甲醇中芦丁溶液标准物质

我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.

2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备：取无水芦丁对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1926mg/ml的溶液，作为对照品溶液。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 2.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50 ml，称定重量，加热回流 20 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25 ml，置 50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。3 测定法3.1标准曲线制备：分别精密吸取对照品溶液 1 ml、 2 ml、 3 ml、 4 ml、 5 ml分别置 10 ml量瓶中，各加50%甲醇至 5 ml，加5%亚硝酸钠溶液 0.3 ml,摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液 0.3 ml,摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液 4 ml，再加50%甲醇至刻度，摇匀，以相应的溶液为空白。照紫外－可见分光光度法试验（附录 V A），在510nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。3.2 样品溶液测定：精密量取供试品溶液 2 ml，置 10 ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀作为空白对照。另精密量取供试品溶液 2 ml，置 10 ml量瓶中，照标准曲线制备项下方法，自加“50%甲醇至5ml”起，依法立即测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水芦丁的量，计算，即得。

想请教各位，甲醇中9种VOC混合系列溶液中，100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思？是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗？如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准，那么用这个标液做的曲线可以用吗？

机器是Syltech STI500机，柱子是Vertex C18柱，流动相是磷酸和甲醇；完全参考药典的梯度法完全看不到芦丁的主峰，就算是标准品也测不出芦丁的峰，换乙腈做流动相并用自己的梯度法就能做出来，但我们一定要用药典的方法去测芦丁的含量，怎么办呢？不知道大家有没有碰过这样的问题？药典的方法是不是很有代表性的？是不是所有机器都能按照它定义的方法测出含量来呢？

挥发性有机物测定，甲醇中苯系物都是7种物质，没有异丙苯，只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液，大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢？

请问，哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢

HPLC 法测定莲子心中芦丁的含量曾建伟1,朱晓勤1,叶锦霞1,蔡巧燕1,林摇珊1,林培玲2,吴锦忠1,2(1. 福建中医药大学中西医结合研究院,福建福州 350108；2. 福建中医大学药学院,福建福州 350108)摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定莲子心中芦丁的含量。方法以Ultimate C18 (250mm×4.6mm，5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60),流速为1.0ml/min,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果芦丁进样量在0.122-1.094μg 范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为100.5%,RSD 为1.72%(n =6)。结论本法简便、准确、可靠,可作为莲子心中芦丁的定量分析方法。关键词:莲子心;芦丁;HPLC中图分类号:R284. 2 文献标志码:A 文章编号:1673 -4610(2010)07 -0007 -02HPLC 法测定莲子心中芦丁的含量

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充：FID检测器。甲醇标样浓度，0.3157g/L.

总黄酮测试和芦丁测试，总黄酮测试波长建议420nm(需要络和在碱性溶液中显色)，而芦丁标准品也在如此处理后的最大吸收波长在507nm。如此二者测试对总黄酮含量的影响？！

[size=5]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定酒中甲醇含量，在配制甲醇标准溶液时，要用乙醇作溶剂，哪里可以买到不含甲醇的乙醇？ 很困扰，请大家指点[/size]

请教有经验的前辈，问题如主题，我买回两瓶甲醇中六六六，DDT混标溶液，但是发现用GC做六六六，DDT的标准曲线时，相关资料都是正乙烷或是异辛烷或是其他溶济中的标液，而没有甲醇作溶济的（听说甲醇作溶济做的效果很差）。但是买标准时研究所那边又说只有甲醇中的六六六，DDT混标，没有其他溶济中的这种混标了。我现在手上的这种标液该怎么用呢？能不能转成正乙烷为溶济的呢？

我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了

为什么MS的标准溶液溶剂都是用甲醇呢？是因为出峰快，便于切除吗？用其他溶剂可以吗？如正己烷、二氯甲烷、丙酮.....有没有讲究？

GB/T 394.2-94上提到甲醇标准溶液要用到基准乙醇（无甲醇乙醇）。请问那里可以购买此物。

气相色谱测定水溶中甲醇找不到峰？检测条件：色谱柱：GDX-102填充柱，柱温：140度，检测器：200度，汽化室：180度，标准溶液最高浓度250微克/ml，响应很低，分离也很差。有谁做过能不能给个参考条件？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制，标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液，做期间核查的时候每次做都是在0.608左右，请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确？

我想用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用测白酒里面的多种物质，比如乙醇，甲醇，乙酸乙酯，乳酸乙酯等近20种物质，配制标准溶液是20种都要配，还是只需要配一种内标物质啊？配制时称量定容后怎么标定，[em09511]

标准中要求用水溶液与甲醇比例98：2作流动相，会对C18柱造成损害吗？

1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值？这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的，因为乙醇和甲醇密度相似，现在只能参照乙醇的补正值用，但很不合规范。

各位好，我们在测试一些环境样品中的挥发性有机物，使用顶空气相色谱FID测试。看到不同文献对基质溶液中添加的甲醇提取物有不同的说法，有的标准说10mL中添加10-100微升甲醇提取液，有的老工程师建议甲醇不要超过1%比例，而国外的一些文献中提到不得高于20微升/100mL水相。所以希望了解下：1、顶空测试中建议的甲醇溶剂比例不能超过多少？是否有指导性的文件标准？2、甲醇溶剂比例过高的影响时什么？是色谱图中甲醇峰浓度过高会掩蔽其他物质，还是色谱柱饱和造成峰延迟，还是顶空瓶在平衡的时候待测有机物物会受到甲醇的影响？实际做的时候发现除了与甲醇峰较近的低沸点物质外，其他物质线性和峰形基本不受影响。如果有参考的文献能告知那么就更好了，谢谢各位

请问谁有0.1mol/L KOH-甲醇标准溶液温度补正值？这种溶液受温度影响挺大的。我只找到GB0.1mol/L KOH-乙醇的，因为乙醇和甲醇密度相似，现在只能参照乙醇的补正值用，但很不合规范。

请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质，哪里可以买得到，检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液，而实际我们只能买到带证书的标准溶液，和不带证书的高纯物质，买不到带证书的高纯标准物质