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三文鱼中种有机氯农药标

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三文鱼中种有机氯农药标相关的资讯

  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 三文鱼,需要怎样确认才可以吃?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "三文鱼是否可以生食这个问题一直是众多微生物领域的专家以及吃货朋友们关注的问题。近日,在“新型冠状病毒COVID-19”(以下简称“新冠”)疫情的笼罩下,又一起在海鲜市场发生的事件引起了广泛的关注。到底是什么引起了对“三文鱼”长久以来的讨论?怎样才能避免收到微生物的伤害?在这个领域,有哪些检测手段可以帮助我们安全的生活?仪器信息网的编辑为广大读者进行了梳理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北海道「Hokkaido」与三文鱼的物种基源/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传说,在日本有一个岛上,有狗熊、猫咪还有人类。他们从不为了生存互相残杀来获得食物。为了果腹,他们会静静地等待洋流到来。当寒暖流交汇后,海底的营养物质向上运动带到表层,使得浮游生物生长迅速,为洄游鱼类的繁殖提供大量饵料,鱼群增加到一定数量后形成渔场。在亚洲东部,千岛寒流和日本暖流交汇在北海道,形成了目前世界第一大渔场——北海道渔场。洄游鱼类返回岸边繁殖,于是猫咪、狗熊和渔民们就可以在岸边尽情接受这来自大海深处的馈赠。这里的鱼类就有三文鱼。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "有新闻报道曾经披露,有些商家使用淡水饲养的虹鳟鱼代替三文鱼制作刺身。中国水产流通与加工协会发布的《生食三文鱼》团体标准中则对于“虹鳟”是否属于三文鱼给出了“应该是的”的答案。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 239px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6ad7798c-2971-4d50-8fa2-a0d206547fef.jpg" title="sasimi.jpg" alt="sasimi.jpg" width="560" vspace="0" height="239" border="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由资料可知,这里的容易混淆的种类是:大西洋鲑鱼和太平洋鲑鱼。前者就是鲑属的Salmon Salar;而后者是太平洋鲑属的淡水鱼俗称“虹鳟”Oncorhynchus mykiss。新鲜美味的三文鱼サーモンsasimi,在日语里指的是在挪威等地人工养殖的大西洋鲑鱼;而鲑(さけ)通常指的是白鲑鱼,即包括鲑鱼目下面的二十多种鳟鱼。日本人没有生吃“鲑”的习惯,因为他们“鲑”容易有寄生虫。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong为什么要区分“真假”三文鱼?寄生虫PARASITES!/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "生食或半生食鱼类会给人类带来潜在危害。研究表明,大多数鱼类中都有寄生虫。常见种类有二十余种。在海水鱼和淡水鱼中的寄生虫有不同的特点。/pp style="text-align: justify margin-top: 15px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1. 华支睾吸虫——存在于高风险区的淡水鱼中/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据2011年在Lancet Infect. Dis.杂志上发表的一篇文章表明:世界上约有1531万人正在遭受华支睾吸虫的感染。该病原微生物发现距今已经140年,研究者已经明确了它们的生活始和相关的危害与防治措施。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 320px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/021c0d7b-7262-4c98-b0ef-7d853acd46cc.jpg" title="华支睾吸虫.png" alt="华支睾吸虫.png" width="320" height="300"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "华支睾吸虫的完整生活史需要经过两个中间宿主。其中第一中间宿主是选择性较高的纹沼螺。毛蚴被纹沼螺食入后经过体内的变形可以以尾蚴的形态排出螺体。如果在高风险地区的淡水湖泊或者河流中,同时有纹沼螺和受感染的人或家畜的粪便,水中淡水鱼的肌肉中就很可能有囊蚴(可感染的形态)。这些淡水鱼就成为了华支睾吸虫的第二中间寄主。当动物或人类生食或半生食感染囊蚴的鱼类后即可感染。幼虫在肠道内孵化,之后移行至胆管开始在终末宿主的生活。也会寄居于胆囊或胰管上。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "感染后,大多数人初期没有明显症状。急性症状通常在受感染后10–26日出现,持续2–4周,特征表现为高热、厌食、腹痛、肌痛、关节痛、荨麻疹等;而随着感染进程的深入,可能存在多种慢性疾病。疾病进一步发展后,感染者容易发生胆管细胞癌。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "世界卫生组织下属国际癌症研究署2009年2月在法国里昂召开会议,确定将华支睾吸虫这一历史悠久的寄生虫明确为人类致癌物(1类)。span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 20px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2. 异尖线虫——普遍存在海鱼中的寄生虫/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "我国各个地方出入境检疫局数据表明:进口海鱼的抽样检疫发现,超过半数的海鱼样品被异尖线虫感染。能够引起异尖线虫病的病原体来自蛔目异尖科和异尖亚科的幼虫。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合法的进口鱼类产品都要急冻后保鲜运输,而且必须符合相关检验检疫部门要求。美国食品药品管理局(FDA)的规定是:鱼肉必须在-35℃冷冻15小时,或是-20℃冷冻7天后才能食用;而欧盟的标准则是在-20℃冷冻超过24小时。这样可以对寄生虫起到杀灭的作用。随着温度的升高,异尖线虫死亡的时间变短的很快。将生鱼肉的每一个位置都确定超过60℃并且时间超过1 s中即可。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 507px height: 305px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83ec492f-708e-4d5e-a89b-7a4247905929.jpg" title="温度变化.png" alt="温度变化.png" width="507" height="305"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "大多海鱼感染的异尖线虫并不是以人类为最终宿主。这些线虫的幼虫在人体内只能存活数周,发育为成虫前即死亡。人体感染异尖线虫后,主要表现为胃肠道不适,恶心、呕吐、腹泻、腹痛等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此,避免寄生虫的威胁是安全食用三文鱼的前提。如何发现肉类中的寄生虫?有什么仪器可以检测和研究其中的寄生虫?请看以下介绍:span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong【点击题目可以进入相关仪器专场】/strong/span/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/59.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong生物显微镜——Nikon E100/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 294px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e6dd8591-0144-4390-a967-7487f5dfd864.jpg" title="Nikon E100.png" alt="Nikon E100.png" width="497" height="294"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "尼康显微镜E100是一款具有光学性能,合理人机学设计的正置显微镜。CFI无限远光学系统,并对色差和场曲进行校正,工作距离更长,数值孔径高。全新的LED照明可以提供长寿命自然的光源,可以轻松更换。BE平场消色差系列物镜专为E100设计,确保在各个放大倍数下得到清晰明亮的图像。在有数码相机的条件下,可以联机在三目镜筒上拍照。