延胡索酸泰妙菌素对照品

元胡止痛片，为理气剂，由延胡索和白芷组成，为临床常用经方，具有理气，活血，止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通，既善于活血祛瘀，又能行气止痛，为本方之君药。白芷辛散温通，长于祛风散寒，燥湿止痛，为本方之臣药，助延胡索活血行气止痛。全方合用，共奏理气，活血，止痛之功。中国药典2020版一部中，对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定，文中按中国药典的方法，用月旭Ultimate LP-C18进行测定，符合药典要求，能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液：取水1000ml，加入冰醋酸6ml，用三乙胺调节pH至6.0，抽滤，用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0，摇匀，超声脱气，即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱：月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈/水＝47/53（在线混合）；检测波长：300nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。

他们让欧盟收回成命……　　———潍坊检验检疫局抓质量提升成功破解“莫西菌素”悬案纪实　　2010年3月，欧盟健康和消费者保护总司发出通报，宣布2009年12月发布的针对我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制鸭肉中检出“莫西菌素”的预警通报有误，正式撤回对该公司“莫西菌素”的预警，允许乐港公司被封存的产品继续销售。　　至此，历时3个多月的“莫西菌素”悬案终于尘埃落定。潍坊检验检疫局以扎实的基础工作、严谨的科学论据、不懈的拼搏努力打赢了这场应对国外技术性贸易措施的攻坚战。我国出口食品对欧盟预警成功反诉在国内尚属首次。　　回顾应对预警事件的风雨历程，潍坊检验检疫局党组深感胜利来之不易。没有这些年质检系统自上而下抓质量安全的坚强决心、没有全局干部职工兢兢业业促质量提升的辛勤付出、没有健全的工作机制和过硬的监管工作质量保证，要让欧盟收回成命则无从谈起。　　预警突发 风云乍起　　事情还要从2009年12月22日说起。　　就在那一天，欧盟健康和消费者保护总司发布预警，通报德国官方实验室在我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟的熟制鸭肉中检出“莫西菌素”，残留量为87.3μg/kg。对潍坊检验检疫局而言，这无异于投下了一颗重磅炸弹，意味着欧盟可能会将“莫西菌素”纳入监控范围，进而对我国出口欧盟的禽肉采取严密检查措施。而事实上，欧盟在发布预警以后，已经对我国禽肉产品实施了“莫西菌素”批批检测。若在欧盟的严密检查下发生多批次检出，封关长达6年半、近7年没有出口业绩、经过多年艰辛努力重新争得的欧盟市场将会再次无情地对我们关紧大门。　　这对潍坊这样的传统农产品出口大市、特别是出口禽肉占到全国总量近三分之一的出口强市来说，影响更是巨大。　　欧盟各国对进口农产品的技术限制措施向来极为严格。2002年2月，因在我国出口禽肉、水产品和兔肉中陆续检出六六六、滴滴涕和氯霉素、硝基呋喃等农兽药残留，欧盟对我国动物源性产品采取了全面封关。经过多年的交涉和努力，欧盟官方在数十次来华进行现场考核后，封关长达6年半之久的欧盟市场终于重新对我国开放。欧盟委员会于2008年7月30日通过决议，批准欧盟成员国恢复进口中国9家企业生产的熟制禽肉制品。在欧盟开关的全国9家企业中，潍坊就占5家。开关以来，在国家质检总局和山东检验检疫局的指导下，潍坊检验检疫局按照欧盟法规和指令的相关要求，对饲养场的疫情控制、用药管理、动物福利、加工厂的卫生控制等方面进行了全面指导检查，严格监督企业按照欧盟的要求进行生产加工。从当年12月份开始，全国首批禽肉制品由诸城外贸出口欧盟，潍坊美城、潍坊乐港、昌邑新昌等企业产品紧随其后陆续向欧盟出口。　　截至目前，欧盟开关以来，全国共向欧盟出口禽肉产品1.3万余吨、价值7000余万美元。其中，潍坊出口禽肉产品1万吨、价值6000万美元，分别占76%和85%。潍坊乐港是全国唯一获得对欧盟注册的肉鸭产品出口企业，开关以来共向欧盟出口鸭肉产品6500吨、价值4875万美元，占全国向欧盟出口禽肉总量的50%和货值的69%。欧盟成员国多、市场潜力大，禽肉制品对欧盟出口恢复正常后，潍坊每年可增加创汇两亿至三亿美元，对出口食品农产品的拉动有着至关重要的作用。潍坊检验检疫局技术中心完成技术攻关迅速开展莫西菌素检测加强源头监管，对出口欧盟的鸭肉原料定期取样检测国外技术专家到潍坊检验检疫局技术中心开展技术交流潍坊检验检疫局监管人员正在对出口欧盟禽肉产品实施监装　　为了健全完善出口食品农产品质量安全控制体系，确保出口食品农产品质量安全，几年来，潍坊检验检疫局的领导和一线检验检疫人员殚精竭虑，付出了大量心血，工作卓有成效。该局党组一直把促进食品农产品出口作为“一号工程”，不断加强源头监管，实施全过程质量控制，出口食品农产品质量安全监管水平明显提高。早在2006年，潍坊检验检疫局按照山东检验检疫局工作部署和要求，结合“食品安全年”活动，实施了驻厂检验检疫官制度改革，开展了出口肉类官方兽医体系和出口蔬菜官方食品安全员体系建设。对辖区内注册的肉类加工企业实行官方驻厂兽医制度，以出口蔬菜检验检疫监管模式改革为突破口，实行官方食品安全员制度。在源头管理、官方兽医、官方食品安全员建设和企业自检自控建设上下工夫，确立了官方兽医体系改革和食品安全员体系改革的基本框架，形成了《中国现代出口肉类官方兽医体系建立及应用》、《中国现代出口蔬菜官方食品安全员体系建立及应用》两套理论体系，探索建立了一整套管得准、管得住、促发展的科学有效的出口食品农产品检验检疫管理新模式。新的监管模式注重种植养殖源头管理、实施疫病疫情监控、农兽药残留监控和微生物监控，立足把问题解决在源头和生产加工过程中，实现了从种植养殖源头到生产加工直至产品出口的全过程监管，形成了更加科学有效的质量控制机制，提升了检验检疫监管工作的有效性，促进了食品农产品出口，得到了国家质检总局和山东检验检疫局领导的充分肯定。　　眼下，在出口兽医体制改革初见成效，禽肉出口稍有转机的情况下，突然出现的“莫西菌素”预警事件，像一团沉重的乌云笼罩在潍坊检验检疫局领导和同志们的心头。震惊、担心、疑虑写在每个人的脸上，但他们很快冷静了下来，立即成立了专门的应对工作组，启动了《进出境农产品和食品质量安全突发事件应急处置预案》，全力投入到事件的排查分析工作当中。问题的根源发生在哪里？是监管工作出现了漏洞？风险分析出现了失误？还是企业存在不诚信行为？　　调查核实 提出质疑　　自爆发国际金融危机以来，国际贸易保护主义亦呈愈演愈烈之势。