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橙皮素三醋酯纤维标准品

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  • 2015年版《中国药典》数据：小儿至宝丸-橙皮苷

    2015年版《中国药典》数据：小儿至宝丸-橙皮苷

    药品名称：橙皮苷外文名称：HesperidinCAS号：520-26-3溶解性：易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源：芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量：10μL注：文献中液相方法与《中国药典（2015）》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图，对照品溶液有较好峰形，供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离，分离度大于1.50。

  • 枳壳液相检测新橙皮苷和柚皮苷

    最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法，所以按照10版药典的方法，检测的结果是：对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样，都提前了三分钟，样品和标准品混合之后，出现了四个峰。请问高人 是怎么回事，如何解决。实验条件：乙腈：水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理：称取定量样品加50ML甲醇，称定，加热回流1.5h，放冷，补足重量，过滤，取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。

  • 37.2 高效液相色谱法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量

    37.2 高效液相色谱法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量

    【作者】 金艺； 张红霞； 许海燕； 赵怀清；【Author】 JIN Yi,ZHANG Hong-xia,XU Hai-yan,ZHAO Huai-qing(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 沈阳110016； 沈阳110016；【摘要】 目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0~126.0μg.mL-1(r=0.9997)、2.88~25.92μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061313_381840_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】第五届原创高效液相色谱法测定健胃丸中橙皮苷的含量

    【原创大赛】第五届原创高效液相色谱法测定健胃丸中橙皮苷的含量

    摘要： 目的 建立健胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（35：65）；流速1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：280nm。结果： 橙皮苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=0.9998,n=5），平均加样回收率为99.24 % RSD为0.35 % （n=6）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于健胃丸中橙皮苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；健胃丸；橙皮苷。健胃丸主要有陈皮、山楂、神曲B6等成分组成的复方制剂 ，用于消化不良和饮食阻滞等辅助治疗。为了有效控制健胃丸的质量，经过资料检索以及反复实验探索，本文运用高效液相色谱法对其中主要成分橙皮苷进行了定性定量的研究，建立了健胃丸的含量测定的高效液相色谱法。样品处理简单，结果理想，可以作为健胃丸质量控制方法。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。健胃丸（医药制剂自制，批号：20120531、 20120624、20120705 ，规格为0.3g）2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）；检测波长：283nm；流速：1.0ml.min-1；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸 （35：65）；柱温：40℃。橙皮苷在14min左右出峰，阴性无干扰。图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210311902_400538_1839779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210311903_400539_1839779_3.jpg2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取橙皮苷对照品6.74mg，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml置50ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。2.2.2供试品溶液取本品内容物混匀，，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇10ml，称定重量，超声50分钟使溶解 ，放冷，再称定重量，，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。2.3 线性关系考察精密量取对照品储备液5、10、15、20、25μl，按上述色谱条件，记录色谱图，测定峰面积。以橙皮苷面积为纵坐标，橙皮苷进样量为横坐标（ug），得回归方程：Y=184537.97X+4155.6，相关系数 r=0.9998（n=5） ,结果表明橙皮苷在0.2403～1.1214μg[/fo

  • 60.5 高效液相色谱法测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量

    60.5 高效液相色谱法测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量

    【作者】 史大军； 袁才琼； 邱海蕴；【Author】 Shi Dajun,Yuan Caiqiong,Qiu Haiyun(Yichang Municipal Institute for Food and Drug Control,Yichang,Hubei,China 443005)【机构】 湖北省宜昌市食品药品监督检验所；【摘要】 目的建立测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,采用外标法定量。结果橙皮苷进样质量浓度线性范围为3.58～143.2μg/mL(r=0.999 9);平均回收率为98.96%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于小儿吐泻宁的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201700_384763_2379123_3.jpg