瞳距和屈光度均可依据操作者进行调节。相差环可以在10x和40x观察到相差图像。对于三文鱼等生物样本,制作成标本玻片后可以观察到寄生虫。由于具有相差功能,所以在提供的物镜倍数下可以观察到立体的生物标本。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 5px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104264/" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong寄生虫感染活体组织研究NMT工作站——旭月科技NMT-PIT-100/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 15px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f90f80bb-1a27-4307-9c9a-42e1b44440fa.jpg" title="旭月科技.png" alt="旭月科技.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三文鱼中的寄生虫可以进行虫体生理活性的分析,从而找到消灭寄生虫的解决方案。使用NMT工作站可以对样本中的寄生虫进行组织器官水平的研究与活体研究。对于单细胞,处于不同环境和与机体组织器官中的细胞的差异可以进行对比。可以实现对细胞的原位检测,以及活体组织器官的在体检测。此外,对于活体研究,可以开展代谢研究,无需提取、无需染色。系统的主要功能有(1)针对寄生虫感染活体组织代谢研究设计;(2)活体、原位、非损伤检测;(3)检测指标:Hsup+/sup、Ksup+/sup、Nasup+/sup、NHsub4/subsup+/sup、Casup2+/sup、Mgsup2+/sup、Clsup-/sup、Osub2/sub、Hsub2/subOsub2/sub等。可以自动化操作,长时间实时和动态监测。系统可以支持立体3D流速检测。适配软件limFluxes智能软件,直接检测、输出离子分子的浓度与流速。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/396.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong寄养生虫检测分析仪——TrichinEasy/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 15px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b36d5cba-eb2a-4ff0-a76d-a540aa149111.jpg" title="寄生虫分析仪.jpg" alt="寄生虫分析仪.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TrichinEasy寄生虫检测分析仪是一台专用的完整系统,用于肉品中的旋毛虫、异尖线虫和类似的寄生虫的检测和分析。产品包括研磨、消解和过滤的仪器;完整的组件带有所有的材料和用于准备样品的试剂,分析并明确确定在猪、马、海洋食品、野生动物肉中的寄生虫。该系统标准化的和可靠的组件还包括用于荧光显微镜的染色试剂。样品消解时间只需30 min,洗涤程序只需10 min。温度全程电子控制,配备的分析计数器可以用于跟踪软件使用。可以用于整块三文鱼肉的检测(不切断或破碎),重量不超过100 g。通过CE认证,符合欧盟指令EC 2075/2005。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述,三文鱼只要煮熟了就不会有寄生虫的困扰。但是,如果是明显污染过的肉类则最好不要食用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于新冠病毒污染的担心,最好的办法同样是拒绝生食。传统中医理论告诉我们“strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "食不厌精,脍不厌细/span/strong”。老祖宗告诉我们,食物需要加热之后才能使用的道理是值得推敲的。在购买食用之前,经过权威检测,是最保险的一道关卡。/p
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 俄罗斯拟临时禁止进口挪威三文鱼
    据10月24日俄塔斯社报道,俄兽医和植物卫生监督局局长助理阿列克欣科对外表示,因发现进口的挪威三文鱼中微生物超标,俄拟临时禁止进口挪威三文鱼,相关决定预计二周内做出。今年以来俄兽医检疫部门发现出口俄罗斯的挪威海产品中微生物超标的案例比2012年增加2倍,且挪威相关部门未向俄方正式通报。据悉,2012年挪威向俄出口鱼和海产品同比增长15%,达8.2亿欧元,俄已成为挪威鱼的第一大出口市场。
  • 加拿大:三文鱼测到放射元素 福岛核污染扩散至北美
    加拿大维多利亚大学的海洋学专家近日表示,他们在加拿大西海岸的三文鱼身上,首次检测到铯-134放射性元素,证明日本福岛核污染已经扩散到北美地区。这是在欧美媒体近期陆续报道北美太平洋沿岸地区出现遭到核污染鱼类后,加拿大专家首次证实这一消息。央视驻多伦多记者前往维多利亚大学采访了这位专家——杰伊卡伦教授。  杰伊卡伦是维多利亚大学地球和海洋科学院的教授,从2014年开始,他和他的研究团队以及600名志愿者,开始对福岛核污染的扩散进行跟踪研究,他们收集了400多种鱼类和海水样本用来检测。  维多利亚大学地球和海洋科学院教授 杰伊卡伦:为了检测鱼体内的人工放射性元素,2015年我们捕获了一些鱼,这些鱼和我们在过去3年里捕获过的400多条鱼不同。其他鱼我们没有检测出来人工放射性元素,在这些鱼身上我们检测到了另一种人工放射性元素铯-137,于是我们就决定来测定其含量以及与福岛核事故的关系。我们的方法就是找到铯 -134,因为这种同位素有2年的半衰期。我们发现了铯-134,说明鱼已经受到福岛核事故影响。  环境中存在着微量的铯-137与铯-134,它们都是人类核活动的产物。铯-137的半衰期为30年,因此在三文鱼中如果检测到铯-137,也有可能来自其他核活动,如核试验等。铯-134的半衰期约为2年,而福岛核事故发生在2011年,因此如果从太平洋中检测到铯-134,就能确定是来自福岛核泄漏,它也因此被称作是“福岛核污染的指纹”。
  • 一探究竟!331种农药混标,坛墨质检有不同!
    一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日发布,9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点:序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品,全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用,能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量(个)有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法:利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的,已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药,LC-MS/MS标准中包含375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标(10μg/mL)81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标(50μg/mL)81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问:坛墨的套标有几部分组成?分类依据是什么?答:①一共有2组套标,一组10μg/mL和一组50μg/mL;②每组套标分三部分,第一部分为纯品:有三个化合物,因其溶液状态下不稳定或效期较短,建议使用时现配现用;第二部分为单标:有四个化合物是容易受其他化合物干扰,或者容易影响其他化合物,建议使用时单标进样;第三部分为混标;共7支混标,按种类区分,除草剂,有机磷,杀菌剂,杀虫剂等农药。 2、问:坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求?答:国标4.4.2中,确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL;4.4.3中,确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL;并且在7.5.3中,基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL;综上所述,坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问:坛墨能否提供更大浓度的标准物质,比如100,200μg/mL等浓度?答:坛墨能提供100浓度的混标定制产品;但并不建议客户使用:①不符合国标的要求;②LCMSMS仪器进样,不建议超过国标的上限0.5μg/mL,会引起仪器过载,因此不建议配制更高浓度的标准溶液;③如果再增大浓度,实验员在稀释时,会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:400-860-5168转3792
  • 天根生化针对三文鱼等海鲜、污水等环境样本的新冠病毒检测方案问世!
