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丁硫克百威溶液标准物质

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丁硫克百威溶液标准物质相关的论坛

  • 液质 测定丁硫克百威 标准品出峰跟克百威完全一致

    第一次做农残中丁硫克百威的检测。质谱优化的离子对的质量数跟标准上的一致，质谱段进丁硫克百威的标准品可以正常出峰。再用液相进样的时候丁硫克百威的两个离子对都不出峰，反而出的是克百威的离子对。我又用克百威单标、丁硫克百威单标和两者的混标进样，出的峰都是克百威。各位老师帮忙看一下是哪里除了问题？流动相： 乙腈 0.2%乙酸水 梯度洗脱 采集时间20min质谱是 AB 5500

  • 您有检测丁硫克百威么？

    对天敌和有益生物毒性较低，即克百威农药低毒化衍生物，属高效安全、使用方便的杀虫杀螨剂，是剧毒农药克百威较理想的替代品种之一。其杀伤力强，见效快，具有胃毒及触杀作用。特点是脂溶性、内吸性好、渗透力强、作用迅速、残留低、有较长的残效、使用安全等，对成虫及幼虫均有效，对作物无害。可防治柑橘等水果及蔬菜、玉米、棉花、水稻、甘蔗等多种经济作物害虫，对蚜虫的防治效果尤为优异。如：柑桔锈壁虱、蚜虫、潜叶娥、介壳虫，棉花蚜虫、棉铃虫、棉叶蝉，果树蚜虫，蔬菜蚜虫、蓟马，甘蔗蔗螟、玉米蚜虫、蝽蟓、茶树蚜虫、小绿叶蝉，水稻蓟马、螟虫、叶蝉、飞虱，麦类蚜虫等。 问题是：丁硫克百威是由二丁胺与二氯化硫反应制得二丁氨基氯化硫，再与克百威反应而得。能保证丁硫克百威是纯品？

  • 克百威标液问题

    购买克百威的标液，除了买克百威，还要买三羟基克百威，那么丁硫克百威和他们之间的关系是什么呢？

  • 农业部公告 第2552号：硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药被禁限用

    农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

  • 【资料】高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

    建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99，V/V)提取，取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容，外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg，加标回收率在77.1%～94.5%之间，测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。

  • 关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。

    关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。

    关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。想请教一下：当样品中克百威，3羟基克百威都有检出的情况下，按照GB 2763-2019的要求，克百威是“以克百威和3-羟基克百威之和计”，请问是直接将两者进行求和，还是进行换算后再求和。例如：某蔬菜样品中克百威检出值为 A mg/Kg，3-羟基克百威检出值为 B mg/Kg，现在要填报“克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）”的结果，应该怎样计算才正确。计算方式一：样品中 克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）含量=（A+B）mg/Kg，计算方式一：参照 SN/T 0337-2019标准中的计算方式，样品中 克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）含量=（A+B*0.93）mg/Kg。请各位老师指教。附：SN/T 0337-2019 部分截图：[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（327）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082596-10PAK正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 100ug/ml GBW(E)082596正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 100ug/ml GBW(E)082595a正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082595-5PAK正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL GBW(E)082595-10PAK正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL GBW(E)082595正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL GBW(E)082572正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 1000ug/mL GBW(E)082571-5PAK正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL GBW(E)082571-10PAK正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL GBW(E)082571正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL GBW(E)082570甲醇中麦草畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082569-5PAK甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082569-10PAK甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082569甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082568A甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 1000ug/mL GBW(E)082568-5PAK甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL GBW(E)082568-10PAK甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL GBW(E)082568甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL GBW(E)082567a甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082567-5PAK甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082567-10PAK甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082567甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082566a甲醇中二甲戊灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973），小弟想比较以下，不甚感激！克百威标液加内标（正十四烷，没有也可以，主要是想看看分解情况）我做的色谱图在附件中色谱分析条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µ m；氦气作载气，恒流1.0mL/min，采用常规进样口，进样量1µ L，不分流。柱温程序升温条件：起始温度45℃，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至180℃，保持12 min；离子源为EI源，能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC，四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。联系方式：QQ：3733818E-mail:yardin@126.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801072111_75839_1640263_3.jpg[/img]

