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银杏叶总内酯对照提取物

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银杏叶总内酯对照提取物相关的论坛

  • 求助,银杏叶提取物总银杏酸含量测定

    求助,关于银杏叶提取物的总银杏酸含量测定。请问各位有没有做过的,我怎么做了几次都做不出来呢。条件都是按照药典要求做的,对照品都不出峰。我都要疯了。有谁做过帮忙分析一下或者上传一张图谱,谢谢。

  • 迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    迪马产品应用有奖问答07.15(已完结)——银杏叶提取物中的内酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600659_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607151515_600660_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银杏叶提取物中的内酯方法:HPLC基质:植物提取成分应用编号:101191化合物:银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm,5 μm色谱条件:流动相:A :甲醇,B :水 梯度A/B (18/82) to A/B (45/55) in 30 min 流速:1.0 mL/min 检测:ELSD(SEDEX 55) 柱温:40 ℃关键字:银杏内酯,HPLC,Diamonsil C18,钻石一代,银杏内酯BB;银杏内酯Gink.C;银杏内酯Gink.J;银杏内酯Gink.A;银杏内酯Gink.B,ELSD谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-2.bmp图例:1. 银杏内酯BB;2. 银杏内酯Gink.C;3. 银杏内酯Gink.J;4. 银杏内酯Gink.A;5. 银杏内酯Gink.B

  • 银杏叶提取物的测定

    银杏叶提取物的测定

    [b][i]银杏叶提取物[/i][/b][align=center][b][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940162933_9995_932_3.jpg!w600x374.jpg[/img][/b][/align]银杏叶提取物(Ginko Biloba Extract,GBE)是以银杏Ginkgo biloba L.的叶为原料,采用适当的溶剂,提取的有效成分富集的一类产品。以GBE为原料制成的各种制剂,广泛应用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域。该产品是现代科学技术开发出的植物药(属中药)最成功的案例之一。我们今天来做的就是银杏叶提取物的测定,我们一起来看具体的实验步骤吧。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate LP-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相: [table=511][tr][td=1,1,165]时间[/td][td=1,1,136]0.4%磷酸水[/td][td=1,1,210]乙腈[/td][/tr][tr][td=1,1,165]0[/td][td=1,1,136]85[/td][td=1,1,210]15[/td][/tr][tr][td=1,1,165]8[/td][td=1,1,136]85[/td][td=1,1,210]15[/td][/tr][tr][td=1,1,165]17[/td][td=1,1,136]83[/td][td=1,1,210]17[/td][/tr][tr][td=1,1,165]25[/td][td=1,1,136]83[/td][td=1,1,210]17[/td][/tr][tr][td=1,1,165]34[/td][td=1,1,136]80[/td][td=1,1,210]20[/td][/tr][tr][td=1,1,165]40[/td][td=1,1,136]80[/td][td=1,1,210]20[/td][/tr][tr][td=1,1,165]70[/td][td=1,1,136]65[/td][td=1,1,210]35[/td][/tr][/table]检测波长:360nm;柱温:45℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。[b]谱图和数据[/b][align=center][b][img=,600,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940472243_5261_932_3.jpg!w690x284.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][color=#333333]1、芦丁对照[/color][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][b][img=,600,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940234893_9532_932_3.jpg!w690x315.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940281633_8466_932_3.png!w690x50.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]2、银杏叶对照提取物[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940325803_3603_932_3.jpg!w690x312.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940405873_9300_932_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、征求意见稿中参考图谱[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160940472243_5261_932_3.jpg!w690x284.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]月旭UltimateLP-C18(4.6×250mm,5μm),在该色谱条件下进行测定,可以达到检测需求,可用于此产品的检测。[/b][/color][/color][/color]