    近一周来,新冠病毒的本土病例突然增加,在北京、辽宁、广东等地陆续发现非输入性新冠病毒核酸检测的阳性人员。相关疾控和出入境单位迅速做出响应,不仅对所有相关接触人员进行病毒核酸的检测,也对进口海鲜和牛羊肉,流通环节环境,污水,公共卫生场所的环境等进行这大面积的取样检测和来源排查。值得注意的是,北京在市场进口的三文鱼案板上检测到新冠病毒,广州首次发现粪水污染环境引发居民感染新冠。这些案例让新冠病毒的检测出现了新的变化。海鲜、牛羊肉、污水、粪便、环境等新型样本,由于其病毒载量较低、样本杂质较多、成分复杂等特点,对病毒提取提出了新的挑战和要求。中国核酸纯化领军企业——天根生化天根生化作为中国核酸纯化的领军企业,专注于核酸提取十五年,对各种不同样本有着丰富的专项解决方案积累。在新冠疫情爆发后,天根生化不仅迅速推出针对本次疫情的病毒核酸提取和检测解决方案,而且随着检测单位的需求调整不断进行改进和升级。目前,已为百余家检测试剂生产企业,疾控系统和医院等单位提供了超过500万人份的核酸提取试剂盒和荧光定量检测原料。全国有70多家疾控和医院等单位在使用天根的核酸提取仪及配套试剂。针对本次新来源样本的出现,天根迅速组织研发和技术团队进行了充分的测试,推出了高灵敏度的三文鱼、海鲜类和污水等环境类样本的病毒提取解决方案,并根据不同的提取方法给出了三种不同方案,供不同客户灵活选择。方案一:经典离心柱法样本选择灵活,适用于手工提取为主的单位。 ? 高灵敏度病毒基因组DNA/RNA提取试剂盒常规产品目录号:DP315-T8医疗备案产品目录号:YDP315-T8 (备案号:京昌械备20200006号)方案二:磁珠法核酸提取解决方案可进行高通量(24/32/96通量)自动化核酸提取,对于操作者更安全,可提高提取效率,降低人为操作误差,提取稳定性更高。? S32磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒+TGuide S32自动核酸提取仪常规产品目录号:DP604医疗备案产品目录号:YDP604(备案号:京昌械备20200004号)? S96磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒+TGuide S96全自动核酸提取纯化仪(96通道)常规产品目录号:DP804医疗备案产品目录号:YDP804(备案号:京昌械备20200023号)方案三:兼容主流核酸提取仪的试剂盒可开放式兼容多款主流核酸提取仪器,对本次新样本的针对性更强,性价比更高。本土生产保证供应及时。? 兼容KingFisher Flex系列核酸提取仪S96磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒医疗备案产品目录号:YDP804(备案号:京昌械备20200023号)? 兼容Beckman核酸提取仪 磁珠法微量DNA/RNA提取试剂盒常规产品目录号:DP438-T3C此外,为了简化客户选择产品的难度,TIANGEN在研发过程中特别注意对样本的通用性。目前所有方案均可兼容以下所有样本类型:对于核酸纯化后的病毒基因检测,TIANGEN提供高检测效率的一步法检测试剂FastKing One-step RT-qPCR Mix(目录号:FP314)。该产品基于Taqman探针法,可以RNA为模板,一步完成病毒核酸的反转录和荧光定量,定量速度快,灵敏度高,稳定性强,可准确检测低至10拷贝的新冠病毒。此外,TIANGEN还提供用于二代测序(NGS)的文库构建试剂盒和各类原材料,配有专业的NGS技术服务和数据分析团队,帮助使用NGS作为病毒检测方法的客户迅速完成文库构建、测序和数据分析的全套流程。TIANGEN新冠病毒核酸纯化产品选择指南柱法手工提取磁珠法手工提取常规试剂盒:磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒医疗备案试剂盒:医疗备案-磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒(YDP438)自动核酸提取仪(请根据提取仪选择相应试剂)DP710-T6适用范围:1 ml起始量,全血、血清、血浆、淋巴液、鼻咽抽吸物、支气管、肺泡灌洗液、脑脊液、胸腹水如有需要,请联系我们:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102843/ 或电话:400-860-5168 分机号:2843
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 山东环境科学学会发布《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》等两项团体标准征求意见稿
    各有关单位和专家:由山东省物化探勘查院等单位起草的《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》已完成征求意见稿。根据《山东环境科学学会标准管理办法》的要求,现面向社会公开征集意见和建议。欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见和建议,并于2023年12月22日前将《反馈意见表》(附件5)通过邮件反馈给山东环境科学学会标准化工作委员会。逾期未回复将按无异议处理,感谢您的支持! 联系人:李琬聪电 话:15339966752邮 箱:sdsesxsb@163.com地址:山东省济南市历下区姚家街道华润置地广场7号楼601室 山东环境科学学会2023年11月22日附件1《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》征求意见稿编制说明.pdf附件3《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》(征求意见稿).pdf附件4《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿编制说明.pdf附件5 反馈意见表.doc
  • 分析有机磷农药残留时,如何避免系统中各活性位点对农药的吸附?
    有机磷农药在有机分析时候,由于进样口等活性位点的吸附,可能造成测定的较大偏差,而且在GC中经常出现色谱峰型差,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这种现象的主要原因是:(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷;(2)样品瓶和进样针吸附有机磷;(3)色谱柱吸附有机磷;那么,如何解决呢?(1) 如果是新换的衬管和石英棉,进实际样品之前多进几针标准溶液,使活性位点吸附饱和;(2) 使用惰性衬管和样品瓶;(3) 使用专用色谱柱;(4) 其他,如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。
  • “超有机”不存在:消灭农药残留是作假
    三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。  一种打着“超有机”旗号的食品,正以强大的宣传攻势,考验着消费者脆弱的判断力。事实上,根据南都记者调查,无论是在质量认证还是在学术体系上,“超有机”概念都不存在,在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而,4年来,“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。  这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境:商人的夸夸其谈和误导,食品专家的推波助澜,主管部门的监管空白,以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。  3月的一天,北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店,促销员告诉他,“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元,平均10元一斤,而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后,感觉并无特别之处。现在他有点怀疑:超有机和有机是一回事吗,超有机如何能保证绝对安全?  王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药,造成土壤污染、水污染、食品农药残留,已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现,不仅没有减轻消费者的疑惑,反而让很多人愈发无所适从。  王旭说:“我非常想弄清楚,有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”  “超有机”旋风  号称“当今世界最安全的食品”  带着王旭的疑问,3月9日,记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层,三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。  公司入口的书架上,摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”,作序者为中国工程院院士陈君石,售价158元。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语,充斥着三安的每个角落。  公司客服人员称,三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋,此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店,近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市,全国有100多个代理商。截至2008年底,已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开,近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天,记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。  三安刮起的“超有机”旋风,在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观,当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程,现场为张希庆一行讲解,张程的口若悬河令张希庆十分折服,“他们告诉我,只要用他们生产的试剂一擦,就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然,“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”  三安公司客服魏经理称,“三安生物技术主要应用在生产全过程,有机农业标准有30项,而三安超有机标准达到300多项。”他说,在达到300多项严格标准之后,三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准,是当今世界最安全的食品”,但具体技术则“涉及到企业秘密,无可奉告”。  “未检出”背后  媒体送检证实三安有机米有化学残留  事实上,早在2008年11月,三安超有机食品“无农残”的宣传,就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米,送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。  检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果,水分、碳水化合物、蛋白质,4种大米不相上下,但是钙和硒,三安超有机精品米含量均为最低。  最关键的安全性指标检测,共涉及重金属汞、铅等,以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。  结果表明,三安有机米虽然号称“三无”:“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”,但在实际检测中,铅含量为0.022mg/kg,根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg,也远大于其自称的0.5mg/kg,其他指标它也未占优势,和其近20元/斤的高价实在难以匹配。  三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口,在发明人一项中输入ZhangLingyu,只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局,以申请(专利权)人查询,只有8项 以发明(设计)人查询,是25项。