  • “探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？

    “探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？

    [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [size=16px]“探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？[/size][/font][/b][/align][size=16px]一、摘要：[font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]质谱分析农药残留组分时，一般做法，先配制好各组分标液，按照规范方法进行测定，得到图谱后先进行定性分析，谱库检索，再可以提取各组分特征离子，以其保留时间定性。以此确定各组分的出峰时间，确定好各组分峰后再进行定量分析，拟合曲线，达标后就可以开始进行样品测试了。小编在一次克百威（呋喃丹）农残检测时，根据年度监测方案要求，上下半年各进行一次采样检测，其中上半年克百威标准组分做得很正常，但到下半年再次做时，却发现克百威组分在原来出峰的位置上消失不见了！所有实验条件都是一样的，而且同时测定其他农残组分都正常，就偏偏克百威组分峰不见了！百思不得其解！下面就跟随小编一起“探秘”解析消失的克百威到哪里去了呢？看看我们能不能成功把它找回来！[/font][b][font=宋体]二、实验过程[/font][/b][/size][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]监测方案：小编的实验室负责食品安全风险检测任务，每年都会进行一些蔬菜水果类型样品的农药残留检测，分批按上下半年进行两次检测，今年监测任务如下表。三月份收到监测任务后，制定试剂耗材采购计划，申报，四月底左右实验物资采购到位，五月开始按方案实施检测工作。其中[/font][font=宋体]采购的克百威（呋喃丹）标物如下图，因为要分上下半年监测，所以同一个批号购买了两支，有效期限为[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]年。[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021656347539_2906_2694188_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021700398354_673_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021701121334_6415_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]实验操作：[/font][font=宋体]按照监测手册方法要求进行操作，使用设备、仪器条件、标准物质如下表。仪器操作软件为[/font][font='Times New Roman','serif'] Xcalibur [/font][font=宋体]谱库检索库为[/font][font='Times New Roman','serif'] NIST MS search2.0[img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021702088719_7524_2694188_3.png!w690x545.jpg[/img][b][font=宋体]三、五月份的实验结果[/font][/b][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]五月中旬上半年采样一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font=&]1[/font][font=宋体]）稀释配制好标准系列溶液，按方法进行仪器设置，调谐，达到最佳状态后开始实验。进样测定，先进中间[/font][font=&]0.5ug/ml[/font][font=宋体]标液，进行[/font][font=&]Fullscan[/font][font=宋体]（[/font][font=&]40-400[/font][font=宋体]）检测，得到如下色谱图和质谱图。克百威组分在[/font][font=&]14.75min[/font][font=宋体]处出峰，[/font][font=&]21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021703586897_8935_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）对[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰进行定性谱库检索，结果如下图。右上框为实测标液的质谱图，右下框为谱库匹配度最高物质的谱图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021705163915_213_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）提取克百威三个特征离子[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]，得到色谱图如下。可以明显看到三个特征离子的保留时间均一致。综合这些信息判断[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰为克百威组分峰。同法得出[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利组分峰。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021706572612_3011_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，得到色谱图和质谱图如下。出峰时间与全扫描完全一致。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021707598290_6320_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）最后对标准系列图谱进行数据处理，拟合标准曲线，结果如下图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021709171133_6340_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]综合分析，五月份做的农残组分分析过程都比较顺利，按照方法进行各个组分识别，图谱解析，都符合预期。让我们觉得挺有成就感的，然而到了下半年再次进行测定时，却出现了一些意想不到的情况，几番波折。[b][font=宋体]四、九月份的实验结果[/font][/b][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]九月中旬下半年采样另一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）九月再测，按照完全相同的方法，仪器设置状态也是完全一样，实验结果，标准溶液图谱如下。同一批的另一支克百威标液配制标准系列，相同的浓度，相同的仪器方法。最后做出来的结果却不一样了！出现异常情况！在全扫描中克百威组分在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处消失不见了！其他组分如腐霉利却正常还是[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]！