空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。3 试剂3.1 吸收液：吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液，10g/L。3.3 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加1～2滴三氯乙烯，再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量，加吸收液至刻度，计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml＝100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，置冰盐浴中，以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准管的配制：按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀，在70℃水浴中加热3min，取出加3ml水，混匀，3min后目视比色定量。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品与标准管目视比色，求出三氯乙烯含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中三氯乙烯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量；微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml，当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的，四氯乙烯，四氯化碳，三氯甲烷有干扰。
【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶，20mL纯水，然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中，使其初始浓度为13 mg/L （三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右）【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候，需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL，然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩，所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器，但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度，所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢？2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡（文献上都这么说的），我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过，内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低（我的没平衡？但是不应该漏气才对），并且连续好几次测样误差能在50%-200%，（使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%）,这可能是什么原因导致的呢？感谢各位大佬！！[img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]
今天，做活性炭管中的三氯乙烯质控样，指控样中的三氯乙烯出峰时间与标准中的三氯乙烯的出峰时间不一样，打进一针纯色谱纯的三氯乙烯，出峰时间还是对不上，是什么原因？望各位老师指点
这两天再做质控考核活性炭管中三氯乙烯，以前没做过，手里有dbwax，hp-5，db1701三个柱子，哪种效果最好呢？求各位大神解答
HJ 637-2018 新标准的四氯乙烯中石油类的标准溶液哪里有购买
GBZ/T300.78-2017 二氯乙烯溶剂解吸法扩项有几个问题。1.二氯乙烯有三种异构体 1,1-二氯乙烯，顺1,2-二氯乙烯，反1,2-二氯乙烯 是否都要买？2.方法的解吸液是1,2-二氯乙烷，没有发现有1,2-二氯乙烷中二氯乙烯标液卖，是否可以买甲醇中的二氯乙烯？如果是买纯品，因为1,1-二氯乙烯沸点仅31℃，夏天室温都接近这个温度了而且纯品量非常少mg级别的感觉买纯品配不准？
饮用水中液氯消毒副产物中是否含三氯乙烯？饮用水中的三氯乙烯的主要来源是什么？？em09511]
国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]
FID做三氯乙烯和四氯乙烯，用哪种极性的毛细管柱我现在用了非极性的，甲醇溶剂和三氯乙烯分不开，调慢载气流速也不能分离，是不是要采用弱极性或极性的柱子呢？如果是二硫化碳溶剂呢？[em09512]有哪位高手做过，最好给个条件，谢谢！
