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铋光谱分析溶液标准物质

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铋光谱分析溶液标准物质相关的论坛

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质(异辛烷中六氯苯溶液标准物质)

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 【原创大赛】原子吸收光谱分析中标准溶液配制

    【原创大赛】原子吸收光谱分析中标准溶液配制

    原子吸收光谱分析中标准溶液配制 标准溶液是原子吸收光谱法测定样品中待测元素含量时必须用到的,下面就标准溶液的配制做以下阐述。1、 自行配制标准溶液(母液)必须采用基准物质,通常各元素合适的盐类来配置标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可用相应的高纯金属丝、棒、屑。通常不使用海绵状金属或金属粉末,因为这两种状态的金属易引入污染物或容易氧化,纯度达不到要求。金属在使用前,一定要注意用酸清洗或者用砂纸打光,除去表面的污染物和氧化层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415610_2352694_3.jpg举例:锌标准溶液的配制方法(1)、称取1.0000g金属锌(除去表面氧化膜)于300ml烧杯中,加入30-40ml盐酸(1:1),使其完全溶解后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌;(2)、称取1.2447g氧化锌(预先在900度灼烧至恒重),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/l),使其完全溶解后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌。自行配制,感觉误差比较大,一般配制好之后,要进行标定。2、 采用国家认可单位(如国家标准物质中心等)生产的商品1000ug/ml或500ug/ml的有证标准溶液。分取逐步稀释(一般稀释10-20倍,否则误差比较大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415611_2352694_3.jpg购买成品,比较方便,可以直接使用,有证书,质量可以保证。3、标准贮备溶液、标准工作系列溶液必须用超纯水或蒸馏水配置。标准工作系列保存不要超过一周(给一定的酸度,保存时间可以长一些),浓度很低的标准溶液(1ug/ml以下)使用时间最好不要超过2天;母液的保存时间视不同元素稳定性而定,通常为6个月-1年。标准溶液浓度的变化速度与标准溶液本身元素的性质、浓度、介质、容器、保存条件均有关系。(经常使用某一标液,如果实验没有特殊要求,建议给较大酸度,可以长期使用,使用时间的长短,可以观察使用过程中标液吸光度的变化,确定是否失效) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261344_415612_2352694_3.jpg 4、 保存标准溶液的容器材质要根据不同元素及介质而定。无机贮备溶液置于聚四氟乙烯容器中,保持必要酸度(10%左右),保存在清洁、低温、阴暗的地方。容器必须洗净,对于不同容器采取的洗涤方法不同,通常将容器浸泡在5%的硝酸或盐酸溶液中。标准溶液要有专人保管,不允许随便乱拿乱放。5、 标准溶液(贮备溶液、标准工作系列)要标明溶液编号、名称、浓度、介质、配置日期、配置人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261345_415613_2352694_3.jpg标准溶液广泛使用于分析工作中,标准溶液浓度是否准确,必将影响实验结果的准确度,在配置、保存、使用标准溶液时,我们一定要慎之又慎!

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

  • 【分享】仪器分析使用的标准溶液

    [size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2~3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1~3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 标准溶液是否可以用分析纯物质配制

    标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?

  • ICP光谱分析中,我们为什么必须重视标准溶液的配制

    由于每年都要参加客户指定的实验室间比对,每次比对都有盲样,而盲样里面自然有未知浓度的溶液,它用来验证你的工作曲线和仪器状态,由此,ICP光谱分析中,我们为什么必须重视标准溶液的配制?原因有: 1)不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生; 2)介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵塞雾化器并引起进样量的波动; 3)元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰; 4)试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检测限变差和误差增大。您觉得还有哪些需要补充,或者谈谈您的意见?

  • 标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?

    关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 如何验证有证标准物质溶液的浓度

    我们在做水质分析时,经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液,这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液,有效期都在两年左右。在有效期内,该如何对这些标准溶液的浓度进行验证?

  • “分析纯试剂可以直接配制标准溶液”这句话正确吗?

    看了好多试题,都说这一句话是正确的,但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中,规定:所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置(用基准试剂)、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后,都要用基准试剂进行标定,因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义:是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可做为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述,我的理解是,可以用分析纯试剂配制标准溶液,但是不能说成直接配制,原因是配制完成后,需要标定或者比较,而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教,谢谢

  • 【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    【实战宝典】如何确定标准溶液的有效期?