知识产权人士称,这些都不是PCT专利,并且其中许多专利都已被视为主动撤回。  三安生物科学院副院长魏刚说:“‘超有机’全面超越有机,我们有检测报告作证。”他所说的检测报告,被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中,多数检测均显示“未检出”或“零含量”,这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。  三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明:只对来样负责检测,对企业生产的真实性并不负责。该人士说:“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残,并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”  三安大桃和葡萄的检验报告,显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示,只对来样负责。  农业部绿色食品管理办公室人士表示,超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解,有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段,直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为,有机产品的标准只有一个国家标准,三安宣传的“超有机”是夸大,很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全,也不可能超过有机产品的标准。”  专家批驳“超有机”  使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”  学术界打假明星、新语丝网站的方舟子,看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology,简称Tech-BIA)平台的研究,于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”,不禁哑然失笑。  “调控的规范英语不是Adjust-ment,而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后,才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。  “张令玉号称有108项技术专利,似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性,对是不是真能运用,并不在考察范围之内。”方说。  超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为,“空气中、土壤中、水中,本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收,根本不可能保证‘零农残’,只是量多量少的区别,绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”  “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日,中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。  三安超有机声称,之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水,实现了种植环境无害,并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证,达到了完全安全。  “这种技术没什么新东西,大家都在用。”曹志平认为,使用生物制剂就是降解,称之为恢复,这样做的目的也仅是达到有机的要求而已,并不能超越。另外,如果是使用生物制剂擦拭,使得产品检测不出农药残留,则是“作假”。她强调,有机其实是一种生产方式,检测结果“未检出”,并不代表生产方式就是有机的。  顺风顺水的“超有机”  “一是舍得宣传,另外背后有人”  在农业和生物界人士看来,不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。  在持续的宣传攻势下,4年来三安超有机一直顺风顺水,占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称:“张令玉的能量很大,一是舍得宣传,另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照,背后有人支持。”  其中,中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧,尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。  据三安网页上的宣传,陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月,张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道:“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症,即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区,也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是,张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”  陈君石说:“从我接触三安开始,已经有三个年头了,作为一个专业人士,我可以告诉大家,三安农业能够保证农产品源头不受污染,从效果来讲,已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的,它的生物制剂是很安全很见效,而且是很管用的 进一步讲,三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”  南都记者致电陈君石,陈院士说“不谈这个问题”,拒绝对此置评。  方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为,商人喜欢找院士,因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作,带给消费者的误导会十分严重,虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则,但是没有一个部门对此进行处罚和规范。  “超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在,但是看不到研发的迹象,常见的状态就是客服人员接听热线,推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素,对于“超有机”之外的话题都保持警惕。  似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后,这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。  “三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”  ———三安宣传语  “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”  ———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平  “消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”  认证混乱监管缺席产销萎靡  有机菜,有尴尬  2009年11月13日,在广州火车东站旁的超市里,顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄  有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证,但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设,认证机构如雨后春笋,企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管,也“主要靠企业自律”。安全难放心,叫消费者如何拿出数倍的价钱,去买内有“玄机”的有机菜?  价高不是问题,消费者安全信心疲软,才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。  “产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障,消费者犹豫,生产商放不开,所以做不大”,2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为,与全国有机菜现状一样,这一行业虽前景可观,但眼下普遍亏损,谈不上暴利,亏就亏在“体制性不安全”。  “叫好不叫座”  有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍,但销量只有2%-3%  3月12日上午,广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来,空气里似乎随时能拧得出水来。  东升农场场长刘真云在田埂上巡视,两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜,已经青青葱葱连成了一片,长势喜人。  “老板要求很严,绝不允许使用化肥、农药,谁敢用就开(掉)谁”,刘真云说,因广州气候湿润,种植叶菜特别容易长跳甲,一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫,但农场还是坚持用植物性农药来防治,仅农药成本一项,就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。  此外,由于生长过程中绝不允许使用化肥,有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。  东升农场的老板区景泰原籍番禺,早年去了香港,曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初,内地市场放开,区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格,从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场,在内地有机蔬菜兴起后,也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。  目前,作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司,东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地,其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中,东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜,仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。  水埔村狮象岩段依山傍水,多是坡地山田。村里菜地边,随处可见大大小小的堆肥池,一些塑料菜棚内,还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时,再放进蜜蜂箱,助其传粉采蜜,有些蜂还可以杀虫”,东升公司工作人员统计,由于有机蔬菜生产程序严格,目前该农场蔬菜产量并不大:每天除一半供港外,能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨,其中广州约1吨,多销往了超市和高档酒楼。  在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内,记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼,但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比,仍颇显冷落。单纯从售价上看,无公害小黄瓜4.8元/公斤,有机小黄瓜29.7元/公斤,有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜,要30元/公斤,比普通白萝卜贵了近17倍。  