氯甲基碳酸二甲酯标准品

本文建立了岛津GC-2010 Plus结合BID检测器测定碳酸二甲酯（DMC）中水分含量的方法。在0.001%~0.1%浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。含水量0.01%的DMC溶液重复进样6次，其峰面积重复性良好，RSD%小于2%。该方法可用于碳酸二甲酯中水分含量的快速定量测定。

?NO.101前言近来，在有机和高分子合成化学领域，微波辅助加热方法已成为一种常用的环境友好型加热技术。一系列的聚(5,5-二甲基三甲基碳酸酯-co-2-phenyl-5,5-bis[oxymethyl] trimethylenecarbonate)(P[DTC-co-PTC])是通过微波辅助开环合成的。微波辅助开环聚合5,5-二甲基碳酸三甲酯（DTC）和2-苯基-5,5-双（氧甲基）碳酸三甲酯（PTC），使用2-乙基己酸锡(II)和异丙氧基铝的催化剂。这些共混碳酸盐在钯碳催化剂（Pd/C催化剂。10%）来制造部分脱保护的聚碳酸酯（HPDPC）。这两种共混碳酸盐通过凝胶渗透色谱法、1HNMR,傅里叶变换红外光谱、紫外线、差示扫描量热法和自动接触角测量。微波辐照的影响微波照射时间、微波功率、单体进料摩尔比、不同的催化剂以及单体/催化剂进料摩尔比对共聚碳酸酯分子量的影响也被研究。体外吸水、降解和药物释放试验表明，部分脱保护的共聚碳酸酯HPDPC具有更大的亲水性、更快的降解率和更快的药物释放率，而不是相应的P（DTC-co-PTC）。因此，微波辅助聚合是一种清洁和廉价的的加热方法，可用于碳酸盐的开环共聚。它能提高脂肪族聚碳酸酯的亲水性和生物降解率。

氯代碳酸乙烯酯，分子式是C3H3ClO3，是一种化工原料，主要用作有机合成中间体或者锂电池电解液添加剂。其酸值表示1g氯代碳酸乙烯酯中所含游离脂肪酸值消耗所需的KOH的毫克数，超过一定量的酸值会对电解液的性能产生影响，所以厂家在生产过中规定不超过一定含量。一般说来，其酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，则酸性物质含量少。本文参照某企业标准，旨在探讨T960电位滴定仪在氯代碳酸乙烯酯酸值测定上的可行性。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体

甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

氯代碳酸乙烯酯，分子式是C3H3ClO3，是一种化工原料，主要用作有机合成中间体或者锂电池电解液添加剂。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验使用T931库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μ g/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

秒准MAYZUM高精度在线折光仪，采用折光法原理，通过测量二甲基亚砜（DMSO）溶液的折射率对应显示其浓度，安装于管道或者罐体，对二甲基亚砜（DMSO）进行在线测量，实时检测其液体浓度，帮助严格按照生产工艺控制在标准的浓度范围内。

当使用添加剂检测仪检测碳酸饮料中香精含量时，你可以按照以下实验操作计划进行： 1. 准备样品：选择要测试的碳酸饮料样品。 2. 样品预处理：根据碳酸饮料的种类和形式，可能需要进行一些预处理步骤。确保样品的物理状态适合于后续的检测步骤。 3. 样品提取：从预处理后的样品中提取一定量的溶液。可以使用适当的溶剂，如水或乙醇，将样品溶解或稀释。 4. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的香精溶液。可以使用商业标准品或自行配制。在一组试管或反应皿中，分别加入不同浓度的香精溶液。

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯，大大简化前处理流程。同时实验结果表明：该方法线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间，表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验根据GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯 中水分测试方法，使用T931库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。

碳酸钡是一种应用非常广泛的电子材料,随着电子科技的进一步发展,对其品质提出了更高的要求,除要求检测铁、锶、钙、镁等金属元素外,还要求检测氯。文献[ 1 ]报道用ICP2AES 法同时测定这些金属离子,文献[2 ]用丙酮提高滴定的灵敏度,电位滴定法测定铜精矿中的氯,在应用这一方法测定碳酸钡中氯时,发现在加入丙酮后出现大量的沉淀,这些沉淀附在电极表面,造成响应慢,灵敏度降低。为解决这一问题,本试验用一根小型阳离子交换柱在近中性条件下分离大量的金属离子,再用电位滴定测定柱后液中的氯,建立了阳离子交换树脂分离电位滴定法测定碳酸钡中微量氯的方法。……