    [font=宋体]发帖人:[/font][color=black]Insm_75159e87[/color][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]61381[b][font=黑体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]实验室的标准溶液,有必要每次都领用新的吗?请问内标开封后能使用多久?当测定同一个项目,不同标准方法中规定的标准物质有效期不同时,实验室标准溶液的有效期如何确定?[/color][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]标准物质标准溶液研制生产单位一般都是经过[/font]CNAS-CL04-2017[font=宋体]《标准物质[/font]/[font=宋体]标准样品生产者能力认可准则》认可的单位。标准溶液在生产研发过程中要经过定值分析、均匀性检验、稳定性检验等过程,其中稳定性检验又有短期稳定性和长期稳定性检验,通过稳定性检验趋势分析法评估确定有效期。对于稳定性较好的标准溶液,在保存得到的情况下可以多次使用。对于有效期短或者不稳定的标准溶液或者开封后溶剂产生变化的,有必要每次使用在有效期内且没有开封的标准物质,开封后应立即使用。[/font][font=宋体]挥发性的标准溶液开封后不能长期保存,半挥发的标准溶液冷冻保存可以保存[/font]1-2[font=宋体]个月。开封后的标准溶液如果要继续使用应该进行期间核查,用新开瓶标准溶液验证已用标样浓度,确保标准溶液的测定值还在推荐值的不确定度范围内。例如,四氯乙烯中石油类标准物质,溶剂是四氯乙烯,开瓶后立即测定和开瓶后放置[/font]4 h[font=宋体]测定,其红外光谱的吸光度发生了变化如下图,产生的谱线杂峰对石油类的测定产生影响。[/font][align=center][img=UKN7H8)_C(O_]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303241320226559_3138_3389662_3.jpg!w568x200.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]5-2 [font=黑体]四氯乙烯溶剂放置时间红外谱图变化[/font][/align][font=宋体]内标溶液也属于标准溶液的一类。使用内标溶液有个特点是样品加入的内标浓度和校准曲线中内标浓度是保持一致的,如《土壤和沉积物[/font][font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》([/font]HJ805-2016[font=宋体])中内标物[/font]2[font=宋体]-氟联苯和对三联苯-[/font]d14[font=宋体]以及《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ784-2016[font=宋体])中的内标:十氟联苯,或者通过三通同步载入相同量进入仪器测定,如[/font] [font=宋体]《区域地球化学样品分析方法[/font] [font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分:钡、铍、铋等[/font]15[font=宋体]个元素量测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font]DZ/T0279.3[font=宋体])中使用内标元素铑、铼,校准曲线和样品加入的量是一致的,因此内标溶液浓度因打开后放置一段时间后(有效期内)有些变化,最终对结果影响可以忽略。[/font]

  • 使用拉曼光谱法对水介质进行表征和物质在水溶液中的定量

    使用拉曼光谱法对水介质进行表征和物质在水溶液中的定量

    [b]介绍[/b]在本章中,显示了使用拉曼光谱(RS)研究水溶液的可能性。第2节致力于描述拉曼光谱(RS)的一般原理和特性,作为分子结构研究的技术。由于拉曼光谱不仅包含分子内振动的信息,还包含晶格振动和其他固体运动的信息,RS是固体材料研究的成熟技术。本章的目的是展示其用于研究溶解在水中的水溶液和化学物质的可能性。RS在水性介质研究中的应用比实体更复杂,但如果采用适当的信号处理,则仍然非常有效。为了显示RS用于表征水介质的不同可能性,特别注意一个应用实例:在冬季维护领域(醋酸盐,甲酸盐或氯化物溶液)中使用的水溶液。还讨论了其用于检测一些水污染物的可能性。在水质的情况下,需要一种具有高多价度度的装置来检测和定量水溶液中的几种化学物质,而且还将它们彼此区分开来。越来越需要一种可以进行原位测量和连续监测水的技术。然而,实际上用于检测和定量水中化学物质的技术往往不符合这些标准。一些技术,如广泛使用的溶液电导测量,完全专注于一种化学物质,或者不能在不同的化学物质之间做出准确的区分。在其他情况下,水介质中化学物质的定量通常需要几种技术的组合,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和电导率。这种方法对于原位测量是不合适的,并且是耗时的,导致样品收集和分析之间的时间延迟。同样的说法涉及电感耦合等离子体原子发射光谱,其允许检测化学原子。另一方面,以前的研究表明,光学和光谱工具在检测溶液中的盐,特别是RS,这可以避免上述技术的不便的巨大潜力。事实上,如图所示,RS可以帮助我们确定水介质中存在的化学物质的性质和数量,从而提供辨别不同物种存在的可能性。此外,RS是全光学方法,因此具有光学方法(多功能性,快速性,非接触式非破坏性测量等)的所有优点,将进一步详细介绍。此外,RS通常更通用,更容易在原位设置。[b]拉曼光谱的一般原理[/b]RS提供关于样品的结构和化学组成的许多信息,通过用激发分子的振动结构的单色辐射(激光束)照射样品获得的信息 RS因此被称为振动光谱。如在示出的图1,来在样品的辐射经历两种类型的散射:瑞利散射,其中所述辐射是在完全相同的频率作为激励激光线(υ)和拉曼散射,其中的散射辐射具有不同频率(υ ')。两个频率之间的差别称为“拉曼位移”(Δυ),与由样品中存在的。注意,由于它是差值,因此拉曼位移完全独立于入射辐射的频率。[url=http://www.ss-raman.com/h-nd-72-128_447.html][img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706141717_01_3707_3.png[/img][/url][b]图1。[/b]瑞利和拉曼扩散的示意图。为了适当地提取拉曼位移,来自瑞利衍射的辐射在被收集在光谱仪传感器(通常为CCD)上之前,必须用来自总辐射的陷波或带通滤波器滤出。因此,仅分析具有与入射激光束不同的波长的辐射。

