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氯甲基碳酸二甲酯标准品

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  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯！

    [color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯（简称DMC）是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品（Non toxic substance）的注册登记，属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前，碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化，碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用，可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于： 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低，空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低，替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化，国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下，碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 锂离子电池电解液碳酸二甲酯的用途简介

    1、代替光气作羰基化剂　　光气虽然反应活性较高，但是它的剧毒和高腐蚀性副产物使其面临巨大的环保压力，因此将会逐渐被淘汰；而DMC具有类似的亲核反应中心，当DMC的羰基受到亲核攻击时，酰基-氧键断裂，形成羰基化合物，副产物为甲醇，因此DMC可以代替光气成为一种安全的反应试剂合成碳酸衍生物，如氨基甲酸酯类农药、聚碳酸酯、异氰酸酯等，其中聚碳酸酯将是DMC需求量最大的领域，据预测2005年80%以上的DMC将用于生产聚碳酸酯。　　2、代替硫酸二甲酯作甲基化剂　　由于与光气类似的原因，硫酸二甲酯也面临被淘汰的压力，而DMC的甲基碳受到亲核攻击时，其烷基-氧键断裂，同样生成甲基化产品，而且使用DMC比硫酸二甲酯反应收率更高、工艺更简单。主要用途包括合成有机中间体、医药产品、农药产品等。　　3、低毒溶剂　　DMC具有优良的溶解性能，其熔、沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介质介电常数小，同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度，因此可以作为低毒溶剂用于涂料工业和医药行业。可以看出，DMC不仅毒性小，还具有闪点高、蒸汽压低和空气中爆炸下限高等特点，因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【求助】碳酸二甲酯中各个物质的含量测定

    我现在手里有一个工程，主要的产品是碳酸二甲酯，里面含有氨基甲酸甲酯，水，甲醇，氨等杂质，现在想测它的纯度以及各种杂质的含量。请大家帮帮忙推荐一种实验仪器或者试验方法，谢谢啦1

  • GC测定碳酸二甲酯中甲醇含量偏高

    我用的机器是安捷伦7820A，其中一台测定碳酸二甲酯其中的甲醇含量总是偏高，在另外同型号机器和相同条件下测定却是正常的，这是什么原因？请大家帮忙啊！

  • 碳酸二甲酯中氯离子分析

    最近我有个样品分析，不知道该用哪种SPE柱？是这样的，我们想分析提纯过的碳酸二甲酯（纯度99.9%）中痕量氯离子（大概100ppb），现在的离子色谱用的是万通的A Supp4-250的柱子，不能直接进样，所以想先用SPE柱处理下，尽量降低DMC浓度，能够进样分析。但是现在我们不知道该用哪种方法可行，万通工程师建议说可以用SPE离子交换柱试试，但是又不知道该用哪种，或者这种方法可行不？谢谢各位大侠指点了~~~~

  • 能同时测氮气、甲醇、碳酸二甲酯的填充柱

    想请问下各位，有不有谁知道能同时测氮气、甲醇、碳酸二甲酯的填充柱有哪些啊？再就是现在要用气相测上面三种气体的混合物，气相带压采样分析组成，但常温下甲醇要液化，所以想着用六通阀的加热保温（大概160度）后来测，想请教各位高手，如何给六通阀加热保温啊？

  • 氢火焰检测器毛细色谱柱分析碳酸二甲酯更换玻璃棉，不能分离了？

    我们用WAX毛细色谱柱分析碳酸二甲酯，更换了一次气化衬管理的玻璃棉后，本来甲醇（小于0.1%）后面有一个很微小的杂质不能分离出来了，只是一个小小的托尾了，对甲醇含量影响比较大，而且甲醇的含量分析也不准确，偏高，请教各位什么原因，望老师们 不吝赐教。谢谢了先。氢火焰检测器

  • 【转帖】台湾地区公布聚碳酸酯奶等卫生标准草案

    [color=#00008B]2009年6月30日，据members.wto.org消息，台湾地区发布食品器具、容器及聚碳酸酯奶瓶包装的卫生标准草案（DHO 0980460510）。草案制定了聚碳酸酯奶瓶的材料检测项目、迁移检测项目及其合格标准。规定了聚碳酸酯奶瓶中材料检测项目中铅及镉不超过100PPM。在30分钟内95度的高温下溶剂水中双酚A迁移量不超过30ppb, 高锰酸钾的迁移量不超过10PPM,而在30分钟内60度的温度下，4%的乙酸内的双酚A的迁移量不超过30ppb,而重金属的迁移量不超过1PPM。[/color]

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