从广州其它超市现场调查来看,有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍,名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是,如此价高的单品蔬菜,在进入市场十多年间,却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过,更不用说坊间猜测的“暴利”了。  东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景,他承认,截至目前,东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利,还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样,另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此,要靠销售大量有机茶叶来弥补。  广州家乐福万国店负责人证实,有机蔬菜虽然高档、高贵,但好看不叫座,如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌,过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%,平时更只有2%-3%,“如此少的销售量,根本谈不上赢利,超市愿意卖这个产品,更重要的意义是为了产品线齐全,毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。  有机认证乱象  合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”  对我国农产品供应商而言,有机食品认证是国家最高级别认证,也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱,变得让消费者难以放心。  “有机蔬菜认证不容易通过”,3月上旬,作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍,按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》,对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等,都必须严格检测,要求绝对“纯天然”、“无污染”。  但对于申请认证企业而言,最难过关的显然还不是自然条件,而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”,以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。  由于国家规定严格,中绿华夏广东省分中心成立7年来,全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请,然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件,尤其是从选种,到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”,中绿华夏介绍,有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证,而进入种植期,还将根据土地状况,设有1-3年不等的有机菜生产转换期。  但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛,在利益驱动下,如今竟日渐形同虚设。据了解,上世纪90年代未期,我国刚试行有机食品认证时,认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月,有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中,2003年前后,国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今,10多年间,得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。  “这家通不过,另外一家可能就通过了”,让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是:去年夏天,她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导,并要求其按规定做出一定整改,不料两个月后,这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书,“有意无意”传回到了中绿办公室。  近些年,与国家级认证机构对应,在国内各省市,除了各国家级认证机构的地方外派机构外,越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列,使得有机食品认证市场,一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。  在广东地区,公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查,其中一半以上为各种认证机构的代理商,或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司,承认该单位是受有机认证单位委托,专门对需要认证企业提供管理咨询,“如果包括办证,总费用一次5万-6万元”,对于第二年、第三年的协助复查,费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位,虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证,但据记者了解,事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测,并不能直接进行认证。  珠海一家认证机构则表现强势,自称是“中南五省唯一的官方认定机构,只要企业需要申请,一个月内就可以派人去实地调查,对申报资料也可以进行辅导,整个程序认证下来,估计约2-3个月,而且第一年认证过关收费、加上做资料费用,总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调,与其它国内有机食品认证机构不同,“通过该机构认证的资格证书,目前已经获得了欧盟、日本等国际互认,其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。  但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露,目前国内有机食品认证,由于各国贸易间绿色壁垒存在,尚不能与欧盟、日本等国互认,“如果说能够与国外通行,那肯定是假的”。  对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状,中绿华夏广东分中心也深感无奈,该中心肯定,广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证,且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区,其中一家还处于有机生产转换期,至于其它认证机构发证,“我们只认南京国环的,其它机构都不认”。  监管主要靠自律  “这是一个诚信行业” “认证通过后,一般不会出现大漏洞”  家住广州天河区的白领Suling,家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细,但对超市普遍昂贵的有机蔬菜,她却也不经常买。“不是嫌价格高,就是不放心,担心不值得”。  “消费者对有机菜安全没信心,这是个死穴,结果越贵越没人买,越没人买企业越不敢放开种植,造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”,关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远,对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认,有机蔬菜在突破认证第一关之后,进入市场流通环节之后,与国内众多普通蔬菜一样,也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余,甚至余地更大。  与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样,国外凡是合格上市者,均要求质量安全达标,但我国蔬菜瓜果等农鲜产品,通常有四个管理层级,即最基本的是普通果蔬,其次是无公害果蔬,再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。  “按国家标准,绿色食品允许有少量农药残留,而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内,相当于是5‰,几乎不存在农药残留”,中绿华夏广东分中心解释,通常情况下,无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些,通常各省自行就可以认定,而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。  3月12日中午,从化东升农场一处包装车间内,场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋,除了部分留在农场自检外,其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检,市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”,农场一技术人员反映,有机蔬菜质量监测这一块,目前主要还是靠企业自律,“不要说省、市监管部门,就是区里现在也少有下到农场办公的了”。  此外,按照有机食品认证规定,有机食品在完成认证后,负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年,过完一年企业还须重新认证。但据记者调查,这相较于其它新鲜蔬菜产品,原本更多一道的安全阀,竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。  在广东,即使是有国家认定资质的有机食品认证机构,在企业通过认证后,也基本不再监管企业行为,事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序,这样认证通过后,落实起来一般不会出现大漏洞”,广东一认证机构认为,目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管,更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业,不诚信者不应进入”,“国外也主要由生产企业负责,生产企业一般会宣誓,一旦产品出现问题,首先倒掉的就是品牌企业,尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。  负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实,不仅国家认证级别最高的有机蔬菜,就是级别稍低的绿色食品,一般须三年重新认证一次,但一旦通过认证,也极少有被取消的,“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前,该市一获绿色食品称号的米粉样品,被送到湛江一国家级检测中心检测,结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业,允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水,而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品,重新送检过关。“这不是秘密,行业内大多如此”,该工作人员称。  广东省农业部门反映,上世纪90年代中后期,农产品认证刚刚兴起时,省内生产企业一度曾热情很高,不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”,品牌信誉度直线下降,对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后,不仅消费者,就是行业内部对品牌认证也很受打击”,一工作人员强调:“三鹿奶粉不仅是绿色食品,还是国家免检产品,几乎什么认证都拿到了”。  按照国家规定,省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务,“有时还是相邻省份互检”,但广东省农业部门相关人员承认:平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格,质量再差也差不过普通蔬菜,不会出大问题,所以在监查人力物力不充裕的情形下,通常不抽检有机这一块”。  “最关键是认证和监管这两个环节,这两个环节扎实硬朗了,消费终端的价格不是问题”,陈日远信心满满:“要知道目前广州每天销售1吨有机菜,仅相当于正常估算量的1/400”。  “每个月多出300-500块钱菜金,相信广深等珠三角大多数家庭都能接受,但如果质不抵价,因此而多买了一份不放心或闹心,那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中,不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了,身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入,但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然,在始终不够坚挺的安全面前,高价有机蔬菜还有较长的路要走。