各位老师好，我实验室最近要扩项，包括生活饮用水中的挥发性卤代烃，按GB5749卫生标准要求检测方法要用GB/T5750中的方法，其中三氯乙烯、四氯乙烯在5750里还是用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，我们实际的做法是按照HJ620的方法，用顶空-ECD，用HP-5毛细管柱。那在扩项报方法的时候，我怎么报？我发现很多类似的问题，尤其集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，很多老国标已经不适用了却仍旧被要求强制使用。
这几天就忙这个了，但是很可惜还是没忙出来，发现了问题。可是没备件。没办法排除。做这个曲线，让我回想起当初我做那个水中甲醇的实验。想死的感觉。整整两个星期才闹出来。 三氯乙烯出峰稳不稳，时间也很稳定。可是关键是我出峰及其不稳定了。
空气和废气，第四版中是用标气打入二硫化碳中的，既不准又麻烦饮用水标准是液态氯乙烯分析纯、优级纯也行，有买过或者做过的指点下
问题：大家有没有 甲醇五种卤代烃 考核样 浓度值在150ugml左右的三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯四氯乙烯 三溴甲烷希望给个浓度值范围
有没有做工作场所三氯乙烯的朋友？标准曲线还可以，就是质控样的响应值比较低，现在盲样也不敢做，不知道是什么原因？柱温５０，进样口２００，检测器２２０，岛津２０１０ＰＬＵＳ气相，ＦＩＤ和ＥＣＤ两个检测器都试过了，一样的问题。有知道的请帮帮忙，谢谢。
GBZ 38-2006 职业性三氯乙烯中毒诊断标准
各位老师，测定地表水中15种挥发性有机物，符合GB3838标准质量标准，你们都用的什么标准溶液，一直用的ACC的57种，想优选一下，找一个混标物质少的，有没有其他批号的推荐一下，谢谢！！！15种物质名称：三氯甲烷、苯、四氯化碳、甲苯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、临二甲苯、苯乙烯、异丙苯、1,4二氯苯、1,2二氯苯。
最近自己开始准备做标准曲线，发现对顶空瓶的容积，三氯乙烯如何配制等都没有明确的概念。请有经验的版友给指点一下。另外，谁有GB/T17130-1997 挥发性卤代烃的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的国标，分享一下，先谢了。
[color=#444444]如题，应该选用哪种柱子？体系中含有水是否要用顶空进样？顶空进样具体是什么？？之前一直应用气象色谱测定正己烷中的三氯乙烯含量，用的是HP-5柱子，FID，100mg/L以下，测得的结果就十分不稳定，还是要用液相色谱？？求大神解答[/color]
求助：各位同行：碳管中的三氯乙烯和四氯乙烯用毛细管柱的色谱条件，，谢谢各位！！
氯乙烯本身为气体，沸点-13.8度，市场上有售该溶液标准样品，但各厂家比对发现量值不准确，请问有没有用气体配制溶液标准样品的方法或者例子？？
前几天做了三氯乙烯、甲醇的盲样，活性炭管和硅胶管，三氯乙烯带了两个低高浓度的质控，一个64，一个128，用的1mL的二硫化碳解吸，同一批做的，FID检测器，结果质控结果是一个64，一个130，几乎是定值。盲样范围是138-154的样子，结果报了结果144，后来定值160，可以正负12，结果就就不合格了。甲醇的质控69，定值是73，盲样68，结果盲样定值是80，可以正负偏差9，结果又不合格，偏差好大。这次打击很大，不知道哪些地方会出现问题或有注意事项，请有经验的同仁提供宝贵意见，以供下次考核
有测过三氯乙烯和四氯乙烯的吗？请问db-5毛细柱可以测吗，检测器用FID可以吗，用什么做溶剂呢？[em53]
hj654采用ecd检测 碳管解析后进样 标液用三氯乙烯gc稀释 怎么走样不出峰 分不出 三氯乙烯的峰624的柱子
用的岛津GC-2010Plus，FID检测器，标准液体是购买的上海安谱公司的2010ug/ml，溶剂是甲醇，我用甲醇稀释成100ug/ml，进样口100℃，柱温35℃，载气流速2ml/min，保留20min，检测器120℃，分流比1:1和10:1都试过了，就是找不到氯乙烯的峰，是被甲醇峰掩盖了嘛？还是配溶液的时候已经挥发掉了，但是应该多少能留一点吧，好苦恼，希望各路大神帮我指点一下！谢谢了！
有同志在做三氯乙烯分析吗,有的话请帮帮忙有事请教
哪个兄弟姐妹在分析三氯乙烯，有的话请联系下哈，QQ253259554请问大虾们那个做过——反式二氯乙烯、顺式二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷检测，做过的请方法推荐。
求做三氯乙烯的方法仪器有顶空-GC-FID，或者GC-MS，都是岛津的，色谱柱有DB-WAX,DB-5的。谢谢
请问大伙，最近要做水中氯乙烯检测，但是没有标准样品，只有自己配置，从工厂里取回96%的气态氯乙烯，配置到甲醇中，使用质量差值法配置，即吸2毫升其他，加入到10毫升甲醇中。但是，重复配置了几个平行标样，可是每次称重都不一样，有时相差很大，不知为什么？不知各位同行如何配置气体的标准溶液呢，请赐教。
平时做生活饮用水，三氯甲烷和四氯化碳会一起做，配一个混标，先各自用甲醇稀释，然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目，标准是直接用甲醇还是水稀释？还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。
[color=#444444]如题，本人在做三氯乙烯，用正己烷作溶剂，色谱柱：Rxi-5ms，30m*0.25mm,0.25um,请问该有机物应该如何设置其色谱和质谱条件？谢谢大家[/color]
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