  • 25.6 RP_HPLC法测定益肾补骨液中橙皮苷的含量

    25.6 RP_HPLC法测定益肾补骨液中橙皮苷的含量

    【作者】：曾莉萍 ，刘 敏 ，万凯化，付辉政【摘要】：目的: 建立益肾补骨液中橙皮苷的含量测定方法。方法: 用 Diamonsil C18 色谱柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ，以甲醇 － 2%冰醋酸溶液( 4258) ，流速为 1． 0 mL /min，检测波长为 283 nm。结果: 橙皮苷在 0． 115 2 － 0． 345 6 μg 范围内呈良好的线性关系( r = 0． 999 7) ，平均回收率和 RSD 分别为 101． 8% 和 1． 0% 。结论: 本方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的含量测定方法。【作者单位】： 江西护理职业技术学院; 江西省食品药品检验所; 中国医学科学院【关键词】：反相高效液相色谱法; 益肾补骨液; 橙皮苷; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311321_380841_1838299_3.jpg

  • 38.9 HPLC测定安胃止痛胶囊中橙皮苷含量的研究

    38.9 HPLC测定安胃止痛胶囊中橙皮苷含量的研究

    【作者中文名】李江; 吴溢威;【作者英文名】LI Jiang; WU Yi-wei （Guiyang College of Traditional Chinese Medicine; Guiyang 550002; Guizhou; China）;【作者单位】贵阳中医学院药学系; 贵阳中医学院药学系 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:建立安胃止痛胶囊的橙皮苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Dia-monsil(钻石)C185μm,4.6mm×250mm;检测波长为283nm;流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速为1.0mL/min;柱温:35℃。结果:橙皮苷在进样量范围内0.406~2.842μg线性关系良好,平均回收率为99.39%,RSD为0.7%。结论:本方法准确、简便、快速,适合于该制剂的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061436_381909_2379123_3.jpg

  • 惊！橘皮汁、橙皮汁竟能轻松引爆气球！

    网上有网友做了两组实验，分别把橘皮汁和橙皮汁滴到吹好气的气球上，气球瞬间炸了。。。橘皮汁和橙皮汁中中究竟含有何种物质竟有如此功效？是否还有其它水果汁液也能使气球爆炸？欢迎大家讨论~PS:小朋友吃橘子时千万不要玩气球

  • 40.6 香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定

    40.6 香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定

    作者：蔡俊安（;河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷在0.42～8.4μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=830 125.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为99.35%,RSD=0.68%(n=6)。结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061429_381892_1606903_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.11(已完结)——香砂养胃丸中橙皮苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.11(已完结)——香砂养胃丸中橙皮苷的检测

    问题：香砂养胃丸中橙皮苷的检测：对照品和供试品中的橙皮苷的拖尾因子分别是多少？答案：对照品和供试品中的橙皮苷的拖尾因子分别是0.991和1.010【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111518_586754_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111518_586755_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。香砂养胃丸中橙皮苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品适量，研细，取0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL至25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.2%磷酸溶液=18：82流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 284 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111051_586700_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.304 780009 21967 8194.251 0.991 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603111051_586701_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.187 97457 2881 8371.473 1.010 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱，在药典规定条件下进行橙皮苷的检测，满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.26——麻仁润肠丸中橙皮苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.26——麻仁润肠丸中橙皮苷的检测

    问题：麻仁润肠丸中橙皮苷的检测药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币梧桐（ID：mengzhou）吕梁山（注册ID：shih20j07）ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583560_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261650_583561_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 麻仁润肠丸中橙皮苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含100 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置乳钵中，加入硅藻土约1.5 g，研匀，置具塞锥形瓶中，另取少量硅藻土置上述乳钵中，研磨，并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相A：甲醇 B：0.1%磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 283 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583525_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.792 2052991 38439 3527.486 0.941 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601260935_583526_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.702 1988492 40554 4159.306 0.944 -- *药典要求理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱，在药典规定条件下进行橙皮苷的检测，满足药典要求。

