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艾司西酞普兰相关化合物

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  • 普兰德真空泵的一次“绿色革命”——访普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思
    仪器信息网讯 2021年4月22日,中国科学仪器行业 “达沃斯论坛”第十五届中国科学仪器发展年会(ACCSI2021)在无锡盛大开幕,吸引了1400位各界代表参会。普兰德(上海)贸易有限公司作为知名科学仪器企业参加本次年会。在同期举办的“2020年度仪器及检测3i奖颁奖盛典”上,普兰德旗下VACUUBRAND品牌最新推出的VACUUPURE 10C实验室螺杆泵荣获 “2020科学仪器行业绿色仪器”称号,受到场内外用户的广泛关注。会议期间,仪器信息网采访了普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思,就普兰德实验室真空产品的技术发展及市场推广等方面进行了深入交流。颁奖嘉宾(左):中国电子节能技术协会副理事长王锦兵、获奖代表(右):普兰德(上海)贸易有限公司产品经理张婉思仪器信息网:普兰德近两年来在实验室真空领域主要力推哪些系列的产品?有哪些新产品或新的解决方案推出?张婉思:普兰德上海是德国BRAND集团在中国的子公司,其在实验室真空领域的产品线品牌为VACUUBRAND,主推的产品系列主要有四大类,分别是耐腐蚀化学隔膜泵系列、旋片泵和杂交泵系列、无油螺杆泵系列以及真空表和真空控制器系列。除此之外,我们还提供实验室局域真空网方案、真空吸液系统以及相关的零配件等。VACUUBRAND致力于做实验室真空科技的创新先锋。据我所知,上世纪80年代,VACUUBRAND首家在市场上推出化学耐腐蚀隔膜泵,而到了90年代,VACUUBRAND也是第一家在市场上推出化学真空系统和变频泵产品的企业。自我16年加入普兰德至今,亲自见证了VACUUBRAND最近的两次技术革新,一次是2018年全新升级的SELECT真空控制器系列,新的控制器在用户友好度方面做了全新升级,个性化应用的创建,数据存储、系统集成和远程控制都更加智能化,操作更便捷,更加贴合年轻科研工作者的操作习惯。另一次就是2020年底推出的VACUUPURE 10C无油螺杆泵,这款产品在实验室真空领域可以称得上是独一无二,也就是本次绿色仪器的获奖产品。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网:此次获奖的新产品VACUUPURE 10C实验室螺杆泵的主要特色有哪些?主要针对哪些具体应用?其绿色节能之处主要体现在哪里?张婉思:VACUUPURE 10C的设计主旨是“Pure Vacuum nothing else”,它的特色非常鲜明,主要包括以下四点:首先是秉承VACUUBRAND产品的一贯优势,即耐化学腐蚀;其次是压力更低,从常压到10-3mbar的粗真空和中真空范围内,均可连续运行;第三是其独特的磁性驱动方式结合悬臂式螺杆设计塑造了它100%无油和无磨损和运行方式;第四是无磨损运行的原理使其内部没有易损件。VACUUBRAND经典隔膜泵产品是在实验室粗真空领域替代水泵解决客户的痛点问题,而这款新产品则是在实验室中真空领域解决客户使用油泵或其他类型机械泵所遇到的困扰。它的应用领域非常广泛,比如化学应用方向的减压反应过程、减压蒸馏提纯浓缩过程、真空干燥等;物理材料方向的真空镀膜、掺杂沉积过程;质谱电镜等精密分析仪器高真空系统的前级泵;生物方向的冷冻干燥等。VACUUPURE 10C的绿色节能主要体现在这几个方面:首先是100%干式无油,运行过程中不需要消耗任何介质,因此也不会产生或排放废弃介质,直接降低用户在废弃物方面的能耗。其次是它的无摩擦运行,相对于目前实验室中真空领域的油泵技术,它不会因为倒吸或返油等污染用户的实验过程,而相对于罗茨泵、涡轮泵等机械泵,它没有摩擦,不会产生颗粒性污染物影响实验过程和结果,因此可以使用户的实验过程和结果更加洁净,提高实验成功率和产品纯度,相应地节省了失败实验过程中对于试剂、耗材等能源的消耗。另一点则是这款泵独特的设计原理和再生模式,使它对化学蒸汽的耐受性很强,可以长时间无磨损运行,因此可以提供长期稳定高效的工作压力,有效地缩短用户单次实验的时间,提高实验的重复率,大量节省了用户的时间和精力。最后,正如以上所说,这款泵无油,不需要像油泵一样经常换油,且没有任何易损件,可以长时间稳定运行,大大降低了维护频率,且依据VACUUBRAND一贯以来对品质和质量的严格追求,这款产品的使用周期预计会比较久,我们经常看到客户实验室堆砌着很多用坏的油泵,从对损耗设备更换的时间和精力,以及用户实验室空间的占据这点来看,这也是它节能的一个体现。VACUUPURE 10C 无油螺杆泵仪器信息网:请问VACUUPURE 10C螺杆泵发布之后的市场反应如何?有哪些重要的用户反馈?张婉思:市场反馈非常好,这款产品从2020年11月发布至今收到了很多来自用户的试用申请,目前公司的投放样机处于不够用的状态。这款泵能够切实解决客户实际使用中的一些痛点 ,尤其是在耐腐蚀和洁净无油方面的评价特别高。譬如,我们有一位做减压蒸馏实验的用户,由于实验过程中涉及酸性介质,基本上两天就会用坏一台油泵,这款泵解决了客户实验过程中多年来存在的困扰,因此客户对于其耐化学腐蚀这点的评价非常高。另一位用户是做生物疫苗方面的,主要用这款泵搭配中试型冻干机,由于其工作区域属于洁净区,对油泵产生的油污非常介意,因此他在试用这款产品时对干式无油及洁净度方面的评价很高。 最后,张婉思提到,在国家政策(比如碳中和等)的驱动引领下,仪器行业正朝着更加环保节能的方向发展,而用户对于设备的操作便捷性、智能性和环保的要求也越来越高,VACUUBRAND在实验室真空领域也会不断地关注市场变化,希望给用户带来更好的实验室真空解决方案。从左到右分别为:曹阳(普兰德销售经理,负责苏南地区销售),王兴龙(普兰德销售经理,负责南区大区销售),张婉思(普兰德产品经理),许晶晶(普兰德市场经理)
  • 原子能院建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台
    近日,原子能院放射化学研究所建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台,并取得重要研究进展。该平台是具有世界领先水平的兼具样品制备、精确光谱测定与计算、结构和性能研究的锕系化合物与材料研究设施,提升了我国锕系化合物的基础研究能力和水平,为锕系化合物的后续相关基础和应用研究奠定了坚实基础。低温光谱测定平台锕系元素(不包含钍)化合物具有丰富的电子能级光谱和相关的振动能级耦合光谱,对这些光谱进行精确测定,可为锕系浓度分析、化合物表征、配位研究以及反应性能等相关应用科学研究提供关键信息。然而受到温度展宽效应的影响,锕系化合物的光谱在常温情况下会呈现较宽的谱峰,形成较大重叠,无法提供精细的能级信息。相比于常温状态,温度展宽效应在低温状态下可被消除,谱峰将分裂成锐利的谱线,由此可有效区分光谱中的电子能级和振动能级,并与相关的物化性能明确关联。为此,放射化学研究所项目团队克服了洁净室改造、仪器调试、疫情影响等困难,成功建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台。该平台采用闭式液氦循环,可将锕系化合物样品降温到3.3K(开尔文)的低温;以窄线宽激光器作为光源、高分辨光谱仪作为探测器,可精细测定化合物的光谱;通过集成设计,实现了对同一低温样品进行荧光光谱及寿命、吸收光谱和拉曼光谱的测定,并建立了针对相关光源和探测器校准、仪器信号同步以及大量实验数据的独特处理方法。通过测定代表性铀酰化合物的低温吸收与荧光光谱,项目团队确定了电子跃迁与振动能级的相互耦合,并拓展了锕系元素激发态计算方法,阐明了锕系离子f-f(电子壳层)电子跃迁与锕酰离子振动耦合的理论机制。在此基础上,项目团队还通过在计算中引入一阶微扰方法,成功得出与电子跃迁能级耦合的不同振动能级。 基于院长期基础研究专项,原子能院培养了一批优秀青年人才,形成了一支专业的锕系化合物实验与理论基础研究团队。未来,项目团队将依托平台持续开展锕系化合物光谱能级测定及应用基础前沿研究。
