盐酸去氢骆驼蓬碱对照品

气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉，[/font

[size=12px][font=新宋体] 牛奶是人们最常喝的乳制品，其占比高达乳制品总消费的95%。牛奶是优质蛋白质的重要来源，其含量虽然不如肉类和蛋类，但更易被人体吸收，因此颇受青睐。牛奶中的乳糖不仅能促进消化液分泌和肠道蠕动，还可以调节胃酸和肠道菌群微生态平衡。牛奶含有丰富的矿物质，如钙、硼、钾等；同时还有多种微量元素，如铁、铜、锌、硒、碘、锰等；以及各种维生素，如维生素A、维生素B2等。这些物质不但能帮助人体提高免疫力、促进骨骼发育，还能提升睡眠质量，深受大家喜爱。[/font][font=新宋体] 羊奶分为绵羊奶和山羊奶，其颜色相比牛奶略白，市面上的羊奶产品更多以奶粉形式存在。羊奶与牛奶相比的主要优势包括：[/font][font=新宋体] 1.适合消化能力较差人群。羊奶中的脂肪酸多呈短链或中链，更易被人体消化，并且不易发胖，从而受到减肥人士的青睐。除此之外，与牛奶相比，羊奶的蛋白质分子量更小，更易被胃蛋白酶消化，口感也更柔和，即使是婴儿对羊奶的消化率也能达到94%以上。这也是很多家长为婴儿选择羊奶的原因。[/font][font=新宋体] 2.适合乳糖不耐受患者。由于肠道中缺乏相关的消化酶，牛奶中的乳糖不能完全被人体消化分解，所以有些人在喝牛奶后会出现肠道不适的现象。而山羊奶的乳糖含量为0.2%-0.5%，远低于牛奶中乳糖的含量，更为适合乳糖不耐受患者。另外羊奶中α-S1酪蛋白的含量非常低，而这种酪蛋白被认为是牛奶当中的一种致敏源，因此喝羊奶还能够在一定程度上改善牛奶致敏的情况。[/font][font=新宋体] 3.营养更加丰富。羊奶中的蛋白质和矿物质，尤其是钙和磷的含量，都比牛奶高，其维生素A和维生素B的含量也高于牛奶，因此更有利于恢复体能和保护视力。[/font][font=新宋体] 然而，羊奶中含有较多的低级挥发性脂肪酸，是其存在一定膻味的主要原因。许多消费者无法接受这种特殊风味，导致羊奶在乳制品中的市场占有率低。[font=新宋体]近年来，骆驼奶成为人们口中的“网红奶”，因其高营养价值被广泛推荐。骆驼奶富含优质蛋白，且氨基酸种类齐全，特别是能促进血红蛋白合成，提升食欲和增进人体生长的色氨酸含量显著高于牛奶。骆驼奶的不饱和脂肪酸含量丰富，其中有助于促进人体营养吸收和大脑发育的亚麻酸含量在总脂肪酸中的比例要远远领先于牛奶和羊奶。[/font][font=新宋体][/font][font=新宋体] 其实，牛奶、羊奶和骆驼奶都能为人体提供足够的营养，但市售的骆驼奶价格是牛奶价格的5-10倍。是什么导致了骆驼奶价格与牛奶价格的天差地别呢？原来，在挤奶过程中，奶骆驼没有奶牛的工作配合度高，它们只有嗅到幼崽的气味才会分泌乳汁，一只骆驼的单次挤奶时间只有90秒左右，一天挤奶2-3次，每日产奶量只有2.5-3.5公斤。而一头奶牛一天可泌乳20公斤以上。这也就不难理解为何骆驼奶价格如此之高了。[/font][font=新宋体][/font][font=新宋体] 骆驼奶资源的稀缺使部分商家开始萌生以添加牛羊奶或者其他动物奶来混淆视听的想法，再加上奶企生产经验和检测能力不足，造成市面上衍生出很多不规范的“驼奶”和“驼奶品牌”。而这些品牌大多都不是纯正的骆驼奶，甚至其产品中骆驼奶的含量都寥寥无几。不仅如此，很多驼奶品牌为获取更多消费者的青睐，甚至喊出了抗癌抗肿瘤的口号，以虚假宣传来博得消费者的眼球。实际上，骆驼奶只是一种普通奶制品，并不具备保健功能，更不能说其具备药物的功效。因此，消费者选择骆驼奶时一定要擦亮双眼，保持谨慎，理性购买。[/font][/font][/size]

