通食品的名单:  白毛银露梅、黄明胶、海藻糖、五指毛桃、中链甘油三酯、牛蒡根、低聚果糖、沙棘叶、天贝、冬青科苦丁茶、梨果仙人掌、玉米须、抗性糊精、平卧菊三七(GynuraProcumbens(Lour.)Merr)、大麦苗(BarleyLeaves)、养殖梅花鹿其他副产品(除鹿茸、鹿角、鹿胎、鹿骨外)、梨果仙人掌、木犀科粗壮女贞苦丁茶、水苏糖、玫瑰花(重瓣红玫瑰Roserugosacv.Plena)、凉粉草(仙草MesonachinensisBenth.)、酸角、针叶樱桃果、菜花粉、玉米花粉、松花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高梁花粉、魔芋、钝顶螺旋藻、极大螺旋藻、刺梨、玫瑰茄、蚕蛹、耳叶牛皮消  历代本草文献所载具有保健作用的食物名单:  聪耳(增强或改善听力)类食物:莲子、山药、荸荠、蒲菜、芥菜、蜂蜜。  明目(增强或改善视力)类食物:山药、枸杞子、蒲菜、猪肝、羊肝、野鸭肉、青鱼、鲍鱼、螺蛳、蚌。  生发(促进头发生长)类食物:白芝麻、韭菜子、核桃仁。  润发(使头发滋润、光泽)类食物:鲍鱼。  乌须发(使须发变黑)类食物:黑芝麻、核桃仁、大麦。  长胡须(有益于不生胡须的男性)类食物:鳖肉。  美容颜(使肌肤红润、光泽)类食物:枸杞子、樱桃、荔枝、黑芝麻、山药、松子、牛奶、荷蕊。  健齿(使牙齿坚固、洁白)类食物:花椒、蒲菜、莴笋。  轻身(消肥胖)类食物:菱角、大枣、榧子、龙眼、荷叶、燕麦、青粱米。  肥人(改善瘦人体质,强身壮体)类食物:小麦、粳米、酸枣、葡萄、藕、山药、黑芝麻、牛肉。  增智(益智、健脑等)类食物:粳米、荞麦、核桃、葡萄、菠萝、荔枝、龙眼、大枣、百合、山药、茶、黑芝麻、黑木耳、乌贼鱼。  益志(增强志气)类食物:百合、山药。  安神(使精神安静、利睡眠等)类食物:莲子、酸枣、百合、梅子、荔枝、龙眼、山药、鹌鹑、牡蛎肉、黄花鱼。  增神(增强精神,减少疲倦)类食物:茶、荞麦、核桃。  增力(健力,善走等)类食物:荞麦、大麦、桑葚、榛子。  强筋骨(强健体质,包括筋骨、肌肉以及体力)类食物:栗子、酸枣、黄鳝、食盐。  耐饥(使人耐受饥饿,推迟进食时间)类食物:荞麦、松子、菱角、香菇、葡萄。  能食(增强食欲、消化等能力)类食物:葱、姜、蒜、韭菜、芫荽、胡椒、辣椒、胡萝卜、白萝卜。  壮肾阳(调整性功能,治疗阳痿、早泄等)类食物:核桃仁、栗子、刀豆、菠萝、樱桃、韭菜、花椒、狗肉、狗鞭、羊肉、羊油脂、雀肉、鹿肉、鹿鞭、燕窝、海虾、海参、鳗鱼、蚕蛹。  种子(增强助孕能力,也称续嗣,包括安胎作用)类食物:柠檬、葡萄、黑雌鸡、雀肉、雀脑、鸡蛋、鹿骨、鲤鱼、鲈鱼、海参。  历代本草文献所载具有治疗作用的食物,归纳如下:  散风寒类(用于风寒感冒病症)食物:生姜、葱、芥菜、芫荽。  散风热类(用于风热感冒病症)食物:茶叶、豆豉、杨桃。  清热泻火类(用于内火病症)食物:茭白、蕨菜、苦菜、苦瓜、松花蛋、百合、西瓜。  清热生津类(用于燥热伤津病症)食物:甘蔗、番茄、柑、柠檬、苹果、甜瓜、甜橙、荸荠。  清热燥湿类(用于湿热病症)食物:香椿、荞麦。  清热凉血类(用于血热病症)食物:藕、茄子、黑木耳、蕹菜、向日葵子、食盐、芹菜、丝瓜。  清热解毒类(用于热毒病症)食物:绿豆、赤小豆、豌豆、苦瓜、马齿苋、荠菜、南瓜、莙荙菜。  清热利咽类(用于内热咽喉肿痛病症)食物:橄榄、罗汉果、荸荠、鸡蛋白。  清热解暑类(用于暑热病症)食物:西瓜、绿豆、赤小豆、绿茶、椰汁。  清化热痰类(用于热痰病症)食物:白萝卜、冬瓜子、荸荠、紫菜、海蜇、海藻、海带、鹿角菜。  温化寒痰类(用于寒痰病症)食物:洋葱、杏子、芥子、生姜、佛手、香橼、桂花、橘皮。  止咳平喘类(用于咳嗽喘息病症)食物:百合、梨、枇杷、落花生、杏仁、白果、乌梅、小白菜。  健脾和胃类(用于脾胃不和病症)食物:南瓜、包心菜、芋头、猪肚、牛奶、芒果、柚、木瓜、栗子、大枣、粳米、糯米、扁豆、玉米、无花果、胡萝卜、山药、白鸭肉、醋、芫荽。  健脾化湿类(用于湿阻脾胃病症)食物:薏苡仁、蚕豆、香椿、大头菜。  驱虫类(用于虫积病症)食物:榧子、大蒜、南瓜子、椰子肉、石榴、醋、乌梅。  消导类(用于食积病症)食物:萝卜、山楂、茶叶、神曲、麦芽、鸡内金、薄荷叶。  温里类(用于里寒病症)食物:辣椒、胡椒、花椒、八角茴香、小茴香、丁香、干姜、蒜、葱、韭菜、刀豆、桂花、羊肉、鸡肉。  祛风湿类(用于风湿病症)食物:樱桃、木瓜、五加皮、薏苡仁、鹌鹑、黄鳝、鸡血。  利尿类(用于小便不利、水肿病症)食物:玉米、赤小豆、黑豆、西瓜、冬瓜、葫芦、白菜、白鸭肉、鲤鱼、鲫鱼。  通便类(用于便秘病症)食物:菠菜、竹笋、番茄、香蕉、蜂蜜。  安神类(用于神经衰弱、失眠病症)食物:莲子、百合、龙眼肉、酸枣仁、小麦、秫米、蘑菇、猪心、石首鱼。  行气类(用于气滞病症)食物:香橼、橙子、柑皮、佛手、柑、荞麦、高粱米、刀豆、菠菜、白萝卜、韭菜、茴香菜、大蒜。  活血类(用于血淤病症)食物:桃仁、油菜、慈姑、茄子、山楂、酒、醋、蚯蚓、蚶肉。  止血类(用于出血病症)食物:黄花菜、栗子、茄子、黑木耳、刺菜、乌梅、香蕉、莴苣、枇杷、藕节、槐花、猪肠。  收涩类(用于滑脱不固病症)食物:石榴、乌梅、芡实、高粱、林檎、莲子、黄鱼、鲇鱼。  平肝类(用于肝阳上亢病症)食物:芹菜、番茄、绿茶。  补气类(用于气虚病症)食物:粳米、糯米、小米、黄米、大麦、山药、莜麦、籼米、马铃薯、大枣、胡萝卜、香菇、豆腐、鸡肉、鹅肉、鹌鹑、牛肉、兔肉、狗肉、青鱼、鲢鱼。  补血类(用于血虚病症)食物:桑葚、荔枝、松子、黑木耳、菠菜、胡萝卜、猪肉、羊肉、牛肝、羊肝、甲鱼、海参、草鱼。  助阳类(用于阳虚病症)食物:枸杞菜、枸杞子、核桃仁、豇豆、韭菜、丁香、刀豆、羊乳、羊肉、狗肉、鹿肉、鸽蛋、雀肉、鳝鱼、海虾、淡菜。  