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蒲公英甾醇醋酸酯对照品

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蒲公英甾醇醋酸酯对照品相关的论坛

  • 【原创大赛】蒲公英的研究进展

    蒲公英的现代研究进展【摘要】蒲公英属菊科多年生草本植物，春至秋季花初开时采挖，除去杂质，洗净，晒干。本文综述了蒲公英的化学成分、药理作用、临床应用等，以期为后续研究奠定文献基础。【关键词】 蒲公英 化学成分 药理作用 临床应用本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum hand.-Mazz碱地蒲公英Taraxacum sinicumkitag. 或同属数种植物的干燥全草。随着近年中药事业的不断发展，其越来越受到广大药学工作者的关注。不仅在药疗方面而且在食辽方面都有了很大的发展。查阅近年来文献，发现蒲公英的研究涉及药理作用、化学成分、临床应用以及其有关制剂等方面。现综述如下：化学成分蒲公英属植物一些种的根含有蒲公英甾醇、蒲公英赛醇、豆甾醇、谷甾醇、胆碱、有机酸、菊糖、橡胶等。药蒲公英的根中含有蒲公英甾醇(Taraxastero)、蒲公英赛醇(Taraxastero)(1)、φ蒲公英甾醇(φ-Taraxastero)、β-香树脂醇(β-Amyrin)、豆甾醇(stigamasterol)、谷甾醇(β-sitosterol)、菊糖(Inulin)、胆碱(Choline)、对羟基苯乙酸(Ｐ -Ｈgdroxy-phenyl-aceticacid)、咖啡酸(caffeic acid)、棕榈酸(Palmitic acid)、蜡酸(Cerotic acid )、蜂蜜酸(Melissic acid)、油酸(Ｏleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、亚麻酸(Linolenic acid)苦味素Ｂ(Taraxacin)、苦味素Ｐ(Taraxacin)、果糖(Lavulose)及少量挥发油和苦杏仁酶类成分,树脂(4%)、橡胶(3%);又分得一个酰化丁内酯甙蒲公英甙(Taraxacoside-β- Ｏ -[4 -Ｏ- (Ｐ-hydroxy-p

  • 【原创大赛】蒲公英药材高效液相色谱法检测

    【原创大赛】蒲公英药材高效液相色谱法检测

    蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生，它春天出土生长，很快开花结果。很多地方它都能生长，山间春林中，田野耕地上，道路旁，小河边，庭院中，沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花，褶皱细长的小绿叶，毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物，所以它开的小黄花很像菊花，很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果，上面长有白色冠茸毛，可以随风飘扬，繁衍后代，繁衍能力很强。 蒲公英气微，味微苦。具有清热解毒，消肿散结，利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒，乳痈，目赤，咽痛，肺痈，肠痈，湿热黄疸，热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分，其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效，下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5％甲酸的甲醇溶液溶解，超声提取，离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），离心机（转速不低于4000r/min）等。 试剂：甲醇（色谱纯），甲酸（分析纯），磷酸（分析纯），磷酸二氢钠（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取蒲公英药材适量，准确称取粗粉1g，置于50ml具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理约30分钟后，取出，放冷，再次称定重量，用5％甲酸的甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，离心机离心后，取上清液，0.45um有机相微膜滤过，存储于棕色容量瓶中，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：323nm色谱柱：Promosil C18( 250 mm X4.6mm，5μm )色谱柱流动相：甲醇：磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中，加水溶解定容，用1％磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：40℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%，含量较高，高于药典限量要求（药典中要求该含量不得少于0.020％）。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证，该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短，分离度好，操作简练，实验数据准确、可靠的优点，适合该样品检测，是该样品检测较为理想的方法。