本文使用contrAA300 Fl-CS AAS 法测定碳酸钾中的Cs可以很容易地完成，尽管待测定元素的浓度超出了范围（与传统的LS AA相比）仍然可以在最小的置信区间内准确测定含量仅为 5 mg/kg 的样品。对分析线的光谱临近进行研究表明，没有显示其他谱线的干扰。由于光谱仪(contrAA300)的高分辨率，可以清晰地分辨出Cs 双线。由于本原子吸收光谱仪(contrAA 300)使用的是高强度短弧Xe灯，且有着相当高的光谱分辨率(两个数量级)，使分析物的发射强度向后延伸，从而使我们可以获得非常好的灵敏度和线性范围。用传统的AAS 对发射波长附近进行光谱扫描，观察混合碳酸钾溶液(改变溶于HCL中氯化钾的量)产生的背景带宽，novAA400与ICP技术一样没法分辨并校正发射波长 (-0.3 nm)附近的背景。

迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

应用循环伏安、交流阻抗、扫描电子显微镜和锂离子电池性能检测装置研究了阻燃添加剂磷酸三甲酯( TMP)和成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)对锂离子电池的复合作用. 结果表明,复合使用TMP和VC不仅能提高电池的安全性而且能改善电池的循环性能。

1.痕量元素分析2.电离干扰碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业中都是不可或缺的原料。随着锂离子电池的快速发展，碳酸锂的产能逐渐扩大。电池级碳酸锂作为锂离子电池生产过程中的核心原料，其品质直接影响到生产安全性、电池的电化学性能、使用安全性。如其中Fe3+含量过高，会严重影响锂电池的安全性能，如果Cl-含量过高则会造成生产设备的腐蚀，故准确测定其中杂质具有重要意义。 根据相关标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》、GB/T 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》，对其中部分杂质元素的含量，与检测方法都做出相关推行标准。标准中规定钙、镁、铜、锌、铬、镍、锰、铝可采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定；钾、钠可采用火焰原子吸收光谱法加入消电离剂进行测定，但是存在操作繁琐，测定偏差大等特点。本文采用盐酸消解样品，用ICP-5000同时测定了包括钾、钠、镁在内的9种金属杂质元素。

近年来，可快速充放电、使用寿命长的锂离子电池在电动汽车和储电系统中得到不断普及。锂离子电池由电极、隔膜和电解液构成。其中，电解液中的碳酸酯和添加剂的成分和纯度对保证锂离子电池的质量和性能来说是至关重要的。使用GC可完成上述化合物的分析。在近年来飞速发展的锂离子电池市场，电池内的电解液分析已经成为质量管理中必不可少的重要因素。在质量管理中，需要在有限的实验室空间实施尽可能多的样本分析。在这种情况下，以节省空间和高分析性能著称的Brevis GC-2050成为有效的选项。在本应用新闻中，将为您介绍使用Brevis GC-2050+FID分析在电解液中频繁使用的多种碳酸酯和添加剂的案例。另外，在本分析中使用的载气是N2。

复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其碳酸氢钠的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

秒准MAYZUM在线浓度计在碳酸钙溶液浓度监测中发挥着重要的作用。它广泛应用于水处理、工业生产、食品和饮料等领域。通过在线浓度计，人们可以实时、准确地监测溶液的浓度，从而实现高效生产、优化产品质量。

碳酸钡是一种应用非常广泛的电子材料,随着电子科技的进一步发展,对其品质提出了更高的要求,除要求检测铁、锶、钙、镁等金属元素外,还要求检测氯。文献[ 1 ]报道用ICP2AES 法同时测定这些金属离子,文献[2 ]用丙酮提高滴定的灵敏度,电位滴定法测定铜精矿中的氯,在应用这一方法测定碳酸钡中氯时,发现在加入丙酮后出现大量的沉淀,这些沉淀附在电极表面,造成响应慢,灵敏度降低。为解决这一问题,本试验用一根小型阳离子交换柱在近中性条件下分离大量的金属离子,再用电位滴定测定柱后液中的氯,建立了阳离子交换树脂分离电位滴定法测定碳酸钡中微量氯的方法。……

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。