滋阴类(用于阴虚病症)食物:银耳、黑木耳、大白菜、梨、葡萄、桑葚、牛奶、鸡蛋黄、甲鱼、乌贼鱼、猪皮。  按照传统既是食品又是中药材物质目录(征求意见稿)  注:排序按照植物、动物 再按笔划序号物质名称植物名/动物名使用部分及要求1丁香丁香花蕾2八角茴香八角茴香成熟果实3刀豆刀豆成熟种子4小茴香茴香成熟果实用于调味时还可用叶和梗5小蓟刺儿菜地上部分6山药薯蓣根茎7山楂山里红成熟果实山楂8马齿苋马齿苋地上部分9乌梅梅近成熟果实10木瓜贴梗海棠近成熟果实11火麻仁大麻成熟果实12代代花代代花花蕾果实地方常用作枳壳13玉竹玉竹根茎14甘草甘草根和根茎胀果甘草光果甘草15白芷白芷根杭白芷16白果银杏成熟种子17白扁豆扁豆成熟种子18白扁豆花扁豆花19龙眼肉(桂圆)龙眼假种皮20决明子决明成熟种子需经过炮制方可使用小决明21百合卷丹肉质鳞叶百合细叶百合22肉豆蔻肉豆蔻种仁;种皮(仅作为调味品使用)23肉桂肉桂树皮也称“桂皮”24余甘子余甘子成熟果实25佛手佛手果实26杏仁(苦、甜)山杏成熟种子苦杏仁需经过炮制方可使用西伯利亚杏东北杏杏27沙棘沙棘成熟果实28芡实芡成熟种仁29花椒青椒成熟果皮花椒30赤小豆赤小豆成熟种子赤豆31麦芽大麦成熟果实经发芽干燥的炮制加工品32昆布海带叶状体昆布33枣(大枣、黑枣)枣成熟果实34罗汉果罗汉果果实35郁李仁欧李成熟种子郁李长柄扁桃36金银花忍冬花蕾或带初开的花37青果橄榄成熟果实38鱼腥草蕺菜新鲜全草或干燥地上部分39姜(生姜、干姜)姜根茎(生姜所用为新鲜根茎,干姜为干燥根茎。)40枳椇子枳椇药用为成熟种子;食用为肉质膨大的果序轴、叶及茎枝。41枸杞子宁夏枸杞成熟果实42栀子栀子成熟果实43砂仁阳春砂成熟果实绿壳砂海南砂44胖大海胖大海成熟种子45茯苓茯苓菌核46香橼枸橼成熟果实香圆47香薷石香薷地上部分江香薷48桃仁桃成熟种子山桃49桑叶桑叶50桑椹桑果穗51桔红(橘红)橘及其栽培变种外层果皮52桔梗桔梗根53益智仁益智去壳之果仁,而调味品为果实。54荷叶莲叶55莱菔子萝卜成熟种子56莲子莲成熟种子57高良姜高良姜根茎58淡竹叶淡竹叶茎叶59淡豆豉大豆成熟种子的发酵加工品60菊花菊头状花序61菊苣毛菊苣地上部分或根菊苣62黄芥子芥成熟种子63黄精滇黄精根茎黄精多花黄精64紫苏紫苏叶(或带嫩枝)65紫苏子(籽)紫苏成熟果实66葛根野葛根67黑芝麻脂麻成熟种子68黑胡椒胡椒近成熟或成熟果实69槐花、槐米槐花及花蕾70蒲公英蒲公英全草碱地蒲公英同属数种植物71榧子榧成熟种子72酸枣、酸枣仁酸枣果肉、成熟种子73鲜白茅根(或干白茅根)白茅根茎74鲜芦根(或干芦根)芦苇根茎75橘皮(或陈皮)橘及其栽培变种成熟果皮76薄荷薄荷地上部分薄荷叶、嫩芽仅作为调味品使用77薏苡仁薏苡成熟种仁78薤白小根蒜鳞茎薤79覆盆子华东覆盆子果实80藿香广藿香地上部分81乌梢蛇乌梢蛇剥皮、去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的乌梢蛇82牡蛎长牡蛎贝壳大连湾牡蛎近江牡蛎83阿胶驴干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。84鸡内金家鸡沙囊内壁85蜂蜜中华蜜蜂蜂所酿的蜜意大利蜂86蝮蛇(蕲蛇)五步蛇去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的蝮蛇  备注:《按照传统既是食品又是中药材物质目录》新增物质纳入依据  一、人参。《原卫生部2012年第17号公告》批准人参(人工种植)为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  二、山银花。金银花列入2002年原卫生部公布《既是食品又是药品的物品名单》,金银花来源为忍冬LonicerajaponicaThunb.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、山银花LoniceraconfuseDC.、毛花柱忍冬LoniceradasystylaRehd.,金银花和山银花在《中国药典》中二者未分开,遵循药典的处理方法 经查阅文献和实地调研,山银花在南方种植时间悠久,在当地有食用历史,且无毒副反应报道。  三、粉葛。《中国药典》(2005版)为甘葛藤葛根基源之一。  四、玫瑰花。《原卫生部2010年第3号公告》将玫瑰花作为普通食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  五、松花粉。《原卫生部2004年第17号公告》将松花粉作为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  六、布渣叶、夏枯草。《原卫生部2010年第3号公告》允许夏枯草、布渣叶作为凉茶饮料原料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  七、当归。美国联邦法典21CFR182.10欧盟食品安全局(EFSA)将当归作为香辛料(每天食用3-15克的当归根或3-6克的根粉) 日本将当归列入“源自植物或动物的天然香料名单”作为食品的香辛料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  八、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇。列入《香辛料和调味品标准》(GB/T12729.1-2008) 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。
  • 酵母实现葡萄糖变鸦片 我们如何应对?