面对“莫西菌素”预警事件，潍坊检验检疫局党组清醒地认识到，只有积极应对，才能争取主动。他们首先组织相关专家骨干进行了科学的分析。　　“莫西菌素”是一种新型大环内酯类驱虫抗生素，根据肉鸭的生长习性和以往的临床经验，肉鸭在生长过程中罕有寄生虫病发生，一般不需要使用抗虫类药物。且“莫西菌素”价格高，国内市场鲜有销售，之前也从未发现乐港公司有过采购“莫西菌素”或含有“莫西菌素”成分药品的记录。经过全方位的调查分析，输欧鸭肉产品养殖、生产过程中使用或污染“莫西菌素”的可能性几乎不存在。至此，在潍坊检验检疫局相关人员的脑海里，一种质疑变得越来越清晰起来，难道是欧盟方面的检测结果出现了问题？！　　他们的质疑不是毫无根据的，是建立在多年来对出口食品农产品质量安全管理体系的健全完善和科学监管的自信上。　　近年来，党中央、国务院高度重视食品安全问题，国家质检总局先后对加强产品质量和食品安全做出了一系列的重大决策和部署。潍坊检验检疫局按照国家质检总局、山东检验检疫局的部署要求，立足潍坊农业生产大市和农产品出口基地的特点，以全国产品质量和食品安全专项整治、“质量和安全年”活动等重大行动为契机，积极深化检验检疫监管改革，不断健全完善风险分析工作机制，在实行驻厂检验检疫官制度的基础上，进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式，创新开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的改革试点，进一步提升了出口食品农产品质量安全水平。2009年，潍坊检验检疫局被评为国家质检总局“质量和安全年”活动先进单位。　　在强化检验检疫监管工作上，潍坊检验检疫局不断创新、探索，形成了一套科学有效的农产品质量安全工作新机制：　　健全风险分析管理机制，制定控制风险的有效措施。潍坊检验检疫局坚持把风险分析管理作为保证产品质量安全、提高把关放行效率的关键因素，一是开展风险评估，制定出口食品安全监控计划。每年年初修改制定出口禽肉、蔬菜的疫病、农兽药残留、微生物监控计划等十几个管理文件，对监控的品种、项目、频率、限量、检测方法等作出详细明确的规定，增强了监管工作的有效性。二是进行风险划分，实施新的监管验放模式。通过风险评估分析，区别不同产品和出口国家及地区，采取不同的监管措施。三是抓好源头管理，提升出口产品质量安全水平。源头监控是风险管理的关键环节，潍坊检验检疫局坚持从源头抓质量，大力推行“公司+基地＋标准化”模式，扩大备案基地建设规模，提高高风险产品的基地备案标准，严格监控农兽药残留及环境污染因子，引导企业建设规模化、高标准种植、养殖基地。同时，认真落实检验检疫官驻厂制度，对7家重点禽肉出口企业派驻辅助兽医，重点出口蔬菜区域设立食品安全员，做到了从源头到成品的全方位监管。四是拓宽监管领域，强化对农兽药源头的管理。农兽药是食品安全风险管理的难点，通过风险评估，潍坊检验检疫局将农兽药的生产流通一并纳入监控范围，实行了“出口企业+农兽药生产供应厂商+检验检疫”的农兽药使用管理新模式，即出口企业与有资质的农兽药生产厂、供应商签订经济责任合同，建立专供渠道；检验检疫局对供应厂商和使用的农兽药实行备案管理，对主要供应商建立业务登记档案和诚信档案，定期公布国外官方农兽药限量要求和禁用药品名录，以及用于生产的农兽药检测结果，实现信息共享。通过三方互动、联合监控，实现了出口食品农产品农兽药源头有效控制。　　实施“区域化管理”，出口食品农产品质量安全呈现新的局面。时值2007年春夏之交，国务院先后召开了全国质量工作会议、全国产品质量和食品安全专项整治电视电话会议，颁布实施了《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》。在山东检验检疫局的指导下，潍坊检验检疫局在全面回顾总结多年来出口食品农产品质量安全工作经验的基础上，着力探索研究新形势下进一步抓好出口食品农产品安全质量的工作思路。为继续创新源头管理机制，从根本上解决食品农产品质量安全问题，进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式，开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的探索研究，形成了《面向出口的食品农产品质量安全区域化管理体系建设》的理论框架和实施方案。把推行区域化管理作为继实施驻厂检验检疫官制度之后加强出口食品农产品检验检疫监管改革的又一重大战略目标，顺应新形势下检验检疫工作模式改革的再创新，作为贯彻国家质检总局、山东检验检疫局一系列工作部署、开展产品质量和食品安全专项整治行动的有力措施，作为促进社会主义新农村建设的具体实践，迅速付诸实施。　　出口食品农产品质量安全区域化管理，其核心是建立出口产品质量安全的“政府主导、检验检疫技术支持促进、职能部门通力合作、全社会齐抓共管”的工作机制。即根据地域实际，由政府主导，在一定区域内，整合行政和检测资源，加强区域内农兽药综合管理，推行出口食品农产品标准化种植养殖、生产加工和出口管理，实施良好农业操作规范。通过科学管理、规范生产、以防为主、关口前移，保证出口食品、农产品的安全质量，提高产品质量和食品安全管理水平。依靠山东检验检疫局的大力支持和指导，潍坊检验检疫局在积极宣传、培训的基础上，与地方政府通力协作，建立起了“政府主导、国检指导、龙头带动、部门联动、全民行动”的区域化建设运行模式。健全完善了政府、部门协调控制体系，政策法规控制体系，农业化学投入品控制体系，种植养殖基地标准化建设推进体系，质量安全追溯控制体系，监控、预警、纠偏及评估控制体系，应对重大突发事件控制体系，宣传培训支持体系等八大管理体系。特别是针对影响出口质量安全的关键环节，即农兽药残留控制问题，为形成良好的出口食品农产品生产用药环境，潍坊检验检疫局指导、参与制定出台了农药兽药管理办法，由政府牵头，公安、工商、农业、畜牧等部门组成联合执法队，对生产经营国家明令禁止的农业化学投入品行为进行严打整治。对农业化学投入品生产企业进行考核、实行登记备案，对农业化学投入品销售渠道进行清理，采取连锁加盟、定点直供的经营模式，形成市、镇、村三级专供网络，对最终使用环节加强指导、规范用药。形成农业化学投入品产、销、用全程链式管理模式和有效控制机制，以保证农业化学投入品的规范管理和科学使用。出口食品农产品质量安全区域化综合管理机制的创新建立和试点实践，完全符合国家2009年6月1日颁布的《食品安全法》的要求。　　区域化管理使潍坊的农业生产大环境治理明显好转，出口食品农产品质量安全得到有效控制，2007年全市食品农产品出口实现了超过10亿美元的历史新突破，并连年保持较大幅度的增长。区域化管理从根本上改变了出口食品农产品监管理念，开创了我国出口食品农产品质量安全监管新模式，得到了各级领导和社会各界的一致好评。全国产品质量和食品安全专项整治第二次现场会期间，时任国务院副总理的吴仪同志到安丘考察时，连连称赞“区域化建设”这个办法好。2008年4月，山东省政府在潍坊召开全省区域化管理现场会，将区域化管理的做法概括为“潍坊经验”，在全省54个县市区进行全面推广，并作为食品安全管理的根本措施写进政府工作纲要。