  • 农业部进一步加强高风险农药管控 氯磺隆等7种农药列入禁限用范围
    12月9日,农业部发布第2032号公告,决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施,这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。  公告显示,自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记,企业可在2015年7月1日前,申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起,停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请,停止批准新增登记 自2013年12月31日起,撤销农药登记证,自2015年12月31日起,禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起,停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请,停止批准新增登记 自2014年12月31日起,撤销在蔬菜上的登记,自2016年12月31日起,禁止在蔬菜上使用。  据了解,此公告生效后,我国禁用的农药品种将达到38种,限用的农药品种将达到21种。
  • 只需一针进样,快速测定全血中97种农药残留
    近期,公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院,利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药(50种有机磷类农药,15种氨基甲酸酯类农药,18种拟除虫菊酯类农药,12种除草剂,2种其他农药)的检验分析方法,相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注,由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药,不仅能够帮助公安机关查明涉案农药,对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质,基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点,创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法,以多壁碳纳米管(MWCNTs) 替代GCB、Carbon等吸附材料,可以增强净化能力,提高灵敏度,并且净化过程能够一步完成,无需振荡、离心等操作步骤,大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效,步骤如下: 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术,在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性,特有的UFsweeper碰撞池,实现最快MRM速度(888MRM/sec),速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库,勾选待测化合物,即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件:色谱柱,DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm);恒线速度模式,线速度:45.6 cm/s;进样口温度:260 ℃;升温程序:60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min);不分流进样模式,进样体积:1 μL。 质谱条件:电子轰击离子源(EI源),离子源温度200℃,接口温度320℃,扫描方式为多反应监测模式(MRM),详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液,按上述优化的仪器条件进行检测,以各目标物的质量浓度(x)为横坐标,定量离子对色谱峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线,各农药在线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,农药的检出限在0.06~4.27 ng/mL之间,定量限在0.18~14.24 ng/mL之间。 采用空白全血,目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL,计算各目标物的回收率,其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%~120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天,97种农药的日内精密度在1.93%~11.08% 之间,日间精密度在3.65%~12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月,甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀,取死者心血,检出克百威、莠去津和乙草胺;2020年5月,村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸,取死者心血和稀释100倍后的胃内容物,检材中均检出联苯菊酯。采用本方法,不仅能够快速判定案件性质,也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库,建立了同时检测血液中97种农药的方法,该方法有机溶剂用量少,绿色环保,并且可以一步完成样品制备,无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶,便捷高效,节约了单个样品的前处理时间,提高了工作效率。同时,该方法稳定、准确、灵敏度高,能够用于实际案件血液样品中农药的检测。
  • 干货|农药残留检测的13种常用前处理方法
    振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。超声波提取方法(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用,难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等。优缺点:操作简单,适用面广;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;②用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;③若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法(ASE,acceleratedsolvent extraction)该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品;②在食品分析中有广泛的应用;③提取复杂的生物基质中有机氯农药;④处理中毒样品;⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);⑥样品处理时间短(12~20min);⑦回收率好;⑧处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法(MSPD,matrixsolid phase dispersion)此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;②几乎囊括了所有的固体样品;③对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
  • 生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)、《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多,分离效果好,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)等水环境质量标准实施,为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,有利于贯彻落实《生物安全法》,加强生物安全风险防范,保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》(HJ 1191-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强,危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控,对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》(HJ 1192-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定,可支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物,具有毒性、持久性及生物累积性,我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施,有助于加强水污染物排放管控,为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 1193-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展,铟的使用日益广泛,需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高,所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 赛默飞发布分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案