  • 普兰德中国市场发展策略浅析——访普兰德(上海)贸易有限公司总经理张清蕾女士
    1949年,Mr. Brand博士以自己名字创办公司,自此开始生产销售BRAND品牌实验室仪器/耗材;1967年,BRAND成立了真空部门,开始生产真空泵;1985年,该真空部门独立成为VACUUBRAND公司,专注提供隔膜泵、旋片泵、小型实验室真空系统及真空测控系统等产品。  20世纪90年代,BRAND与VACUUBRAND通过代理商进入了中国市场,时至今日已拥有大批长达20多年的中国老用户。随着中国市场业务量的增大,考虑到技术支持与客户服务需求情况,BRAND与VACUUBRAND于2009年在中国上海共同成立了普兰德(上海)贸易有限公司(以下简称:普兰德)。  2013年10月,已在实验室仪器/耗材行业奋斗20年的张清蕾女士加入普兰德担任总经理。一年后的今天,仪器信息网编辑(以下简称:Instrument)采访了张清蕾女士,请她介绍了普兰德的产品优势、中国市场发展情况、未来的市场期望与规划。普兰德(上海)贸易公司总经理张清蕾女士  两大品牌业务&ldquo 三七分&rdquo ,中国市场增速达两位数以上  Instrument:请介绍一下普兰德现有的产品架构及其各自贡献的市场份额、行业地位?  张清蕾:普兰德现拥有两个品牌&mdash &mdash BRAND和VACUUBRAND,其中BRAND产品主要分为移液产品、量具和生命科学耗材3部分,VACUUBRAND则以真空泵产品为主。就目前而言,BRAND产品业绩贡献约占70%,VACUUBRAND产品业绩占比在30%左右。  BRAND移液产品(瓶口分液器、移液器、电子滴定器等)与量具(容量瓶、滴管、量筒等)的质量与精准度在用户中有口皆碑,其中瓶口分液器,电子滴定器以及玻璃量具在市场中占有主导地位;而生命科学耗材是我们近年来慢慢发展起来的新业务,在欧洲、美国市场已处于比较领先的地位,在中国市场则属于快速增长期,目前基本处于翻倍增长的状态。VACUUBRAND真空泵产品在中国市场中同样处于领先的地位, 特别是化学隔膜泵,从产品的设计以及材料的选择上,是目前市场上耐腐蚀性能及稳定性最好的无油隔膜泵,目前一部分中国客户在90年代初购买的VACUUBRAND泵还在良好地运行 。  Instrument:目前,中国市场在普兰德全球市场中处于一个什么样的战略地位?  张清蕾:中国市场是普兰德全球市场中增速最快的市场,增速可以达到两位数以上,自2009年成立至2013年年底,普兰德中国市场业绩已经翻了两番。相比而言,欧美市场比较成熟稳定。  产品优势:原装进口+含税仓库,价格不打亲情牌  Instrument:实验室仪器/耗材行业竞争十分激烈,普兰德的产品如何从中脱颖而出?  张清蕾:产品的质量是基础,普兰德全部产品都是德国原装进口。德国BRAND以精准度著名, 我们的德国工厂具有DAkkS认证资质, 是全球小体积计量的领导者;我们在德国工厂有超过3200平方米的洁净车间,用于生产生命科学类产品;德国VACCUBRAND真空泵的零部件都是我们德国工厂自己加工生产,并且在出厂前经过了严格的测试。这些都给普兰德产品质量的稳定性提供了保证。普兰德的产品经得起时间考验,我们通过时间已经累积了很好的用户口碑与很高的用户忠实度。  其次,顺畅的物流和服务也有保证,客户等得及仪器,却等不及耗材。为此,普兰德两年前在上海松江区设立了一个含税仓库,现货率达90%以上,这是我们能够为客户提供及时完善服务的重要原因之一,也是支持普兰德在中国快速发展的关键因素之一。  Instrument:普兰德的产品未来有无可能实现中国本土化生产?  张清蕾:普兰德的产品始终定位于中高端市场,并且以德国总部对质量的高精准要求以及进口零部件的成本问题,即便普兰德把生产线转到中国进行本土化生产,成本方面也不会有大幅的降低。为了保证产品质量一贯的稳定性,普兰德应该不会在价格方面特意去打亲情牌。因此,我认为普兰德在5年,甚至10年内应该没有中国本土化生产的需求。  新官上任两手抓,顺应市场趋势制定产品策略  Instrument:自加入普兰德至今,您主要做了哪些工作?对过去一年普兰德的市场表现是否满意?  张清蕾:在过去一年,普兰德在市场宣传方面变得更加活跃,包括线上和线下。我们参加了很多国内知名的大型专业展会和学术会议,策划了一些特殊的用户服务活动,例如某用户实验室免费维护日,鼓励员工自发去和用户沟通交流。在线上推广方面, 我们和一些知名网站合作,共同策划产品推广及促销活动,这也是我们在未来几年内会加强更多投入的方面。  除了品牌建设方面,我还特别注重团队建设。最近普兰德上海团队新增加了一位技术支持工程师和一位销售服务工程师,同时我们还将在北方地区增加相应人员。另外,或者外聘讲师,或者外派培训,我在员工培训方面系统增加了很多与工作相关的培训课程。  我对普兰德这一年的市场表现还是很满意的。每年的第四季度都是销售旺季,如果今年的第四季度能维持目前现状,普兰德基本实现了德国总部对中国市场设定的目标&mdash &mdash 两位数增长。  Instrument:接下来您对普兰德的中国市场有什么样的期望与规划?  张清蕾:近两年受国内经济等影响,中国实验室仪器/耗材市场规模增长速度有些放缓,但仍处于增长状态,我相信经过几年的调整,这个行业仍将有巨大的发展潜力和空间。  目前,实验室用户并不满足于你能提供一款好产品,而是需要你能提供一个适合他的解决方案,这是目前实验室仪器/耗材市场的一个发展趋势,我们将会按照这种趋势去制定相应的策略以保持产品的领先地位。另外,我认为中国的生命科学耗材市场潜力是巨大的,所以普兰德会相应在员工规模、市场宣传、代理商方面增加投入。  在未来的几年中, 我们将进一步细分市场,除了继续在目前重点市场的投入之外,还会关注新兴市场,比如环保,能源等。同时,配合国家政策的宏观调控,食品药品检测资源的整合和日渐开放的第三方检测市场也将是我们持续的关注点。另外,我们会借鉴一些国际市场的成功案例,比如矿业行业的应用,将成功的经验分享给中国用户。接下来,我们将会增加与目前代理商的合作,共同开发这些市场。编辑:刘玉兰  张清蕾女士个人简介:  1994年 毕业于上海科技大学生物化学系  1994~1995年 任五洲药厂技术员  1995~2005年 任梅特勒-托利多公司项目经理  2005~2010年 任瑞士步琪公司中国区市场部经理  2010~2013年 任通用电气医疗生命科学 全球产品经理  2013年至今 任普兰德公司总经理
  • ToF-SIMS助力我国科学家在铂类抗癌化合物分子作用机制研究方面取得进展