去年4月，国家质检总局局长王勇亲临潍坊安丘考察指导区域化建设，给予充分肯定，并于10月份在潍坊召开全国出口食品农产品质量安全示范区建设经验交流会，向全国推广。会议期间，王勇又亲自带领与会12个省、市的领导到安丘考察了区域化建设现场。截至目前，除西藏之外的全国各省、市、自治区组队到潍坊学习考察区域化建设达9000余人次。今年1月8日，我国首个《初级农产品安全区域化管理要求》国家标准在潍坊安丘通过专家审定。审定委员会专家一致认为，它“是对现有食品安全管理体系标准的自主创新，并经过了实践的检验验证，填补了国内和国际空白，达到了国际先进水平”。并即将由国家标准委以推荐性国家标准发布实施。　　针对欧盟预警，潍坊检验检疫局及时向山东检验检疫局食品处汇报，食品处领导三下潍坊，与潍坊检验检疫局应对工作组一起，对输欧盟熟制鸭肉的加工生产过程进行了全面的核查分析。结果显示潍坊检验检疫局在整个生产加工过程中实施了科学有效的全程监控，并且基于风险分析，通过检测验证排除了可能存在的安全隐患。一是对生产原料实施了有效控制。企业用于出口加工的肉鸭全部来自经检验检疫局备案的该公司自属饲养场，官方驻厂兽医在每个饲养周期，以及生产、加工的全过程均按规定进行了监管。同时，依据风险分析评估，抽样进行了氯霉素、硝基呋喃代谢物等10种兽药残留项目的检测，均符合安全卫生要求。二是对兽药的使用实施了有效控制。企业严格执行兽药使用管理规定，对每批新购入的兽药均实行先检测后使用的控制管理办法。用于加工该批产品的肉鸭在饲养过程中共使用了浆炎速治和新奇两种兽药，主要成分分别是硫酸安普霉素和阿莫西林。除此之外，未使用或添加任何其他药物。且使用前经中国检验检疫科学研究院综合检测中心进行检测，无禁用成分。三是对辅料的使用实施了有效控制。乐港公司的进货台账及核销表均按照潍坊检验检疫局统一要求的格式建立了完备的电子档案。潍坊检验检疫局对企业购入的新辅料品种，均由驻厂兽医亲自扦样送检验检疫技术中心进行检测，经检测合格后方允许企业用于生产。通过调阅监管记录确认，该批鸭肉熟制品在生产加工过程中共使用了盐、白胡椒粉、麦芽糖和醋四种辅料。在使用前，对可能存在的不安全成分均一一进行了检测，未发现任何安全隐患。四是对加工生产过程实施了有效监控。企业在生产加工过程中严格按照卫生标准操作程序进行控制。生产加工人员进入车间前均经过了洗手消毒，并且戴手套操作，班间定期洗手消毒，可以排除在加工生产人员操作过程中污染“莫西菌素”的可能。　　技术攻关 掌握证据　　近年来，世界各国对进口食品农产品均采取了极为严格的限制措施，我国出口产品被国外预警时有发生。但国内对进口国预警特别是欧盟预警提出质疑，进而推翻其预警结果的情况至今还没有先例，对欧盟预警成功反诉似乎是天方夜谭。潍坊检验检疫局慎之又慎：必须掌握更加具有说服力的第一手证据，用事实说话！　　多年来，潍坊检验检疫局党组始终坚持“以人为本，科技强检”战略，把检验检疫技术保障作为事业发展的基础和支撑。一是加强基础建设，扩大检测能力。经过多年的努力，潍坊检验检疫局技术中心取得了长足发展，并于2007年11月被确定为国家级蔬菜、禽肉检测重点实验室。在国家质检总局、山东检验检疫局的支持下，几年来通过多渠道争取对检测设备的投入、提高装备利用率来增强检测实力。近年新增加具有国际先进水平的液相色谱串联质谱仪等检测设备30多台套，基础设施建设发生了质的飞跃，基本满足了潍坊市农产品检验检疫的需要。二是强化人才队伍建设，不断提升技术人员素质。潍坊检验检疫局注重吸收高精尖人才，在山东检验检疫局的大力支持下，近年来新招录在编博士研究生3名、硕士研究生5名，招聘合同制硕士研究生3名。同时，采取多种途径加快人才培养步伐，先后派员参加专业培训110多次，选派业务骨干到欧盟基准实验室、烈日大学、日本横滨检疫所、美国安捷伦化学分析中心、新加坡原产局和香港卫生署进行研修和短期培训。先后邀请日本残留分析专家、美国FDA技术官员、智利农业部官员来潍坊举办技术讲座和交流。去年3月11日，技术中心与美国安捷伦科技有限公司签署合作协议，建立合作实验室，进一步提高了新技术开发应用能力和技术服务保障能力，科研能力和检测水平明显增强。技术中心每年新开发检测项目达20余项，获得国家质检总局、山东检验检疫局科技奖项3~5项。　　潍坊检验检疫局分析认为，这次对乐港出口鸭肉产品的预警通报，欧盟在实施检测中采用的是液相荧光法，该方法虽然符合欧盟相关法规要求，但从技术的角度不能提供分子的结构信息，有可能因为基质干扰而出现假阳性检测结果。“国外能做到的，我们也同样能做到”，“只有靠实力和事实说话，才能争取工作的主动”。潍坊检验检疫局党组决心一下，技术中心迅速行动，成立攻关小组于48小时内完成了质谱条件优化和样品处理方法的开发，建立了“莫西菌素”的液相色谱-串联质谱检测方法，检出限达到0.005mg/kg，准确度、选择性和灵敏度都远远高于欧盟采用的液相荧光法。随即，潍坊检验检疫局技术中心对已发运产品留样、库存产品和原料、辅料共89个样品进行了检测，结果均为阴性。连续检测乐港公司出口欧盟熟制品53批，出口其他国家和地区熟制品6批，结果也均为阴性。　　据理力争 反诉成功　　在山东检验检疫局的强力支持和该局食品处的指导下，通过对欧盟预警通报中所用检测方法的分析，综合全面调查情况和各方检测信息，潍坊检验检疫局决定全力支持潍坊乐港公司向欧盟要求仲裁检测。按欧盟的仲裁程序，如果对欧盟官方检测结果有异议，须先向当地欧盟兽医局提出由另外的实验室进行复检的申请，如复检结果与初次检测结果不同，可由第三方中立的检测机构进行最终的仲裁检测。1月5日，乐港公司客户SPS要求汉堡兽医局从检出“莫西菌素”的货柜中重新取样进行复检。1月19日，汉堡兽医官从封存产品中扦取复检样品，经汉堡GBA生物检测实验室检测，结果为阴性！按照有关仲裁程序，又在奥地利AGES实验室进行了仲裁检测，结果仍为阴性！！事实胜于雄辩。在铁的事实面前，德国汉堡兽医局同意对封存的产品解除禁令，允许继续销售。欧盟健康和消费者保护总司于3月8日正式发布了新的通告，正式撤回原对潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制禽肉产品检出“莫西菌素”的预警。至此，标志着潍坊检验检疫局在与欧盟为乐港公司肉鸭产品中存在“莫西菌素”残留问题的交涉中取得完胜。　　欧盟“莫西菌素”预警事件的成功反诉虽然只是首例突破欧盟技术性贸易措施的典型个案，但它反映出过硬的产品质量要靠强烈的责任意识、健全的工作机制、扎实的基础保障、严谨的科学监管来取得，是多年来基层检验检疫机构在国家质检总局的坚强领导下心系质量提升、改革创新、有效监管、服务发展的具体体现。　　长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。潍坊局全体干部职工正按照国家质检总局、山东检验检疫局的工作部署，认真开展“质量提升”活动，深入落实山东检验检疫局“一个体系，三道防线”的工作要求，进一步夯实基础，科学监管，开拓创新，力争以更加扎实的工作，更加出色的业绩，为检验检疫事业和经济社会发展再立新功。