  • 蒲公英泡水功效有哪些

    第一、清热解毒蒲公英非常适合用在各种热毒疾病方面，其中清肝热的效果非常的不错，对于治疗一些由于肝热所引起的严重发红、肿痛的情况，以及多种伤口感染后或者是化脓的疾病治疗效果也是非常不错的。可以将蒲公英的叶子用开水浸泡之后服用，这样能够很好的缓解一些身体出现口干舌燥的情况，除此之外对于身体出现的多种热症或者是化脓性疾病治疗效果都很好。第二、治疗口腔溃疡复发性口腔溃疡是一种潜伏在细胞内的溶血性链球菌所致，在条件适宜时引发复发性口腔溃疡，此种链球菌可引起机体迟发性变态反应，它与口腔黏膜上皮存在共同抗原，通过交叉反应引发复发性口腔溃疡发生。而蒲公英能有效杀灭溶血性链球菌，从而抑制了致病的链球菌引起的变态反应。用法：咀嚼干制的蒲公英5-10min，一部分内服，一部分留于齿颊，起到内服与外敷双向用药的效果，结果复发性口腔溃疡愈合速度明显加快，并减轻了溃疡病程中的疼痛。第三、消痈散结如果身体出现了高热不退或者是臃肿疮毒，可以多服用一些蒲公英水。另外，蒲公英水对于治疗乳痈具有很好的效果，产后的女性多服用能够起到通乳的作用。第四、抗菌蒲公英的叶子中含有的某些物质对于伤寒杆菌以及金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用。所以说，在没事的时候服用一些蒲公英泡水喝的，对于身体是很有好处的。第五、护胃、杀幽门螺旋杆菌蒲公英为治疗胃痛之佳品，食滞化热、脾胃湿热、肝郁化火及胃火炽盛等所致的胃脘痛、胀满、呕吐吞酸等皆可应用。《医林纂要》载蒲公英“补脾和胃，泻火”。现代药理研究表明，蒲公英对组胺、五肽胃泌素、对氨甲酰胆碱和幽门结扎法引起的大鼠胃酸分泌有明显的抑制作用，对幽门结扎法所致大鼠胃溃疡有显著的对抗作用，对无水乙醇性大鼠胃黏膜损伤也有良好的抗损伤作用，表明蒲公英对实验性胃溃疡及胃黏膜损伤具有明显的保护作用。另外有研究表明，蒲公英能杀灭胃幽门螺旋杆菌，对幽门螺旋杆菌引起的胃炎及口臭等具有很好的疗效。蒲公英治疗胃部疾病，一个是其清胃火作用，一个是其抗菌消炎作用。第六、美容养颜女性日常生活中可以多服用一些蒲公英水，因为不仅味道好，同时还有很好的美容效果。经常服用蒲公英水能够很好的改善皮肤出现皮肤炎或者是湿疹等情况。除了蒲公英中含有的叶子对身体很好之外，根茎服用之后对于身体的好处也有很多，一些经常容易上火起痘痘的女性可以多喝哦！第七、保肝利尿国外研究，蒲公英有保肝利尿的作用，蒲公英跟乳蓟的功能不相上下，都是最常用在需要去肝毒的病患身上。特别是蒲公英根，它是在许多预防C型肝炎中最重要的天然营养品。蒲公英又被成为“尿床草”，可见其利尿效果，当觉得身体胀胀的、水肿的时候，用蒲公英来利尿，体内的钾不会连同水分一起排出。蒲公英叶萃取物对于经前综合症的水肿也很有效。

  • 身边的道地药材——蒲公英

    蒲公英属菊科多年生草本植物。头状花序，种子上有白色冠毛结成的绒球，花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖等多种健康营养成分，有利尿、缓泻、退黄疸、利胆等功效。蒲公英同时含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等，有丰富的营养价值，可生吃、炒食、做汤，是药食兼用的植物。

  • 维生素A醋酸酯对照品

    目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

  • 早春时节野菜：蒲公英的功效与作用

    早春时节野菜：蒲公英的功效与作用

    [align=center][b][color=#333333][img=,372,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200836132600_320_676_3.png!w372x304.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#333333]1.消肿解毒[/color][/b][color=#333333]蒲公英具有一定的清热解毒、凉血消肿的作用。对于患有咽喉炎、急性扁桃体炎、腮腺炎、胃肠炎、胆囊炎等等病症都有一定的缓解调理效果。[/color][b]2.防治贫血[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的帮助预防贫血的作用。蒲公英中含有较为丰富的铁元素能够帮助补充铁质，预防身体出现缺铁性贫血。[/color][b]3.缓解皮炎[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的缓解皮炎等皮肤问题的作用。蒲公英中含有能够帮助抑制湿疹、皮炎等问题的消炎抑菌成分，外敷能够帮助抑制真菌，改善真菌感染引起的皮肤问题。[/color][b]4.预防感冒[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的抗病毒作用能够帮助防治感冒。特别是对于具有流行性感冒、病毒性感冒有很好的防治效果。但是要注意蒲公英性寒，如果是已经患有风寒感冒的话要慎重食用蒲公英。[/color][b]5.催乳[/b][color=#333333]蒲公英具有一定的催乳作用，能够帮助促进妇女乳汁分泌。取蒲公英的叶子，放入水中浸泡即可，但是要注意此为偏方，并不适用于所有的体质，使用前可以先咨询医生。[/color][b]6.祛斑[/b][color=#333333]蒲公英中含有的总黄酮有类似SOD的作用，可帮帮助清除体内的自由基，淡化脸上的雀斑。用蒲公英的花朵加入黄瓜汁、柠檬汁等混合后涂脸能够帮助去除脸上的雀斑，使面部逐渐白嫩。[/color][b]7.抑菌[/b][color=#333333]蒲公英含有较多的植物酸和蒲公英素，有很好的抑菌作用。对于金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌有明显的抑制作用，另外对于肺炎双球菌、变形杆菌、痢疾杆菌、卡他球菌等有一定的抑制作用。[/color][b]8.缓解便秘[/b][color=#333333]蒲公英是药食两用药材，早春时节很不错的一道野菜，含有丰富的膳食纤维，膳食纤维在食用之后在胃肠内会大量的吸收水分，增加食物残渣的湿度，也能促进胃肠蠕动，加快排便，有润肠通便的功效，十分适合便秘人群食用。[/color]