    金属抗肿瘤药物损伤DNA会导致一系列细胞应激反应,其中最直接的就是多种核蛋白对DNA损伤的识别和结合,因此探索DNA结合蛋白对药物抗癌活性的调控作用具有重要意义。中国科学院化学研究所研究员汪福意团队利用功能化纳米金作为亲合富集工具,应用基于质谱的蛋白质组学研究方法,从肿瘤细胞裂解液中富集、捕获和定性、定量鉴定了特异性结合铂类抗癌药物交联损伤DNA的蛋白质(J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 2948-2951 Anal. Chem. 2019, 91, 6035-6042)。研究发现,人源细胞核蛋白阳性共激活因子PC4特异性识别反铂类抗癌化合物(trans-PtTz)交联损伤DNA,在反铂损伤DNA的细胞应答过程中可能起到重要的调控作用。   近年来,研究人员利用飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)成像技术在单细胞水平上研究了铂类抗肿瘤化合物的亚细胞分布以及其与生物靶分子的相互识别和相互作用,原位观察到细胞内高迁移率族蛋白HMGB1与顺铂损伤DNA的特异性结合(Anal. Chem. 2020, 92, 15517-15525),并且首次发现顺铂损伤DNA阻碍关键转录因子Smad3与DNA的结合并抑制Smad3的转录活性(Chem. Sci. 2021, 12, 5419-5429)。   近日,该团队和山东中医药大学教授王世军合作,通过质谱定量蛋白质组学分析方法,研究发现一种G-四链体诱导和稳定剂吡啶骈他叮(PDS)可以显著下调HeLa宫颈癌细胞中PC4蛋白的表达,同时显著增强反铂配合物trans-PtTz的抗肿瘤活性。结合前期研究结果,研究人员利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)定量分析和ToF-SIMS成像分析(图1)进一步表明,PC4与反铂损伤DNA的特异性识别和结合可能启动细胞对铂损伤的修复,从而降低反铂配合物的抗肿瘤活性;PDS可以通过下调PC4表达,抑制铂损伤DNA的修复,显著提升细胞中铂的积累,这可能是其增强反铂抗肿瘤活性的主要原因(图2)。该成果为构建具有更强抗癌活性的新型金属抗肿瘤药物提供了新思路。相关研究成果发表在Nucleic Acids Research上。 图1 应用ToF-SIMS进行通量细胞成像,结合区域定量统计分析方法发现,PDS预处理后的HeLa细胞内铂累积量显著上升。图2 PDS下调trans-PtTz损伤DNA特异性结合蛋白PC4的表达,抑制DNA损伤的修复,显著增强反铂配合物的抗肿瘤活性。
  • 沃特世科技举办极性化合物分析网络讲座
    色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案    仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展,色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物,waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座,她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。  宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关,Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术,在增强极性化合物保留能力的同时,维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。  Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力,可以采用纯水为流动相,最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率,使得样品更容易与残留硅羟基相互作用,也起到增加样品保留的效果。图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶  随后,宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低,可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱,是正相色谱的一个“变种”,它避免了使用与水不相容的有机溶剂,流动相中含有水,又称“水相正相色谱”。  HILIC模式的三大优势在于:1、与反相色谱互补,可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应,增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量,通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相,HILIC模式不需要挥干和复溶,可以采用直接进样。  HILIC模式的保留机理,是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配,带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用,在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度,并总结到随着溶剂极性的减弱,化合物的保留是在增加的。图 HILIC模式的保留机理  同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱,在PH为5.5的条件下,进样2000针后,Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好,硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性  在将近1个小时的讲座之后,仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节,与会者踊跃提出问题,宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。
  • 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析
    Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛  时间:2010年9月17日  地点:上海新国际博览中心W2号馆,W2-M2会议室  主办单位:德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室  演讲嘉宾:Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello  参会方式:免费注册参会  会议网址:http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html  该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外,课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍,主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下,我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具,以及该方法在各种生物分析中的广泛应用,如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。  2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)  时间:2010年9月15日-17日  地点:上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号), W1-W2馆  更多同期活动:  第五届上海国际分析化学研讨会  “蛋白质组学与疾病”专题研讨会  色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析  FDA/EU认证:实验室质量控制  样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析  代谢组学在生物技术和生命科学上的进展  展商技术交流会  主办方联系方式:  慕尼黑展览(上海)有限公司  赵晨光 洪燕  电话:86-21-2020 5500  传真:86-21 2020 5688  邮箱:zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com  网站:www.a-c.cn