    2015年8月25日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案,旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团,是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药,具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点,代表品种有甲萘威(西维因)、涕灭威、呋喃丹(克百威)等。20 世纪70 年代以来,由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用,以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短,在碱性和高温条件下容易分解,施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性,例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比,具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此,在测定氨基甲酸酯类农药残留时,必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一,但由于操作繁琐,易受其他物质干扰,现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来,采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中,规定了该类化合物采用液相色谱法分离,柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法,建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生,实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测,最低检测限可达0.008~0.015mg/L,满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵,实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明,该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中,杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,但在色谱图中,杀线威和涕灭威砜出峰时间相近,如果二者在色谱柱上分离度差,势必会对实际样品检测有影响,因此对于色谱柱的选择非常重要;本方法中,杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62,可达到完全基线分离,因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析,此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱,同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建,在双三元的基础上,只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测,与Pickering 等柱后衍生仪相比,成本大大降低,且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析,如环境方向,建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 中药中33种禁用农药的检测正如火如荼
    去年6月,《中国药典》2020年版正式颁布,对于中药行业而言,最引人关注的自然是新版药典中针对中药材、中药饮片新增的33种禁用农药检定。自去年底落地实施以来,行业从最初的“阵痛”情绪中逐渐走出,经过初期的摸索阶段,如今围绕33种禁用农药的检测正在中药市场上如火如荼的进行着。 随着中医药近年来的高速发展,越来越多的行业问题也得以充分暴露。在2017年不合格药品的4106个问题批次中,中药材及其饮片以2618批次占比达64%。虽然经过多次整改,去年全国药品质量抽检仍发现中药材及饮片占到抽检不合格药品的79%。以次充好、造假和检验标准的亟待完善,饮片、中成药的质量控制,以及屡禁不止的农残超标等问题,正成为长期掣肘行业发展的“顽疾”。 问渠哪得清如许,为有源头活水来。中成药的质量依赖于饮片的质量,而饮片的质量又取决于上游中药材原料的质量。对于饮片生产和种植产业来说,多年以来的核心痛点就在于农药残留问题。如何保证自家产品不出现农残超标,提升检验检测要求,规范种植养殖技术,是现阶段的当务之急。正是在这样的背景之下,对农药残留的严格规定被列入新版药典,明确要求33种禁用农药不得检出。而在笔者看来,随着农残检测的逐渐普及,将对推动中药质量提升起到一举两得的作用。 一方面,虽然很多常用的中药品种已经实现了人工种植,但距离规范化、标准化的目标还有相当大的差距,“小、散、乱”依旧是行业现实。分散种植既不利于形成规模效益,也不便于统一管理。在广泛的中药资源区域,“小作坊”的种植模式往往采用落后的观念和技术,使得中药材品质良莠不齐,农药残留、重金属含量超标、质量不达标等问题层出不穷。在执行新的农药残留规定后,技术有限的个体种植分散模式将面临巨大的达标挑战,必将促进中药种植和饮片行业的加速重组,通过降低农药、抗生素及化肥等滥用,达到提升中药材品质的目的。 另一方面,农残检测对软硬件的要求无形中提高了行业技术门槛。摆在中药饮片企业面前的有两个选择,升级硬件设备,培养相关检测人才;或是转向专业第三方检测机构。新版药典检测方法涉及的仪器包括气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪,其价格在数百万不等;而专业人员的培训更是一笔长期的投入。据推算,建成相关检测平台所需将超过千万元,研发生产成本增加对资金力量薄弱的中小规模中药饮片企业来说,势必带来沉重的负担。也正因为此,各地药监局在具体实施农残新标准的过程中采用了更为灵活的方式。如云南省药监局提出“一定过渡期内,生产企业可在集团内共用检验资源,或委托具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行检验”。今年初,张伯礼院士也建议在地方政府的监管下,允许生产企业委托第三方检测机构进行检验,以减少对检测仪器的重复投资,降低企业成本压力,稳定市场价格。有媒体报道了在33项农残检测的实施过程中,一些具备相关资质和检测能力的第三方平台已经出现客户排队送检的情况。所以,提高对农残的检定要求,将间接对我国中药第三方检测行业起到促进作用。 在中药质量提升道路之上,第三方检测体系的不可或缺正越来越成为行业共识。高度专业化的中药第三方在仪器、人员和技术等方面可以提供全覆盖的检验检测服务,帮助中药企业建立产品标准、提升质量。国家早些年就已注意到这一点,在陆续出台的一系列政策中强调了对中药第三方的支持态度。33项农残检测的要求只是做强中药质量的开端,未来将会有更多新政策出台,去倒逼全产业链提高质量意识,那些具备技术实力且有资质认证的中药第三方检测将成为除各地药检所以外中药质量监管的重要补充。 作为国家中药质量检测技术中心(南方)承担单位,鉴甄检测致力于解决农药残留检验检测的难点问题。目前具备全覆盖2020年版《中国药典》禁用农残和各品种项下农残,2015年版《中国药典》全部227种农残的技术能力。
  • 河南发现农药超标韭菜 10人有机磷中毒
    南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲  南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状,另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子,并把煮好的饺子端给两家邻居吃,结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日,记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者,经过医院的紧急处理,目前,他们病情已无大碍。  事发:10人出现同样症状,都吃了同一个地方买的韭菜  今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区,她告诉记者,3月25日上午8时许,她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人,她老伴就炒了几个菜,其中有一个韭菜炒鸡蛋,用去了大概有二两多韭菜。邓德云说,正吃着饭,她和儿子、儿媳,先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人,都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊,根据他们的症状,医生初步诊断为"急性肠胃炎".  同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说,她家住在工业路桐树庄,3月25日上午10时许,她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜,中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后,她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。  吃完饺子没一会儿,屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状,他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状,其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼,并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。  就这样,4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后,发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。  医生确诊:10人均为有机磷中毒  经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒,医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃,并对大家进行排毒、保胃治疗,10名中毒者的病情很快得到了控制,目前已无大碍。  医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者,有机磷大量存在于剧毒农药中,其中毒症状有:心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等,如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定,一两天后回家继续服药即可,应该不会损害内脏器官。  农业部门检测:中毒者食用的韭菜农药残留超标  据了解,3月25日晚11时,南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒,被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗,随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。  通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析,检验结果为三唑磷农药残留超标。  警方:有毒韭菜的来源还不清楚  南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说,经过排查,开机动三轮车卖韭菜的女子周某,家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时,警方还没有找到周某,也没有跟她联系上,因此有毒韭菜的来源还不清楚。  全城排查:  两个售卖点的韭菜被销毁  据介绍,为及时掌握城区韭菜质量状况,把有毒有害韭菜拒于市场之外,南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查,当天共抽取样品106个,其中超标样品两个,一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜,一个来自七里园一生缘超市,超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存,进行销毁,当天共销毁毒韭菜206公斤。  另外,该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查,最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地,现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。  该市农业局于27日下午召开紧急会议,部署各县市区开展韭菜产地排查工作,加强农产品市场准入管理,扩大检测范围,增加检测频次,严防毒韭菜流入市场,同时,要求各县市区加大农资市场管理力度,积极指导农民科学合理用药,从源头上把好农产品质量安全关。
  • 欧盟拟撤消活性物质肯定列表中6种农药
    欧盟拟从活性物质肯定列表中撤消丁苯吗啉等6种农药  2008年12月24日,欧盟委员会发布了修订欧洲议会和理事会指令98/8/EC将丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠作为活性物质包括在附录I中的欧盟委员会指令草案。  这6个欧盟委员会指令草案将可能用于生物农药产品的丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠包括在欧共体活性物质肯定列表中。本欧盟委员决议草案涉及企业原先打算提交风险及功效评估信息—基于此这些活性物质被允许保留在生物农药市场上-的活性物质清单。然而,提交信息的最后截止期限到来时,文件没有被提交。因此,这些物质无法按照生物农药指令98/8/EC第16条第2款规定的10年审查计划被审查,现决定12个月的逐步退出期之后从生物农药市场撤销这些物质。
  • 隆重推出:Cleanert TPT测定茶叶中519种农药及化学残留