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 【求助】蒲公英中抗病毒组分的分析

    看到AB公司的一本药物研发专辑, 好像是06年的,在"串联质谱在中药和天然产物分析"的一节中举了这个例子: 蒲公英中抗病毒组分的分析.见原书的P45；感觉这篇文献做的挺深入的, 还和很多种抗病毒药物的二级质谱进行了比较.得出的结论是蒲公英的提取物中几种未知组分与 几种抗病毒药如ribavirin(病毒cuo),vidarabine(阿糖腺苷) 和acryclovir(无环鸟苷) 类似,只是在多环的位置上结合了不同的基团.但是我在google搜索了一下,没有找到这篇相关文献, 这里请各位网友帮忙查找和下载一下这篇文献, 有可能是英文的.请发到邮箱:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms@163.com谢谢!蒲公英:Taraxacum mongolicum Hand

  • 【我们不一YOUNG】蒲公英的营养价值

    [size=16px][font=arial]蒲公英，这朵乡间田野的金色小花，又被称为“黄花地丁”、“仆公罂”或“蒲公丁”，它在农村的田野间肆意绽放，成为了大自然的一道亮丽风景。然而，它的价值远不止于此，这朵看似普通的小花，实际上蕴藏着丰富的药用宝藏。[/font]首先，蒲公英以其清热解毒的奇效在中医药领域占有一席之地。其性寒，味苦甘，可归肝、胃经，对于体内有热毒的人，蒲公英泡水如同夏日的清泉，能迅速消解体内的燥热，带来清凉与舒适。再者，蒲公英还是一位美容高手。它富含的维生素、蛋白质、碳水化合物和微量元素，如同肌肤的滋养液，为皮肤提供源源不断的营养。它能有效清除自由基，减少皱纹的滋生，还能抑制湿疹、皮炎等皮肤问题，使肌肤焕发出自然的光彩。[font=arial]谈及蒲公英的胃部保护作用，更是令人称奇。它不仅可以治疗脾胃湿热和肝郁化火导致的胃部不适，更有泻火和补脾胃的双重功效。此外，蒲公英还能抗菌消炎，对幽门螺旋杆菌有着显著的抑制作用，从而有效保护胃黏膜，降低胃炎和胃溃疡的风险。[/font][font=arial]不仅如此，蒲公英在消肿散结方面也有着卓越的表现。它可以辅助治疗多种炎症性疾病，如急性乳腺炎、乳痈、咽喉炎等，甚至对盆腔炎也有一定的疗效。同时，它还具有壮筋骨、利痰化咳等多种功效，能显著改善皮肤溃疡、消化不良以及便秘等症状。[/font][font=arial]而当我们谈及蒲公英的杀菌消炎功能时，更是不能忽视其在流感或季节变化时的重要作用。在病毒肆虐的时候，蒲公英中的有益成分如同人体的守护神，能有效促进人体吸收，发挥抗炎杀菌的作用。坚持每天饮用蒲公英水，不仅能消炎杀菌，还能增强人体的抵抗力和免疫力，有效抑制病毒的入侵，让我们在变幻莫测的季节中保持健康。[/font][/size]

  • 辨别蒲公英的方法

    [align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜，清肝火效果尤佳。辨别蒲公英，需要两点。[/color][color=#333333]首先，蒲公英茎干呈现绿色，底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次，蒲公英茎干顶端具有一朵花朵，花苞时呈现烧麦状，开花后呈现黄色长椭圆形花瓣，密集铺展，花谢后，形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球，一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他：[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺，开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵，如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色，闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说，就是叶子呈锯齿状，形状似三角形，小的叶子呈卵形状，叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根，且长，呈褐色。[/color][/align]

