氟尼酸杂质标准品尼氟灭

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰含量。方法学结果表明，N-亚硝基伐尼克兰在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.006 ng/mL。0.1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.100%和3.64 %。1 ng/mL和10 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.13%-112.99%，相对标准偏差为0.24%-0.58%。该方法满足法规对于灵敏度检测要求，能快速、有效的分析N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质的含量。

左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物，因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留，并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知，两杂质紫外吸收非常弱，因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测，并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析，左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时，由于带正电荷化合物的静电吸引作用，我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察，杂质浓度建议设置为定量限浓度，左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍，以避免残留的发生。

本文采用沃特世超高效液相色谱飞行时间质谱联用（ACQUITY UPLC/Xevo G2-S QTof）技术对市售头孢地尼样品杂质进行分析，开发与质谱兼容的UPLC方法，使整个分离时间缩短至14分钟，且杂质得到有效分离；应用UNIFI软件，自动得到包含各个杂质分子量、分子式及结构信息的杂质列表，使整个杂质鉴定过程高效快速、节省人力。

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首选分析仪器。

本实验参考GB 31658.5-2021《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》标准，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首xuan分析仪器。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立了左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的检测方法。该方法以二氯甲烷为提取液，采用液液萃取法进行前处理，在10~1000 ng/mL浓度范围内，S-环氧氯丙烷线性关系良好，相关系数R为0.9998，方法检出限为0.97 ng/mL。取浓度为10 ng/mL标准溶液连续进样7针，峰面积RSD为2.6%。加标实验中，以100 ng/g与200 ng/g加标浓度，加标回收率分别为95.8 %与103.9 %。该方法简便快捷、灵敏度高，能够有效检测左卡尼汀中遗传毒性杂质S-环氧氯丙烷的含量。

本文采用赛默飞世尔iCAP 7400DUO ICP-OES分析了38.52%工业 无水氢氟酸和33.08%工业粗制氢氟酸，分析结果表明除As 和K以 外的其他元素可以直接上机或者稀释后测试，2种上机溶液结果 偏差不大，而As需要稀释5倍以上才能确保结果的准确性，鉴于 iCAP7400 DUO测试的高效、简单、快捷，数据准确、稳定、灵 敏，它是分析工业氢氟酸中金属杂质元素的首选分析仪器。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的方法，该方法可在5 min内完成对目标物的检测。氟苯尼考及氟苯尼考胺在10.0 ng/mL~1000.0 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.99以上，且精密度和回收率实验结果均符合标准要求。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的快速检测。

采用EXPEC 6000测定高纯铌中样品中包括Ca、Fe、K、Mg等6种杂质元素含量，通过对杂质含量不同的2种高纯铌样品的测量，并计算检出限和方法精密度，考察EXPEC 6000在高纯铌样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行2次消解并测量的相对标准偏差（RSD）均小于4%，EXPEC 6000可用于高纯铌样品中元素的分析检测。

本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA的分析方法。该方法参考FDA的测试条件与前处理方案，采用外标法定量，线性相关系数在0.999以上；定量限在1 ng/mL；不同浓度的重复性考察，其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13%和1.68~2.96%之间；雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9%之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

根据FDA颁布的基因毒性杂质限度指导原则，不高于1.5 μ g/Day的毒性阈值水平的杂质摄入量被认为是可接受的风险。参考甲磺酸伊马替尼每日最高800 mg给药剂量，计算出本品中杂质F的含量应在1.875 ng/mg以下。本方法中杂质F的方法检出限为0.093 ng/mg，定量限为0.281 ng/mg；因此，可对甲磺酸伊马替尼中杂质F进行高灵敏、准确测定。

使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030 分析，对沙丁胺醇标准品进行一级质谱和二级质谱信息采集，使用LabSolutions Insight Explore软件，综合相关参考文献，共鉴定出3个杂质，为沙丁胺醇标准品进行质量控制提供了依据。同时，结果显示LCMS-9030具有亚ppm的质量数准确度，是未知物分子式预测和结构推导的利器。

本文利用岛津三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁胶囊中11种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。该方法采用外标法定量，在1-500 ng/mL的范围内，11种亚硝胺线性相关系数r均在0.999以上，线性良好；2 ng/mL标准溶液连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.02~0.26%和2.28~7.47%之间，重复性良好；雷尼替丁胶囊平行6份加标样品加标回收率在79.5~103.88%之间，方法准确可靠，可用于实际样品的检测。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μ g/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