  • 求助:金属形态分析标准溶液怎么购买?

    最近开始用HPLC做Hg和As的形态分析,但是问了好多家试剂公司,都说是剧毒品无法正常采购运输。请有经验的前辈介绍一下可以通过什么途径购得甲基汞、乙基汞以及各种As的形态物质标准溶液?非常感谢!!

  • 确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?

    确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?

    确定灰化、原子化最佳温度的时候,进标准溶液还是样品?今天翻书,在《原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P236-237所写:5.6.2.2 灰化升温模式、温度和时间的选择“灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段,灰化参数的选择和控制得好,能大大简化测定过程。通过升温程序加热处理,使基体共存物质大部分被除去,待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段,将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减少,从而能获得良好的分析结果。实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质。在不损失待分析物质的前提下,灰化温度应尽可能高一些。通过用纯标准溶液制作待分析元素灰化曲线,确定其最佳灰化温度。若在此温度下,不能或只能小部分蒸发除去基体共存物,就要考虑使用化学改进剂,把基体转化为易挥发的形态的化合物,或将待测分析元素转化成低挥发性化合物,提高灰化温度,以达到除去基体共存物质的要求。……”5.6.2.3 原子化阶段升温模式、温度和时间选择“……通过纯标准溶液制作待分析元素的原子化曲线的方法,确定最佳原子化温度。要合理选择原子化开始至原子吸收信号回到基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待分析元素和基体物质在管内残留聚集。选择原子化温度时,宜低不宜高。……”以前,我做样品确定灰化、原子化温度的时候,进的是样品溶液,并不是纯标准溶液。以为这样能更好的代表样品的基体成分。但最近发现,如果用样品溶液来确定灰化原子化温度的话,往往灰化、原子化的变化不是很明显。而标准曲线纯溶液却对灰化、原子化温度变化很敏感。看来,如果这种情况的话,进纯标准溶液是对的。ps:附上《原子吸收光谱分析》(邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社)P236-237原文http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031713_335260_1614681_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031713_335262_1614681_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112031714_335263_1614681_3.jpg

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【分享】原子吸收仪分析单元素标准溶液

    下午好,大家从事操作原子吸收光谱仪,我们首先是做标准曲线,一、做标准曲线就需要配制各单元素四至五个不同浓度点标准溶液;配制单元素如铅、铜、铬、汞,镉、银等,一般保质为几个月? A 、一个月期限 B、二个月期限 C、三个月期限 D、半年期限 二、原子吸收光谱仪各单元素标准溶液浓度为1000ug/ml,在配制过程中要加入不同浓度介质溶液如(10%硝酸.5%盐酸)等.最关键是各单元素生产批号, 有效期为两年,单元素有值日期;单元素标准溶液由国家标准样品证书;由国家质量监督检验检疫总批准;然而单元素两年有效已经是否如处理; A 、两年单元素有效过期就作废处理, B 、继续使用半年至一年是否合理; C 、请购新标准品;三、新购的单元素标准品买回检查生产批号已经过三个月 处理方法; A 、退换近期生产生产 批号单元素标准溶液; B 、 厂家或代理商不予退换应如何处理; C 、接收新进标准溶液,下次注意就好;四、 国家标准样品证书的标准单元素正规厂家有多少?并且获得国家质量监督检验检疫总局 批准;如国家钢铁材料测试中心、纳克标准溶液、百灵科技有限生产标准溶液等。

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