  • 55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    作者:帅英丽;于红艳;李志强; (天津生物化学制药有限公司;)摘要:目的:建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法:以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil(C18,250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以流动相(A)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 000∶470∶50∶6.08)、流动相(B)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 400∶200∶30∶6.88)进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:360 nm。结果:在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论:银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201403_384671_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    [b]1 引言[/b] 银杏叶提取物是目前临床广泛应用的天然产物药。西方学术界对该药物的成分和疗效也广泛接受。目前银杏叶提取物执行的标准基本上都源自德国EGB-761,其中除规定有效成分含量外,还对银杏酸含量进行了限定。按欧盟药典【European Pharmacopoeia 8.0.Monograph: Ginkgo dry extract. Refined and quantified. [b]2008[/b]】、美国药典【United States Pharmacopeia.Thirty-seventh Revision: Powdered Ginkgo Extract. [b]2015[/b].】要求,总银杏酸含量不得超过5 mg/Kg。我国执行的标准略为宽松,2015版药典【中华人民共和国药典[b]2015[/b], 一部:416-417页】规定总银杏酸含量不得超过10 mg/Kg。.[img=,690,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292217347240_855_2204387_3.jpg!w690x248.jpg[/img][b]图1银杏酸的结构式.[/b] 银杏酸的分子结构如图1其中GA13:0、GA15:1、GA17:2是药典规定需要检测的项目。银杏酸的色谱分离并无难点,但是要测定银杏叶提取物中的银杏酸却存在两方面的问题:一是银杏酸限量很低,几乎接近仪器检出限;二是体系中共存的黄酮、内酯、糖类、蛋白质等成分复杂,基体干扰严重。目前通行的检测方法有欧盟药典法、中国药典旧版(2010版)方法、中国药典2015版方法,对比见表1。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292218248285_199_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img] 色谱分离方面,各种方法均采用反相色谱,条件略有差异,但无本质不同。提取方面,欧盟药典采用甲醇溶剂,提取较为完全,但共存的大量极性组分也一起提取进入溶液中,形成严重的基体干扰。而我国2010版药典方法采用石油醚提取,极性组分溶解少、干扰有所降低,但石油醚对极性试样的浸润性和渗透性不好,提取不完全,因此出现结果偏低的现象。相关研究人员【姚建标, 等.药物分析杂志, [b]2015[/b], 35 (11): 2041-2044.】借鉴了欧盟药典的提取方法提出了2015版药典方法,但是将试样量从0.5g增加到2g。增加样品量是为了弥补检测灵敏度的不足,因为2015版药典方法采用的紫外检测波长为310nm,这一波长下银杏酸的吸收强约为210nm下的五分之一。当然,在310nm下共存杂质的吸收更小、色谱基线漂移的问题也有所缓解,但是取样量增大使得更多的基体杂质进入色谱柱,基体干扰问题有增无减。. 众所周知,通过液液萃取、固相萃取等前处理手段可以起到减少基体干扰、富集目标物的作用,相关研究也有一定报道【Stefan U, Iuliana D S, Victor D,Andrei M. [i]J. Liq. Chromatogr. R. T.[/i], [b]2010[/b], 33 (1): 133-149. Ji W, Ma X, XieH, Chen L, Wang X, Zhao H, Huang L. [i]J.Chromatogr. A[/i], [b]2014[/b], 1368 (1):44-51.】。但是这些前处理过程较为繁琐,不利于推广。也有通过超高效液相色谱-串联质谱方法进行银杏叶提取物中银杏酸的检测【孙健, 等. 色谱, [b]2016[/b], 34 (2): 184-188.】,灵敏度和基体干扰问题都能较好的解决,但仪器昂贵,也难以推广。.[b] 本课题组在进行银杏活性成分提取研究的过程中也遇到了上述测试问题。为了改进现有方法,我们将简便有效的“分散液液微萃取”方法应用到样品的前处理过程中,有效解决了基体干扰问题,灵敏度也显著提高,同时该前处理方法十分简便,样品和试剂的用量也很少。相关研究前沿和创新内容已经撰文投稿,现将较为基础的实验方法介绍如下。[/b].