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甲苯氟磺胺代谢物标准品

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甲苯氟磺胺代谢物标准品相关的论坛

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

  • 氟虫腈及其代谢物的检测

    请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。

  • 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。

  • 双甲脒以及代谢物测定GB/T21169-2007

    最近在做国标21169-2007蜂蜜中双甲脒及其代谢物的扩项（液相色谱法），按照方法做出来，双甲脒回收率在百分之七八十左右，2,4-二甲基苯胺在百分之三四十左右，死活都达不到标准方法里说的双甲脒回收率99.8%以上，2,4-二甲基苯胺71.7%以上。不知道有没有老师做过这个方法，怎么才能提高双甲脒和2,4-二甲基苯胺的回收率？

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好： 我在做食品中呋喃妥因代谢物时，不知道什么原因，所有的样品都检出，标准品也不成线性，回收率很高有时能达到好几百，请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响？谢谢指点。（我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）

  • 标准解读：国标GB 23200.113：208种农药及其代谢物残留量的测定

    标准解读：国标GB 23200.113：208种农药及其代谢物残留量的测定

    标准解读：国标GB 23200.113：208种农药及其代谢物残留量的测定[color=#333333]2018年6月21日，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，国标GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法》正式发布，并于2018年12月21日正式实施。[/color][color=#333333]新国标几乎囊括了所有的植物源性食品，并首次将 QuEChERS 样品前处理方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中，因此吸引不少业内人士的关注。[/color][color=#333333][color=#333333]总结了新国标GB 23200.113-2018三大特点：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][b]1[/b][color=#ffa900][b]基质涵盖范围广、涉及农药种类多[/b][/color][/color][/color]新国标几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等[color=#ffa900][b]9大类23种样品基质[/b][/color]。检测目标针对[color=#ffa900][b]208种农药及其代谢物[/b][/color]，包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。[b]2[/b][color=#ffa900][b]首次将QuEChERS前处理技术引入国家标准[/b][/color][b][color=#0052ff][/color][/b]近些年，QuEChERS方法以其快速（Quick）、简便（Easy）、廉价（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）、安全（Safe）的特点成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。QuEChERS方法是美国农业部Anastassiades教授等人于2003年开发的[sup][/sup]，该技术的原理是将均质后的样品经乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取盐盐析分层，利用基质分散萃取机理，采用PSA（primary secondary amine，N-丙基乙二胺）或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物（有机酸、脂肪酸、碳水化合物等）结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的[sup][/sup]。众所周知，前处理是食品检测中最费时费力的环节， QuEChERS技术的全面引入，大大简化了前处理过程。[b]3[/b][color=#ffa900][b]首个使用GC-MS/MS检测植物源性食品中农药残留的国家标准[/b][/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS独有的多反应监测模式（MRM）能为目标物分析提供更专属的选择性。该模式下MS1选择母离子，在碰撞池中产生碎片离子，MS2监测该母离子的特征碎片离子（见图1），因此能有效消除基质噪音且灵敏度高，是在复杂基质中进行痕量目标物分析的最佳选择。同时，采用多反应监测(MRM) 模式可以简化样品的净化程序，节省实验成本，提高工作效率[sup][/sup]。[align=center][img=,388,150]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809241931374931_8053_2166779_3.jpg!w388x150.jpg[/img][/align][align=center] MRM原理图[/align][align=center][/align]新国标是我国首个将QuEChERS前处理法和GC-MS/MS分析法这两种高效方法结合起来针对植物源性食品中多农残分析的国家标准。它能应用于复杂基质背景下目标化合物的快速、准确鉴定，为广大的实验分析工作者减轻了负担。SMQ食品检测所现已拥有成熟的QuEChERS前处理技术，以及丰富的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四级杆质谱仪使用经验，欢迎广大企业咨询送检（0755-27528676）。[color=#ffffff]参考文献[/color]Anastassiades M, Lehotay S J, Š tajnbaher D, Schenck F J. Fast andeasy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and“dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residuesin produce. Journal of AOAC international, 2003, 86(2): 412-431.孙亚真, 巩卫东, 张淑霞, 宁水平. QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景. 农产品加工学刊, 2012, 2: 89-92.马智玲, 赵文, 李凌云, 郑姝宁, 林桓, 张延国, 高青珍, 刘肃. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量. 色谱, 2013, 31(3): 228-239.

  • 【讨论】农药代谢物

    请教各位，在哪里可以查到关于农药代谢物的限量标准？看过NY1500和GB2763,在前者里看到有关于克百威等少数几种农药，其残留限量中提到了它们的代谢物，其他农药则没有以前看到一个帖子说有些农药在检测时也要求检它们的代谢物，请问有没有相关的标准规定了那些农药要检代谢物？另外，国外很多农药都有代谢物的限量标准，这个标准制定的依据是什么？哪里可以得到比较全的这样的标准？先谢谢了~

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

  • 【分享】硝基呋喃代谢物国家检测标准2008年

    最新检测硝代的国家标准简单快速，节省时间，衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（248）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤（6-苄基腺嘌呤）标准品，有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27，有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素，甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品，有证书 91.20% BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品，有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品，有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品，有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品，有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品，有证书 97.10% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.90% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品，有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.20% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.90% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 98.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.80% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-（苯甲酰磺胺） 98.60% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型，标准品，有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.10% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.90% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.20% BW8040 磺胺标准品,有证书 98.90% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.80% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.30% 坛墨质检现有员工79

