丙酸氯倍他索相关化合物

在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

气相色谱可以检测金属有机化合物吗？例如醋酸钠，乙氧基铝，辛酸亚锡，草酸钙，丙酸钾等等。

求S-2-氯丙酸怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月

最近分了几个化合物，点板很纯，打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度，不知道怎么摸索条件。 这几个化合物都是乙酸乙酯部位的，极性不是很大。中等偏下希望同仁能给个帮助，跪求！

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下，开展植物次生代谢产物的生态学功能研究，近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛，这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物，具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面，或者贮存于腺腔中，普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食，然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花（Leucosceptrum canum）的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B，利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构，通过生物活性测试发现，该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性，并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现，这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高，足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食，表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物，首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物，首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.（2010, 49: 4471-4475）上，并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

不同国家地区的分法：美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种，主要化和毒物可分为： 重金属如Hg，Pb，As，Cd，Cr等。 有机物如有机氯农药，多环芳烃，多氯联苯，氯代苯，亚硝胺类，有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性，持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”，“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1．有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2．有机磷化合物 3．有机锡化合物 4．在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5．汞及其化合物 6．镉及其化合物 7．持久性油类和来自石油的烃类 8．可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单，其中毒性最强的有16种，它们是；丙酮氰醇，丙烯腈，砷酸氢二钠，苯，四乙基铅，镉化合物，氰化物，DDT，3－氯环氧丙烷－l，2，乙烯亚胺，水合肼，林丹，硫醇，乙基对硫磷，汞化合物，银化合物。

哪位高手那里有2－氯丙酸的GC分析方法或者别的？可以提供一下！十分感谢！

1、加聚反应制得的高分子化合物　　加聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之前，加一个“聚”字。如，氯乙烯的聚合物，称为聚氯乙烯；四氟乙烯的聚合物，称为聚四氟乙烯；甲基丙烯酸甲酯的聚合物，称为聚甲基丙烯酸甲酯。　　2、缩聚反应制得的高分子化合物　　缩聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之后，加“树脂”二字。如，酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂等。事实上，加聚产物在未制成成品之前也常以“树脂”称之。如，聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等。　　3、聚酰胺类高分子化合物　　聚酰胺类高分子化合物，其命名是在聚酰胺后面加上数字，该数字表示单体中碳原子的个数。例如，由己二胺和己二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-66；由癸二胺和癸二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-1010。　　4、合成橡胶类高分子化合物　　合成橡胶类高分子化合物，其命名是在橡胶二字的前面加上能代表单体名称的几个字。如1,3-丁二烯与苯乙烯的聚合物称为丁苯橡胶；2-氯-1,3-丁二烯的聚合物称为氯丁橡胶；1,3-丁二烯与丙烯腈的聚合物称为丁腈橡胶；异戊二烯的聚合物称为异戊橡胶，依此类推。　　5、商品名称　　商业上为了方便，常给某些合成纤维以商品名称，称为“某纶”。　　（1）锦纶（或尼龙）聚酰胺类合成纤维，它的商品名称叫“锦纶”或“尼龙”，如，锦纶-6、锦纶-66，尼龙-610等。　　凡是后面有两个或两个以上数字的，表示这种聚酰胺纤维是由二元胺和二元酸两种单体缩聚而成的。前面的数字是二元胺的碳原子数，后面的数字是二元酸的碳原子数。如，尼龙-610是由己二胺和癸二酸缩聚而成的。　　凡是后面只有一个数字的，表示这种聚酰胺纤维是由某碳原子个数的内酰胺聚合而成的。如，锦纶-6是由己内酰胺聚合而成的。　　（2）涤纶　　聚酯纤维是指纤维分子中各个链节，都是以酯基相连接形成的高分子化合物，商品名称叫“涤纶”。目前，工业生产中产量最大的涤纶是聚对苯二甲酸乙二酯，俗称“的确良”。　　另外，还有一些常见的高分子化合物的商品名称，如，“腈纶”、“丙纶”、“氯纶”、“维尼纶”，等等。　　“腈纶”——聚丙烯腈纤维；　　“丙纶”——聚丙烯纤维；　　“氯纶”——聚氯乙烯纤维；　　“维尼纶” ——聚乙烯醇缩甲醛纤维。

请问：有哪位大虾知道1,3-二氯丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法？

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

氨基十二酸，一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物，是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定，首先该化合物不溶于一般的有机溶剂，只能溶于乙酸（溶解的具体原理不详），因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解，然后进样测定。色谱条件：色谱柱：C8波长：210nm流速：1ml/min流动相用5%的乙腈跑，只有一个溶剂峰，应该是乙酸的溶剂峰，流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰，后来用甲醇：正己烷=3:1的流动相洗脱，仍然只有一个峰，请问这是什么问题？是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗？还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了？希望有经验的大神能够指导一下，我应该怎么办？或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料，我研究一下。

中国心 我想用旋光仪测定S-2-氯丙酸的比旋光度，怎么检测？谢谢！请教具体的方法。

求氯丙酸甲酯气相色谱分析中杂质是什么？DB-1毛细管，0。5分未知峰，2.3分R-乳酸甲酯，3.6分氯丙酸甲酯，13分未知峰，22分未知峰请高手指点！

对于含氢卤酸的化合物，在进行近紫外的液相测定时，是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰，所有氢卤酸的截止吸收波长为多少？请高手帮忙，或者提供相关可学习的资料！非常感激！

对于含氢卤酸的化合物，在进行近紫外的液相测定时，是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰，所有氢卤酸的截止吸收波长为多少？请高手帮忙，或者提供相关可学习的资料！非常感激！

怎样检测己酸，丙酸，乳酸的混合物

请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯（分子量122.55）上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗，我优化质谱条件的时候找不到离子对，是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢？

[color=#444444]最近合成了一个新化合物，是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯，分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量，紫杉醇含量测定大都是乙腈：水（1:1，V/V）。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长，发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件，是用纯乙腈开始冲吗？非常感谢！！[/color]

酰氯类化合物中的乙酸、二氯酸、三氯酸对检测有影响吗？不关心它们的含量，如果影响的话怎么可以去除呢？

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！