    每年,世界著名的合成生物学竞赛iGEM( International Genetically Engineered Machine)都会吸引数以千计来自全球各地的学生,就&ldquo 组装生命系统&rdquo 的创意与技术一较高下。Jerome Sessini/Magnum为了探讨合成生物学给社会安全和人类健康带来的潜在风险,2014年11月,FBI特工爱德华· 尤(Edward You)假设了这样一个场景:如果经过遗传改造的酵母能将糖&ldquo 加工&rdquo 成鸦片,我们该怎么办?曾经的假想现在已经成真。就在2014年iGEM大赛结束一周后,两位专门研究如何用酵母制造鸦片的科学家找到了我们。那时他们还没有发表论文,希望听听我们作为生物技术政策研究人员的意见。他们想知道,如何能在论文中将研究的益处最大化,并且缓和由此带来的风险的尖锐性。如今,加利福尼亚大学伯克利分校的约翰· (John Dueber)、肯高迪亚大学的文森特· 马丁(Vincent Martin)和同事已经将这篇论文公诸于众。经他们改造的酵母具有将葡萄糖转换成吗啡的完整生化反应通路(见&ldquo &lsquo 酿造&rsquo 鸦片的酵母&rdquo );而卡尔加里大学的研究人员更是给这架&ldquo 鸦片机器&rdquo 添上了最后一块零件。我们现有的吗啡都提取自罂粟(Papaver somniferum)。而通过改造酵母,寻找更简单、更可控的生物合成途径,可以帮助我们获得更便宜、成瘾性更低、更安全,以及更有效的镇痛药物。酵母可以自我复制、容易生长、貌不显眼,还能轻易地播撒四方。因此,这一研究还会为鸦片制品的违禁交易提供便利。鸦片制品可以由此实现分散化、本地化生产,普通人可以轻而易举地得到它们。这些年来,合成生物学家利用改造过的酵母、细菌和真核植物,制造了许多&ldquo 友好&rdquo 的物质,例如抗疟疾药物、香氛、调味料、工业化学品和燃料。制造吗啡的酵母菌株,是我们研究出的第一种可以合成管制镇痛药的生物系统;然而,它肯定不会是最后一种可能&ldquo 惹麻烦&rdquo 的生物合成系统。合成生物学界应该和监管者合作,积极评估这类具有&ldquo 两面性&rdquo 的技术的风险与收益。本文列出了一些最需要优先讨论的问题,它们不仅关乎公共卫生与安全,也与合成生物学的前景密切相关。这些问题包括:只允许持有相关执照的机构、获得授权的研究人员和技术人员使用能够合成鸦片制品的酵母菌株;减小这种酵母菌株对鸦片违禁交易市场的吸引力;贯彻灵活、灵敏的监管措施,以应对我们对这一技术在认识上的转变,以及技术本身的变化。&ldquo 酿&rdquo 鸦片的酵母葡萄糖需要经过若干个生物化学反应才能变成吗啡,研究人员花费了7年时间才赋予了酵母合成吗啡的能力。参与这一研究的3个团队分别将罂粟、甜菜根,以及土壤中一种细菌的遗传物质转移到酵母中,使其获得发生其中一个或几个反应的能力。第4个团队则为这条反应链接上了最后一环,在酵母中实现了(S)-网状番荔枝碱[ (S)-reticuline] 到(R)-网状番荔枝碱的转化:一种能够实现&ldquo 葡萄糖&rarr 吗啡&rdquo 全转化的酵母由此诞生。理论上,只要懂得一些基本的发酵操作,任何人都能使用家用的啤酒发酵工具养殖这种酵母。如果你用发酵罐&ldquo 酿&rdquo 出了10g吗啡,只需喝下1~2ml发酵液,你就能摄入一个标准的处方剂量。现有的工程酵母菌株并没有这么高的产能,然而,其他一些相关的商业化发酵产物,已经达到了此种产出率,有些物质的产出率甚至比这还高10倍以上。尽管研究人员的初衷是制造合法的镇痛药,这一新技术还是带来了不少麻烦。生物合成的吗啡要么比现有吗啡具有更高的费-效比(即在成本相等的情况下效果更好)、更为监管者所接受,要么成瘾性更小、更安全。然而,现有的吗啡在制造、管理,以及运输环节上,成本都不高。2001到2007年间,高产罂粟的成功培育使得罂粟制品(又叫&ldquo 罂粟杆浓缩物&rdquo ,一般以大批量形式销售)的成本降低了20%(约为每公斤300~500美元)。合成生物学家、神经科学学家、药物化学家等不同领域从业人员必须通力合作,并且进行旷日持久、所费不赀的临床试验,才能设计出更具商业价值的鸦片类镇痛药。此外,为了防止更多人对鸦片上瘾,全球鸦片制品的供需都处于严格的管控之下。法律保障为了防止罂粟制品流向非法市场,国际社会、各个国家均制定了多种条约与法律。鸦片制造国往往会采用有安保措施的大型设施生产鸦片制品。为了加强安全性,澳大利亚甚至专门选种了一种含有大量二甲氢吗啡的罂粟品种。二甲氢吗啡很难转变成吗啡,直接口服还会导致中毒。我们很难预测全球最大的麻醉品管制机构&mdash &mdash 国际麻醉品管制局(International Narcotics Control Board,INCB))&mdash &mdash 会对这种新型吗啡合成系统作何反应。INCB不大可能因此削减目前鸦片类镇痛药的生产定额,也不大可能对目前合法的鸦片交易模式进行调整。这就阻碍了酵母菌株进入鸦片制造市场。这种新型酵母菌株很可能对鸦片的违禁交易市场产生巨大影响。如今,鸦片有两个主要的非法交易渠道。首先是药物处方。非法交易者会窃取氧可酮(oxycodone)或氢可酮(hydrocodone)等镇痛药处方、开具不合理处方,或将合法处方非法销售出去。其次是毒品犯罪网络。阿富汗、缅甸、老挝、墨西哥等国家非法种植的罂粟制成的海洛因会通过犯罪网络流入市场,并以几十上百倍于成本的价格出售。新型菌株为毒品犯罪网络(特别是对毒品有高需求的北美和欧洲)提供了一个新&ldquo 选项&rdquo 。使用酵母制毒极易掩人耳目。酵母生长迅速、运输方便,不论犯罪组织还是执法机构都很难对这种酵母的流向进行控制。总之,由此带来的&ldquo 分散化&rdquo 与&ldquo 本地化&rdquo 生产,必然会降低非法鸦片制品的生产成本,增加其易得性,对全球的鸦片问题起到持续的恶化作用。目前,全世界有超过1 600万人正在非法使用鸦片制品。理论上讲,有了这种酵母,你只需家用的啤酒酿造工具,就能制造吗啡。(How Hwee Young/EPA/Corbis)四点建议若要对这一研究进行灵活、合理的监管,我们需要克服两个主要障碍。首先,目前我们对&ldquo 工程微生物&rdquo 的监管,主要集中在病原微生物(例如炭疽杆菌和天花病毒)上;酵母本不在监管的范畴中。其次,要实现有效监管,各国与国际的药物监管部门、执法机构需要通力合作,然而他们的行为规范与准则各不相同。公共卫生专家、科学家、监管者和执法机构必须加强沟通与协调。INCB,以及其他研究生物安全与生物安保监管的专业组织,就可以担负起组织这类国际对话的责任。以下四点,是为四个亟待解决的问题敲响警钟。技术层面 我们在设计酵母菌株时,应该尽可能降低它们对犯罪分子的&ldquo 吸引力&rdquo 。例如,我们可以用它制造对毒贩无甚价值的麻醉药(比如二甲氢吗啡);另外,我们可以弱化工程菌株,使其只能在既定的实验室环境内发挥作用,这样一来,一般人就很难利用它在其他地方生产和收集鸦片制品;最后,我们还可以设计需要特殊的营养成分,才能正常生长的酵母菌株。我们已经将以上&ldquo 生物遏制手段&rdquo (methods of biocontainment)应用在了大肠杆菌(Escherichia coli)上。我们也可以给这种菌株打上DNA水标记(DNA watermark)之类的&ldquo 烙印&rdquo ,方便执法机构对其进行识别。加强审查 鉴于犯罪组织可能利用公开的DNA序列制造自己的菌株(尽管这种可能性不大),那些专门提供DNA片段定制服务的公司,也需要提高警惕。制造此种酵母菌株的基因序列必须被列入DNA片段供应商的审查列表。目前,这一审查列表由两个自发性组织&mdash &mdash 国际合成生物学学会(International Association of Synthetic Biology)与国际基因合成联合会(International Gene Synthesis Consortium)&mdash &mdash 负责监管, 而审查的对象仅限于病原体的基因片段。健全安保 我们应该对此种酵母的使用环境进行严格管控,只有经监管者许可、受到控制的场所,才能利用它生产麻醉剂。上锁、安警报、实验室与实验原料监控系统等物理性质的生物安保措施可以防止酵母被盗。实验室的工作人员需要通过安保审查,方能上岗。同样,研究人员要承担相应的权责,不能向未经合法授权的单位或个体提供酵母菌种。法律监管 监管麻醉剂的现有法律,例如《美国管制药物法案》(US Controlled Substance Act)以及其他国家的类似法律,应该将监管触角延伸至此类酵母,保证其产物在生产与销售上的合法性。生物技术的发展日新月异,如果我们能够对这种具有两面性的技术采取有力、有效的监管,就能给以后的类似情况树立榜样。事实上,参与此项研究的生物学家,已经在最关键问题上做出了表率:他们愿意,也正在为他们的&ldquo 造物&rdquo 担负责任。然而,这篇文章的写作对象并不是他们。其他基因组工程师也在沿着这条道路前进。参与研发基因组编辑工具CRISPR/Cas9的科学家已经对学术界和监管机构发出呼吁,对CRISPR/Cas9进行积极的风险评估;而在此之前,我们不能利用这一工具编辑野生动植物基因,或修改人生殖细胞基因组。合成生物学已经日臻成熟,这要求我们必须拿出负责的态度,做出负责的行动。(撰文:肯尼思· A· 奥耶(Kenneth A. Oye) J· 查普尔· H· 劳森 (J. Chappell H. Lawson) 塔尼亚· 布贝拉(Tania Bubela)。
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 【瑞士步琦】白酒酿造,酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?
    酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?酒曲生产需要一定的发酵周期,发酵过程不便调控,因此酒曲的化学成分分析对于制曲生产起着相当重要的作用。衡量大曲质量的优劣主要是根据大曲的水分、酸度、淀粉、发酵力、酯化力、糖化力等理化指标的大小,再辅以感官来进行综合评判。其中大曲糖化力是一个重要指标,是表征大曲将酒醅中可溶性淀粉转化为葡萄糖的能力。检测大曲糖化力的传统方法为斐林试剂法,存在耗时长、样品前处理过程繁琐等不足,因此建立一种快速、高效的大曲糖化力检测方法具有重要意义。本实验采用步琦的近红外光谱仪 NIRMaster 对大曲糖化力的快速检测。近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力 1仪器设备瑞士 Buchi 公司的 NIRMaster 傅里叶变换近红外光谱仪。光谱谱区范围为 4000~10000 cm-1,光谱分辨率为 8 cm-1,扫描次数为 48 次,测量序列个数为 3。 2样品酒厂酿酒周期的现用大曲 200 个 3实验方法3.1大曲糖化力化学方法测定大曲糖化力的化学测定法采用斐林试剂法。大曲中的糖化酶能将淀粉水解为还原糖,还原糖可以将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价铜离子,反应终点由次甲基蓝指示。根据还原一定量的斐林试剂所需的还原糖量,可计算大曲样品的糖化酶活力,即 1g 大曲在 35 ℃、pH4.6 条件下,反应 1h,将可溶性淀粉分解为葡萄糖的能力。每个样品的检测均取 2 个平行样。3.2大曲样品的近红外光谱测量方法将大曲样品平铺于培氏培养皿样品杯底部,样品量约占样品杯 2/3,并用样品勺压紧,避免出现缝隙,然后将样品杯放置于测量池上进行测量。 4结果实验数据处理方法采集的光谱数据用 NIRCal 化学计量学分析软件处理和计算。▲ 大曲糖化力化学值与预测值的散点图上图可直观的看出模型的光谱预测值与原始值的相关性较好。其中,建模集的相关系数为 r 为 0.9613,验证集的相关系数 r 为 0.9528;建模集标准偏差 SEC 与验证集标准偏差 SEP 的比值为 29.6099/29.7088=0.9967,模型稳定性较好,具有很好的预测能力。▲ 未知样品含量预测值与化学值的比较模型的验证结果可以看出,大曲糖化力近红外模型预测值的平均相对误差为 5.27 %,说明该近红外模型有较好的预测能力。为考察两种方法检测结果之间的差异性,采用 SPSS 软件对 50 组大曲样品进行差异显著性分析。结果见下表。从分析结果可以看出,在 0.05 水平上,两种方法差值的显著性结果为 0.830,大于 0.05,说明两种方法的检测结果的差异性并不显著,均可以反映大曲糖化酶活力大小,该模型可以用于大曲糖化力的预测。 5讨论本试验采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立了预测大曲糖化力的定量模型。通过对模型的预测结果与传统方法检测结果的对比分析可以看出,该模型的准确度可以满足实际生产中大曲糖化力的预测。近红外光谱分析具有以下特点:操作简单分析速度较快,适合大批量重复测试测试过程中无需使用化学试剂、无污染样品可以重复使用可用于生产线等在线检测6参考文献王军凯,王卫东,蒋明,韩瑶,等. 近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力[J].酿酒,2018(3):116-118.
