砷酸钠四水化合物标准品

戴安公司离子色谱在食品饮料分析中的应用实例（连载五）——碳水化合物糖与糖醇的同时确定食品饮料中常含有糖与糖醇，使用CarboPac PA10分析柱，可在例行检测中一次进样既可完成测定，在等浓度淋洗条件下，在丙三醇，木糖，山梨（糖）醇和甘露糖的后边单糖和二糖被快速地淋洗出来。营养性甜味剂HPLC每天都在糖工业中用于检测有机酸与碳水化合物。其中，各种金属型强阳离子交换柱经常使用，但HPAE-PAD以其极大的优点成为强有力的替代方法。甜味剂中的杂质通常的结晶糖产品如蔗糖、麦芽糖、乳糖、右旋糖（葡萄糖）与左旋糖（果糖），它们的纯度很高，加入食品中有明确的功能。它们中的痕量杂质可简易快速地检测出，右图为典型的蔗糖分析。食品中的糖如图A所示，调味番茄酱等食品中的糖类很容易被测定。样品的处理为简单的提取、稀释和过滤。图B所示为奶油硬糖中的葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的检测，样品稀释2000倍并在进样之前经过0.2μm的滤纸过滤。图C中，已加调味剂的土豆片中的糖经过简单的提取后可直接检测，未知峰可能是其它糖或易氧化成分，如醛。糖浆中的糖糖浆中的糖的分析采用了国际糖类标准分析方法委员会1994年所指定的标准分析方法，该方法如图所示。该方法的认定基于11个试验室的国际合作，使用此方法得到的测试结果的重现性极好，且与联合试验室的平行测试结果非常一致。此方法的优点有：1）没有非糖杂质的共洗脱；2）大大减少了由于杂质的共洗脱而对糖类估计过量的可能性；3）不要求柱加热。高脂肪食物中的糖检测高脂肪食品中糖分的一个难题是脂肪会干扰糖类的色谱分离，但可以在样品分析前萃取除去脂肪。(图：巧克力中的糖)。因受版面限制，不能刊登图谱，该资料已由戴安公司印制成册，如需要，请向戴安公司市场部免费索取。电话：010 67100336

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

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碳水化合物是影响口感和营养的重要食物成分。该确定碳水化合物食品的种类和级别是对能源评估，营养标签和质量控制和确定可能的产品重要。Thermo Scientific的戴安?的UltiMate??3000电化学检测器现在PAD功能加上金工作电极时提供高灵敏度和选择性的碳水化合物在复杂的食品样品基质的测量。的Thermo Scientific?戴安?电晕?带电气溶胶探测器是一个质量敏感检测器可以测量在所有非挥发性的，和许多半挥发性化合物样，通常与低灵敏度纳克。各种果汁的应用实例样本，牛奶，啤酒，糖浆和运动饮料将被讨论。

RI-8120示差折光检测器是一种液相色谱广泛应用的通用型检测器。具有如下特点：1.适于高灵敏度分析的结构设计，具有极佳的线性和良好的基线稳定性。 2.适应范围从分析到制备，RI 8120适于标准的分析型液相色谱，RI 8120P适于制备型液相色谱。3.功能齐全，操作方便：高分辨自动回零功能、输出信号漂移调节功能，按键操作的参比池洗清功能。本文选择Bischoff应用技术实验室的碳水化合物分析实验来RI-8120的技术特点。

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碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱，通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。

本文参考GBZ/T 300.47-2017《工作场所空气有毒物质测定 第47部分：砷及其无机化合物》，使用岛津HVG-100氢化物发生器、岛津AA-7800型原子吸收光谱仪建立了测定空气中砷元素含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r＞0.9996），测定结果准确，加标回收率在101.9~103.6%之间，重复性良好（RSD4.42%，n=3），适用于工作场所空气中砷及其无机化合物的测定。

本章探索微波辅助提取紫菜中不同形态砷化合物的最优化条件，建立了紫菜样品中As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六种不同形态砷化合物的CE-ICP-MS联用技术，并测定了六种紫菜样品中各形态砷化合物的含量。CE-ICP-MS测定结果表明，紫菜样品中无机砷含量均在国家标准GB19643-2005《藻类制品卫生标准》要求的限量范围内。CE-ICP-MS测定结果还表明，紫菜样品中砷的形态非常丰富，但各地区紫菜样品中砷的形态基本相同。

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE- ICP- MS)分析检测6 种不同形态砷化合物的方法 详细研究了缓冲溶液的种类 pH 值和浓度，分离电压以及进样时间等因素对 6 种砷化合物的分离度灵敏度和重现性等的影响。结果表明，在最佳条件下，三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中，6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～ 5%，检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0. 12 g /L应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析，回收率为90%～103% 该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点，可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，规定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限量要求分别不得超过80 ng/L和40 ng/L。本文参考GB 5750.8 84介绍大体积水样中全氟化合物残留前处理解决方案，采用Leowlab Purifier A12正压固相萃取仪实现大体积水样自动上样萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自动氮吹浓缩仪使用，仪器所有管路采用无氟材质，让实验更加严谨，排除前处理过程带入的可能。

空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

本文参考食品安全国家标准《动物性食品中全氟化合物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定动物性食品中13种全氟化合物残留的方法，13 min内完成13种全氟化合物的分析。该方法采用内标法校准，线性关系好，相关系数均在0.9981以上。仪器分析精密度高，各化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07%~ 0.17%和0.80% ~ 3.95%之间。加标回收率方面，13种全氟化合物的回收率在85.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于动物性食品中13种全氟化合物的残留检测。

在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定奶粉和纯净水中3种双酚类化合物含量的方法。样品前处理和分析方法均参考《食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定》征求意见稿中的内容，样品经过提取后使用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线，3种化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。选低、中、高3个浓度水平标准工作液，连续进样6次保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.146%和1.221~3.609%之间，系统精密度良好。对2种样品分别进行了加标回收实验，回收率在93.7-102.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关检测人员提供帮助。

《家具制造行业挥发性有机化合物排放标准》（DB 44/814-2010）规定了广东省辖区内家具制造行业生产过程挥发性有机化合物的排放控制要求。 该标准适用于家具制造企业挥发性有机化合物排放控制，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、竣工验收及其建成后污染源的挥发性有机化合物排放控制。

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

采用等度HPLC/ DRC ICP-MS 方法可实现每个样品在约10min钟内完成尿液中5种砷化合物的分析，比常规的双阴离子的HPLC/ICP-MS方法（通常约需30min或更高）要明显省时。另外DRC ICP-MS 还可很好地降低ArCl+的光谱干扰，因此可允许使用更快的色谱方法，并更好地满足常规临床实验室开展尿液中砷化合物的形态分析。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

众所周知，当人食用被砷污染的食品以后会导致中毒。人吃了含砷比较高的食物以后，再服用维生素C或者含维生素C含量高的水果等食品，会加重砷中毒的症状。一般容易被砷污染的食品有以下几种：