  • 怎样辨别蒲公英

    怎样辨别蒲公英

    [align=center][color=#333333][img=,511,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200842298195_16_676_3.png!w511x314.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]蒲公英作为一种常见野菜，清肝火效果尤佳。辨别蒲公英，需要两点。[/color][color=#333333]首先，蒲公英茎干呈现绿色，底端簇生锯齿状深裂叶片。[/color][color=#333333]其次，蒲公英茎干顶端具有一朵花朵，花苞时呈现烧麦状，开花后呈现黄色长椭圆形花瓣，密集铺展，花谢后，形成典型的蒲公英白丝状种子构成的白毛球，一吹就散。[/color][color=#333333][b]其他：[/b][/color][color=#000000]真正的蒲公英叶片无刺，开形如小菊花的黄色花朵。[/color][color=#333333]有的蒲公英中间有一深绿了骨朵，如图[/color][align=center][img=,503,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902200846317827_7491_676_3.png!w503x326.jpg[/img][/align][align=left][color=#333333]蒲公英根部掐断后呈乳白色，闻起来略有苦涩味[/color][/align][align=left][color=#333333]简单说，就是叶子呈锯齿状，形状似三角形，小的叶子呈卵形状，叶茎底部呈紫红色。根部有一明显主根，且长，呈褐色。[/color][/align][align=left] [/align]

  • 欣赏蒲公英

    蒲公英 野地黄花，是安放我春天的闺阁 老了，我会拒绝吹风英 不想让我蓬松的白发，飘落异乡

  • 【求助】羟苯乙酯，醋酸汞鉴别反应原理？

    《ChP2005》二部中，羟苯乙酯的鉴别：取本品约0.1g，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色。开始是发生水解反应，可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么？

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯（[/font]2-ethoxy-ethanoacetate，2EEA），也称乙氧基乙基乙酸醋，主要用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，与其他化合物配合用作皮革粘合剂，还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体，当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害，并且具有生殖毒性，因此在2011年6月20日，欧盟化学品管理局（ECHA）将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质（SVHC）候选清单中，这意味着对含有这些物质的产品（混合物或物品）的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少，主要集中在空气、水性涂料、助剂，已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法，探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法，该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点，可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪（[/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B，安捷伦科技有限公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；具塞提取瓶（规格为60 mL）；有机系滤膜（孔径为0.22μm）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷，均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯的标准品：[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9，纯度≥99%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液：准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品，用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液；用甲醇逐级稀释，配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm，混匀后，称取1 g（精确至0.001 g）置于具塞提取瓶中，准确加入40 mL甲醇，加盖旋紧，超声提取30 min，在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干，并用缓慢氮气吹干，用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱：[/font][font=微软雅黑]DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）；进样口温度：220℃；载气：高纯氦气（≥99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；传输线温度：280 ℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃。柱温：初始温度40℃，以10℃/min的速率升到110℃，再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：定性采用全扫描（质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu～200amu）；定量采用选择离子扫描（m/z为72 amu）。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1，乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短，峰形尖锐并且对称，分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称，峰拖尾。因此采用DB-5MS（30m×0.25mm×2.5μm）毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化，选择合适的进样口温度，不仅要考虑分析物的沸点，还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃，故考察了进样口温度180 ℃～270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响，结果如图2，随着进样口温度的升高，乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分，响应增强，而后响应值又随着温度上升逐渐降低，可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高，因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高，色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度，同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化，试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为：起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃，以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃，再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　载气流速不仅影响色谱峰的保留时间，还会影响色谱峰的峰宽及峰面积，合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数，提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下，在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min～1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响，结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大，乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状，故选择最终的载气流速为1.0mL/min。 　　[/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析，得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5，乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min，峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙二醇乙醚醋酸酯溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳等，试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液，在相同的仪器条件下进样，考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　试验结果显示，[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰，但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大，因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂，并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法，还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐；微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点，因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果，如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果显示，超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高，所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯；当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值，随着超声时间的增加，乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加，故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品（精确至10mg），分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇，密封后在常温下超声30 min，转移提取液，旋转蒸发至近干，用缓慢氮气吹干，用2 mL的甲醇定容，经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加，当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化，因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L～2.0mg/L的系列标准工作溶液，按照本方法确定的最佳仪器条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）进行分析，以质量浓度x（mg/L）为横坐标，特征离子（m/z=72amu）峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如图8，得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325，相关系数0.9993，可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中，按本方法进行处理检测，以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg，以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布，置于提取瓶中，依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平（0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg）的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液，测定其回收率。每个加标水平平行测定6次，计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　结果如表[/font][font=微软雅黑]2：不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%之间，说明在本试验条件下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本试验以甲醇为提取溶剂，超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min，提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下，结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L～2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上，呈良好的线性关系，方法检测限为0.02mg/kg，平均回收率在86.95%～107.51%之间，相对标准偏差在2.15%～8.83%。该方法检测限低，操作方便，检测结果准确可靠，完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求，因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

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