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

欧盟食品安全局审查多杀菌素的最大残留限量 据欧盟食品安全局(EFSA)消息，近日欧盟食品安全局对多杀菌素(spinosad)的最大残留限量(MRL)进行审查后，对该农药在部分产品中的最大残留限量提出了修订意见。 更多请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2630.pdf

昨日最新发表于权威医学期刊《柳叶刀》杂志的突破性临床数据显示，已沿用一百多年的结核菌素皮试检测(tuberculin skin test，以下简称TST)过高估计了中国的潜伏性结核感染状况。在相关研究项目中，作用于相同受试者的凯杰公司QuantiFERON-TB Gold检测(以下简称QFT)在结果精确性方面较皮试表现出了极为明显的优势。　　在这项由中国医学科学院和中国协和医科大学科研人员开展的关键性临床试验中，基于凯杰QFT结果的潜伏性结核感染率远低于使用TST方法所得出的数据。TST于1908年由德国医生Felix Mendel首创，由于这种检测更易受到包括卡介苗在内的多种因素干扰，对于降低结核病负担的实际作用极为有限。中国从上世纪50年代开始就开始推行卡介苗接种，因此TST在此次项目中产生了更高的假阳性检出率。　　研究特别显示，基于凯杰QFT的中国潜伏性结核总体感染率为18.8%，远低于使用TST所得出的28%的比例。在以往基于TST所进行的统计中，中国每年估计有高达100万的新增结核病患者，在全世界范围内仅次于印度。　　为确定在社区级别进行筛查的高危目标人群，这一中国史上最大规模的前瞻性多中心研究项目就潜伏性结核感染的诊断方法进行了对照试验，共计筛查超过21000名受试者。　　鉴于研究结果显示中国实际感染率低于以往数据，文章作者表示，针对更易发展为活跃性结核的高危群体开展基于社区的潜伏性结核预防性干预措施可能是切实可行的。　　文章作者指出：&ldquo 本研究项目是在中国就结核病控制战略发展这一重要议题所做的第一次探讨。基于卡介苗无法有效保护成年人免受结核病侵害这一证据，以及大多数最终发展为活跃性结核的中国患者都曾接种过卡介苗的观察结果，可以确定的是，需要引入其他结控手段。使用&gamma 干扰素释放试验(interferon-gamma release assays，简称IGRAs)对高危人群进行潜伏性结核感染筛查，并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗，将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo 　　凯杰QuantiFERON业务高级医学事务总监Masae Kawamura博士表示：&ldquo 由中国顶尖专家主导的该研究充分证明，筛查检测的精确性对于患者个体和整个公共卫生事业均有重大影响，同时也表明有效控制潜伏性结核感染对降低结核病这一致命疾病的危害有着至关重要的作用。在此次研究项目中，QFT延续了以往的优异表现，在正确鉴定潜伏性结核感染方面再次体现出了高度精确性，也比已沿用一个世纪之久的皮试法具有更高的可靠性。研究结果为中国和世界其他地区的结控工作提供了宝贵的经验。这一研究还证明，通过在2013年较早引入以潜伏性结核筛查为重点的预防战略，并针对如何选择所需的预防性干预措施开展必要研究，中国已经走在亚洲消除结核病事业的前沿。&rdquo 　　已于2014年在中国上市的QuantiFERON-TB Gold检测比TST更快、更易操作并且更为准确，已成为当代潜伏性结核感染诊断领域精确性的标准。QFT拥有更为出色的临床表现 如作为实验室条件下的血液检测，其操作也更为简便，可有效节省结控项目成本和总体医疗资源。因此全球范围内的结控项目正逐步采用QFT代替皮试法。值得一提的是，中国科研人员在此次项目中采用的唯一一种IGRA方法正是凯杰的QuantiFERON-TB Gold。　　研究为结控工作提供了宝贵经验　　此次发表于《柳叶刀》杂志的文章主要围绕这一中国首个大规模、多中心潜伏性结核感染流行病学研究的基础阶段展开。这一涉及超过21000名患者的对照研究为围绕人口统计学、危险因素和细分人群中的稳定比较开展详细分析提供了基础。目前，该研究已进入跟踪调查阶段，已确诊的潜伏性结核感染者将接受有关发病率和相关危险因素的进一步评估。一般认为，有10%的潜伏性结核感染者将会在某一阶段发展为传染性的活跃性结核。目前已有独立专家就该研究对结控的重要影响发表了看法。　　美国罗格斯大学新泽西医学院全球结核病研究所主任Lee Reichman博士表示：&ldquo 通过与IGRA方法的对照，该研究表明以往TST高估了中国高达44.5%的潜伏性结核感染历史数据。尽管目前中国大部分结控工作尚未特别关注预防领域，此次得出的结论仍有望协助政策制定部门更加重视针对正确人群采取预防性干预措施。根据研究成果，基于危险因素而发现的这一正确人群的实际规模较以往更小。&rdquo 　　在这一项目中，基于QFT得出的总体感染率为18.8%，TST方法则高达28%。与TST不同，QFT的阳性结果未受到受试者早前接种卡介苗的影响，而跟受试对象与活跃性结核的接触背景、可疑感染程度和已知结核病风险有关。WHO推荐在中国等多个国家将卡介苗接种作为针对新生儿的重要结控政策之一。　　&ldquo 使用IGRA对高危人群进行潜伏性结核感染筛查，并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗，将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo 《柳叶刀》杂志的文章中这样写道。此次研究项目发现了潜伏性结核感染的三大高危群体，即活跃性结核的密切接触者、老年人和吸烟者，同时指出&ldquo 由于被发现具有更高的感染率&rdquo ，这些群体&ldquo 可能成为通过预防性干预措施进行潜伏性结核感染监测的潜在重点目标&rdquo 。　　凯杰提供现代结核检测的金标准　　目前，正有越来越多美国、欧洲和日本等地的结控项目逐步采用凯杰业内领先的QuantiFERON-TB Gold检测代替传统皮试法，用于筛查潜伏性结核感染的高危细分人群。QFT业经验证的临床可靠性和操作简便性进一步提升了筛查的精确度，同时有效节省了结控工作的成本。　　凯杰在全球范围内与政府和卫生组织开展密切合作，共同致力于抵御结核病对人类的危害，同时不断开发创新技术。2015年，凯杰推出了获得欧盟CE-IVD认证的第四代检测QuantiFERON-TB Gold Plus(QFT-Plus)，并已在欧洲等地上市。从第一代检测产品问世至今，QuantiFERON-TB检测累计销量已超过2000万。　　关于凯杰　　凯杰是一家荷兰控股公司，旗下拥有全球领先的从样本制备到分子信息获取全过程的解决方案，可将原始生物物质转化为有关分子信息的宝贵创见。凯杰的样本制备技术用于分离和处理从血液或组织等物质中提取的 DNA、RNA 和蛋白质，而分析技术使这些生物分子可见，并能用于进一步分析。生物信息学软件和数据库可解读相关数据，从而提供相关的可行性创见。自动化解决方案可实现这些技术的无缝连接，提供高性价比的分子检测流程。凯杰目前为全球超过50万客户提供此类工作流程，客户群主要分为四大类：分子诊断(人类健康)、应用检测(法医、兽医学检测和食品安全)、生物制药(制药企业和生物技术公司)、学术研究(生命科学研究)。截至2014年12月31日，凯杰在全球35个城市拥有超过4300名员工。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）　　3.《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

