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异长春花苷內酰胺对照品

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异长春花苷內酰胺对照品相关的论坛

  • 上海交大培育出长春花抗癌生物碱含量倍增

    治疗癌症药物价格有望降低一半以上2012年11月07日 来源: 中国科技网 作者: 周佳乐 王春 中国科技网讯 11月5日,上海交通大学对外发布消息,由教育部“长江学者”特聘教授、上海市领军人才唐克轩博士领衔的科研团队,历经8年,发明了长春花代谢调控、代谢工程技术,在国际上率先建立了长春花遗传转化再生植株体系,解决了困扰世界数十年的长春花遗传转化并再生植株的难题,培育出了用于治疗癌症的元素含量大幅提高的长春花。该成果有望使治疗癌症的药物价格降低一半以上。 长春花是在化疗阶段治疗癌症的药物提取源,被称为“生命花”。长春花体内有130多种生物碱,其中长春碱和半合成衍生物长春瑞滨是与肺癌、乳腺癌、睾丸癌和卵巢癌等作斗争的首选药物。但是由于长春花中文多灵和长春质碱含量仅占植物叶片干重的千分之一,1公斤的长春碱或长春瑞滨原料药价格均超过100万人民币,化学合成成本太高。 十多年来,国外一直在对这一属植物所含生物碱进行分离、结构测定、化学合成和药理研究,但都无法深入。唐克轩领衔的科研团队通过代谢技术,使长春花体内的文多灵和长春质碱的含量达到叶片干重的2.5‰—5‰,提高了1倍以上,长春碱含量也提高了近1倍。这意味着,改良之后的长春花体内抗癌生物碱的含量增加了1倍以上。此外,该团队还发明了喷洒技术,使长春花中抗癌“法宝”含量增加30%以上。(周佳乐 记者 王春) 《科技日报》(2012-11-07 三版)

  • 文献检索任务一一一(111.1-111.10)

    111.1HPLC法测定胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的含量 作者: 黄有兴 刘春( 海南澳美华制药有限公司,海南海口570216 海南省药品检验所,海南海口570216)摘要: 目的测定胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的含量。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil ODS(150×4.6mm、粒径5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1),检测波长为226nm,柱温:室温,流速为1.0mL,min,采用面积外标法。结果建立了胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法,线性范围为2.028~10.140μg/ml,平均回收率为98.77%,RSD为1.41%(n=6)。结论该方法稳定、可靠、专属性强,可用于胆木浸膏胶囊中异长春花苷内酰胺的含量测定,为胆木浸膏胶囊的质量控制提供了新方法。谱图:无

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(135)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5716 尿囊素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5717 岩大戟内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5718 28-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5719 路路通内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5720 长春瑞滨对照品,有报告 HPLC≥98% BW5721 长春碱;长春花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5722 硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5723 脱水长春碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5724 酒石酸长春质碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5725 硫酸长春质碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5726 巴马汀,无货对照品,有报告 HPLC≥98% BW5727 新橙皮甙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5728 洋蓟素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5729 剑麻皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5731 人参皂苷Rh3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5733 吴茱萸内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5734 松酯醇二葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5736 酸枣仁皂甙a对照品,有报告 HPLC≥98% BW5737 酸枣仁皂甙b对照品,有报告 HPLC≥98% BW5738 盐酸吐根酚碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5739 刺五加甙E对照品,有报告 HPLC≥98% BW5743 盐酸莱克多巴胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5744 苍术苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5746 番茄碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5747 番茄碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5752 硫普罗宁对照品,有报告 HPLC≥98% BW5757 原花青素B1对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 玛咖酰胺 对照品及结构式