  • CFDA发布《持续葡萄糖监测系统注册技术审查指导原则》
    p style="text-indent: 2em "3月21日,国家食品药品监督管理总局(CFDA)发布了《持续葡萄糖监测系统注册技术审查指导原则》(2018年第56号),旨在加强医疗器械产品注册工作的监督和指导,进一步提高注册审查质量。/pp style="text-indent: 2em "附件:a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/4780f084-c8b6-4137-ad80-3a57e443a08d.doc"持续葡萄糖监测系统注册技术审查指导原则.doc/a/p
  • 检测超低浓度葡萄糖 仿生离子通道布满“摄像头”
    记者28日从杭州医学院获悉,该校许秋然研究员团队联合华中科技大学科研人员,研发出一种基于亚微米通道异质膜的固态纳米通道生物传感器,实现了对不同pH值和线性范围为1皮摩/升—0.1微摩/升的超低浓度葡萄糖的无酶检测。相关研究论文近期发表于国际期刊《化学工程杂志》。活体细胞进行新陈代谢,会与周围环境进行物质交换,细胞膜上由特殊蛋白质组成的离子通道,就是这种物质交换的重要途径。在免疫反应、病原体感染等人体生理、病理变化活动中,细胞膜对糖类的识别起到重要作用。通过离子通道对糖类的分析检测,可以深入了解细胞间糖的选择性跨膜吸收和转运,作为生命科学、临床医学等领域研究的关键参数。此前,糖类检测技术均是基于100纳米孔径以下的纳米通道有可识别的电化学信号,但纳米通道空间有限,电阻较高,目标分子响应信号弱。科研人员持续追求高灵敏度、低检测限的糖类检测技术。本次研究中,该团队设计了一种仿生离子通道,选择具有耐高温、良好吸附性和透水性等特性的阳极氧化铝多孔通道膜AAO,作为这一通道的基底;通过聚多巴胺—金纳米颗粒多层组装的方法,在AAO通道内壁上原位生成并固定了大量可调节大小和密度的金纳米颗粒;通过将大量的糖分子探针修饰在金纳米颗粒的表面,制得了具有ICR特性,并对糖类响应良好的亚微米通道孔径的异质膜。“通俗地讲,修饰探针分子,相当于在仿生离子通道墙壁上安装了摄像头。AAO孔径269纳米,具有更大的修饰空间和流体运输通道,可输出更强的目标分子响应信号。”许秋然解释道,具有ICR特性,相当于给摄像头输入识别程序,更易识别细胞中糖类的电化学信号特征。许秋然表示,这一方法具有通用性,可据此研发出检测仪器,糖类检测仅是抛砖引玉,提供一个具体的检测案例。异质膜作为基底具有普适性,可拓展检测范围,通过修饰分子探针,对氨基酸、蛋白质、DNA等物质进行检测,好比给摄像头输入不同的程序,让它识别不同的对象。
  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:最后,钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法, 来分析如呋喃酮(furaneol)以及4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中,再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学(导师gary reineccius教授),现为美国俄勒冈州立大学终生教授,美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员,美国化学学会农业和食品化学分会前任主席(2014),美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士,是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系(尤其是奶酪和乳制品,小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒)中的香气/风味物质的产生机理,研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献;同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论,是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 苏州市计量测试学会关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》等2项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议,经专家评审,符合立项要求,现予以立项。特此公告!同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话:胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱:huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF
  • 苏州市计量测试学会发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准
    各有关单位:根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法(试行)》等相关规定,由苏州市计量测试学会提出并归口的《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》(T/SZJL 4-2023)团体标准已按规定程序审查、审批通过,现予以发布,标准自2023年10月10日起实施。特此公告!苏州市计量测试学会2023年10月08日苏州市计量测试学会关于发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的通知.PDF
  • 农产品所系统报道了血糖仪结合信号放大技术定量检测非葡萄糖靶标在食品安全领域的最新进展与挑战
    近日,农产品所肉类加工创新团队在《Journal of Pharmaceutical Analysis》(中科院一区TOP期刊,IF=14.026)在线发表题为“Personal glucose meters coupled with signal amplification technologies for quantitative detection of non-glucose targets: Recent progress and challenges in food safety hazards analysis”的综述文章。该文章系统报道了血糖仪结合信号放大技术定量检测非葡萄糖靶标在食品安全领域的最新进展与挑战。   血糖仪凭借购买成本低、测试量小、操作简单和定量结果可靠的优势,已成为数百万糖尿病患者不可或缺的一部分,也是当下医疗诊断领域最成功的即时检测设备之一。当前研究者们发现通过血糖仪与纳米材料负载多酶标记、核酸扩增、DNA酶催化、响应性纳米材料包封及其他信号放大技术结合,可有效应对食品基质效应、危害物痕量、检测时间长和资源匮乏等快检问题。血糖仪在食品安全危害分析领域展现出巨大潜力。   本文系统报道了基于血糖仪传感策略的基本检测原理,包括目标识别、信号转导和信号输出。根据其结合不同信号放大技术对其进行了分类并讨论了血糖仪在食品安全领域中的未来前景和潜在机遇与挑战,为食品安全领域的现场快速检测提供了有价值的参考。农产品加工与营养研究所为论文第一通讯单位,肉类加工团队硕士研究生贺锋为论文第一作者,杜鹏飞博士为论文共同通讯作者。该研究获得了国家现代农业(肉羊)产业体系建设专项、山东省羊产业技术体系和山东省自然科学青年基金等项目资助。(撰写:杜鹏飞 核稿:刘丽娜)   文章亮点:   1. 血糖仪是检测食品危害物的有效工具   2. 描述了基于血糖仪生物传感策略的原理   3. 讨论了血糖仪在生物传感应用中的优缺点   4. 展望了血糖仪在食品安全领域的未来挑战和前景
  • 全国工具酶标准化工作组发布国家标准《葡萄糖氧化酶活性检测方法》征求意见稿
    国家标准计划《葡萄糖氧化酶活性检测方法》由 SWG11(全国工具酶标准化工作组)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。 拟实施日期:发布即实施。主要起草单位 福建南生科技有限公司 、夏禾(杭州)生物技术有限公司 、夏禾(深圳)生物技术有限公司 、宁夏夏盛实业集团有限公司 、厦门银祥集团有限公司 、深圳市新产业生物医学工程股份有限公司 、武汉新华扬生物股份有限公司 、廊坊诺道中科医学检验实验室有限公司 、天津博菲德科技有限公司 、广州市进德生物科技有限公司 、山西大禹生物工程股份有限公司 、河北省微生物研究所有限公司 、武汉瀚海新酶生物科技有限公司 、深圳市海拓华擎生物科技有限公司 。主要起草人 黄发灿 、郑登忠 、郑恬烨 、沈涛 、张志刚 。附件:国家标准《葡萄糖氧化酶活性检测方法》征求意见稿.pdf国家标准《葡萄糖氧化酶活性检测方法》编制说明.pdf
  • 药典委公示24个中药配方颗粒国家药品标准(2023年第一期)
    近日,国家药典委发布了关于2023年第一期中药配方颗粒国家药品标准。本次拟公示的中药配方颗粒标准共24个,公示期为三个月。以下为公示原文:按照国家药品监督管理局统一部署要求,根据国家药品标准工作程序,我委组织相关企业开展中药配方颗粒国家药品标准研究,形成了2023年第一期24个中药配方颗粒拟公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现就上述中药配方颗粒品种国家药品标准公示征求社会各界意见(详见附件),公示期为三个月。请相关单位认真研究,鼓励企业参照国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,开展从标准汤剂到生产工艺及中药配方颗粒产品的标准研究与复核。若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章,同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人:张雪 祁进电话:010-67079632,010-67079633电子邮件:zypfklzx@chp.org.cn收文单位:国家药典委员会办公室地址:北京市东城区法华南里11号楼邮编:100061 附件: 盐荔枝核配方颗粒.pdf桃仁(山桃)配方颗粒.pdf土鳖虫(地鳖)配方颗粒.pdf葶苈子(播娘蒿)配方颗粒.pdf牵牛子(裂叶牵牛)配方颗粒.pdf络石藤配方颗粒.pdf熟大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf荔枝核配方颗粒.pdf贯叶金丝桃配方颗粒.pdf酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf覆盆子配方颗粒.pdf地榆炭(地榆)配方颗粒.pdf大黄(唐古特大黄)配方颗粒.pdf醋鳖甲配方颗粒.pdf大腹皮(大腹皮)配方颗粒.pdf赤小豆(赤豆)配方颗粒.pdf炒桃仁(山桃)配方颗粒.pdf炒葶苈子(播娘蒿)配方颗粒.pdf炒牵牛子(裂叶牵牛)配方颗粒.pdf炒赤芍(芍药)配方颗粒.pdf炒瓜蒌子(栝楼)配方颗粒.pdf燀桃仁(山桃)配方颗粒.pdf荜茇配方颗粒.pdf白前(柳叶白前)配方颗粒.pdf