目前，国内乳酸菌饮料市场混乱，有些商家炒作“益生菌”，片面夸大功效。　　在昨天召开的第14届世界食品科技大会食品安全国际论坛上，与会专家呼吁，有关部门应尽早对乳酸菌标准等与益生菌有关的标准进行修改和完善，早日出台益生菌检验标准。　　益生菌如今是新卖点，很多饮品和酸奶都宣称含有益人体健康的“益生菌”，双歧因子、LGG、LABS、e+菌、AB益生菌……这些让人眼花缭乱的益生菌种类均被印制在各产品外包装醒目位置，令消费者无从选择。甚至一些产品宣称益生菌可排毒、预防龋齿、美容、防癌、减肥以及补钙、补微量元素等各种神奇的功效。　　食品专家认为，益生菌的真正保健功能只是调理肠道功能。上海食品学会乳酸菌专业委员会陈有容主任称，对于含有益生菌的酸奶或乳酸菌饮料而言，起保健功能的主要是“活”性菌。根据国际标准，要求活性菌乳酸饮料在成品时，乳酸菌含量需达到1×107个/毫升，而目前我国的标准却稍低，只要求1×106个/毫升。其次，益生菌要保持活性，其保质期、保存条件也有严格要求。否则，即使在出厂时活菌数量达到标准，但在运输、销售、储藏等环节中也会打折扣。一般来说，活性乳酸菌饮品的保质期规定最长不超过1个月，时间太长，“活”性将降低 保存温度应在4℃至7℃。

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

一 真菌毒素检测要求变化　1、黄曲霉毒素　　适用品种：　　柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子。　　（标黑体为2020版新增检测黄曲霉毒素的中药材）　　2、玉米赤霉烯酮　　适用品种：薏苡仁　　2015年版和2020年版药典检测中药材变化二 2020版药典较2015版在检测黄曲霉方法变化解读

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》（征求意见稿）.pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》（征求意见稿）.pdf征求意见表.docx.doc