  • 【实验视频】使用nanoDSF技术进行片段化合物库筛选
    实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD),是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术(NMR)、X-射线单晶衍射(X-ray)以及热迁移分析(TSA) 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段,之后基于其结构信息对活性片段进行优化,进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时,NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd,但其缺点为只能检测比较小的蛋白,且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体,并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外,这两种方法都需要非常昂贵的设备,通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA(Thermal shift assay)通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选,其检测速度快,实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所(NKI)的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗~12ml蛋白,仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响,本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol,研究人员对三种蛋白(癌症高表达蛋白 Hec1,单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5)进行了DSi-Poised library(768个片段)的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势:1样品消耗量低,要比其他方法少几个数量级2除Tm外,还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法,染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外,Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射(DLS),静态光散射(SLS)和背反射(Backreflection)模块,只需要10μl样品就可以完成均一性,热稳定性,胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案,便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所(NKI)成立于1913年,是荷兰唯一的专业癌症中心,一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹,提供荷兰国内最佳的癌症治疗,并曾推动了多项科学突破。(图片来源百度)[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
    制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化,天然产物制备,代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统,以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号,在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集,得到含有目标产物的溶液,后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而,相对于前期的制备纯化工作,目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是,由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响,在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,随着溶剂的逐渐去除,剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时,化合物结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成(图1)。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统(左)和回收系统(右) 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统,可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响,实验证明可以适合大多数化合物的处理;样品回收过程是针对每个样品的独立过程,减少转移操作,避免了相互污染的产生;待制备样品被捕集的同时,馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除,不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂,最终得到高纯度的化合物粉末,平均回收率在90%以上。基于以上特点,C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情,请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 普兰德正式成为中国化学会团体成员
    p  2018年3月21日起,普兰德(上海)贸易有限公司正式加入中国化学会,成为中国化学会团体会员。今后,普兰德(上海)贸易有限公司与中国化学会将在学术交流、科技评价、决策咨询、人才举荐、表彰奖励等领域开展合作,共同为中国的化学发展做出贡献。同时,普兰德(上海)贸易有限公司也希望以中国化学会为平台,参加中国化学会组织的有关于有机化学,分析化学以及生物化学相关的活动。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/5f4cb19d-a531-4ec1-95ad-f71152448fa8.jpg" title="1.png"//pp  普兰德(上海)贸易有限公司(兰德(上海)贸易有限公司成立于2009年7月份,是BRAND GMBH + CO KG和VACUUBRAND GMBH + CO KG在中国的分公司。/pp  BRAND GMBH + CO KG的总部位于德国韦特海姆(Wertheim),是拥有60年历史的企业。公司以其卓越的品质与价值在实验室设装制造领域建立了良好的声誉。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求;BRAND坚持供应经典的容具,无论是玻璃制品还是塑料制品,还有临床实验用产品,满足临床实验室及各种通用实验室的应用需求。/pp  VACUUBRAND GMBH + CO KG的总部也位于德国韦特海姆(Wertheim),在真空泵制造领域具有超过45年的历史,,具有丰富的设计及制造真空泵的经验。公司致力于新技术的不断拓展,使产品具有最完备性能及最佳性价比。我们提供一系列独特的以客户为导向的实验室级真空泵、真空规/控制器,可应用于粗真空及中真空领域。产品线包括旋叶泵、隔膜泵、化学防腐泵组、化学防腐隔膜泵、真空计、真空控制器、真空阀及配件和VACUU· LAN® 真空系统。/p