  • 红外光谱品葡萄酒 让口感“有据可循”——珀金埃尔默“红外光谱品葡萄酒”技术获专家点赞
    p  一杯红酒,一盏甘醇,葡萄酒的品鉴既是一门艺术,也是一门科学。葡萄酒的主要成分是水和酒精,除此之外,还含糖和甘油(均为发酵的残留物),酸类物质,包括单宁在内的多酚类物质,以及其他更少量的酯类等。葡萄酒的香气主要来自于其中的酯类,而口感则主要由其他的物质决定。比如,糖类影响其甜度,酸类影响其酸度,多酚类物质产生苦涩感,而甘油赋予了葡萄酒厚度。这些成分及其含量综合决定了葡萄酒的口感。/pp  除了视觉、嗅觉和味觉的体验,科学研究如何从数据上分析葡萄酒组成?红外光谱给出了其特有的品鉴方式!/pp  红外光谱法,基于化合物官能团振动过程中偶极矩变化产生的特征吸收,为不同的化合物提供了特定的红外光谱特征,被形象的称作“指纹图谱”,既可定性,还可定量。譬如,酸类物质的特征官能团是羰基,红外峰在1710cmsup-1/sup左右 多酚类物质的特征官能团是多个共轭苯环,红外峰在1610cmsup-1/sup左右 糖和甘油的特征官能团是C-O,红外峰在1000cmsup-1/sup左右。这些谱峰的吸光度,同其含量成正相关。由此可见,葡萄酒影响口感的化合物都有红外特征,因此可使用红外光谱法分析葡萄酒组成。/pp  BCEIA互动体验区,珀金埃尔默现场演绎了红外光谱分析葡萄酒组成的过程,吸引了很多业内人士围观。实验中,使用移液枪精确将2µ l的葡萄酒滴在Spectrum Two红外光谱仪的ATR附件的金刚石晶体上。约5分钟后,酒精和水挥发完毕,剩余的化合物附着在晶体表面,即可启动扫描程序,采集ATR红外光谱。图1右是某品牌赤霞珠葡萄酒的ATR红外谱图,可以明显的看到其酸类、多酚类、糖和甘油的特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 269px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dea48f7b-ae05-45e4-a60c-1159d81f730b.jpg" title="微信图片_20191024233830.png" alt="微信图片_20191024233830.png" width="600" height="269" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 左: PerkinElmer Spectrum Two红外光谱仪,将葡萄酒样品滴加在晶体上即可进行检测。右:某品牌赤霞珠葡萄酒的红外光谱图,显示了其酸类、多酚类、糖和甘油等物质的特征/strong/pp  葡萄酒中的各类物质并不是单一的,而是由很多成分组成。譬如,柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸等是常见的酸类 白藜芦醇、花青素、槲皮素、原花青素等是常见的多酚类 葡萄糖、蔗糖、果糖等是常见的糖类 而单宁实际上也是一种酸,但具有多酚的结构。这些成分的红外特征又不相同。图2为常见糖类和甘油的红外谱图。虽然他们的主要官能团类似,但具体结构的差异还是体现了特征红外光谱。因此,可通过进一步分析,获得葡萄酒各类成分更细节的组成和含量信息。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/45d64869-0666-42b4-9942-656698927a1f.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图2. 葡萄酒中主要糖类和甘油的红外谱图/strong/pp  红外光谱法不会对葡萄酒本身的化合物产生干扰,会如实体现其真实的光谱特征。譬如果糖就可以直观的观测到其红外特征,而色谱方法分析时需要将果糖还原成葡萄糖从而无法检测到真实的糖类成分。如图3,在1000cmsup-1/sup左右的糖和甘油的光谱峰区间,只有坤爵桃红葡萄酒有明显的果糖特征,而其他的赤霞珠、西拉、美乐、雷司令等只有甘油的特征,完全符合这些干红葡萄酒的含糖量低的特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 403px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/46fe39cf-13fb-4b0f-993c-0ad153606d28.jpg" title="33.jpg" alt="33.jpg" width="500" height="403" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong图3.坤爵桃红葡萄酒的红外谱图体现了其果糖成分的光谱特征,而其他干红葡萄酒则主要是甘油的光谱特征/strong/pp  综上可见,红外光谱法可以体现出影响葡萄酒口感的各种化合物的种类和含量的信息,因此“红外光谱品葡萄酒”是一个切实可行的方法,其将比较主观的品酒师品酒变成谱图显示的红外品酒,更直观也更可量化。/pp  在BCEIA互动展区,有不少专家和观众都对这种方法产生了浓厚的兴趣。大家纷纷反映,这种方法可以将市场上勾兑的劣质酒和假酒同真正的酿造葡萄酒区分开,而不会再良莠不分。北京大学刘锋教授仔细了解了这种方法后,也表示认同,她认为这种方法快速、客观、直接,在葡萄酒品牌保护、葡萄酒质量分级、葡萄酒工艺改进等方面都可以发挥重要作用。甚至,她还提出了可以使用大数据方法将葡萄酒的销售趋势、购买人群同葡萄酒的红外光谱建立联系,从而为企业预期生产安排、精准投放广告、迎合市场口味等方面作为重要参考。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c3c42544-b1b0-4123-aaf1-2d2e8cc611c1.jpg" title="4.1.jpg" alt="4.1.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/037af2b5-68e0-4de3-8d13-c20045a110f3.jpg" title="4.2.jpg" alt="4.2.jpg" width="300" height="225" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px "//pp style="text-align: center "图4. 专家对“红外光谱品葡萄酒”技术很感兴趣,纷纷点赞/pp strong 仪器评议专家:/strong/pp  郑国经教授 首钢北京冶金研究院/pp  符斌教授 矿冶总院测试所/pp  高介平教授 矿冶总院测试所/pp  刘锋教授 北京大学/pp  辛仁轩教授 清华大学/pp  周群副教授 清华大学/p
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 达标蜂蜜未必纯正 新国标未涉及大米糖浆检测
    将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。  实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。  通过酶标仪检测氯霉素残留。  ■ 送检说明  ●组织送检单位:  “绿篮子”食品安全科普组织,由英国大使馆文化教育处指导创建,指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准,引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。  ●送检样本:  慈生堂结晶蜂蜜400g:抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。  同仁堂荆条蜂蜜:从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。  百花牌枣花蜂蜜454g:在北京大润发超市购买。  百花调制儿童蜂蜜膏450g:从华堂超市购买。  冠生园纯天然蜂蜜580g:从北京大润发超市民族园店购买。  中粮悦活枸杞蜂蜜454g:在北京北四环华堂超市购买。  福明洋槐蜂蜜500g:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  感蜂堂洋槐蜂蜜:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  ●检测方法:在蜂蜜制造业业内人士的指导下,对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后,共检测8项内容,按排除法一一检测。  ●检测内容:(按检测步骤先后顺序):SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。  ●检测机构  秦皇岛出入境检验检疫局:拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法,是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。  ●检测结果  三送检样品掺有大米糖浆  在此次送检的八个样品中,其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性,证明其中掺入大米糖浆,并非纯正蜂蜜,其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。  其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。  【真实性检测】  SM-R大米糖浆检测  将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品,送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说,如果将色谱柱当作跑道的话,各种不同的物质,通过液相极性分离出不同的糖,由于分子量、分子结构极性不同,在相同助力的推动下,却会先后到达终点。