按照药典方法的要求，利用液相色谱质谱仪检测甲磺酸伊马替尼片中杂质 F的含量，分析与验证该方法的可行性，使其达到药典规定的要求

按照药典方法的要求，利用液相色谱质谱仪检测甲磺酸伊马替尼片中杂质F的含量，分析与验证该方法的可行性，使其达到药典规定的要求。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

本文在赛默飞iCAP PRO电感耦合等离子体发射光谱仪针对HG/T 4067-2015六氟磷酸锂电解液中杂质元素的测定建立了快速测定的检测方法，所有元素浓度范围内线性关系良好（r平方大于0.999），所有元素检测限满足标准要求，样品重复性好，各项指标均能满足国标规定的检测要求。

3 m的色谱柱，这些方法可在多种LC系统上有效地运行。本研究在三种不同的LC系统上(Alliance HPLC系统、ACQUITY Arc UHPLC系统和ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统)成功运行了USP富马酸喹硫平杂质分析方法。这三种液相色谱系统上的结果均符合USP系统适应性要求，并且在分析未知样品中的杂质浓度时得到了非常一致且重现性良好的结果。

用Optima 2000DV法测定M5锆合金中铌杂质元素含量,经方法优化，结果为方法测定范围：Nb为0.5%～1.5%。方法测量的相对标准偏差铌优于4.0%，其它元素优于10%，回收率为90%～110%。

用Optima 2000DV法测定M5锆合金中镍等15种杂质元素含量,经方法优化，结果为方法测定范围：Nb为0.5%～1.5%；Ni:20μg/g～200μg/g。方法测量的相对标准偏差铌优于10%，回收率为90%～110%。

盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，还可抑制胃蛋白酶的分泌。在临床上用于治疗的药物剂型为盐酸雷尼替丁注射液中国药典2010版已收载该品种并在其质量控制标准中采用液相色谱梯度分析注射液中盐酸雷尼替丁相关杂质的方法。

按照EP 的方法规定，对甲磺酸伊马替尼片中杂质F 进行了测定，各项分析结果表明该实验完全满足规定要求，可以使用该套设备进行基因毒物杂质F 的分析。

使用亚2 μm色谱柱，提高分析效率。通过UNIFI软件快速自动进行杂质鉴定、解析及报告，节省人力及时间。

本文在赛默飞iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪针对HG/T 4067-2015 六氟磷酸锂电解液中杂质元素的测定建立了快速测定的检测方法，所有元素浓度范围内线性关系良好（r2 0.995），所有元素检测限满足标准要求，样品重复性好，各项指标均能满足国标规定的检测要求。

采用离子色谱电导法相较于标准GB176-2017水泥化学分析法，前处理更加简单，可一次进样在10min内完成硅酸盐水泥中氟、氯、硫酸离子测试。

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定氟苯尼考粉中氟苯尼考的含量。色谱条件：色谱柱为C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为224nm。实验结果：甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度为18.85；氟苯尼考峰的理论塔板数为16754；重复性测试中，将氟苯尼考标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.000%，峰面积的RSD为0.119%；灵敏度测试中，氟苯尼考的仪器检出限为0.029μg/mL，仪器定量限为0.096μg/mL；氟苯尼考在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R2为0.9999；对氟苯尼考粉进行含量测定，其氟苯尼考的含量为22.9%，加标回收率为96.4%。因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《中国兽药典（2020年版）》中氟苯尼考粉中氟苯尼考含量测定的需求。

在本应用纪要中，我们将在Alliance HPLC、ACQUITY Arc UHPLC和ACQUITY UPLC H-Class PLUS这三种不同类型的液相色谱系统上运行富马酸喹硫平杂质的USP分析方法，并根据USP各论中所列的系统适应性要求评估这些系统能否成功运行该USP分析方法。

用Optima 2000DV法测定M5锆合金中铌和15种杂质元素含量,经方法优化，结果为方法测定范围：Nb为0.5%～1.5%；A1、Mn、Mo、Ni、Ti 、Cu、V:20μg/g～200μg/g；Ca、Co ：5μg/g～50μg/g；Cd:0.2μg/g～2μg/g；Sn、Cr、Ta：30μg/g～300μg/g；Pb：50μg/g～500μg/g；Fe：100μg/g～1000μg/g。方法测量的相对标准偏差铌优于4.0%，其它元素优于10%，回收率为90%～110%。