  • 【求购】请问各位：怎样才能把橙皮甙、柚皮甙分开？

    前些日子我做了桔皮提取物中橙皮甙、柚皮甙含量的液相测定，岛津LC-20A，C18柱，SPD检测器，流动相为甲醇：水（31：69），（其他比例好像不太合适，不是没分开就是出峰时间太迟，好半天才得出这个比例），出峰时间为柚皮甙11分钟左右，橙皮甙12分钟左右，两个峰没全分开，请问好的方法没有？是否可以用递度洗脱？具体怎么做？先谢谢了！！

  • 【资讯】江苏理化三位同志入选江苏省首批食品安全标准审评专家

    【资讯】江苏理化三位同志入选江苏省首批食品安全标准审评专家

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102141504_277601_1603372_3.jpg日前，江苏省卫生厅下发《关于公布江苏省食品安全标准审评专家库专家名单(第一批)的通知》(苏卫监督2号文)，江苏省理化测试中心赵厚民、贾涛、李新丽三位同志入选我省首批食品安全标准审评专家库。　　根据《食品安全法》的规定，为做好我省食品安全地方标准的制定和食品安全企业标准案管理工作，江苏省卫生厅在公开推荐、资质审查和严格遴选的基础上，确认了我省食品安全标准评审专家库第一批成员。此次入选的专家任期3年。　　江苏省食品安全标准审评专家库专家的主要职责：根据我省食品安全状况，提出促进食品安全标准发展的建议和意见;协助开展食品安全标准理论研究、技术推广和交流等工作;对疑难和有争议的食品安全标准或者食品安全时间提供专家意见，参加与食品安全地方标准和企业标准的审查、论证等工作;受卫生行政部门的委托协助开展食品安全标准的其他相关工作。我中心三位同志的入选，标志着我中心在食品安全标准的公益性工作方面具备一定的实力。　　《通知》还明确指出，我省食品生产企业在制定食品安全企业标准时，应当根据《江苏省食品安全企业标准备案实施办法》(苏卫监督21号文)的规定和本企业的实际需要，组织专家对其制定的企业标准进行评审，其中三分之二的专家应从专家库中抽取。http://www.woyaoce.com/news/news.asp?id=55885

  • 迪马产品有奖问答2.21(已完结)———高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量

    迪马产品有奖问答2.21(已完结)———高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量方法：HPLC基质：药品应用编号：102866固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603) 流动相:甲醇-水(45:55) 流速:1.0mL/min 柱温:室温 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,284nm文章出处：中国新药杂志 2008,1(17):60-62关键字：高效液相色谱法,小儿金丹片,橙皮苷,牛蒡苷, 含量测定,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图：摘要 目的:建立小儿金丹片中橙皮苷、牛蒡苷的含量测定方法.方法:Diamonsil C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长为284nm;进样量为10μL;柱温为室温;流速为1.0 mL/min.结果:橙皮苷对照品在0.12～1.08μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.2%;牛蒡苷对照品在0.16～1.44μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.9%.结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-5(1).jpg

  • 27.10 HPLC法测定拈痛丸中橙皮苷的含量

    【作者】 庞小雄； 梁松庆； 钟兆健； 关敏婷；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州510006广药学院2007届药学专业本科毕业生；【摘要】 目的:测定拈痛丸中橙皮苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(43∶57)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:橙皮苷平均回收率为98.4%,RSD为2.14%(n=6)。结论:该法可用于拈痛丸中橙皮苷的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸； 橙皮苷； 反相高效液相色谱法； 含量测定；