真是太奇怪了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021712282188_7927_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，也没有在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处找到克百威组分！图谱如下。真是大惑不解啊！克百威怎么就不翼而飞了？到底怎么回事？反思实验过程都和五月做的完全一样啊？为什么得到不同的结果？挠头！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021713243112_5137_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）对无端消失的克百威组分进行查因，先是检查仪器状态都是正常；再是检查标液都是在有效期限内使用，配制过程也没发现异常；最后又更换寸管、隔垫，再次测定，结果还是异常！就是找不到克百威组分！虐心啦[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]改进一个大浓度的标液，结果稍微好一点，[/font][font='Times New Roman','serif']14.75[/font][font=宋体]处有一个很小的峰！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]这似乎看到了一些希望？！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]再次对图谱进行分析，发现端倪了！！结果在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处发现有一个比较大的异常的未知峰，对其进行谱库检索，结果如下图。[/font][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021714351977_5610_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）检索结果显示[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]匹配度最高的化合物是呋喃酚！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]呋喃酚（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-38-8[/font][font=宋体]）？呋喃丹（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-66-2[/font][font=宋体]）？两者看着很相似！到底怎么关系？通过[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]化合物号码查询，两者谱库里的标准质谱图如下。查资料结果如下：[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021715584878_1169_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021716053486_9007_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）网上查询资料，显示呋喃酚是合成呋喃丹的中间体！！一定条件下，呋喃丹的首步降解途径为氨基甲酸酯键发生水解断裂生成呋喃酚！！！综合上述实验资料，至此，终于恍然大悟，原来是标准溶液克百威发生了降解，变成新的组分呋喃酚！新的化合物！分子结构不一样了，所以在相同的色谱质谱条件下，当然不会在原来位置上出峰了！！所以标准峰“漂移”到[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处出现！！原本应该出峰的位置[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处就没有了！！至于后面高浓度标液该处又有峰，说明呋喃丹大部分降解变成呋喃酚！但扔有少许未降解，浓度较低[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]所以加大浓度测定后才在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处出现小峰！标液此时是大部分呋喃酚和少许呋喃丹的混合状态！——如此理解，之前的所有异常现象就都可以解释得通了！！！为印证此想法，我们又对五月份做的全扫描质谱图进行解析，发现五月做的图谱，虽然克百威在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处正常出峰，但在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处也存在呋喃酚组分峰出现！只是峰很小！当时做完没注意到而已！！提取特征离子图，如下图（呋喃丹[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]保留时间均一致，而呋喃酚[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]时间一致，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]不一致时间有偏差，因为呋喃酚没有该特征离子）。说明克百威标液从四月购买到五月第一次测定，再到九月第二次测定，一直有在降解，只是五月降解少，没有出现异常，一直到九月降解很多了，再做就出现这种异常情况！！如此解释，感觉所有的实验异常情况都豁然而通了！所有的疑惑都解除了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021717345001_3752_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体][b][font=宋体]五、追根究底[/font][/b][font=宋体] 最后总结分析，五月九月前后两次做的克百威（呋喃丹）组分实验出现反差的原因，最大可能就是标液保存不当造成的待测组分降解导致结果异常！经查克百威（呋喃丹）标液一直保存在冰箱冷藏柜[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]度左右！查看标液证书说明，建议保存条件为[/font][font='Times New Roman','serif']-18[/font][font=宋体]度！如此才最低减少呋喃丹的降解！最后我们还就此问题咨询了上级监测部门，说起此“灵异”事件，不巧他们以前也曾经发生过类似问题！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]一语言之，要多交流学习，才能少走弯路啊！[/font][b][font=宋体]六、[/font][font=宋体]后记[/font][/b][font='Times New Roman','serif'] [/font][font=宋体]话说，既然克百威（呋喃丹）较易降解，那我们日常监测的水果蔬菜样品中的农残呋喃丹组分，会不会也降解了？那我们只检测呋喃丹组分会不会造成偏差导致结果误判呢？或者还是需要增加做一下降解物呋喃酚？[/font][/font][font=宋体][/font][/size][/align][size=16px][font=宋体][/font][font=宋体][b][font=宋体][/font][/b][/font][/size][font=宋体][/font]