[b]2 实验方法2.1 仪器与试剂[/b] 大连依利特230型高效液相色谱仪,安捷伦HC-C18(4.6*150 mm,5 μm)色谱柱。 色谱纯甲醇、乙腈为上海国药产,纯水为石英亚沸蒸馏。萃取剂为ACS级三氯乙烯,其余试剂为分析纯。 银杏叶提取物试样购于湖北某公司,相关制剂为市售药品(天保宁、金纳多)。 混合银杏酸标准品购于武汉某公司,总含量不低于99%,其中GA13:1占10.1%,GA15:1占50.5%,GA17:1占34.7%,GA17:2占1.7%,GA15:0占3.0%。用甲醇溶解配置成总银杏酸浓度为1.000 g/L的标准储备液,4℃保存。使用时用甲醇稀释成所需浓度的工作标液。.[b]2.2 实验方法 a)提取 准确称取0.5 g试样,加10 mL甲醇,常温超声提取10 min,冷却后定容、摇匀。 上述溶液用微孔滤膜过滤,收集滤液。 b)萃取 取上述滤液3.00 mL移入尖底离心管中,加入萃取剂三氯乙烯0.150 mL混匀,此时不分层。 加入水溶液(含10%无水硫酸钠 + 0.2%三氟乙酸)7.00 mL,加塞、摇匀,此时应得到浑浊液。 4000转离心3min,三氯乙烯萃取剂沉到底层。 c)取样 用注射器吸取三氯乙烯层0.100 mL移入样品瓶,氮气吹干,加0.100mL甲醇溶解。 d)色谱测定 条件见2.3。.2.3 色谱条件[/b] 采用Agilent HC-C18(4.6*150mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-三氟乙酸体系(体积比92:8:0.1)为流动相,流速1.00mL/min,检测波长242nm,进样量50.0μL。.[b]2.4 定量分析[/b] 银杏酸工作标液直接进样测定,建立工作曲线,外标法定量。计算待测样时需乘以萃取的富集因子。富集因子为20。.[b]3 实验结果3.1 色谱图[/b] 银杏酸标样、银杏叶提取物试样、试样加标的色谱图见图2,分离效果较好,基线平直、基体干扰小。[img=,690,642]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292222523305_3418_2204387_3.jpg!w690x642.jpg[/img].[b]3.2 方法验证[/b] 将银杏酸的甲醇标液按试样同样方法萃取和检测,考察了方法的重现性、线性范围、定量限(按S/N=10计算),测定了萃取过程的萃取率和富集因子,结果见表2。方法重现性2.9% ~4.8%。方法定量限0.007 ~ 0.020 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。按取样0.5g定容至10mL计算,对试样的定量限为0.14 ~0.40 mg/Kg,对试样的测定上限为100 mg/Kg。 萃取率达到95.4% ~98.3%,富集因子达到19.1 ~19.7。[img=,690,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292224269505_3788_2204387_3.png!w690x231.jpg[/img][b]3.3 样品测定[/b] 银杏叶提取物试样的测定结果见表3,进行了加标回收实验(总银杏酸加标量为5.00mg/Kg),加标回收率94.0% ~ 100.8%。以欧盟药典方法进行对照试验,结果与本方法一致。药品制剂试样的测定结果见表4,同样进行了加标回收实验和对照实验,结果也较好。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225141669_6540_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225188364_2915_2204387_3.png!w690x312.jpg[/img].[b]4 相关讨论[/b] (1)试样体积与萃取剂体积之比影响萃取率和富集因子。此比值大时富集因子高但萃取率明显低于100%。反之则导致萃取率接近100%但富集因子很低。本方法选择3.00 mL试样加0.150 mL萃取剂,是兼顾两个方面考虑的结果。此时萃取率达到95.4% ~98.3%,接近100%。富集因子达到19.1 ~19.7,接近体积比计算结果,因此在定量计算时近似认为富集因子为20。 (2)萃取剂要选择低沸点、高密度、弱极性、难溶于水的有机溶剂,符合条件的主要是卤代烃。对比表明三氯乙烯效果最好。 (3)试样溶剂为甲醇,与萃取剂能够互溶,不能分成两相。但加入适量水之后可以实现分层。极性强的基质进入水相,从而使干扰减小。极性弱的银杏酸进入三氯乙烯层实现富集。水中加入10%硫酸钠起盐析作用,加0.2%三氟乙酸可以抑制银杏酸电离,都有利于提高萃取率。不加时萃取率显著降低。 (4)萃取过程形成浑浊的乳状液,两相接触面积大,因此很快达到平衡。加水溶液后震荡30秒到1min即可。萃取时间对结果几乎不影响。 (5)萃取在室温下进行,温度变化对结果影响不大。 (6)银杏酸的紫外吸收有3个特征峰,分别为210 nm、242 nm、310 nm。使用210 nm虽然灵敏度高,但干扰大。本方法使用242 nm检测,实际信噪比高于210 nm。使用310 nm检测的信噪比略有降低。 (7)由于萃取减少了基体干扰、实现了富集,本方法使用等度洗脱进行色谱分离也能获得很好的效果,并且没有基线漂移。本方法灵敏度也显著由于药典方法,定量限达到0.14 ~0.40 mg/Kg,而药典方法的检出限为0.5 mg/Kg。.[b]5 结论[/b] 采用“分散液液微萃取”方法对银杏叶提取物样品进行前处理,具有简单快捷的优点,同时减少基体干扰、实现富集的效果较好,能有效提高信噪比,降低检出限和定量限。方法准确可靠,易于推广。