  • 【原创大赛】陈皮中橙皮苷的测定注意事项

    【原创大赛】陈皮中橙皮苷的测定注意事项

    [align=center][size=18px]陈皮中橙皮苷的测定[/size][size=18px]注意事项[/size][/align][font='times new roman']最近测定陈皮发现一些问题与大家分享一下[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']版药典对陈皮含量测定方法进行了变化，[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版药典中测陈皮是比较麻烦，并且容易结果出现平行性不好[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']对比方法如下[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']流动相变化[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版[/font][font='times new roman']中国[/font][font='times new roman']药典色谱条件[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']流动相[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']醋酸[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水（[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']）为流动相；检测波长为[/font][font='times new roman']283nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][color=#000000]2020[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]版中国药典色谱条件：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]流动相：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]以乙腈[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]水（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]22[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]78[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）为流动相；检测波长为[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]283nm[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']供试品溶液制备变化[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版[/font][font='times new roman']中国[/font][font='times new roman']药典[/font][font='times new roman']供试品[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']取本品粗粉约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（[/font][font='times new roman']60[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']90[/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']80ml[/font][font='times new roman']，加热回流[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇[/font][font='times new roman']80ml[/font][font='times new roman']，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置[/font][font='times new roman']100ml[/font][font='times new roman']量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][font='times new roman'][color=#000000]2020[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]版中国药典[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]供试品溶液的制备[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]取本品粗粉（过二号筛）约[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.2g[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]25ml[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，密塞，称定重量，超声处理（功率[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]300W[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]；频率[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]40kHz[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]45[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][/font][align=center]图1 橙皮苷标准品[/align][img='']" alt="[/img][align=center]图2 陈皮样品[/align]结果与讨论：（1）在之前的2015版中国药典中陈皮需要先进行索氏提取除去油脂，这个过程时间较长（4-5天），我们经过总结，发现提前一晚上称样，浸泡过夜，可以缩短索氏提取时间。2020版中国药典只需要超声提取，节约了时间同时准确度也较高。（2）陈皮有一些挥发性的物质受温度影响较大，在粉碎样品的过程中，不能让粉碎机过热，以免造成样品中成分损失。（3）样品要随时测随时粉，不能提前粉碎放置很长时间再测。

  • 国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知

    卫办监督函〔2013〕359号各有关单位：　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下：　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划　　2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书》（可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载），打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章（一式五份），于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处（以下简称秘书处）。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2013年5月31日前报送我委。　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行　　（一）项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理，保证项目质量和进度，请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告，于2014年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。　　（二）未按期完成任务提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。　　（三）相关省（区、市）卫生厅（局、卫生计生委）、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项 目计划整体进度。2013年食品安全国家标准项目计划序号项目名称制定/修订建议承担单位食品产品1藻类制品修订浙江省疾病预防控制中心中国水产科学研究院微生物检验方法2食品微生物检验采样与检样处理规程修订国家食品安全风险评估中心理化检验方法3食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心4食品中M族黄曲霉毒素的测定修订浙江省疾病预防控制中心食品添加剂质量规格5食品添加剂 4-己基间苯二酚制定中海油天津化工研究院6食品添加剂 冰结构蛋白制定中国食品添加剂和配料协会7食品添加剂 刺梧桐胶制定中国食品发酵工业研究院上海市质量监督检验技术研究院8食品添加剂 甲基纤维素制定中国食品发酵工业研究院9食品添加剂 偏酒石酸制定天津科技大学10食品添加剂 植酸钠制定江西出入境检验检疫局11食品添加剂 羟基硬脂精制定中国食品发酵工业研究院上海市食品添加剂行业协会12食品添加剂 海藻酸钠修订黄海水产研究所中国海藻工业协会13食品添加剂 36项香料标准包括：橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素制定国家食品安全风险评估中心上海香料研究所营养强化剂质量规格14维生素E琥珀酸钙制定广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心15硝酸硫胺素制定景德镇出入境检验检疫局16维生素C磷酸酯镁制定中国食品添加剂和配料协会17生物素制定中国食品发酵工业研究院18氯化胆碱制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院19葡萄糖酸亚铁制定江西省疾病预防控制中心20焦磷酸铁制定上海市质量监督检验技术研究院21柠檬酸亚铁制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院22柠檬酸铁铵制定广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心23柠檬酸苹果酸钙制定天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心24骨粉（超细鲜骨粉）制定江苏省疾病预防控制中心天津科技大学25乳酸锌制定江西省疾病预防控制中心26碳酸锌制定中国食品添加剂和配料协会中国食品发酵工业研究院27亚硒酸钠制定张家港市产品质量监督检验所28硒蛋白制定湖北省疾病预防控制中心29富硒食用菌粉制定中国食品发酵工业研究院中国食品添加剂和配料协会30[/