  • 安捷伦液相1200检测克百威峰形怪异

    安捷伦液相1200检测克百威峰形怪异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261126_453820_2691896_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261127_453821_2691896_3.jpg我是新手，第一次根据NY/T761-2008标准检测克百威，安捷伦液相1200检测克百威，感觉峰比较怪，求大家帮忙，我的问题出在哪里，应该怎么改？

  • 【求助】做克百威的质谱为什么出现两个离子流峰

    我单位新买了一台VARIAN Saturn 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS，我用VF-5ms柱做克百威，条件为：进样口270度、氦气流量1ml/min、柱箱80度1分钟-20度/分钟-230度3分钟、把溶剂延迟设为6min、传输线280度、阱150度，总离子流图在8.42min出现164的离子流峰，当我把溶剂延迟改为4.5min时，在5.65min又发现一个一样的164的离子流峰，请问各位，在5.65min出现的是否也是克百威？

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质（异辛烷中六氯苯溶液标准物质）

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 克百威标液直线为何做不直？

    克百威标液直线为何做不直？

    仪器为AB 4500 克百威的离子对是222 165/123 DP：70 CE:17/291. 克百威标液浓度为0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL。直线r=0.98 混标24种标液，其它直线可以达到0.995以上2. 流动相为纯水+0.005%甲酸+1mM甲酸铵，有机相为纯甲醇。3. 用纯甲醇配制直线，用样品基质配制直线，直线都很差。4. 同时做不直的还有速灭威、辛硫磷，负离子模式下有氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜等。5. 不用怀疑配直线的手法，因为其它农药直线很好，做的是24种混标。6. 进样量为5uL。进样量为1uL时也试过，也是这个样子。[img=,527,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148489957_5150_1645480_3.jpg!w527x140.jpg[/img][img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148496446_2797_1645480_3.jpg!w690x246.jpg[/img]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（353）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082295丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082294a-5PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294a-10PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294a甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294-5PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082294-10PAK甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082294甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082293a-5PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293a-10PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293a丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293-5PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082293-10PAK丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082293丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082292a-5PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292a-10PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292a丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292-5PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082292-10PAK丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082292丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291-5PAK乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291-10PAK乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定

    【原创大赛】能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定

    能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定 今年参加了中国检验检疫科学研究院组织的能力验证：蔬菜中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定，下面讲下参加此次能力的经历与体会。我们的检测结果：[img=,690,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151612509140_6935_2166779_3.png!w690x44.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151613008516_7001_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img][img=,690,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652122496_6997_2166779_3.png!w690x41.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652195303_1476_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img]从这组数据可以看出我们的结果离中位值是非常接近的，能力验证的结果令人相当满意，一次性顺利通过。我们将这四个农药残留分成两组，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）分别检验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）的测定方法及仪器条件：[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151619289607_6661_2166779_3.png!w690x351.jpg[/img]标准曲线系列使用液配制及工作曲线：[img=,690,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626131033_3915_2166779_3.png!w690x211.jpg[/img][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626236993_464_2166779_3.png!w690x392.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626321520_8126_2166779_3.png!w690x323.jpg[/img]50ng/mL毒死蜱、对硫磷标液与试剂空白堆栈色谱图：[img=,690,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151629039822_9875_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]标液与样品的堆栈色谱图：[img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151634226583_8520_2166779_3.png!w690x456.jpg[/img][img=,690,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151635270939_2835_2166779_3.png!w690x127.jpg[/img]标液与样品加标（加入1000ng/mL毒死蜱、对硫磷混标1.25mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取12.5克的试样，加入25.0mL乙腈，吸取5.0mL提取液处理定容至2.5mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL。[img=,690,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647055906_1701_2166779_3.png!w690x477.jpg[/img][img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647162417_4281_2166779_3.png!w690x115.jpg[/img]因此样品的测定结果：毒死蜱：0.100mg/kg、对硫磷：0.530mg/kg；加标回收率：毒死蜱：（194.2-100.1）*100%/100=94.1%，对硫磷：（154.5-53.0）*100%/100=101.5%[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）的测定：[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151701460939_2835_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]SIM参数：克百威-1： 164：149：131=100：91.5：35.4；克百威-2： 164：149：131=100：60.1：24.1；腐霉利： 283：285：255=100：53.1：13.0工作曲线系列标液点的配制及工作曲线：[img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151709583853_6309_2166779_3.png!w690x242.jpg[/img][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717262679_3036_2166779_3.png!w690x462.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717382189_3152_2166779_3.png!w690x470.jpg[/img][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717479531_9618_2166779_3.png!w690x480.jpg[/img]200ng/mL混标的TIC图：[img=,608,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151718391939_7088_2166779_3.png!w608x554.jpg[/img]样品测定结果TIC图：[img=,659,624]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151723085151_7389_2166779_3.png!w659x624.jpg[/img]样品加标（加入1000ng/mL克百威、腐霉利混标1.0mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取10.0克的试样，加入40.0mL乙腈，吸取20.0mL提取液处理定容至5.0mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL）测定结果TIC图：[img=,680,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151724037130_6186_2166779_3.png!w680x625.jpg[/img]因此样品的定量检测结果为：克百威（20.58+75.38）*2*5*0.001/10=0.096mg/kg；腐霉利：0.076mg/kg 加标回收率：克百威（37.44+164.38-96）*100%/100=106%；腐霉利（163.4-75）*100%/100=88.4%结论：1、能力验证的检测要等仪器稳定后（重复进样RSD小于10%）方可进考核样液； 2、前处理过程加标水平与理论上机浓度之间的关系是通过样品处理过程中所得的浓缩比进行换算的，为了简化计算，浓缩比最好为1、10等整数倍 3、考核样也不一定要用基质加标，因为这样会增加检测的难度，可以用溶剂直接配制拉标曲定量，同时做加标回收，如果加标回收率符合要求（80~120）%之间，说明此实验过程满意，检测结果也不用进行回收率的折算。以上是个人参加能力验证的心得体会。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（26）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082606a 正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082606 正己烷中三氯杀螨醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082605a 正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1mL 100 GBW(E)082605 正己烷中六氯苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 80 GBW(E)082604 甲醇中精吡氟禾草灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 150 GBW(E)082603 乙腈中甲氧虫酰肼溶液标准物质-甲氧虫酰胺,有证书 100ug/mL 1mL 200 GBW(E)082602a 丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082602 丙酮中甲拌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082601a 丙酮中禾草敌溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 50 GBW(E)082601 丙酮中禾草敌溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082600 甲醇中伏杀硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 50 GBW(E)082599 丙酮中敌草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082598 丙酮中除线磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 80 GBW(E)082597A 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082597 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082596a 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 1000ug/ml 1.2ml 400 GBW(E)082596 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 100ug/ml 1.2ml 80 GBW(E)082595a 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 1000ug/ml 1.2ml 350 GBW(E)082595 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL 1.2ml 100 GBW(E)082572 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 1000ug/mL 1.2mL 300 GBW(E)082571 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 GBW(E)082570 甲醇中麦草畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1mL 150 GBW(E)082569 甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 150 GBW(E)082568A 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082568 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL 1mL 90 GBW(E)082567a 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 1.2mL 240 GBW(E)082567 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL 1.2mL 80 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 标准溶液的分类及管理介绍

