高效氯氰菊酯分析标准品

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170366]利谷隆高效液相分析报告[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170368]莠去津高效液相分析结果[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170369]氯氰菊酯高效液相分析报告[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=170370]利谷隆、莠去津和氯氰菊酯混合标准液HPLC分析报告[/url]以上图谱都是用标准液做的，前面的是用单标做了个全扫描，最后一个是用混标做的。因为我现在想先建立用HPLC同时分析分离利谷隆、莠去津和氯氰菊酯的较优条件，但连续做了几次，发现有个问题，就是：在相同条件下，利谷隆和莠去津的基线都较稳，一到氯氰菊酯，基线就好像漂的很厉害（见第三个附件图示），每次都这样，以至于很多时候氯氰菊酯都不能被分析出来，我也不知道哪里出了问题，HPLC的操作条件是参考中文文献，还请大家帮帮忙分析指导一下啊，万分感谢！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909081622_170374_1613333_3.jpg[/img]

高效氯氰菊酯标准样品图谱，前一张为2008年做的， 谱库检索匹配率有95%，后面一张是2010年做的也是高效氯氰菊酯，只不过换了根色谱柱， 就匹配不上了， 不知道是什么原因引起的？是我检索过程出现错误？还是另有其他原因呢？图谱如下：[size=3][font='Times New Roman']2008[/font][/size][size=3][font=宋体]年做的，正常图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004011300_209369_1604317_3.jpg[/img][/font][/size][font=Times New Roman]2010[/font][font=宋体]年[/font][font=Times New Roman]03[/font][font=宋体]月：异常谱图[/font][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004011303_209373_1604317_3.jpg[/img][/font]

食品中黄曲霉素B1、B2、G1、G2的分析和高效氯氟氰菊酯的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021916_180193_1896702_3.jpg

大家好，最近在做高效氯氰菊酯的液相检测，但是不知道正确的图谱是什么样子，我检测到的对照品图谱是file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\304339105\QQ\WinTemp\RichOle\5H0P_~X@@Thttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211111_566941_3042403_3.png样品图谱是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566942_3042403_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566943_3042403_3.png检测仪器：安捷伦1260检测波长：278nm流动相：正己烷-乙酸乙酯（99:1）标准上说有高效顺式体与高效反式体，但是我不知道怎么区分，且对照品只有一个峰，求解答

乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg～100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化，建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分：原理：乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液，经高效液相色谱测定，根据紫外吸收光谱保留时间定性，峰面积进行定量计算。仪器及设备：1. 等度高效液相色谱系统（紫外检测器、柱温箱）2. 分析天平3. 离心机：转速不低于4000r/min，配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器（过滤流动相用）11. PH计：测量精度±0.2试剂及材料：1. 甲醇：色谱纯。2. 乙腈：色谱纯。3. 氨水：含量为25％～28％。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠：色谱纯。7. 三聚氰胺标准品：纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂：化学纯，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量为99％（样品为奶酪，奶油和巧克力等时选用）。11. 微孔滤膜：0.2μm，有机相12. 氮气：纯度大于等于99.999％。13. 一次性注射器标准品溶液配制：精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称50.0mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，滤纸虑过，固相萃取，氮气吹干，定容，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。色谱柱：Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm） Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃进样量：20μl色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果：精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（R