    玛咖酰胺 对照品及结构式

    公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展,团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进,尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制,发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分,如:玛咖酰胺,玛咖烯,芥子油苷等,并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。 现应部分玛咖科研机构及深加工企业需求,提供部分玛咖酰胺标准品,信息如下:[color=#ff00ff] 中文名:[/color][color=#ff00ff]间-甲氧基苄基-[/color][color=#ff00ff]亚麻酰胺[/color];N-(3-甲氧基苄基)-(9Z, 12Z, 15Z)-十八碳三烯酰胺 英文名:N-(3-methoxybenzyl)-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrienamide 分子式:C26H39NO2 [color=#ff00ff]CAS:[url=https://detail.1688.com/offer/565181222786.html?spm=a2615.7691456.0.0.46631c53wILZes#][color=#ff00ff]883715-23-9[/color][/url][/color] 分子量:397 贮存条件: -20℃冷藏、密封、避光 推荐溶剂:甲醇、乙腈 纯 度: ≥ 95% 用 途: 用于含量测定/鉴定/药理实验等。 结构式:[img=,633,111]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640131086_801_3030551_3.jpg!w633x111.jpg[/img] 规 格:20mg 含 量:98% 储存温度:0℃~8℃[img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640324296_653_3030551_3.jpg!w690x490.jpg[/img] 公司玛咖研究团队专心致力于我国玛咖产业发展,团队核心成员多年来一直致力于玛咖在我国的产业化推进,尤其是通过长期的研究玛咖药效物质基础和作用机制,发掘出多种具有医药健康产品开发潜力的玛咖生物活性成分,如:玛咖酰胺,玛咖烯,芥子油苷等,并开展玛咖生物活性成分含量及基础营养成分分析——标准建立、玛咖品质评价、深加工产品开发、玛咖活性物质基础研究——玛咖提取物及深加工产品开发、医药产品开发。[img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121640463341_1492_3030551_3.jpg!w690x370.jpg[/img] 玛咖研发技术服务: 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术:玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。[img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641093953_8734_3030551_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 开展多项技术服务: 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质,如:玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯、腺苷类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 玛咖样品检测分析: 玛咖生物活性成分:1 、玛咖酰胺;2、 玛咖烯;3、 总芥子油苷;4、 挥发油(主要检测异硫氰酸苄酯类物质等);5 、玛咖咪唑生物碱;6 、甾醇 ;7、 皂苷;8、 腺苷等 玛咖基础营养成分:1 、蛋白质;2、 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例);3 、膳食纤维等 [color=#3333ff] [b]玛咖研发中心(武汉)面向全国提供玛咖检测服务[/b][/color] 玛咖是一种原产南美安第斯山脉海拔3800米处的高原珍稀药食两用植物。在秘鲁,当地人把玛咖奉为“安第斯皇后”,古印加帝国的“皇室贡品”,从20世纪60年开始,多国科研人员对玛咖作用进行临床试验,证明:玛咖含有多种丰富,均衡合理的营养成分及多种生理活性物质,通过调节内分泌系统平衡,达到提高生育力、抗疲劳的目的,被誉为天然的“荷尔蒙发动机”,因为玛咖能够温和的调理身体机能,这些独有的功能是其它药剂所不能替代的。 2005年前后玛咖在我国形成一定规模。由于玛咖品种的差异、种植技术的差异、玛咖产地的差异、加工方式的差异等,我国玛咖原料和产品的营养成分和活性成分也就有一定差异,这就影响了玛咖的食用效果和产品品质稳定性,因此无论是玛咖种植基地、原料生产企业还是玛咖产品深加工企业,都有必要对玛咖品质进行全面的检测分析。[img=,690,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641268751_4701_3030551_3.jpg!w690x339.jpg[/img] 玛咖品质优劣主要包括生物活性成分和营养成分两部分,玛咖生物活性成分则应该关注:玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷等成分,营养成分中应该关注:玛咖粗蛋白质、17种氨基酸含量及比例、膳食纤维和矿物质等,这些成分的品质分析及含量检测对于一些普通企业来说有较大困难,尤其是活性成分检测需要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url](HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](HPLC-GS)等高新技术手段。为方便玛咖种植基地、原料供应商及玛咖产品深加工企业全面了解玛咖品质,本公司现面向全国提供玛咖品质分析及检测服务。 [img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121641415015_6891_3030551_3.jpg!w690x349.jpg[/img] 武汉华士特玛咖研发中心科研人员长期致力于玛咖研究与产业化开发工作,已经为秘鲁( Perú )利马、玻利维亚、厄瓜多尔;云南丽江、云南香格里拉、云南昭通、云南宣威;西藏林芝、西藏曲水、西藏昌都;新疆塔什库尔干、喀什、四川阿坝;宁夏、青海;吉林抚松等多地玛咖种植基地、原料供应商及产品深加工企业提供了玛咖检测服务,年均服务玛咖种植基地及玛咖产品开发企业超过300家,接待样品检测量超过1000份,同时建立了玛咖研究中心全球玛咖样本及产品展示中心,同时依托玛咖分析测试中心首次建立了国内、外玛咖品质大数据库,追溯国内外各玛咖产区的品质变迁,为玛咖研究和产业化开发提供技术支撑。同时,玛咖研究中心是目前国内玛咖成分检测服务最全面的单位。[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121642040581_2553_3030551_3.jpg!w690x304.jpg[/img] 检测服务项目包括:玛咖品种鉴定和玛咖产品真伪辨别、玛咖DNA指纹图谱鉴定、玛咖营养成分分析(总蛋白、氨基酸、膳食纤维、总糖、矿物质等)、玛咖活性成分分析(玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖芥子油苷、玛咖挥发油、玛咖甾醇、玛咖咪唑生物碱、腺苷等)、各类玛咖产品活性成分分析(玛咖根、玛咖干粉、玛咖片、玛咖胶囊、玛咖片剂、玛咖口服液、玛咖提取物、玛咖饮料、玛咖酒)、玛咖中常见违禁物添加筛查(可对玛咖产品里添加的西地那非、他达那非及其类似物进行分析)、其它检测项目。 检测费用:通过电话咨询,提供专业性的检测技术服务,同时可与种植基地和产品开发企业签订长期检测技术服务协议,为种植基地玛咖品质和玛咖产品开发企业提供优质的品控服务; 检测周期:7-30日,具体需根据检测项目和数量确定; 检测咨询网址:[url]https://huaster.1688.com/[/url] QQ:422450190 电话:15926423062