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 分子束外延占主流——共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备盘点
    随着半导体市场,,特别是化合物半导体市场的逐步开放和增长,作为化合物半导体研发中相关材料制备的关键仪器,MBE、MOCVD等薄膜沉积与外延设备的市场也在逐年增长和扩大中,不论是海外品牌还是国产品牌,近几年的市场规模都在逐年扩大。由于高校的管理模式及制度,这些仪器设备大多养在“深闺”,大量科研资源潜能没有得到充分发挥。为解决这个问题并加速释放科技创新的动能,中央及各级政府在近几年来制订颁布了关于科学仪器、科研数据等科技资源的共享与平台建设文件。2021年1月22日,科技部和财政部联合发布《科技部 财政部关于开展2021年度国家科技基础条件资源调查工作的通知(国科发基〔2020〕342号)》,全国众多高校和科研院所将各种科学仪器上传共享。其中,对化合物半导体薄膜沉积与外延设备的统计分析或可一定程度反映科研领域相关仪器的市场信息(注:本文搜集信息来源于重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台,部分仪器品牌信息不全则根据型号等信息补全,不完全统计分析仅供读者参考)。共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布北京市共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布本次统计,共涉及化合物半导体薄膜沉积与外延设备的总数量为184台,涉及23省(直辖市/自治区),73家单位。其中,北京市共享设备数量最多达64台,占比35%,涉及14所高校院所,北京如此高的占比主要是由于其科研院所较多,产品也主要用于科研领域。共享仪器平台主要来自科研用户上传并服务于科研用户,也因此该类仪器设备主要分布于科研院所众多的北京市。从北京市的分布情况来看,其主要分布于高校集中的海淀区,该地区共有60台共享设备。化合物半导体材料制备设备主要有MBE和MOCVD。从统计中可以看出,MBE在科研领域中的占比较大,高达73%,MOCVD占比为21%。MBE由于其外延生长时间长,大批量生产性差,对真空条件要求高,目前还无法大规模用于工业化生产中,又由于其可原位观察单晶薄膜的生长过程等优势,主要用于进行生长机制的研究,图中比例仅代表科研领域中的分布情况。虽然MBE成膜质量好,但生产效率低,因此在工业领域中,MOCVD占据主流。不过近年来,众多厂商和科研人员一直在致力于MBE技术的产业化,信息显示,北京意莎普科技发展中心有限公司近年来在推进MBE分子束外延片研发及产业化建设项目。还有知情人士称,深圳地区有人做相关产业化,一次性买入几十台MBE,做2寸的晶圆,做出来多少,就有人收多少。相关仪器设备所属学科领域分布从仪器所属学科领域分布可以看出,这些仪器设备主要用于物理学和材料科学研究,占比分别为36%和32%。需要注意的是,以上统计存在交叉分布的情况,即该仪器同时属于多类学科领域,实际上材料科学和物理学研究具有很大的重合度。化合物半导体薄膜沉积与外延设备TOP5品牌MOCVD设备中Aixtron占比那么这些仪器主要有哪些品牌呢?整体来看,化合物半导体薄膜沉积与外延设备中,沈阳科仪、Aixtron和Omicron占比最高,其中沈阳科仪MBE和MOCVD产品均有涉及,Aixtron则聚焦MOCVD设备,Omicron聚焦MBE产品。MBE产品的品牌占比可参考【这类仪器本土品牌在崛起——全国共享MBE盘点】。进一步统计分析了MOCVD的品牌构成,发现MOCVD主要以德国Aixtron的产品为主,占比高达49%。需要注意的是德国Aixtron集团在英国有子品牌Thomas Swan,本次统计未归入Aixtron中。Aixtron是一家总部位于德国的欧洲技术公司,专门为半导体行业的客户制造金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备。2016年10月,中国福建大芯片投资基金LP希望收购Aixtron,但德国经济部撤回了对该收购的批准。Axitron与SemiLEDs在2009年5月就合作开发出6寸蓝光LED芯片,在6x6寸AIX 2800G4 HT MOCVD反应炉的结构上,产量增加约30%(相较于传统42x2-inch的架构),不但均匀性较好,也减少了边缘效应。不过就现阶段而言,大多数的困难仍然在于6寸的基板价格偏高与外延片切割技术的挑战。AIXTRON公司最先进的独特的行星转盘技术应用在大型G4 2800HT 42*2”以及Thomas Swan(1999年被AIXTRON收购) CCS Crius 30*2” MOCVD系统,使得Aixtron的MOCVD设备被公认为世界上技术和商业价值最完美的结合。设备品牌所属国家分布那么这些仪器主要来自于哪些国家呢?统计结果表明,此类产品以德国品牌居多,占比达32%,其次为国产品牌,可以看出中国产品正在崛起。本次统计主要涉及牛津、Aixtron、Thomas Swan、沈阳科仪、Emcore、中科宏微、Veeco、Omicron、TSST、SPECS、MBE-Komponenten GmbH、DCA、VG、Unisoku、SVTA、国成仪器、RIBER、Neocera、大连齐维科、上海实路、KurJ.Lesker、青岛精诚华旗、湖南顶立、EPGRESS等品牌。
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1.Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 普兰德携重磅新产品亮相慕尼黑上海分析生化展——访普兰德(上海)贸易有限公司总经理全智勇
    p  2020年11月16日-18日,第十届慕尼黑上海分析生化展(analytica China)在上海新国际博览中心盛大开幕,本次展会汇集上千家参展企业和合作单位,吸引了来自不同领域的专业听众前来参会。展会期间,仪器信息网采访了普兰德(上海)贸易有限公司总经理全智勇,就公司今年的发展情况,以及本次展会的参展情况进行了介绍。/pp  2020年上半年,受到新冠肺炎疫情影响,普兰德化学和高校领域业务发展几乎阻滞,但检验领域业务大幅增长,总体业务保持稳定增长。下半年,随着新冠疫情在中国得到有效控制,普兰德各产品线业务运营重新恢复正常 ,线上、线下,以及与用户之间的互动活动也将重新开启。/pp  本次展会上,普兰德带来了多款重量级的新产品,其中包括去年年底推出的市场首款触屏控制连续分液器Handystep touch,今年4月份推出的新一代手动移液器Transferpette S,以及本次展会上首次推出的VACUU· PURE 10C干湿泵。据介绍,这款干湿泵是一款革命性的心产品,可提供从常压至10sup-3/supmbar的真空范围,独特的工作原理使转轴可以无接触旋转,可实现真正的无油无损耗,尤其适用于需要干燥和完全无油的应用。/pp  针对新产品各自的特点和适用性,普兰德还将在线上、线下开展多种新品推广活动,包括新品试用活动,从而可以让客户更直观地感受普兰德产品所带来工作效率的提升。/pp  更多精彩内容,请点击视频查看:/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7DF8BBAAC94EEDA69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptbr//p
  • 日本团队合成较高性能质子导电性化合物