  • 又一药企卷入银杏叶事件:哈药股份购进2吨原料

    又有一家知名医药企业中枪“银杏叶事件”,食药总局近日通报哈药集团制药总厂使用了违法银杏叶提取物生产保健食品。 此前,食药总局公告称,大连珍奥集团、汤臣倍健、无限极有限公司、如新(中国)有限公司等21家保健食品企业从桂林兴达药业、宁波立华制药购进银杏叶提取物。 “哈药集团制药总厂使用不合格银杏叶提取物生产了哈药牌银杏叶软胶囊,企业自检2批次产品,经检验均为质量存在问题产品。该企业共购进不合格原料2350公斤,封存1688.85公斤,其余661.15公斤已使用。企业已对质量存在问题产品采取控制措施,截至目前,已封存下架质量存在问题产品5203.01公斤,并启动召回。”食药总局通告中指出,不合格银杏叶提取物原料涉及8家保健食品企业中,其中哈药集团用量是最大的。 据悉,全国目前157家企业使用银杏叶提取物生产保健食品,不合格银杏叶提取物原料涉及8家保健食品企业:大连双迪科技股份有限公司、江苏省庆缘康生物科技有限公司、珠海联邦制药股份有限公司中山分公司、哈药集团制药总厂、杭州太和健康食品有限公司、浙江省磐安县外贸药业有限公司、山东圣海保健品有限公司、会心堂(北京)生物科技有限公司沈阳分公司。 记者致电哈药股份相关人士,但电话一直无人接听。哈药股份在公告中指出,子公司制药总厂生产的银杏叶软胶囊为保健食品,该产品生产所使用的原料银杏叶提取物供应商为徐州恒凯银杏制品有限公司,该公司具有相应生产资质。哈药总厂立即组织专项小组对银杏叶软胶囊产品的供应商资质的合法性、供应商审计流程、采购流程、物料进厂检测环节、生产使用环节及成品放行环节主动开展自检自查。经企业自查,哈药总厂银杏叶软胶囊生产组织过程符合工艺要求,原料购入、产品生产、质量控制环节无违法违规行为,公司产品各项指标符合国家标准。 “6月4日,国家食药监局总局公布银杏叶药品补充检验方法后,哈药总厂立即依照补充检验方法组织了银杏叶软胶囊的对照自检自查,发现企业自2014年1月1日以来生产的57批次产品不符合补充检验标准。目前,哈药总厂已对现有库存产品和原料进行了封存,并启动了银杏叶软胶囊产品的召回措施。”哈药股份说,2014年至今,哈药总厂银杏叶软胶囊产品销售收入为705.7万元。