通过色谱图观察,不同物质达到峰值的时间预算,可确定是否是大米糖浆,而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。  SM-R是大米糖浆里特有的物质,也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一,为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性,则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖,但却廉价,其保健功效是完全不一样的。  β-呋喃果糖苷酶检测  β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的,同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照,来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。  β-呋喃果糖苷酶,可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一,其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1,4)糖苷键断裂,生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶,就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖,而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖,但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。  “在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说,现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法,针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测,能够控制一部分的造假行为。  碳六项检测  通过“碳同位素质谱分析仪”检测,这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测,来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖,不同糖的同位素比值不一样,来判断糖的种类。  “大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖,碳四植物糖通过光合作用产生,不是蜜蜂酿造的,蜂蜜中碳四植物糖含量越高,说明造假越严重。”据业内人士透露,碳同位素检测,主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假,但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带,即不能判断它是否掺假。  TLC检测  又称高果糖浆检测,高果糖浆是一种多糖,淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆,味道和颜色与蜂蜜相似,但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法,检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅,来判断其中是否含有高果糖浆。  【安全性检测】  氯霉素等四项抗生素残留检测  真实性检测均过关的蜂蜜产品,统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族,这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的,但如果蜂蜜中的氯霉素残留,被人体摄取后,会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物,有抑菌作用,但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害,成人造成肝脏损害。  ■ 检测方声音  对比色谱-质谱发现SM-R  蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖,掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假,与甜菜糖浆相比,大米糖浆价格便宜,所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假,又由于检测方法跟不上,市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。  我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别,发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R),通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别,方法快速,准确率高。  ■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统  ●周磊,绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人  现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导,而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成,蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”,但没有对检测项目和具体指标做限定,导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。  尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜,但是中国蜂产品协会还是致函卫生部,对新标准提出异议,主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”,并提出暂停执行新标准的建议,力求“放宽”,而非“打假”。  蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段,它们可以欺骗传统的检测仪器,而掺假技术还在发展,很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜,被逐步弱化为“参考指标”。  假蜂蜜虽然吃了无害,但形成规模后,少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜,人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 2013年食品安全国家标准项目计划征求意见
    据2013-03-19卫生部消息 :卫生部审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。详情如下:卫生部关于公开征求《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》意见的函(卫办监督函〔2013〕216号)  各有关单位:  根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2013年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合目前食品标准清理工作情况,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。  传 真:010-52165408  电子信箱:biaozhun@cfsa.net.cn  附件:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿).docx  2013年3月15日附件1:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院、上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定上海食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所、中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括:制定国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素营养强化剂14食品营养强化剂质量规格(尚无标准的营养强化剂,如:醋酸视黄酯、维生素E琥珀酸钙、亚硒酸钠、盐酸氰钴胺、维生素C磷酸酯镁、D-泛酸钠、D-生物素等72种)制定国家食品安全风险评估中心、中国食品添加剂和配料协会、江西省疾病预防控制中心营养与特殊膳食食品15运动营养食品通则修订中国食品科学技术学会运动营养食品分会16孕产妇和乳母用营养补充品通用标准制定中国疾病预防控制中心营养与食品安全所生产经营规范17食品用菌种生产卫生规范制定国家食品安全风险评估中心18航空食品生产卫生规范制定中国航空运输协会航空食品委员会  附:卫生部关于2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)编制说明  一、起草背景和过程  根据卫生部《关于社会公开征集2013年度食品安全国家标准立项计划项目的公告》,国家食品安全风险评估中心(食品安全国家标准审评委员会秘书处挂靠单位,以下简称食品风险评估中心)采用网络平台收集了全国提交的标准立项建议书。截止2013年1月11日,食品风险评估中心共收到标准立项建议书644份,其中560份制定标准建议,84份修订标准建议。  2012年12月12日,食品风险评估中心组织召开食品安全国家标准立项工作会议。根据《食品安全国家标准“十二五”规划》和食品标准清理工作安排,结合目前食品安全监管工作需要,食品风险评估中心初步筛选立项建议并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各专业分委员会意见。  