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

遗传性平滑肌瘤和肾细胞癌（HLRCC associated RCC）是常染色体显性遗传肾癌，由延胡索酸酶基因FH的胚系或体系突变、缺失以及甲基化失活导致。与其他常见的肾细胞肿瘤相比，HLRCC associated RCC具有Ⅱ型乳头状肾癌特点，也会偶发集合管癌和透明细胞癌等。该型肿瘤常表现为单侧或单病灶，呈囊性，或囊性实性混合生长，且侵袭性远强于其他肾细胞癌，在肾原发病灶较小且局限时（1.5厘米），也可能出现淋巴结转移或远处转移，转移部位常见于肺，预后极差。由于FH-缺陷患者队列研究的不足，迄今缺乏有效药物和标准治疗方案。临床诊断主要通过基因测序或组织病理学或医学影像分析进行术前诊断，但疾病的复杂性和多样性使得早期诊断较为困难，因此对于该疾病的诊断新方法亟待探索。2023年4月13日，上海交通大学医学院附属儿童医学中心郑亮团队和仁济医院张进，徐云则团队合作，在Journal of Clinical Investigation（影响因子IF=19.477）在线发表题为Circulating succinate-modifying metabolites accurately classify and reflect the status of fumarate hydratase-deficient renal cell carcinoma的研究论文。 研究团队在多年研究基础上，组建了全国范围的多中心延胡索酸酶基因突变携带者队列，阐明了基因延胡索酸酶失活突变在肿瘤与携带者中的代谢异常机制。揭示血液小分子suc-cys和suc-ado可以准确诊断延胡索酸酶的胚系或体系突变，其AUCROC=0.97，为临床上遗传性平滑肌瘤和肾细胞癌的诊断提供了新的视角。 △HLRCC-associated患者I/II期和III/IV期的Kaplan-Meier总生存期分析（点击查看大图）研究队列由来自 16 个中心的 252 名参与者组成：其中FH 缺陷 (FH-MT) RCC 患者77例，临床分型为I、II、III 和 IV 期；77例FH-MT患者中70例携带种系突变，7例为散发性突变，涉及错义、无义、移码和大规模缺失。在所有 FH-MT 患者中，47 名有家族史。FH-野生型 (FH-WT) RCC (n=88) 患者是新招募的，包括各种亚型的患者。以及新招募的无肿瘤 (NC) 个体的正常对照和 9 岁和性别匹配。我们首先对 77 名 FH-MT RCC 患者进行了 Kaplan-Meier 生存分析，显示 I/II 期患者的平均生存期明显长于 III/IV 期患者（P = 0.007），表明早期诊断具有明显的生存获益。△HLRCC-associate病人血浆的组学分析（点击查看大图） 本研究共使用了 n = 268 份血浆样本。来自 10 名 FH-MT RCC 患者、10 名 FH-WT RCC 患者和 10 名 NC 个体的样本 (n = 30) 被选为发现集。单独的验证集 (n = 238) 包含 67 个 FH-MT 样本、78 个 FH-WT 样本和 77 个 NC 样本。主成分分析结果表明，肿瘤中 FH 遗传状态和疾病阶段的血浆代谢物的潜在聚类，来自 ROCAUC 分析的前 20 种代谢物使 FH-MT 样品与其他两组的样品清晰分离。涉及氨基酸代谢、脂类代谢、TCA循环及核苷酸代谢途径。其中 suc-cys、suc-ado、琥珀半胱氨酸-甘氨酸 (suc-cys-gly) 和肌酸核苷水平具有很强的相关性，并且似乎是肿瘤负荷的最佳预测因子，被确定为监测 FH 变异患者和肿瘤负担潜在生物标志物。△FH突变型和野生型PDX小鼠模型血浆生物标志物的关联（点击查看大图） 进一步采用移植患者来源的肿瘤异种移植物 (PDX)，以监测真正的人类肿瘤对血浆代谢物的影响，FH 突变型小鼠肿瘤的生长速度与野生型相当。在FH 缺陷型 PDX 的小鼠血浆中，检测到suc-ado、suc-cys 和 suc-cys-gly，并随时间推移，随着肿瘤生长成比例地增加。这些结果表明，suc-cys和suc-ado具有出色的反映肿瘤状态的敏感性。更重要的是，皮下肿瘤手术切除后一天血浆代谢物降至基础水平。△HLRCC-associated患者的临床诊断效能（点击查看大图） 为了验证发现集和小鼠临床前模型的结果，我们采用独立验证集进行了验证，其中包含来自 67例 FH突变型患者、FH野生型患者和 67个健康受试者的 238 个血浆样本。通过同位素标记的内标对 suc-ado 和 suc-cys 的血浆浓度进行了定量分析。结果表明，两种代谢物在 FH突变型病人血浆中均显着升高。 Suc-cys和suc-ado 可以显著区分健康受试者与FH突变型患者，ROCAUC = 0.983，suc-ado 的 ROCAUC = 0.930。以及突变型及野生型FH RCC（suc-cys: ROCAUC = 0.980 suc-ado: ROCAUC = 0.923）。提示所选择的Suc-cys和suc-ado，可作为常规筛选 FH 突变携带者，以及 RCC 患者分型的生物标志物。△HLRCC-associated诊断与代谢机制示意图（点击查看大图） 进一步的机制研究显示，在小鼠模型中，肿瘤微环境中肾脏组织的蛋白级联和协同作用导致肿瘤来源的多肽转化为小分子suc-cys和suc-ado。 本文总结 目前对于高转移性肾癌，除了在早期阶段的肿瘤切除外，尚无有效的治疗方法。作者筛选的suc-cys和suc-ado，可靠地反映了基因突变状态和肿瘤负荷，在早期诊断，转移复发和预后的效果都较好，填补了肾癌肿瘤代谢标志物的空白。研究团队的成果对于寻找适合快速诊断、筛查和监测的无创血浆生物标志物的探索，为出生基因缺陷型健康筛查和复发难治型肾癌的精准治疗带来新希望。 作者信息上海交通大学医学院附属儿童医学中心研究员郑亮为第一作者和通讯作者，上海仁济医院泌尿科张进教授为共同通讯作者，伍小宇为共同作者。文章中非靶向代谢组学，脂质组学，以及标志物定量使用Thermo Q Exactive Plus完成。

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长，在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸（Bongkrekic acid），分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉，以及银耳和木耳等食物，受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性，正常的烹饪加热无法让其失活，食品一旦产生了米酵菌酸毒素，加热后食用仍可引起中毒。 目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG，其它食品中尚未有具体规定。米酵菌酸结构式 液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸 样品前处理：称取2 g试样（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混匀，超声提取30 min（干样超声前需要暗处放置1 h），10000r/min离心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱（阴离子固相萃取小柱，60mg/3 mL，预先用3 mL甲醇和2 mL水活化），待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂，并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃氮吹浓缩近干，用50%乙腈水定容到1 mL，过滤膜后测定。 液相色谱条件：BEH C18色谱柱（100 mm× 2.1 mm，2.5 μm）；柱温：30 ℃；进样体积：5.0 μL；流动相：（A）0.1 %甲酸水溶液和（B）乙腈；流速：0.35 mL/min；梯度洗脱程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。质谱条件：仪器型号：LCMS-8045/50/60系列 ESI—：离子源接口电压：4.5 kV；干燥气：氮气，10 L/min；加热气：空气，10 L/min；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250 ℃；接口温度：250 ℃；ESI负离子多反应监测模式（MRM）：m/z 485.2441.2 (CE 14V，定量离子对)，485.2397.2 (CE 18V)。米酵菌酸标准溶液1ng/mL 某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸 不管是在餐馆还是在自家厨房，只要这些食物的外观气味出现异常，就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适，疑似中毒，需尽快催吐，排出胃内容物，以减少毒素的吸收，同时保存好可疑食品，及时就医。 其它相关内容请向岛津索取：1、鱼贝类毒素之质谱分析2、蘑菇毒素之质谱分析3、真菌毒素分析4、生物毒素分析质谱数据库5、食品安全应用文集

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05采用岛津10种真菌毒素筛查方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%，回收率高，满足药典要求。该方法可为中药材中10种真菌毒素同时测定提供参考。如果您对此方法包和应用感兴趣欢迎扫码填写您的需求我们将为你提供更多资料与服务●更多推荐●真菌毒素液相定量方法