  • 乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。[size=1

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(287)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98%BW5337虫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品,有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5721长春碱;长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品,有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法

    乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上,经36士1℃培养18h-24 h,用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液,测定菌悬液浓度,终浓度应大于1×1010 CFU/mL,4 ℃保存,贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀,取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管,分别标为:A、B、C、D,每个样品做三个平行,共12 管,同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉,则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品,应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿,底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中:A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后,将上述A~D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中,36士1℃培养培养18~22 h ,测量抑菌圈直径。每个样品,取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为:(A)、(B)、(D)均应产生抑菌圈;(A)的抑菌圈与(B)的抑菌圈相比,差异在3 mm以内(含3 mm),且重复性良好;(C)的抑菌圈小于(D)的抑菌圈,差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好。如为此结果,则系统成立,可对样品结果进行如下判定:7.1 如果样品结果中(B)和、(D)均产生抑菌圈,且(C)与(D)抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm)时,可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1(A)的抑菌圈小于(B)的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好,应判定该试样添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2(A)的抑菌圈同(B)的抑菌圈差异小于3 mm,且重复性良好,应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶,报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果(A)和(B)均不产生抑菌圈,应将样品稀释后再进行检测。附 录 A(规范性附录)培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水(8.5 g/L)氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制,当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质,用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液,分装后-20 ℃保存备用,不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,分装试管每管约5~8 mL,120℃高压灭菌15 min,灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中,搅混均匀,120 ℃高压灭菌15 min,其最终pH 值约为6.6。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(536)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5337虫草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5379异牡荆苷,异牡荆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5698山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5650去甲斑蝥酸钠对照品,有报告HPLC≥98%BW5227高乌甲素对照品,有报告HPLC≥98%BW5033长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5402硫酸长春新碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5725硫酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5724酒石酸长春质碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5723脱水长春碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5722硫酸长春碱;硫酸长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5721长春碱;长春花碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5228酒石酸长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5720长春瑞滨对照品,有报告HPLC≥98%BW5719路路通内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW571828-去甲基-β-香树脂酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5717岩大戟内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5716尿囊素对照品,有报告HPLC≥98%BW5715野马追内酯B对照品,有报告HPLC≥98%BW5714野马追内酯A对照品,有报告HPLC≥98%BW5713α-乳香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5712盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5710葫芦巴碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5708去甲泽拉木醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5707槐定碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 6.6 固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    6.6 固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    作者:李吉平; 刘文森; 高宏伟; 王兴龙; 陈悦明; 宋日哲;军事医学科学院军事兽医研究所; 长春市疾病预防控制中心; 长春市疾病预防控制中心 吉林长春; 吉林长春;摘要:实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05~10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161658_377921_2379123_3.jpg