  • 【实战宝典】如何设置橙皮苷液相色谱检测方法的检测时间？

    [b][font=宋体]问题描述：按照[/font]2005[font=宋体]版药典的方法，橙皮苷在液相色谱中的出峰时间是多少？如何设置检测时间？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）采用液相色谱法进行分析时，待测物质的出峰时间与色谱柱类型、流动相种类、流速、柱温等因素有关。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）可以尝试下面的色谱条件进行分析，橘皮苷的出峰时间约为[/font]18min[font=宋体]，色谱条件如下：色谱柱为[/font]JADE PAK ODS[font=宋体]柱（[/font]4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font]5μm[font=宋体]），流动相为甲醇：水：冰醋酸（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=33:63:2[font=宋体]；等度洗脱[/font][font=宋体]；流速为[/font]1.0mL/min[font=宋体]；柱温[/font]25[font=宋体]℃；进样量为[/font]5μL[font=宋体]；检测波长为[/font]284nm[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）药典方法中待测物质的出峰时间通常是小于[/font]30min[font=宋体]的，因此新方法开发时，检测时间可以先设置为[/font]30min[font=宋体]左右。但是受分析条件、物质性质与仪器性能的影响，也会遇到出峰时间超过[/font]30min[font=宋体]的情况，可以通过重复进样的方式进行排查，连续重复进样时会隔几针出现一个相同的谱图，此时可以适当延长检测时间。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）药典方法中虽然规定了色谱柱类型、流动相、理论塔板数、检测波长等条件，但是可以通过适当调整流速、柱温等条件缩短待测物质出峰时间。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 5.2高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量

    5.2高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量

    作者：李仁秋 (云南省昆明市儿童医院, 云南 昆明 650011)摘 要:目的: 建立高效液相色谱法测定新止咳合剂中橙皮苷的含量。方法: 采用 Dikma 钻石 C18 色谱柱( 4. 6mm @250mm, 5Lm) ; 流动相为甲醇) 0. 2% 磷酸溶液( 38: 62) ; 检测波长为 283nm,流速为 1. 0ml/ min, 柱温为 30 e 。结果: 橙皮苷进样量在 0. 01~ 2. 0Lg ( r= 0. 999 97)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为 99. 12%, RSD= 0. 84%( n= 9) 。结论:本法简便、 快速、 专属性强、 重现性好;可作为新止咳合剂的质量控制方法。关键词:橙皮苷; 高效液相色谱法;新止咳合剂; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161641_377910_2379123_3.jpg

  • 英国再次就甲基纤维素作为新型食品配料征求意见

    据英国食品安全局（FSA）消息，近日一家瑞士公司向该局发出申请，请求批准将甲基纤维素（methylcellulose）作为新型食品配料。该公司在申请中称，甲基纤维素可以用作膳食纤维。 据了解，发出此次申请的公司为瑞士"DowWolffCellulosics"公司，该公司计划将甲基纤维素用于冰激凌、风味乳饮料、凉甜点、冰沙饮料、酸奶与酸奶饮料。 甲基纤维素来源于植物原料，欧盟已批准其作为食品乳化剂、增稠剂、稳定剂。 新型食品或新型食品配料是指在1997年5月15日以前未在欧盟市场上出现和销售的食品或食品配料。任何一种新型食品在获准进入欧盟市场之前，都必须经过严格的食用安全性评估。 在英国，新型食品咨询委员会（ACNFP）负责开展新型食品的评估工作，它是英国食品标准局所指定的一个独立的学术机构。 原文链接：

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