  • 2015版《中国药典》方法检测银杏叶提取物

    银杏叶提取物是以银杏的叶为原料,采用适当的溶剂,提取的有效成分富集的一类产品。以银杏叶提取物为原料制成的各种制剂,广泛应用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域。银杏提取物和制剂的质量控制方面的标准和要求也日益规范和严格。2015版《中国药典》中,对银杏叶提取物的检测方法进行了修订。月旭科技根据2015版《中国药典》方法,提供银杏叶提取物检测完整解决方案,对其内源性有害物质进行有效的控制。总银杏酸含量测定色谱柱:月旭Ultimate®LP-C18, 5 μm, 4.6×150 mm流动相: A:0.1%TFA 乙腈溶液 B:0.1%TFA 水溶液 柱温:30℃进样量:50µl 检测波长:310nm 运行梯度:时间(min)流动相 A(%)流动相 B(%)07525309010359010367525457525白果新酸对照品:data:image/png;base64,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

  • 云南白药等24家药企接受核查:银杏叶药品违规

    接连两天,国家食品药品监督管理总局发布关于银杏叶药品违规生产情况。昨日,国家食药监总局表示,对于桂林兴达药业和万邦德(湖南)天然药物有限公司违规生产银杏叶产品一事,广西、湖南两省区要迅速查明产品销售流向。更值得关注的是,包括云南白药集团、河北省涿州东乐制药有限公司等24家药品生产企业,因从桂林兴达药业有限公司购买银杏叶提取物而受到波及,目前也在接受药监部门的核查。 根据国家食药监总局消息,桂林兴达药业有限公司擅自更改银杏叶提取生产工艺,同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物,用于生产银杏叶片,并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业,伪造原料购进台账和生产检验记录。而万邦德(湖南)天然药物有限公司用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂,伪造原料购进台账和生产检验记录。食品药品监管部门已对其立案调查。  公开资料显示,银杏叶制剂临床多用于治疗心、脑血管疾病,如冠心病心绞痛、脑血管痉挛、脑供血不全、记忆力衰退等。“此次查处的桂林兴达药业,用盐酸工艺生产银杏叶提取物会分解药品有效成分,影响药品疗效,进而对使用者造成不利影响。”国家食药监总局相关负责人称。 同时,经查包括云南白药集团中药资源公司、黑龙江天宏药业股份有限公司以及河北省涿州东乐制药有限公司等24家药品生产企业,从桂林兴达药业有限公司购买非法银杏叶提取物。药监部门表示,上述公司凡使用盐酸工艺银杏叶提取物生产银杏叶制剂的,必须按通告要求立即采取停售、召回等措施,并向有关省(区、市)食品药品监管部门通报产品销售流向,抄报总局。  国家食药监总局还警示,根据市场监测,还有部分企业存在改变工艺违法生产银杏叶提取物的行为,故要求所有银杏叶提取物和银杏叶制剂生产企业立即开展自查。 土豆点评:那么,问题来了,现在监管部门对中药饮片、中药中间体(提取物)的监管越来越严格了,中药厂家如何应对?以后中药制剂会不会涨价?一堆小饮片企业会不会就此倒闭呢?

  • 跑银杏叶帖类内酯时出现问题了(急啊)

    我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????

  • 【讨论】关于总银杏叶酸

    大家在做总银杏叶酸时,如何称取对照品A和B的,图谱里有几个峰呢?多长时间出?用的什么色谱柱呢?问题有点多,希望有兴趣的来讨论下

  • 求助:测银杏叶提取物中总内酯含量前处理方法

    各位大神,现小弟做不合,好几次了,有点迷茫,故想请教各位大神们,【样品处理方法:供试品溶液的制备:取本品约0.15g,精密称定,加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯提取液及洗涤液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。】1、我想问下,“加水10ml,置水浴中温热时溶散”,有黑色的不溶物,用玻璃棒不断搅拌 。都溶解不了,2、还有“置水浴中温热时溶散”。温热是45度水浴还是几度的水浴。溶散是指什么程度,散开就好还是溶解完成。。3、“加2%盐酸溶液2滴”的时机是什么时候呢?是置水浴中温热时溶散,一起加,还是从水浴中拿出来,稍微冷却一点,再加入,4、萃取,我过程中最后一步,“用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液”。相当于40ml水和10ml的乙酸乙酯进行萃取,出现很严重的乳化层,用电吹风吹了,会不会热解!