    据九州大学官网报道,该校山崎仁丈教授等开发出了能预测质子传导性电解质材料的人工智能(AI)模型,然后仅通过一次实验就发现了较高性能的新型质子导电性电解质。这是将实验研究和数据科学相互融合基础上获得的一项成果。  该团队一直致力于固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质材料研究,并将目标聚焦于在350—450℃下工作的质子导电性钙钛矿氧化物。以往他们已了解到要使金属氧化物表达出质子导电性,必须将该构成物质的一部分元素置换为受主元素,以形成δ氧气缺陷,从而引发质子导入反应。此次研究中,研究小组以置换受主元素的钙钛矿氧化物为对象,合成22种钙钛矿氧化物并收集了高精度的质子浓度数据,结合从其他论文中收集的数据,形成了65种钙钛矿氧化物的761个数据,并交给AI进行学习。然后通过变换化合物成分组合,预测了8613种材料的特性,形成材料特性“地图”,根据“地图”指引即通过实验一次合成质子导电性能较高的锶、锡、氧化钪化合物SrSn0.8Sc0.2O3-δ。相关论文在线发表于美国化学会杂志《ACS Energy Letters》。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 前方高能!岛津全氟化合物多重解决方案强势来袭
    全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一,包括全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸盐(PFOA)等。全氟化合物极难降解,容易在环境中长期存在,对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布,并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案,以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置:Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年,岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法,包括8种传统PFASs,8种长碳链PFCAs,40种新型PFASs,针对氟化工生产企业环境样本(灰尘、废水)中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年,岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库,帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点:1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一,无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换,系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理,直接进样分析6. 进样体积灵活设定,无论进样量小还是大,可轻松应对,且最大进样量可达25mL。推荐配置①:LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩,直接上样1 ml,线性低点为0.2/0.5 ng/L,相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②:LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理,1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml,线性低点为0.5 ng/L【直接进样+LCMS/MS】方案推荐配置①:直接进样+Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 无需浓缩,可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序,即可测定主要的 PFAS。推荐配置②:直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制,双流路无缝切换,进一步提高检测通量;★ 无需浓缩,5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案,也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施,岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务,共同推动新污染物研究的深入发展,保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据,仅供参考。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 超高效液相色谱串联质谱法测试20种全氟烷基类化合物测定
    全氟烷基类化合物(PFAS)是一类人造化学物质,是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等,自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度, PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性,是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18(2.1×150mm,1.8μm)。流动相:A相:5mmol/L乙酸铵水溶液;B相:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL;梯度洗脱程序见下表:✓质谱条件电离模式:ESI-;毛细管电压:1KV;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速:900L/H;锥孔气流速:100L/H;离子源温度:100℃。✓谱图和数据(1)20种混标中各目标物定量离子图(2)20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数:
  • “走进普兰德产品世界”---五洲东方公司系列有奖问答六
    五洲东方公司系列有奖问答六-&ldquo 走进普兰德产品世界&rdquo 活动开始啦!全部回答正确者即可获得由五洲东方公司提供的精美奖品一份。熟悉实验方法的网友不要犹豫了,快来参加吧!  活动开始时间:  2012年6月1日。  活动奖励:  前60位全部答全答对的网友将获得&mdash &mdash 30元联通电子充值卡。  答题规则如下:  1、我们会提供参考文章,您可以阅读完文章后答题。  2、本次试题共10题,1-10题都必须答全。  3、点击下载试题,填写完整后,您可以:  1)将问卷邮件至g.y_liu@ostc.com.cn。  2)将问卷邮寄至北京五洲东方公司(&ldquo 北京市海淀区北四环中路265号中汽大厦7层&rdquo ,邮编:100083,刘广宇收)。  3)将问卷发送至QQ:179260946。  奖品发放:  1、收到问卷经审核后,将发放精美奖品。  2、活动结束后第二天,将发放幸运奖品。  为了保证奖品能顺利邮寄到您的手中,请填写详细地址。  活动咨询电话:400-011-3699  活动详情:http://www.bioon.com.cn/campaign/campaign_show.php?id=43380  请关注下期有奖问答活动:  &ldquo 体验普兰德移液器&rdquo ---五洲东方公司系列有奖问答七  所有活动信息请关注五洲东方官方网站www.ostc.com.cn首页公告栏。  感谢您的参与!