  • 【资料】乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法 杯碟法

    1 范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。 2 原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性,并加入青霉素作为对照,通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。 3 设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外,其他设备和材料如下:3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱:36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm,底部平整光滑的玻璃皿,具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯:外径(8.0士0.1) mm,内径(6.0士0.1) mm,高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管:1mL(0.01mL刻度值),10mL(0.1mL刻度值)。3.9 加样器:5μL~20μL,20μL -200μL及配套吸头。 4 培养基和试剂 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种:藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001,传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液:按附录A中A.1规定。4.3生理盐水(8.5 g/L):按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液:按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液:按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基:按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ:按附录A中A.7规定。

  • 【求助】那位高手可以帮我翻译这段文字

    本发明提供了可静脉注射的长春花生物碱类抗肿瘤药物的纳米胶束制剂,其含有治疗有效量的长春花生物碱类抗肿瘤药物(长春碱,长春新碱,长春地辛和长春瑞滨),聚乙二醇衍生化磷脂,以及药学可接受的辅剂。其制备是将药物包裹于形成的纳米胶束中,制备成可供注射的长春花生物碱类抗肿瘤药物的纳米胶束制剂。长春花生物碱类抗肿瘤药物与聚乙二醇衍生化磷脂形成粒径非常均一的纳米胶束。万分感谢![em06][color=red]请楼主说明一下翻译目的。如果是为了应聘兼职,还是靠自己的力量比较好。[/color]

  • 【资料】-食品中丙烯酰胺的危险性评估

    食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局(National Food Administration,NFA)和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此,2002年6月25日世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议,对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)第64次会议根据近两年来的新资料,对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1.人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一种重要接触途径,为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道,炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快,在体内各组织广泛分布,包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺,其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,在细胞色素P4502E1的作用下,生成活性环氧丙酰胺(glycidamide)。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变;因此,被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道,给予大小鼠丙烯酰胺后,在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前,尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物,在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物,建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明,大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg,属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性;此外,为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变;生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验,以神经系统形态改变为终点,最大未观察到有害作用的剂量(NOAEL)为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常,如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等,显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构(IARC) 1994年对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查,均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度,而在食品加工前检测不到丙烯酰胺;在加工温度较低,如用水煮时,丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素,特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后,其丙烯酰胺形成量更高;但咖啡除外,在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定;但咖啡除外,随着储存时间延长,丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关,因此不同食品加工方式和条件不同,其形成丙烯酰胺的量有很大不同,即使不同批次生产出的相同食品,其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上,从24个国家获得的2002-2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个,其中67.6%的数据来源于欧洲,21.9%来源于南美,8.9%的数据来源于亚洲,1.6%的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品,其中含量较高的三类食品是:高温加工的土豆制品(包括薯片、薯条等),平均含量为0.477 mg/kg,最高含量为5.312 mg/kg;咖啡及其类似制品,平均含量为0.509 mg/kg,最高含量为7.3 mg/kg;早餐谷物类食品,平均含量为0.313 mg/kg,最高含量为7.834 mg/kg;其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下,结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示,在监测的100余份样品中,丙烯酰胺含量为:薯类油炸食品,平均含量为0.78 mg/kg,最高含量为3.21 mg/kg;谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg,最高含量为0.66 mg/kg;谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg,最高含量为0.59 mg/kg;其它食品,如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看,我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