  • 【求助】蒸发光散射检测 银杏内酯测定精密度很差

    请教 :我们现在在做银杏内酯的含量测定方法学,做到进样精密度度时用的是供试品溶液,结果RSD很大有5%-9%,但是用对照品溶液做精密度RSD就小好多在2%以下,用的是蒸发光散射检测器,漂移管温度80度,流速2.2 流动相是正丙醇:四氢呋喃:水=1:15:84 安捷伦色谱柱C18 请教高手帮忙 补充我们的样品是复方制剂,样品处理是参照药典方法银杏提取物中的方法

  • 【求助】银杏叶内酯提取

    [color=#333333][font=宋体] 供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣,精密称定,研细。取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末[8],精密加入甲醇50 ml,称定重量。超声处理40 min,放冷,再称定重量。用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 ml,回收甲醇,残渣加水10 ml,置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴,用醋酸乙酯振摇提取4次(15,10,10,10 ml)。合并提取液,用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液,再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤两次,20 ml/次,合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤,合并醋酸乙酯溶液,回收醋酸乙酯至干,残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度,摇匀,0.45 μm滤膜滤过,即得。请问上述加甲醇 hcl 乙酸乙酯 醋酸钠 水洗 丙酮的 作用以及每部提取的注意事项及原理 上述方法作出的峰杂质很多,是哪步提取不干净吗?[/font][/color]

  • 银杏提取物

    有没有更好的方法检测银杏内酯,银杏内酯的检测条件???

  • 【求助】有谁做过银杏叶提取物里银杏酸的含量测定吗?

    [color=black][size=3][font=宋体]银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']A[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']2[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰,银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']B[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰,用于峰的定位。但银杏酸的含量很低(1ppm),所以还是很难判定各峰的位置,望各位大侠指点,能传上谱图的话更好,谢谢了![/font][/size][/color]