近日，有关新冠疫苗的消息不断传来 … … 超过100个新冠肺炎疫苗项目在研。全球已有8款疫苗进入临床试验，其中4款来自中国团队。疫苗研制出来了，产能满足需求吗？中国建成全球最大新冠疫苗生产车间，量产后年产能达1亿剂。疫苗批量生产后，预计全球年产量能可达10亿制剂。产能够了，那… … 盛放疫苗的玻璃瓶呢？英国惠康基金会之人杰里米法拉爵士：随着新冠疫苗的问世和量产，过不多久，疫苗瓶就会不够用。比尔盖茨：我们需要确保有可用的疫苗瓶。美国卫生供应链专家普拉特亚达夫：一旦疫苗量产，疫苗瓶会成为整个供应链中的薄弱环节。难道小小的玻璃疫苗瓶又要重演口罩的剧情？答案似乎是肯定的。从目前全球药用玻璃生产形势来看，产量严重短缺，各国又将目光聚集到了制造业大国 —— 中国的身上！但是，这个小小的疫苗瓶，可不同于一般的玻璃瓶哟！药用玻璃具有光洁透明、易消毒、耐侵蚀、耐高温、密封性能好等特点，是使用最早、应用最广的药用包装材料之一。由于药品与玻璃相容性存在诸多不确定性，尤其是药用玻璃包材中重金属元素的溶出，是引起药品质量问题的高发区。《国家药包材标准》中的相关标准如下。珀金埃尔默推出“药用玻璃重金属检测解决方案”，按照《国家药包材标准》 中对各类硼硅玻璃和钠钙玻璃的要求，使用原子吸收分光光度法测定药用玻璃浸出液中的铅、镉，紫外-可见分光光度法测定药用玻璃浸出液中的砷、锑，为生产企业和监管机构提供准确、灵敏、稳定和高效的解决方案。01样品前处理按照“YBB00372004-2015 砷、锑、铅、镉浸出量测定法”规定，4%乙酸溶液灌装样品，封口后98℃ 蒸煮2小时，冷却后作为供试品溶液。02火焰原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中铅、镉浸出量仪器PerkinElmer PinAAcle™ 900T AAS纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力。火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空间和提升使用效率。实时双光束原子吸收。抗干扰能力强，特别适合直接进样分析复杂药物。结果采用火焰原子吸收法测定对照品溶液和供试品溶液，对玻璃输液瓶浸出液中Pb、Cd含量进行了测定。校准曲线线性相关系数在0.9999以上，测试信号的标准偏差在0.0010 A以下。03紫外-可见分光光度法测定玻璃输液瓶中砷、锑浸出量仪器PerkinElmer LAMBDA™ UV-Vis 分光光度计 LAMBDA 265/365/465紫外可见分光光度计直观的操作软件和简化的用户界面，先进的可视化编辑工具。 自我校正功能保障实时高性能工作状态。 采样附件自动识别适配；涵盖众多应用领域的独立应用模块。结果采用紫外-可见分光光度计测定对照品溶液和供试品溶液，对玻璃输液瓶浸出液中As、Sb含量进行了测定，方法精密度、准确度等均符合要求。上述方法适用于药包材标准中所列举的各类玻璃材质测检测。04珀金埃尔默元素检测常用设备

按照全国兽药残留专家委员会对国家标准评审的相关要求，8月26日，中国水产科学研究院长江水产研究所组织召开《食品安全国家标准 水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》《甲苯咪唑在鱼组织中最大残留限量》等7项食品安全国家标准预审会。标准预审专家组由中国兽医药品监察所徐士新研究员、华中农业大学黄玲利教授、湖北省兽药监察所曾勇研究员和中国农业大学夏曦教授组成，徐士新研究员任专家组组长。 　　会上，长江所艾晓辉研究员作为标准起草的首席专家，对《食品安全国家标准 水产品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和《水产品中杆菌肽、维吉尼霉素、粘杆菌素、多粘菌素B残留量的测定 微生物法》标准进行了汇报。刘永涛研究员作为标准起草的首席专家，对《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》《水产品中沃泥妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和《辛硫磷在鱼中最大残留限量》标准进行了汇报。胥宁研究员作为标准主要起草人，对《甲苯咪唑在鱼组织中最大残留限量》和《多西环素在鱼组织中最大残留限量》标准进行了汇报。 　　标准预审专家组对标准文本、编制说明、征求意见汇总表和第三方验证报告中的内容等进行了逐条审查，提出了修改标准条款、补充数据、增加计算方法等具体的修改意见和建议；同时要求标准起草组进一步修改完善标准文本和编制说明，并形成送审稿。

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们，更多干货和惊喜好礼又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室，飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料，飞飞内心潜台词：苍天呀，大地呀，这是哪位天使给我发的福利呀！仔细看看这两种饮品，忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋，发酵食品中的有机酸是存在的，所以，飞飞决定帮大家检测一下，同时，我们挑战抛弃传统的离子对试剂，抛弃高比例的水相体系。下面，就请大家跟飞飞一起，走近发酵食品中有机酸的分析实验吧！ 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角： Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料，兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同，这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链，并显示出巨大潜力，可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物，包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞，听说某某厂家也有类似的产品，性能怎么样呢？飞飞可以借用一句广告语：一直被模仿，从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求，首先从溯源上让大家有据可依。（点击查看大图） 其次，这款色谱柱对有机酸的分析，也有非常好的效果，今天这个实验，不是检测大家想象中的二元，多元有机酸，而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类，单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸，乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸，乙酸，丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图（点击查看大图）图二为市售发酵酸奶样品（飞飞没有偷喝哦）（点击查看大图）图三为市售固体酵素饮料（果蔬发酵）样品（点击查看大图） 色谱柱：型号：Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm，5μm；订货号：064985色谱条件：乙腈：25mmol磷酸二氢钾ph3.93（磷酸调节）（40:60）。柱温30℃，流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现，简单的色谱条件，无需添加离子对试剂，无需高比例水相体系，低流速，系统反压低，适合大多数HPLC仪器。（悄悄告诉大家，这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣，打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式，色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐，色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的，缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示：需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享，今天的内容就到这里啦，我们下期见！ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录： 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