  • 甲酰胺检测

    大家有没有做过甲酰胺的检测,药典中其限度是0.022%,沸点200多度,而我的供试品浓度为50mg/ml,进了对照,发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度,降低分流比后甲酰胺峰形变差,峰高仍然小于定量限高度,大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法,谢谢

  • 【资料】超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量

    [size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东,马银海,张艳,彭永芳摘要:采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加10%的甲醇,于填充柱上分离,检测波长为216nm,在测定范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39%,平均回收率97.3%~101.3%,4min即可完成分析.方法简便,样品前处理简单,可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词:烟酰胺;超临界流体色谱;含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用,人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,有必要建立快速,稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法,该方法取得了较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。此外,毛细管电泳,胶束电动毛细管电泳,气/质联用等方法也用于它的含量测定.本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法,结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gihon Model SF3系统(英国),对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,CO2为超临界流体色谱纯.2 实验方法及结果分析2.1 色谱条件色谱柱cyano(5μm,4.6×250mm),柱温50℃,紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为216nm,进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器,流动相压力20MPa,流动相流速为2.0mL/min。2.2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时,其保留时间太长,且色谱峰拖尾严重;当在流动相中加人10%的甲醇后,其峰形大为改善,保留时间缩短;当流动相流速改变时,保留时间会有小的改变,但对峰形几乎没有影响。2.3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量,精称后用甲醇稀释成5~50μg/mL的标准溶液,取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次,记录其色谱图,以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=一351.6+147.7X,R=0.9998,可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2.4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积,以考查分析方法的精密度和样品的稳定性,在上述实验条件下,连续进样8次,烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11%,放置1d后的RSD为1.39%,表现出良好的精密度和稳定性。2.5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份,加人不同量的烟酰胺对照品,按样品测定项下的条件进样分析,计算其回收率,烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28%。2.6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片,碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min,用0.45μm滤膜过滤,适当稀释后在上述色谱条件下进样分析,以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时,烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求,且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品,结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后,直接进样分析,不需要复杂的前处理.3.3 结果通过测定回收率,精密度并考查其线性关系,表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量,能给出满意的结果.[参考文献][1] Hurtado S A,Nogues M T V,Pulido M I et a1.Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J].chromato A,1997,778:247.[2] Wills R B H,Shaw C G,Day W R.Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J].Chromatogr Sci.,1977,15:62.

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 饼干致癌物质丙烯酰胺?我有检测好助手!

    饼干致癌物质丙烯酰胺?我有检测好助手!

    [align=center][img=,600,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445071091_6921_932_3.jpg!w516x313.jpg[/img][/align]最近有关饼干中检测出致癌物质的事件甚嚣尘上,其中不乏无印良品这种大品牌,甚至连某明星的自有品牌也深陷其中。其中检测出的最主要的致癌物就是丙烯酰胺,含碳水化合物的食物在煎、炸、烘烤等高温加热过程中容易产生丙烯酰胺,目前国际上仅欧盟对食品中丙烯酰胺含量进行限定。但是作为一种存在致癌风险的物质,被检测出来的产品还是做了下架处理。作为当下热点检测,我们为大家推出检测丙烯酰胺的解决方案。我们先来看一下实验效果如何![b]适用范围[/b]食品中丙烯酰胺的测定方法(本实验采用饼干为样品)。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL甲醇,5mL水;上样:待净化液,收集;洗脱:2mL30%甲醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;合并上样液和洗脱液,并用30%甲醇水定容至5mL,并过0.22 μm有机滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm,3μm。流动相:甲醇:水(20:80);柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:210nm;流速:0.5mL/min。[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445149921_7077_932_3.png!w690x385.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图1.丙烯酰胺对照品2mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445213123_2604_932_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]图2.样品过C18E图谱[/align][color=#333333][/color][align=center][img=,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445239721_2227_932_3.png!w690x391.jpg[/img][/align][align=center]图3.样品加标10mg/kg 过C18E图谱[/align][align=center][img=,600,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445318583_7026_932_3.png!w690x113.jpg[/img][/align][align=center]表1:加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121445375923_513_932_3.jpg!w690x514.jpg[/img][/b][/align]