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱,丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),齐墩果酸,白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷,金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside(积雪草苷)Astragaloside IV(黄芪甲苷)系列等等。 联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐,请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物:单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱,二十八烷醇,丹皮酚,、丹参酮ⅡA,葛根素,番茄红素、莽草酸、5-HTP(五羟色氨)、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷,鬼臼毒素,冬凌草甲素,熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品,大量供应,包装大小根据您的需要。提取物:葡萄籽提取物(原花青素opc95%)、茶多酚(tp),红景天(甙)提取物,枇杷叶提取物,锯叶棕提取物,葛根提取物等,以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素,甘草酸单铵,异欧前胡素,Vindoline(文多灵),Rosmarinic acid(迷迭香酸),Sailkosaponins D(柴胡皂苷D),Imperatorin(欧前胡素),Isoimperatorin(异欧前胡素),Vinblastine sulfate(硫酸长春碱),肉苁蓉苷A,芦荟大黄素,β-谷甾醇,秦皮甲素,Cichoric acid(菊苣酸),Mangiferin(芒果苷),α-Cyperone(α-香附酮),1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素),Sarsasapogenin(知母皂苷元),Nitidine Chloride(氯化两面针碱),10-Deacetylbaccatine III,Buddleoside(蒙花苷),Silybin(水飞蓟宾),6-Gingerol(6-姜酚),Catharanthine(长春质碱),Syringin(紫丁香苷),人参皂苷Rb3,三七皂苷R1,柴胡皂苷A,五味子丙素,佛手柑内酯,蛇床子素,白花前胡甲素,羽扇豆醇,Praeruptorin A,柴胡皂苷C,白头翁皂苷B4,积雪草苷,豆腐果苷,五味子酯甲,五味子甲素,大黄酸,五味子乙素,五味子醇甲,苍术素, Pseudohypericin(伪金丝桃素), 苍术素醇,安五脂素,细辛脂素,苦杏仁苷,Polydatin(虎杖苷),3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,大黄素甲醚,薄荷醇,细辛脂素,鬼臼毒素,丁香苷,冬绿苷,豆腐果新苷A,B,C。menisdaurin,3,29-二苯甲酰栝蒌仁三醇,表木栓醇,柴胡皂苷D,毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II,对羟基苯甲酸乙酯,白花前胡丙素,桃叶珊瑚甙,胡黄连苦苷I,和厚朴酚,白花前胡丁素,秦皮乙素,没食子酸,芍药甙,补骨脂素,岑酮,白花前胡素E,胡黄连苦苷II,阿魏酸,龙胆苦苷,丹参素钠,水杨苷,木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯,右旋比扣扣灵碱,槐果碱,乌头碱,槐胺碱青藤碱、姜黄素系列,靛玉红,豨莶精醇,异古伦宾 银杏系列(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b)虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐,常春藤皂苷元,木犀草素, 虫草素、EGCG(姜黄素 Curcumin,去甲氧基姜黄素 Curcumin2,去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷,豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯,异土木香内酯,土木香内酯,番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇,辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A,二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯,吉马酮,雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱,醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1-乙酸基-5-去乙酰基-巴卡亭 I,吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙,二氢丹参酮,Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷,野黄芩苷,乙氧基血根碱,吲哚醇,乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱,白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪,羟基吴茱萸碱,紫草氰苷,新橙皮甙, 橙皮甙,柚皮甙,橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷,胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素,贝母乙素,青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin,格列风内酯、高良姜素,芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱, 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮,番茄红素(90~95%)5-HTP,大黄素、蜕皮激素(20-β-蜕皮甾酮)阿魏酸,黄芪甙,豆蔻明,甘草酸二铵盐,异甘草素,原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA,番茄红素,绿原酸,叶黄素,钩腾碱,水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列,ROSAVIN,五味子醇甲,五味子乙素,扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素,柴胡皂甙A,柴胡皂甙B,银杏内酯A,Ginkgolide A,银杏内酯B,GinkgolideB,去二氢甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素 ,Curcumin2,, 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ,甘草次酸,五味子酯A GomisinA,羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ,白果内酯 Bilobalide,乙酰紫草素Acetylshikonin,苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素,甘草酸单胺盐DENG,枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin,紫草素 Shikonin,咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京,苦杏仁苷,辣椒素,龙胆苦甙,氯化两面针碱,夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷,马兜铃酸,马钱素,马钱子碱,吲哚醇、拟人参皂苷F11,尿囊素,牛蒡子甙,欧前胡素,七叶甙,秋水仙碱,肉桂酸,异土木香内酯、三尖杉宁碱,山姜素,山奈酚,山奈素,麝香草酚,石杉碱甲,酸枣仁皂苷A,酸枣仁皂苷B,乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素,甜菜碱,土大黄甙,乌索酸,五味子醇甲,西贝碱,延胡索乙素,左旋紫草素,对-香豆酸,枸橼酸血根碱、原人参二醇,南蛇藤素,雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷,岩白菜素,千金子二萜醇,豨莶精醇、靛蓝,槐角苷、斑蝥素,羽扇豆醇,右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷,鸢尾苷,8-Gingerol(8-姜酚),10-Gingerol(10-姜酚)等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品(液相色谱hplc)检测条件(参考)。供应标准品,g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货(等)-价格有竞争力,多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货,还有多种的含量与规格。有需要,欢迎你联系。由于种类太多,请您先有邮件和我联系,标明你要的数量等具体要求,我会在最短的时间给你回复,推荐联系方式:jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN:jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【原创】银杏叶片是否出问题了?

    最近去医院配药,医生告知银杏叶片被踢出医保范围了,所以医院都不给处方了。这是为什么?是否银杏叶片出问题了?是不安全还是副作用大?

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯,不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害,即使含量很低也还是这样,不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延,反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错,但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子,所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另:上次我们这里有人做红霉素(大环内酯),结果也是比较奇怪。这只是偶然么?还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢?请教。

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times

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