  • 上海有机化学所郭寅龙团队最新成果:实现常压有机化合物的指纹图谱质谱分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 以 ESI 为代表的大气压离子化技术(API)产生以来,质谱技术与许多分离技术的联用日渐成熟,在环境监测、药物研发、法医鉴定、组学研究等诸多领域发挥出越来越重要的作用。但是与需高真空环境的经典离子源如电子电离源(EI)相比,API用于质谱定性分析存在明显缺陷。这主要是由于API离子源往往基于软离子化机理,化合物经软电离过程得到的多为偶电子离子,很难得到奇电子离子;常压离子化过程能量有限,得到化合物的碎片很少,不能获得丰富的“指纹“信息,无法全面地反映出目标化合物的结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "目前已有的质谱解离技术或碎裂模式局限(如碰撞诱导解离往往发生中性丢失)或无法与API进行方便联用(如电子捕获解离和高能诱导裂解需要高真空仪器环境),因此,API用于质谱定性分析的缺陷并没有得到根本性的解决和弥补。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "近日,strong中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙课题组发展了一种基于电弧等离子体的新型质谱解离(APD)技术/strong,使大气压环境下有机化合物分子的指纹图谱质谱分析得以实现,很好地弥补了上述缺陷。电弧放电产生的热等离子体同时具备高温、高能和特殊的化学反应性能,对分析物实现离子化的同时还伴随明显的碎裂现象。span style="text-indent: 2em "这种基于电弧等离子体的解离装置(APD)利用施加有约20千伏高压的两个电极,即可很方便地在常压环境下产生稳定的电弧等离子体。APD引起的化合物碎裂包含电荷诱导、自由基诱导以及等离子体独特的化学反应性诱导的断裂,可同时产生大量奇、偶电子碎片离子,所得化合物的“指纹”质谱图包含丰富的结构信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "题为《Arc Plasma-Based Dissociation Device: Fingerprinting Mass Spectrometric Analysis Realized at Atmospheric Condition》的成果近期发表在 Analytical Chemistry 上,文章的第一作者是上海有机所博士生朱苏珍。(DOI: 10.1021/acs.analchem.0c03127 )/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 232px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/634aa914-21a3-49af-b66a-7a51bf7fef8d.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="232" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1. APD装置示意图(左)和APD分析所得芬太尼指纹图谱(右)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "APD的优异解离性能在多种化合物类别中都已得到确认,包括毒品类化合物(甲基苯丙胺等)、精神活性类化合物(芬太尼等)、甾体激素类化合物(地塞米松等),不仅可分析极性化合物,对黄酮类、酚类、蒎烯类等ESI信号响应不好的化合物同样能取得良好解离分析效果。且当与纳升电喷雾电离源(nano-ESI)和零压纸喷雾(zero volt PSI)两种经典的API技术联用时,能很好地实现两种毒品类化合物的指纹图谱分析。利用APD与零压纸喷雾联用装置作者分析了一份来自吸毒者的原尿样品(由上海司法鉴定研究院提供),通过谱图比对,成功鉴定出其中的毒品甲基苯丙胺(冰毒)。此外,作者还发现APD解离模式中存在可能源于等离子体化学的消除亚甲基和芳构化两种特殊碎裂过程,并将后者成功应用于4-丁基苯胺和N-丁基苯胺两种同分异构体的区分中。/spanbr//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 443px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ff54c960-bbe3-4396-9775-d1ee0abe2e98.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="443" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图2. APD装置与nano-ESI联用装置(a)分析美沙酮标准品所得谱图(c);APD装置与zero-volt PSI联用(b)分析甲基苯丙胺标准品所得质谱图(d)分析原尿样品所得质谱图(右下)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "该解离技术有望实现基于APD的化合物指纹图谱库的构建,并进一步与液相色谱联用,成为一种有效的定性分析手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong郭寅龙研究员简介/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2966ca54-17b6-44e5-b59c-9b477e45d647.jpg" title="郭.jpg" alt="郭.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "郭寅龙,中国科学院上海有机化学研究所研究员, 国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任。主要从事质谱学研究,在新型离子源研发、反应机理研究、质谱衍生化试剂研发和质谱成像等领域,取得了突出的创新性成绩,2000年以来,在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、 Nat. Catal.、Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文近300篇,获得发明专利20余项。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "论文链接span style="color: rgb(255, 0, 0) ":/spana href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "stronghttps://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127/strong/span/a/p
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 第15届层间化合物国际会议在清华举办
    5月10~15日,第15届层间化合物国际会议(15th International Symposium on Intercalation Compounds, 简称ISIC15)在清华大学举办,清华大学材料系康飞宇教授担任大会联合主席和组委会主席。ISIC作为两年一度的国际会议,自从1977年在法国的La Napoule首次举办以来,至今已经有32年历史,目前已经成为世界插层化合物及相关材料研究的重要学术交流平台。这是首次在中国举办的ISIC会议,ISIC15的主题涉及层状材料及层间化合物、炭及石墨材料、超导与超晶格材料、能量储存和转换材料等领域的物理与化学问题。  大会共有来自19个国家和地区的215名代表参加,其中中国大陆地区代表60名。会议分2个阶段进行,共发表290篇论文。正式会议上,Mauricio Terrones、Katsumi Tanigaki、John Zhang 和Elzbieta Frackowiak 等4位来自墨西哥、日本、美国和波兰的专家分别作了题为《新型纳米炭的合成与应用》(Synthesis and Applications of Novel Nanocarbons)、《热电材料和高Tc超导材料中电子和声子的相互作用》(Interplay between electrons and phonons searching for good thermoelectric materials and high Tc superconductivity)、《锂离子电池的最新研究进展和未来的发展趋势》(The Recent Progress on Lithium ion Batteries and Its Future Trends)和《储能系统中的主-客体相互作用》(Guest-host interactions in energy storage systems)的大会特邀报告,会议还安排了8位大会邀请报告和39位口头报告,并举行了2场壁报展览。  正式会议后,还举行了一天半的卫星会议,23位来自日本和其他国家的专家报告了研究成果,并重点就材料的纳米空间(nano-space)的构建和利用进行了讨论。这次国际会议举办时遭遇美洲地区甲型H1N1流感疫情暴发,导致一些代表无法前来参会,因此部分报告通过视频连线的方式进行。
  • 安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析
    安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量,并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案,进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程,使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物(例如,手性、非手性、极性和非极性化合物),包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容,通过与质谱联用,提高了峰的分离能力,使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台,”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道,“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身,将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统,安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司,该系统可在两种模式间进行无缝转换,使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在,SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂,SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息,请访问安捷伦的在线资源,了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息,并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 大曹三耀:新“芯”新动力 助力复杂化合物的分析