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

很早的时候，骆驼和其他的动物一起生活在花草茂盛、水源充足的地方。一天，全体动物参加狮王召开的民主生活会，狮王要动物们对自己的领导方法提出一些意见和建议。有的动物批评狮王过于仁爱，使一些动物目无法纪，胡作非为。有的动物批评狮王过于勤政，没有好好维护自己的权威形象。轮到骆驼发言了，它指责狮王滥用职权，恃强凌弱。狮王对骆驼的直言不讳大加赞赏，要求全体动物发扬骆驼的风格，以它为榜样，并当场宣布把最大的一块领地赐予骆驼享用。于是，骆驼就来到了它受封的领地——沙漠。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C（莱苞迪苷C）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D（莱苞迪苷D）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品，有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5337虫草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品，有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱；硫酸长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5721长春碱；长春花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品，有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品，有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5707槐定碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C（莱苞迪苷C）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D（莱苞迪苷D）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品，有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器（检测波长：225nm）柱温：30℃流动相：0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）流速：1.0ml/min运行时间：约25分钟系统适用性：理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇后超声使溶解，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图；另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中，加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）。进样精密度试验连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml～5740ng/ml，直线方程为y=107.8x﹢5880.1，R2=0.9992，相关系数r=0.9996，截距为5880，小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%（8841）。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时，测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%，在98.0%～102.0%范围内，RSD为1.0%（n=9），小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%～100.5，RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果，检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[

做个试验 想要盐酸贝那普利的对照品图，还有说两个光谱一致的依据是什么，全波数都对上？ 包括指纹区？

益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．

最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因

[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]

看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。

用HPLC测盐酸克伦特罗，按国标方法用水和甲醇做流动相，244nm做检测波长，发现标准品的峰拖尾特别严重，而且信号响应也特别低，发现可能式因为克伦特罗呈碱性，所用的又是C18柱，于是加入1%磷酸(PH=2.3)，避免因为c18上的-H作用，可是发现效果也不好，拖尾照样拖，换了三根柱子都是这样的情况，很是郁闷，而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点)，这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。　　希望各位指点，谢谢!

NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

牛奶实在是让国人爱恨交加。一方面，人们希望通过喝奶来补充营养。尤其是孩子，父母们总是希望给他们“最好的奶”，以至于各种通过炒作名词来进行忽悠的“高端牛奶”能大行其道。另一方面，层出不穷的牛奶事件以及“牛奶有害说”又让人们忧心忡忡：牛奶，到底喝还是不喝？于是，各种其他动物的奶——比如羊奶、水牛奶、甚至骆驼奶，出现在人们面前的时候，往往会伴以“比牛奶更有营养”“最好的奶”“奶中之王”等等鼓动。不管是对差钱还是不差钱的人，这都是巨大的诱惑。也就经常有人问：哪种奶“最好”？要评价奶的“好坏”，首先得有一个标准。这个标准可以是“更接近人奶”，也可以是“含有更多营养物质”。各种动物的奶都是那种动物的幼崽最适合的食物。但最适合那种动物的，并不意味着适合人类。从这个意义上来说，“最好的奶”，应该是最接近母乳的奶。按照这个标准，没有一种动物的奶是合格的。与牛奶、羊奶、水牛奶或者骆驼奶相比，人奶的蛋白质含量低，只有牛奶的三分之一，水牛奶的四分之一左右，而乳糖含量却要高得多，此外多种矿物质的含量也相差较大。所以，对于以奶为主要营养来源的婴儿，不管哪种动物的奶都“很差”。以模仿母乳为目标，“人工调配”出来的婴儿配方奶才能够“接近母乳”。不过动物的奶往往是给大人或者大一些的孩子喝的，也就用不着考虑“接近人奶”的标准。“营养价值是牛奶的几倍”也就成了最常用的广告词。这种说法本身，也还是忽悠。“营养价值”“营养成分”都是很空泛的词。如果把奶中的固体物质都当作“营养成分”，那么牛奶和羊奶差不多（羊奶通常指山羊奶，绵羊也产奶，成分跟山羊奶相差还较大，但是不常见），稍微高于10%，骆驼奶最高可接近15%。水牛奶则更高，不过一般也不超过20%。如果以此为指标，那么牛奶和羊奶接近，水牛奶可以达到牛奶的1.5倍，骆驼奶介于它们之间。以固体含量为指标也并不合理。营养成分是人体需要的食物成分。当人体缺乏某种成分，那种成分就“有营养”；如果一个人的总体食物中那种成分过多，它就成了负担。比如说脂肪，奶中主要是饱和脂肪。按照科学界的主流看法，饱和脂肪会升高血脂以及胆固醇含量，不利于心血管健康。此外，脂肪的高热量也不利于控制体重。在这个意义上，脂肪含量越低的奶“越好”，这也是现在营养学推荐喝脱脂牛奶的原因。未经脱脂的奶中，水牛奶的脂肪含量能够达到8%，而牛奶中一般不超过4%。在相同的固体基准上相比，水牛奶的脂肪也还是要多于牛奶。按照这个标准，牛奶羊奶又会优于水牛奶。对心血管健康来说，胆固醇含量是一个更引人关注的指标。每100克牛奶中含有14-17毫克，100克羊奶在11-25毫克之间，而100克水牛奶中在10毫克以下。如果只考虑这个指标，则水牛奶又会胜出。对于很多人来说，喝奶是获得蛋白质和钙方便实惠的途径。原奶中的含量跟饲养条件紧密相关。商业化的牛奶，蛋白质含量有比较恒定的控制标准，一般在3%左右。骆驼奶和水牛奶商业化程度不是那么高，比如骆驼奶，可以低到2.5%，也可以高到4.5%。而水牛奶的蛋白含量，典型值是4.5%。至于钙，牛奶羊奶中的差别不大，骆驼奶和水牛奶中的含量要高一些，大致跟它们的蛋白质含量成比例。也就是说，如果从蛋白质和钙的角度来考虑，100毫升的水牛奶大致相当于150毫升的牛奶。奶中含有一些矿物质和维生素。不同动物的奶，甚至相同动物但是不同养殖条件下所生产的奶，其中的含量可能相差很大。这种奶含这种成分多，那种奶含那种成分多。不同的人所稀缺的种类不同，也就更难来比较哪种奶“更好”了。不管是牛奶、羊奶，还是骆驼奶、水牛奶，都是不错的食物，都能为人体提供优质的蛋白质，都是摄取钙很经济方便的途径。它们的成分不尽相同，但是奶毕竟只是食谱的一部分，对人体健康真正起作用的，是人们的总体食谱。所以，这些奶之间的不同对人体健康有什么样的影响，很难进行简单的比较。商家炒作某种奶“更有营养”，甚至某种奶“最好”，跟炒作“高端牛奶”一样，仅仅是断章取义的忽悠而已。作为消费者，除了需要关注食物中营养成分的浓度，更需要关注它们与价格的比值。人体需要的不是“浓度”，而是“总量”。比如说蛋白质，如果花同样的钱买到的牛奶和水牛奶一样多，那么水牛奶“更好”；如果买到的牛奶是水牛奶的2倍，那么牛奶就“更好”。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！

骆驼奶被誉为“沙漠软白金”，奶中贵族，蛋白质含量远高于牛羊奶，并富含大量的维生素、钙铁锌硒等营养元素。尤其是钙的含量接近牛奶的5倍，更为关键的是驼奶中含有一些特殊的物质如：乳铁蛋白，免疫球蛋白、类胰岛素蛋白及溶菌酶，对人体大有裨益。

驼毛就是骆驼毛吗？可以驼毛简写吗？

（按笔划顺序排列）　　八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳（罂粟壳）、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石（白砒、红砒、砒霜）、草乌、香加皮（杠柳皮）、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。