  • 【原创】硝基呋喃类代谢物快速检验方法—UPLC/MS/MS (样品前处理只需90min)

    硝基呋喃类代谢物快速检验方法—UPLC/MS/MS1、范围本方法规定了动物源性食品中四种硝基呋喃类代谢物残留量的高效液相色谱串联质谱快速测定方法。2、原理试样中残留的硝基呋喃代谢物用硝基呋喃类代谢物快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、衍生化、净化后用液相色谱串联质谱法进行检测，外标法定量。3、试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1.1乙腈：色谱纯。3.1.2甲醇:色谱纯。3.1.3 乙酸铵：色谱纯。3.1.4 甲酸：色谱纯3.1.5 标准品: 氨基脲（SEM）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）：≧99%。3.1.6 标准贮备溶液:准确称量各SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD 各10 mg，用甲醇分别定容于100 mL容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液。3.1.7 硝基呋喃类代谢物快速检测前处理试剂盒：(提取剂1 20瓶、提取剂2 20瓶、衍生化试剂2瓶、催化剂2瓶、净化柱20根) 4、仪器和设备4.1.1 Waters ACQUITY UPLC-Micromass Quattro Premier XE4.1.2匀浆机。4.1.3旋转蒸发仪。4.1.4离心机：4 000 r/min4.1.5可水浴加热超声波清洗机或恒温摇床。4.1.6聚四氟乙烯离心管:50 mL，具塞。4.1.7微孔滤膜:0.25 µ m。5、测定步骤5.1提取、衍生化、净化5.1.1提取：准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先后加入提取剂1及提取剂2(液体20.0 mL) 后，漩涡混合后于40℃振摇或超声30min，于6000 r/min离心5 min；5.1.2衍生化：取出5.1.1中上清液10mL于50 mL离心管中，加入衍生化试剂0.3mL及催化剂0.3mL后混匀，于40℃振摇或超声60 min，取出冷至室温。5.1.3净化：将净化柱依次用5mL甲醇、5mL水激活后，加5.1.2中试剂正压或负压以2～3mL/min速度过柱，流净后加10mL蒸馏水洗涤，挤干，弃去流出液，用1mL甲醇以2～3mL/min速度洗脱，接收全部洗脱液，用蒸馏水定容至2mL，过0.25µ m滤膜,进样分析。 5.2绘制标准工作曲线移取SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD混和标准溶液，在10mL提取剂2中添加0.5µ g/kg、1µ g/kg、2µ g/kg、5µ g/kg标准工作溶液，按5.1测定步骤处理,样液用高效液相色谱仪-串联质谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 (100mm×1.0mm i.d., 1.7μm)b) 柱温:35℃c) 样品温度:22℃d）流动相：A5mmol/l乙酸胺+0.2%甲酸 B:甲醇；e)流动相梯度：Time(min)Flow Rate(mL/min)%A%BCurve1.000.30090.010.083.500.30020.080.064.000.30010.090.064.300.30010.090.014.500.30090.010.015.3.2 质谱条件a）离子化模式：正离子API-ES；b）干燥气流量：8.0L/min c) 喷嘴压力:35Pa d)萃取锥孔电压:5.00~5.25Ve) 雾化气温度:400~394℃ f)雾化气流速: 803(L/Hr)g)反吹气流速:45 L/Hrh).离子源温度:120～119℃i) 毛细管电压:2.0～１.97KVj)衍生化物SIM参数,正离子模式化合物驻留时间(min)母离子子离子锥孔电压(V)碰撞能量AMOZ0.050.05324.30280.20,324.30251.2021.021.011.014.0SEM0.100.10198.2138.10198.2181.1022.022.019.012.0AHD0.050.10238.20167.30238.20138.1025.025.017.020.0AOZ0.050.05225.20138.10,225.20125.1030.030.018.019.05.3.2色谱测定根据样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.4结果计算用色谱数据处理机或按式（2）分别计算供试样品中的SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量。 nci×Vω= 　…… (2)20mn—为提取样液上清液体积数；20—液体提取剂体积数；ω－样品中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD标准工作溶液的浓度，μg/L；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6、测定低限、回收率6.1检测限本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD的检测限均为0.5μg/kg。6.2回收率本方法SEM 、AOZ 、AMOZ 、AHD回收率为:85%～105%另有四环素类、沙星类前处理方法，前处理时间30min，磺胺类前处理方法，水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速测定方法，已申请行标SN/T1768-2006。有需要的可以试验下，提供样品，请联系010-52029409 13810957048张小姐。

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？

  • 求硝基呋喃代谢物溶解问题哦

    各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 呋喃唑酮代谢物的衍生问题

    刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

  • 电化学系统用于快速制备代谢物

    电化学系统用于快速制备代谢物

    在新药筛选时，代谢物往往没有标准品，要得到足够量的代谢物进行结构认定等研究也比较困难，ROXY电化学可解决这个难题，可快速制备代谢物（降解产物）用于质谱，核磁分析或作为标准参考物。 用3 - 甲氧基-4 - hydroxyphenylglycol（MOPEG）证明了此原理。在10分钟内，0.1 mmol / L的MOPEG（1.4毫克）几乎完全转化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522048_1617240_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522049_1617240_3.jpg

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

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