  • 化妆品中二甘醇和丙烯酰胺的测试求助

    各位前辈按化妆品行业标准QB/T 5411测试二甘醇,发现用的是饱和氯化钠来萃取过滤后进GC和GC/MS,按理说对仪器照成影响的应该,而且用水配的二甘醇标液发现还有很大的残留(500ppm,约30ppm左右),,后面饱和食盐水萃取加标不敢走仪器了,想申请这个方法的CMA和CNAS,感觉这个标准中的方法不好弄呢。按化妆品安全技术规范2015版本测试丙烯酰胺的话,其中离心后,取上清液,氮吹吹干,发现上清液是如何全部转移后氮吹的,然后提取液中有约0.2mL的水,氮吹吹不干哈,有没有办法 解决。不胜感激~

  • Nature:一种关键酶将薄荷来源的化合物转化成抗癌药物

    科学家们发现了一种酶能使得来源于薄荷中的一种化学物质成为一种抗癌药物长春花碱。这一发现开启了制造廉价和有效化学药物的道路。相关研究成果公布在11月22日Nature杂志上。 东英吉利大学Sarah O'Connor博士说:数千种化学品均来自环烯醚萜合酶的酶。战略性地利用这些环烯醚萜类化学品,可用于破坏蚜虫的繁殖周期,其在医学和农业上都有一定的运用价值。现在发现环烯醚萜合酶是马达加斯加长春花属植物抗癌成分长春新碱硫酸生成过程中的一个重要步骤。但长春碱产量处于非常低的水平,药物也有很多副作用。因此希望找到一种方法可以更低廉的生成一种化学结构物质,同时减少副作用。奥康纳O'Connor.博士说:我们需要确定更多的酶来分析这些酶在化合物生成过程中的作用。所有的环烯醚萜骨干由两个稠合环组成,科学家们一直在试图追查是什么维持了这个环系统。实验表明,环烯醚萜类是稠合环生成的关键性酶。 O'Connor和她的同事也将试图确定哪些酶催化Diels-Alder反应,以更好地理解环烯醚萜类合成酶如何作用的,有助合成新的药物化合物。(

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【转帖】薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量

    摘要 目的:建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法:固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5%CMC-Na(1:2.5)所制备的薄层板,展开剂为氯仿-甲醇(85:15),检测波长为λ=259 nm;扫描方式为单波长反射法锯齿扫描,光源氘灯,线性参数Sx=3,振幅为l0,背景校正:结果:此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78% ,RSD为0.36% ;其在5.3~53μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论:用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量,准确度高,重现性好,适合于快速检验。 关键词:黄皮酰胺;薄层扫描法;含量测定 黄皮酰胺(elausenamide,clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour.)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分,经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分,具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示,左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放,增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度,提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低;细胞外生理研究证明,左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明,左旋黄皮酰胺有促智作用,有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点,确定了实验条件,建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量,为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器:CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津);939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料:黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 偶氮甲酰胺检测的注意事项

    偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述  据媒体报道,市场上不少面粉中,都发现了偶氮甲酰胺的成分,而添加这种成分,主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂,主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺,2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用,“致癌”二字让公众毛骨悚然,一定程度上造成了社会恐慌。  事实上,偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂,在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里,偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。这说明,偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂,在一定范围内对人体无害,在规定的剂量下添加符合我国相关规定。  对于食品中偶氮甲酰胺的检测,目前国内还没有制定相关标准,本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法,在此提出与大家探讨。

  • 【求助】请教:取对照品溶液和供试品溶?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 【讨论】你有没有想过用聚酰胺刮板?