研究人员检查菌种 四川抗菌素工业研究所所长易八贤　　国内现存唯一一家国家级抗生素工业研究所位于成都　　因为“超级细菌”带来的风暴，45岁的易八贤最近颇受关注。易八贤任所长的四川抗菌素工业研究所(以下简称研究所)与他本人同龄，45年来先后研发了100余种抗生素，是目前国内现存唯一的国家级抗生素工业研究所。研究所位于成都龙潭工业区，上个世纪90年代之前曾辉煌一时。　　然而，耐药菌加速出现，抗生素的研发周期漫长且需巨额资金投入，目前仅凭抗生素研发已不能完全支撑研究所的发展。与此同时，为应对越来越多的“超级细菌”，研究所也在努力研发抗生素的替代品，“即便距离新药上市还需要漫长的周期，但作为央企要履行社会责任，这种研究就是为全民健康安全做技术性储备。”研究所生物部副部长王辂说。　　耐药菌在加速出现正是跟抗生素滥用有关　　研究所位于成都龙潭工业区，上个世纪90年代之前该所实行国家计划全额拨款。“那个时候国内一大半的抗生素都是我们所研发的，像青霉素、庆大霉素等，现在在用的也还有很多。”易八贤略带骄傲地说，研究所全球首创的抗结核利福霉素系列，创新药物利福喷丁还得到了世界卫生组织的高度评价。　　上世纪90年代以后，国内外研发的抗生素都少了。“国内外有不少企业都把抗生素这块卖出去了。”易八贤说，虽然技术的革新提高了效率，但由于药物审批越来越严格，尤其是临床数据要求越来越全面，必须保证足够的临床试验时间，新药的研发周期仍然漫长，“少说也要一二十年。”相对而言，耐药菌出现的速度却越来越快。“以前是几年才会出现耐药菌，现在一两年就不管用了，快的还有几个月的。”　　易八贤认为，除了气候、环境等因素的影响，耐药菌加速出现与抗生素滥用不无关联。“明明一代抗生素就可以治好的，偏偏要用二代，这就像用炮弹打蚊子。”他举例说，在北欧一些国家，现在青霉素依然有效，而在国内已经更新换代好几轮了。　　抗生素研发跟不上应像免疫规划一样重视　　漫长的研发周期与加速出现的耐药菌像一场拉锯战，减弱了企业研发抗生素的动力。　　“2000年以前大学还有抗生素专业，现在已经没有专门的研究学科了。”易八贤说，抗生素的临床应用越来越广，但国家的重视程度并没有跟上。过去是国家全额拨款，现在研究所直接面向市场，“企业需要什么研究所搞什么，不能创收的研发方面自然力不从心，所以我们研究所才渐渐成为唯一一个还在坚持研发的抗生素工业研究所”。　　易八贤说，去年以前国家每年给该研究所的拨款只有几十万元，这些连给离退休职工和老专家们的保险、医疗费都不够。因为实施国家重大新药创制专项计划，明年起研究所每年可以得到上千万的拨款，但即便如此，“相对于研发需要投入的巨额资金，也只是杯水车薪。”　　为了弥补缺口，研究所目前主要通过为企业提供技术服务“创收”。“不过都还是抗生素领域内的事。”针对这种状况，易八贤呼吁，希望国家能引导科研单位、企业对抗生素研发领域的重视，增加投入，“要是能像重视免疫规划一样重视抗生素研发，研发格局肯定不是现在这样。”　　□探秘抗生素研发　　抗生素有替代品我国研究刚开始　　研究所的300多人里，王辂所在的生物部是最大的一个团队。这里不仅承担着改良制药工艺的任务，还肩负着研发抗生素替代品的重任。　　王辂介绍，目前抗生素的替代品有4个领域，经比较后认为比较可行的是噬菌体和噬菌体酶。“噬菌体不是病原体，它干的是攻击细菌的活。”人们可以通过噬菌体去攻击引起疾病的细菌，来治疗细菌感染。而传统的抗生素会不分青红皂白，杀死所有它遇到的细菌，好的细菌也难逃一劫。但噬菌体不会破坏人的微生物平衡，一种噬菌体只攻击一类致病细菌，所以病毒对噬菌体产生抗药性的几率也被降低了。　　“这个理念已经存在很久了，只是我们国家最近几年才开始研究。”王辂说，二战后就有国家开始研究了，并进行了临床使用。从研发到新药上市同样需要漫长的周期，“开始研究”，就是在做一种技术性储备。　　国内最全菌种库最冷只有-196℃　　为研发抗生素，研究所位于成都龙潭工业区的总部有着国内最全的菌种库。这个最大的“宝库”存放着5万5千株，55万份微生物菌种。　　三个冻库从4℃到-196℃　　“宝库”名为微生物菌种资源保藏管理中心，核心地区是3个看似普通的房间。厚厚的铁门一打开，寒气扑面而来。第一间温度维持在0-4℃，第二间温度降到了零下80℃，第三间更加寒冷，用于保存菌株的液氮温度为-196℃，皮肤一接触就会冻伤。　　每个铁柜，都有专人保存钥匙。一个柜子10层，拉开一层，满满都是5厘米长的玻璃瓶，每种菌株至少保存有10瓶。　　全国刨土只台湾香港没去　　这个菌库在研究所成立之初建立，随着几代人的积累，已经成为全国品种最齐全的菌种资源保藏管理中心。每一种新菌种的发现，都是这里的工作人员身体力行的结果。王辂说：“我们也许是全国唯一一家进行‘地毯式’搜集、发掘的中心了。”　　“地毯式”搜集，是指工作人员刨遍了全国各个深山老林里的土，只为提取出土壤中的菌株。每年，中心都会固定进行4次采样，每次半个月到一个月，专门到远离人类生活区的地方采集土壤、枯枝树叶、植物等。　　中心主管郭义东今年33岁，上山下乡已经是他的常态。为了寻找生物多样性丰富的地方，不同经纬度、海拔的地方都得去。全国大江南北，除了台湾、香港，哪里的土他都刨过。川西高原海拔四五千米的高山，上下也就一天。“菌种离开原生的环境久了会衰减、死亡，所以我们必须将它们迅速进行处理。”　　新的菌种越来越难以发现　　这些常人不屑一顾的泥土，其中都埋藏着宝贝。经过低温烘干、研细、稀释后，泥土中的菌株就会在培养皿中开始生长。再经过分类和鉴定，就能判断是什么菌种。随着时间推移，新的菌种已经越来越难以发现，不过中心工作人员仍在坚持每年进行采样，只为了找到新的菌种。　　对菌种进行筛选，提取活性物质，然后再进行药效学研究、临床试验等一系列程序，才有可能研发出一种新的抗生素。“人类发现的抗生素鼻祖青霉素，就是从一种叫做青霉菌的菌株培养液中提取的药物。”郭义东说。

日前在国家质检总局的标准研讨会上，吉林出入境检验检疫局建立了硝基米唑在动物源食品中的国标方法，这一方法的稳定性，可操作性及方法灵敏度甚至超过了国外同类方法，为我国出口食品再添强力保障。在这一分析项目中，美国J2公司生产的GPC凝胶净化系统，再次承担起非常重要的样品净化作用，保障了后续LC/MS/MS分析的检出限，同时也减少了仪器发生故障的机率。