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器信息网特别策划了“/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/i/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请三耀精细化工品销售(北京)有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:目前市场上色谱柱种类繁多,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种,约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单,重复性好且分辨率高,适合于大部分化合物的分离,但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "亲水相互作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC)的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合,同时结合高比例有机相组成的流动相,能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳,限制了其应用范围。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题,各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料,包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱,极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此,2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME(图1)。一方面,该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术,在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层,有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用,优化峰型,并提高色谱柱耐酸耐碱性能;另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构,为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性,适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析,并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较,ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围,并对结构接近的同分异构体(非对映异构体)具有一定分离能力。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:请问贵公司重点关注的应用领域有哪些?贵公司产品目前在市场上应用情况如何?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong:我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域,并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今,在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用,部分应用方法已经发表成了学术论文,甚至纳入国家标准。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如,化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸,使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离,该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月,中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中,联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测,羌活饮片中焦糖色素的筛查,均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用,对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果,在药物研发方面,由于ADME色谱柱分析对象广泛,可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物,得到了众多医药企业客户的认可,已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面,极性代谢物能够良好保留,代谢前体也可以在反相模式下同时分析,成为科研工作的有力帮手。另外,在食品分析中,由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳,因此也收到了许多客户的良好应用反馈。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网:您认为,未来几年色谱柱市场将会如何发展?/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀:/strong在未来的3-5年,特别是下一版中国药典的周期内,快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上,进一步对其耐水性能进行提升,推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能,它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时,粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时,随着液相色谱的应用更加广泛,越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域,比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。/span/ppbr//p
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 分析STERIS清洁剂中的非导电性有机化合物的TOC与电导率
    研究目的本研究旨在证明Sievers M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司(STERIS Life Sciences)生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时,必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物,也可能是无机物,而在检测有机物和无机物时,需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂,但残留的清洁剂中常有痕量的有机物,而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净,就会影响产品质量。因此,检测清洁剂中残留的碳污垢,就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明,TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物,对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂,进行初步比对和分析:CIP 100(基本清洁剂)CIP 220(酸性清洁剂)ProKlenz NpH(中性清洁剂)Spor-Klenz RTU(酸性清洁剂)将以上各种清洁剂稀释到0.01%,然后确定其碳含量(质量比)。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量,分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物,再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备,然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途(DUCT)样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能(Autoreagent)能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次,不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况,在0.5 - 20 ppm范围内,残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内,关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响,正如预期,电导率响应是水平的。在1.5 - 150 μS/cm范围内,电导率能有效检测清洁剂,却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时,电导率用来检测残留的清洁剂,但本研究中的数据表明,如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度,则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时,如果仅靠电导率来评估清洁程度,就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物,对评估清洁工艺起到补充作用,因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率,提供准确和精确的有机和无机污染物信息,作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 普兰德两大品牌的BCEIA之行
    p  strong仪器信息网讯/strong 2015年10月27-30日,中国分析测试协会主办的第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2015)在北京国家会议中心盛大召开。作为历经30年的国内分析测试领域专业化程度和知名度最高的盛会,吸引了业内近四百家厂商参展。/pp  作为BCEIA2015的战略合作媒体,仪器信息网在本次展会现场采访了普兰德(上海)贸易有限公司的两位市场经理全智勇和付珊珊,他们分别介绍了普兰德旗下的Brand品牌和Vaccubrand品牌的一些参展产品。/pp  /pscript type="text/javascript" src="https://p.bokecc.com/player?vid=B2573B6D39CC528B9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=true& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1"/scriptp  欲了解更多,点击进入普兰德(上海)贸易有限公司/p
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