    两年前我做化学成分,主要是分离一些极性较小的物质主要手段就是硅胶制备薄层感受颇深,PTLC在分离小极性化合物绝对是一个很有效的方法一年前接触黄酮类成分这些成分在硅胶板上的成点性远不如聚酰胺薄膜可以说如果能进行制备聚酰胺薄层,肯定能很快拿到不少成分以前实验室一硕士曾经试过操作的话和硅胶铺板一样,用的是聚酰胺细分(目数不详),加CMC-Na溶液,比例同硅胶板结果失败了,板子一干就裂难道这条路真的行不通吗?欢迎广大分离同行探讨!(我在分离纯化萃取版已发帖,也希望听到薄层板的各位内行的观点,特开此贴)

  • 【求助】-求高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究这份资料

    高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究 选自《中国卫生检验杂志》2004 年12 月14 卷6 期 摘要:[目的]研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法,用于实际样品测定。[方法]用水提取食品中丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。[结果]方法检出限为10ng/g,回收率在80.0%~115.0%之间,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。[结论]该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。 关键词:丙烯酰胺;食品;高效液相色谱法;固相萃取技术 中图分类号:R155.5 作者:刘红河,陈春晓,柳其芳,何彩,刘小立 ------深圳市疾病预防控制中心,广东 518020 谁有这个文献资料亚,本人需要,请各位大家帮忙!!!!

  • 【原创】带你深入了解婴幼儿辅助食品中的丙烯酰胺

    1.丙烯酰胺简介 丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)是一种白色晶体物质,分子量为70.08,是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟,丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。 2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺。由于炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量(1μg/L)要高出500多倍。因此,认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。

  • 【转帖】卫生部:少吃油炸食品 减少丙烯酰胺潜在危害

    新华社北京7月8日专电(记者周婷玉)日前有媒体报道境外查出包括肯德基在内的一些快餐店炸油中含有致癌物丙烯酰胺。对此,卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人8日表示,我国2005年就已发布丙烯酰胺的危险性评估报告,居民应改变吃油炸和高脂肪食品的习惯,减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   卫生部发布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。   报告称,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。试验显示,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤。国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2类致癌物即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。   对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,如出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,但目前还没有充足证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。   报告中提醒,高温加工的淀粉类食品,如油炸薯片和油炸薯条等食物中丙烯酰胺含量较高,而我国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在潜在危害。   为减少丙烯酰胺对人体健康的危害,报告中还建议居民尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长,但又要保证做熟,以确保杀灭食品中的微生物,避免导致食源性疾病;同时还要平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜。

  • 【分享】EFSA成功降低了食品中丙烯酰胺的限制

    丙烯酰胺是淀粉类食物在经过油炸、烘烤等高温烹调过程中容易产生的一种典型化学物质。2005年,欧洲食品安全局(EFSA)发布报告称,食品中存在的丙烯酰胺可能会对人体健康造成风险,该物质具有一定的致癌性和基因毒性。两年后的2007年,EFSA发布了20个欧盟成员国以及挪威的年度丙烯酰胺监测方案,2007、2008和2009年新收集到的数据分别为3350、3728和3287份。EFSA表示将2007年的数据与2009年相比,只有薄脆饼干、婴儿饼干和姜饼这三类食品中的丙烯酰胺含量有所下降。但是同时发现,经过三年的监测,脆皮面包和速溶咖啡中丙烯酰胺含量呈现增加的趋势。而在其他六大类的食品则没有变化。丙烯酰胺平均含量水平最高的是炸薯条和用菊苣或谷物制作的咖啡味咖啡替代物饮料。在监测的10类食品中,丙烯酰胺的含量界限为软面包中37微克/千克至咖啡替代饮料中的1504微克/千克。食品安全监管机构称,由欧盟食品饮料工业联盟(CIAA )运行的“acrylamide toolbox”检测计划到目前为止限制了食品加工行业中丙烯酰胺的使用,但是成果有限。EFSA专家表示,三年时间并不能完全采取不同的手段对所有食品中丙烯酰胺的使用趋势做出总结,这需要在以后的工作中采纳更多的数据,并采取更合理的取样方式。

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