2013年1月28日,食品风险评估中心再次对初步立项建议进行研究,拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。  二、确立项目的具体情况及说明  2013年拟开展的食品安全国家标准制修订项目共18项,包括食品产品1项、检验方法3项(微生物1项、理化2项)、食品添加剂9项、营养强化剂1项、营养和特殊膳食食品2项、生产经营规范2项。  (一)食品产品。  共收到食品产品标准92项立项建议。按照食品标准清理工作情况以及食品产品标准体系框架构建原则,经征求审评委员会食品产品分委员会意见,确定《藻类制品》作为2013年食品产品标准立项计划。  (二)检验方法。  1.微生物方法:2013年拟修订《食品微生物检验采样与检样处理规程》,为微生物检验方法的整体修订以及微生物指标的配套检验奠定基础。  2.理化方法:在现行理化检验方法标准清理工作完成前,暂不开展新标准立项。征求审评委员会检验方法与规程分委会意见后,优先立项修订两个黄曲霉毒素检测方法标准。  (三)食品添加剂。  共收到食品添加剂立项建议项目282份,整理合并229项(53项重复),其中营养强化剂项目43项。根据监管工作需要,优先制修订已列入《食品添加剂使用标准》(GB2760)中但无产品标准的食品添加剂标准项目9项(其中大蒜油等36项香料的质量规格标准合成1项)。  (四)营养强化剂。  建议对已列入《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和《食用盐碘含量》(GB26878)中,但尚无标准的营养素化合物统一制定质量规格标准。  (五)营养和特殊膳食食品。  共收到立项建议8项(不包括营养强化剂质量规格标准)。根据营养和特殊膳食食品标准框架体系,结合食品标准清理情况,经征求审评委员会营养和特殊膳食食品分委员会部分委员意见,建议立项《运动营养食品》和《孕产妇及乳母用营养补充品通用标准》。  (六)生产经营规范。  共收到24项立项建议申请书。鉴于《食品生产通用卫生规范》已经在报批过程中,2013年仅对行业急需的《食品用菌种生产卫生规范》和《航空食品生产卫生规范》予以立项。
  • 中国计量大学为地方农产品“定标准”
    日前,浙江省杭州市淳安县的“千岛农品”7项14个品类农产品团体标准在全国团体标准信息平台发布,进一步夯实了“千岛农品”区域公用品牌信用体系。发布的7项团体标准由淳安县千岛农品共富促进会联合中国计量大学标准化学院专家团队合作完成,以品牌赋能乡村振兴,以标准助力共同富裕。  中国计量大学专家团队在充分调研和讨论的基础上,总结提炼出7项团体标准,涵盖千岛湖龙井、千岛湖银针、千岛湖毛尖、千岛湖红茶、柑橘、桃、无核柿、枇杷、淳安酱、山茶油、掌叶覆盆子、黄精、中华蜜蜂蜂蜜、金紫尖菊花等14个品类的农产品,对其种植环境、产品要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存等内容以及相关淳安特色作出了规定和要求。  对于此次农产品团体标准发布的意义,标准起草者之一、该校标准化学院教师储菲菲表示:以淳安酱为例,之前由于标准缺失,淳安酱的生产工艺不能统一,品质参差不齐,产品标准化程度低,广大中小酱农难以形成统一的质量体系,也就不能直接利用优势品牌销售产品,享受品牌溢价。  “此次发布的《淳安酱》标准,重点对原辅材料要求、产品分类、工艺流程、感官要求,以及原料山地辣椒、淳安地方特色黄豆和辅料鱼干、虾米、食用菌等做了规定,并将添料酱按口味做了分类,总结了黄豆酱和辣椒酱制作的最佳工艺流程,规范了淳安酱生产工艺和质量要求,有利于提升‘千岛农品’淳安酱品牌效应,让品牌溢价惠及农民和农企,更有利于推动‘千岛农品’区域公共品牌建设,做强做大千岛农产品产业。“储菲菲说。  据悉,此次标准的制定前后历时4个月,历经3次会议研讨、多次实地调研,标准指定团队前后共走访了9家相关企业单位,修改了5个版本。  “有些产品此前没有相关标准,以淳六味(掌叶复盆子、黄精)的标准制定为例,我们参考了《中国药典》和《多花黄精生产技术规程》《掌叶复盆子生产技术规程》等,同时结合相关生产技术规程和实际生产经验进行梳理归纳,力求标准科学规范。”储菲菲说。  “接下去,我们将进一步发挥标准化办学优势,积极拓展标准助力共同富裕示范区建设的合作领域,按照标准继续引导企业主体规范生产、标准操作,规范农品产品的质量管理,激发企业产业发展的内生动力,以高标准服务全省山区26县高质量跨越式发展。” 中国计量大学标准化学院院长张朋越表示。
  • 并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了
    乍一看下图,可能会误以为是个迷宫图,亦或是个拼接摆件。没错,它是一个摆件,但它不是一个普通的摆件,它可以监测您家中的植物的生长环境。  并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了  Plant Friends 是一个植物环境监控系统。它能监测土壤湿度、空气温度和空气湿度,并将通过电子邮件和短信提醒你当你的植物口渴了。电池供电的系统,无线,Arduino和覆盆子基于APi和附带了一个Android应用程序。应用程序使您能够查看实时和历史数据(温度、湿度、土壤水分)在你的手机上。  植物伴侣有萌兔 、机器人、小恐龙等三种可爱的造型,内置土壤水分传感器系统的它们,可同时收集室内温度、湿度和土壤湿度 ,一旦土壤湿度低于某个数值,植物伴侣就会发送短信或邮件通知你及时浇水 。设计师甚至专门做了一个APP ,能在APP中实时监测当前数据及查看历史数据。
  • 全国畜牧业标准化技术委员会发布农业行业标准《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)
    相关附件下载:《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》(公开征求意见稿)编制说明.doc公开征求意见反馈表.doc《蜂产品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的测定 高效液相色谱法》标准文本(公开征求意见稿).doc
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 制备-旋蒸-冻干,步琦和您一起为电子烟的开发披荆斩棘
    制备-旋蒸-冻干步琦和您一道为电子烟的开发披荆斩棘根据世界卫生组织烟草控制框架公约(FCTC)的定义,电子烟是电子尼古丁传送系统(electronic nicotine delivery systems, ENDS),即用于向呼吸系统传送尼古丁的电子制品,通过电加热或者电子雾化方式使由烟碱、香味物质等组成的液体转化为类似于卷烟烟雾的混合物,再将汽化丙二醇/尼古丁等混合“烟雾”传送至消费者,使人吸入剂量不等的尼古丁而获得类似于抽吸传统卷烟的生理感受。由此可知,电子烟主要由烟杆和烟弹部分组成,其中烟弹(含有雾化物的电子烟组件)是决定电子烟品质和安全的关键,之前一直没有行业法规进行指导,故为解决当下电子烟市场和行业存在的一些问题和疑虑,保障人民群众的身体健康,国家市场监管总局于近日发布了 GB 41700-2022《电子烟》强制性国家标准,规范了电子烟的一些术语和应用范围。 明确了雾化物由烟碱、烟碱盐和烟草提取物;丙二醇、丙三醇及水的雾化剂和雾化物添加剂三大部分组成。雾化物添加剂是指为改善品质、防止变质等功能需要加入雾化物中的物质。且列出了 101 种可添加剂的“白名单”,涵盖了如当归内脂、覆盆子酮、丁香酚、柠檬油、可可提取物和咖啡提取物等等多种从天然产物提取纯化的活性物质。因此,如何高效、快速地得到这些高纯度的雾化物添加剂就显得尤为重要。步琦公司提供色谱纯化-旋转蒸发仪浓缩- 冷冻干燥仪干燥联用的解决方案来帮您实现。其制备液相色谱 Pure 系统以其紧凑、双检测器、Win10 操作系统等优势技术进行设计;同时兼具固体或液体上样方式;可实现毫克级到百克级样品上样量的分离纯化,得到了广大天然产物领域老师的青睐。制备色谱PureUV 和 ELSD 双检测器,样品分离纯化范围大大扩大智能化 ELSD 检测器,无需单独设置参数,样品损失最小 UV 采用 DAD 全波长扫描,利于方法开发一个样品架兼容多种规格色谱柱Win10 触摸屏操作,简单直观高窄设计,节省空间多种安全报警器,最大化实验安全在得到馏分收集液后,在面对繁多的液料处理时,步琦提供减压浓缩的方案,处理量涵盖实验室级别到工业级别。减压浓缩技术,是使用抽真空的方式降低溶液的沸腾温度使溶液蒸发干燥的技术,是每个实验室的基础。作为世界上第一台旋转蒸发仪的发明者,一直致力于开发出质优易操作、价平耐使用的产品。实验室级别旋转蒸发仪R-3001L 和 5L 的浴锅可选浴锅采用红外通讯无线连接,方便维护泡沫传感器,可无人值守处理发泡样品自动蒸馏技术,实现全自动智能旋钮,精确调整、锁定集成旋蒸工艺 4 大参数于控制界面,大字符且可远程操控工业级旋转蒸发仪R-220提供 6 L-50 L 规格,普通型和防爆型不锈钢 1.4301 底座及机身标配 P+G 涂层的玻璃组件360 度全方位蒸发瓶支架泡沫传感器。真正实现工业级的自动浓缩可以实验室级别旋蒸浓缩瓶兼容独特的琥珀色浓缩瓶。利于光敏感类物质处理索氏冷萃取。可用于易挥发性物质处理面对易挥发、易氧化的添加物时,需要采用温和的处理方式进行后续加工。步琦提供冷冻干燥的处理方案。冷冻干燥技术就是将目标物质在低温下冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的溶剂分子直接升华成溶剂蒸气逸出的过程。由于其在低温、低压下进行,最大限度地保存了目标成分的色、香、味和稳定性。其产品采用双 ∞ 设计理念,实现 Infinite TechnologyTM 和 Infinite-Control TM技术。最大化地为用户提供便捷高效的操作。冷冻干燥仪L-200冷凝器温度 -55°C大冷阱体积,捕冰能力 6 kg/24h制冷功率 1.97KW, 快速冷却, 减少等待时间直观界面,Pro 控制界面提供高级操作可能性可任意搭配多歧管挂瓶/隔板式干燥圆桶清洗简单,冷凝盘管间隔距离大样品保护功能冷冻干燥仪L-300冷凝器温度 -105℃, 处理能力 12kg/24h双冷阱设计,捕冰能力无极限,可连续地工作自动蒸汽除霜,基本不需人力工作随时启用,批次实验无停工时间操作界面位置正面/侧面可更换多种样品终点测定方式综上,步琦公司为电子烟行业的开发提供了从样品制备纯化、实验室及工业级的溶剂浓缩、冷冻干燥等方面的解决方案,让我们携手前进,为方兴未艾的电子烟蓝海注入新的活力!
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