    [align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时，往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同，又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分，有两种配制方法：一是用一级或二级标准物质（又称“基准试剂”）直接配制；二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液，再用标准物质进行测定（称为“标定”）。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示，符号为c(B)，单位为molL-1，意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量（mol）。例如，某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1，又如，c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液，GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量，以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1，少数是1mgmL-1，仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定，可称为贮备液，当需要使用更低浓度时可按要求稀释，制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时，必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理，由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人，标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理，制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间，并合理放置，由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后，方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置，并保证室内环境条件符合要求；标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月；超过期限的标准溶液由配制人员重新标定，作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时，应及时向室主任反映，做好相应处理。转载于《分析测试百科网》

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（155）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082601 丙酮中禾草敌溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082600 甲醇中伏杀硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082599 丙酮中敌草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082598A 丙酮中除线磷溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082598 丙酮中除线磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082597A 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082597 正己烷中2,4-滴丁酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082596a 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 1000ug/ml GBW(E)082596 正己烷中O,P-DDE溶液标准物质有证书,有证书 100ug/ml GBW(E)082595a 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082595 正己烷中0,p-DDD溶液标准物质,有证书 , 100ug/mL GBW(E)082572 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 1000ug/mL GBW(E)082571 正已烷中溴虫腈溶液标准物质-虫螨腈,有证书 100ug/mL GBW(E)082570 甲醇中麦草畏溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082569 甲醇中粉唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082568A 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 1000ug/mL GBW(E)082568 甲醇中炔螨特溶液标准物质-克螨特,有证书 100ug/mL GBW(E)082567a 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082567 甲醇中丁硫克百威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082566a 甲醇中二甲戊灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082566 甲醇中二甲戊灵溶液标准物质-二甲戊乐灵,有证书 100ug/mL GBW(E)082565 甲醇中氟磺胺草醚溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082564a 甲醇中烯酰吗啉溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082564 甲醇中烯酰吗啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082563 甲醇中丙环唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082562 正己烷中稻瘟灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082561 甲醇中氟虫腈溶液标准物质，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。咨询热线：010-52889047/9048/9049

  • 【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973）

    【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973）

    哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973），小弟想比较以下，不甚感激！克百威标液加内标（正十四烷，没有也可以，主要是想看看分解情况）我做的色谱图在附件中色谱分析条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µ m；氦气作载气，恒流1.0mL/min，采用常规进样口，进样量1µ L，不分流。柱温程序升温条件：起始温度45℃，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至180℃，保持12 min；离子源为EI源，能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC，四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。联系方式：QQ：3733818E-mail:yardin@126.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801072116_75841_1640263_3.jpg[/img]

  • 【求助】标准溶液或物质问题

    海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

  • 【讨论】有用气质做过克百威的同志吗

    最近实验室在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做克百威，但标准出峰出两个峰，并且两个峰初逢时间间隔比较大，谱库检索分子式都是克百威，想问问大家也是这样吗

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