    茶叶是我国一项大宗出口的农产品,而茶叶的成分非常复杂,农药残留检测前处理难度大,要求高。博纳艾杰尔科技为了配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的制定工作,研发的茶叶柱Cleanert TPT SPE柱,是一款专门用于茶叶农药残留检测的固相萃取柱。  Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。  同时我们提供适合大批量处理茶叶样品的6位大体积装置,可以外接真空泵提供负压,下方连接鸡形瓶,操作简单,可同时处理6个样品,配以大体积上样管,套装组合灵活使用,可以实现大体积上样和大体积收集。该装置经济实惠,仅售1500元。订货信息 产品订货号规格价格Cleanert TPT SPE柱TPT20001020支/包19806位大体积负压SPE装置VM061台1500大体积上样管(60mL)A820606支/包300活动期间随装置赠送 为庆祝茶叶柱隆重上市,于2011年5月30日前可享受双重大礼:15%折扣;买五包即可免费获赠6位大体积装置一套!详细情况请致电400-606-8099 或E-mail:service@agela.com.cn   附:茶叶中农药多残留检测方法 气相色谱-质谱测定  1.材料:Cleanert TPT柱,2g/12mL  2.提取  称取5g试样(精确至0.01 g),于80mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机,在4 200r/min离心5min,取上清液,置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次,离心,合并二次提取液,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL,待净化。  3.净化  GC/MS净化方法: 在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入约2cm高无水硫酸钠,用10mL乙腈+甲苯(3+1)预洗Cleanet TPT柱,置于大体积负压装置上(P/N:VM06),下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上60mL大体积上样管(P/N:A82060),再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1mL,加入40μL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定。  LC-MS/MS净化方法: 取样量为2g,提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,于35℃下氮气吹干,用1mL乙腈+水(3+2)溶解残渣,经0.2μm微孔滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱测定。
  • 中国农药工业协会访问岛津京都三条工厂
    深秋的京都,古都风情愈加浓烈。11月30日,在具有130余年历史的岛津京都三条工厂迎来了中国农药工业协会访日考察团的贵宾们。 应日本农药工业协会邀请,由中国农药工业协会组织的以罗海章理事长为团长、13家中国著名的农药生产、研发企业负责人参加的访日考察团,于2011年11月对日本的农药生产及研发企业进行了为期10天的考察访问。此次访问考察的目的是希望通过中日两国农药生产和研究开发企业家和行业组织的交流互动,寻找合作契机,共同为世界农业产业提供更好、更安全的产品和服务。在此次中国农药协会访日团行程中最为重要的一站是参观、考察位于日本京都的岛津公司工厂。 岛津公司应用技术部谷川部长首先代表公司对中国农药工业协会访日团的来访表示热烈欢迎,他首先向来宾们介绍了岛津公司的发展历史及近年来的科研成果。接着,罗理事长代表访问团介绍了中国农药企业生产的现状、今后的发展规划等,他非常认同岛津公司的经营理念,希望今后双方进一步加强合作,期待岛津公司的分析仪器在中国农药生产企业中具有更高占有率,在不同的领域实现双赢。 罗理事长在发言中 会谈后,罗理事长(左)与岛津应用技术部谷川部长互换礼品 随后,考察团分别参观了岛津公司的展示中心、应用中心和生产工厂。位于日本京都三条的岛津公司的工厂是具备生产分析仪器、医疗器械设备、航天航空设备和材料试验机能力的综合生产厂。代表团成员在参观高效液相色谱及液相色谱质谱仪生产流水线时,对大规模生产精密仪器的过程中如何把好质量关十分关注,对此,岛津技术人员重点介绍了在生产管理中引入的丰田管理体系,即减少库存、降低成本、便捷物流的综合体系;同时,教育员工树立上道工序是下道工序的上帝这一责任意识,最大限度地将不良品严格控制在自己所控制管辖的范围内。通过参观和考察岛津公司的展示中心、应用中心和生产工厂,给访日团成员留下的最深刻的印象是岛津公司在技术不断创新的同时更加关注综合技术的解决方案,即将用户的需求作为自己先期要考虑的问题。 代表团参观岛津展示中心 此次前往日本考察的13家农药企业近几年业绩良好,均具有一定的研发能力和很大的发展潜力。考察中,岛津公司对员工技能培训的重视也给访日团成员留下了深刻印象。比如,用螺丝刀拧螺丝这一最基本的工序,新老员工均要参加定期考核,考核的内容包括员工的用力度、角度、外观等等细节,从这一细节感受到“品质的保障来自于对方方面面,点点滴滴的细节的重视”。 宾主合影留念 访问结束后,代表团成员们谈起了自己的感想,其中共同的一点就是感受到了岛津公司始终将“Best for Our Customers”这一经营理念放在第一位的基本思想,同时也感受到了中国企业的发展可以借鉴日本企业的长期积累的经验。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 河南农药检测实现新突破 12分钟可筛查180余种农药残留
    5月18日,记者从河南检验检疫局检验检疫技术中心获悉,该中心与澳大利亚的Symbio检测公司合作,经过近3个月的科研攻关,成功研制出一种新的农药多残留快速分析方法。 该方法可广泛应用于水果、蔬菜、谷物等农产品的农药残留快速检测分析,12分钟即可筛查180余种农药残留,分辨率高于普通质谱上千倍,其获得的农药定性点达到12个,远超欧盟对化合物4个定性点的要求,大大提高了农药残留的识别鉴定能力和准确度。 据估算,全球目前使用的化学农药达1400多种,常用的杀虫剂、除草剂有200多种。在全球,水果、蔬菜、粮食等农产品中农药残留超标现象经常发生,农药造成的环境污染与食品安全问题也日益突出。欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区为维护本国利益和保护人民健康,相继对进口中国农产品中农药残留量指标提出了苛刻的要求,农药残留也已成为影响我国食品安全的重要因素。 目前,我国虽然在农残检测方面上取得了较大进展,但针对不同类型农药多残留的快速筛查分析则还是欠缺。此次,河南检验检疫技术中心与澳大利亚合作研究的此快速分析方法,灵敏度满足了我国及发达国家的农药限量要求,弥补了我国现行方法的不足。该方法充分利用了国际食品分析领域的高新手段,技术与国际相接轨,为我国农产品应对国外复杂的技术性贸易措施,规范农药的合理使用,保障出口食品安全,均提供了快速检测平台与技术支撑。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 浙江母乳中检出农药残留DDT成分很难排出体外
    浙江在线05月20日讯 婴儿的完美食品——母乳也有潜在风险。杭州有妈妈在网上叫卖新鲜母乳,声称“纯正人奶”,健康营养。近日,在省疾病预防控制中心,工作人员在一次检测中却赫然发现:在20多份母乳样本中,其中个别发现农药残留。  一起做检测的博士也说感到很“吃惊”,更让人感到惊异的是,该农药成分是国内停用近30年的DDT(一种有机氯农药)。  考虑到婴儿健康,工作人员已建议这几份样本的主人——几位母亲最好停止母乳喂养宝宝,改用配方奶粉人工喂养。这几份检测样本的主人,记者了解到,都来自浙江农村。  原想测母乳激素,却查出了“农药”  据中心工作人员介绍,之所以做母乳检测,本来是想测正常母乳中的“激素”含量,为市场上的奶粉做一个参照的。检测中工作人员顺便做了农药残留试验,没想到真有母乳“中的”。  到底是什么情况?记者请教了省疾控中心理化所任一平教授。任一平教授从事食品药品检测工作30多年,尤其善长食品添加剂的检测,是业内专家。任一平说,普通人体内有微量农药,并不是什么新闻,只要不超量,对人的健康没什么影响。在国际上,母乳中有极微量农药的情况也不少见。  DDT难分解,可从食物链进入人体  记者了解到,我国早在1983年,就已经禁止DDT作为农药在农作物中使用。为什么已经停用近30年的农药,还会进入人体?任一平教授给记者上了一次科普课:DDT虽然已经在农业中停止使用,但由于这种物质的形态稳定,一般认为50年不会分解,所以依然存在于土壤、水体中。  任教授说,不光国内,世界上许多国家都面临DDT残留问题。20年前,他曾经到德国交流学习,当时德国就有科学家发现了母乳中的DDT残留。德国某些城市一度规定,第一口母乳先不喂养,让产妇做一次母乳检测,看是否有农药DDT残留。  母乳中检出农药,国内外早有报道  母乳不“安全”,还检出了“农药”,记者赶紧上网查询,发现这一现象并不稀奇,早在20多年前,国内外文献就有相关报道和研究,近几年国内外媒体也有类似报道发现,母乳中检出“化学成分”。  《科学时报》曾报道,研究人员在动物性食品和母乳中检测出了“溴阻燃剂成分”,可能对肝细胞有毒性作用 中国疾病预防控制中心吴永宁课题组,测定了12个省份的1000多份母乳样品,发现母乳样品中“六溴环十二烷”的污染水平,与欧洲、美洲和亚洲其他国家相近 美国“加利福尼亚环境保护协会”2005年进行一项关于母乳污染的实验,检测太平洋西北部地区40名妇女母乳样本,结果30%的妇女母乳中“多溴联苯醚”含量偏高……  记者为此采访了有关专家,他们表示:类似检测只针对部分样品,对大多数人来说,母乳依然是婴儿最安全的食物,家长不必对此感到恐慌。  农药是怎么? 进入人体的?  DDT又叫滴滴涕,中文名称从英文缩写DDT(音译)而来,白色晶体,不溶于水,溶于煤油,可制成乳剂,是有效的杀虫剂。  20世纪上半叶,在防止农业病虫害,减轻疟疾伤寒等蚊蝇传播的疾病危害中起到了不小的作用。但由于其对环境污染过于严重,在环境中稳定不易分解,目前很多国家和地区已经禁止使用。  它是怎么进入人体的?  农药进入人体,有一条这样的食物链:存在于水体中的DDT可能浓度很低,但水体中的浮游生物、藻类会吃进DDT作为“营养” 随后,鱼类集中地吃掉藻类和浮游生物,农药的含量就集中在鱼体内。最后,人在食物链的终端,吃进了鱼类之后,鱼体内残留的农药就进入人体,沉积下来。土壤中的农药,也可以通过相似的食物链,最后达到食物链终端的人体中。  DDT进入食物链,最终会在动物体内富集,不光人类,游隼、秃头鹰和鱼鹰这些鸟类中也有。  DDT能排出体外吗?  记者了解到,DDT极易在人体和动物体的脂肪中蓄积,累积过程中,DDT在脂肪组织中的蓄积最初很大,以后逐渐有所减慢,一直达到一种稳定的浓度。由于DDT难以通过代谢排出体外,所以也就不难理解,母乳中为什么会出现DDT了。
  • 土壤中氨基甲酸酯类致癌农药检测 | 谱育科技LC-MS/MS解决方案来助力
    前言 2022年2月16日,国务院发布第三次全国土壤普查文件,规定具有致癌性的氨基甲酸酯类农药纳入本次普查监管范畴。本文依据最新标准《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》,使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,测定土壤中15种氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。 /仪器部分参照国标《HJ 961-2018土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》使用加压流体萃取仪和氮吹平行浓缩仪进行前处理。1EXPEC 5210 LC-MS/MS 搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。2EXPEC 550 加压流体萃取仪EXPEC 550 加压流体萃取仪是一台通过加压、加温技术从各种固体或半固体样品萃取有机组分的自动化仪器。3EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线:6分钟即可获得十五种氨基甲酸酯类农药的色谱图。十五种氨基甲酸酯类农药混标的色谱图(20ng/ml)十五种氨基甲酸酯类农药的线性系数R均在0.999以上,部分物质标准曲线图如下:灭多威肟标准曲线灭多威标准曲线抗蚜威标准曲线3-羟基克百威标准曲线以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求约20倍。氨基甲酸酯类化合物检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度,抗污染等优质特性,配合谱育科技高效前处理设备,实现了6分钟快速分析15种土壤中氨基甲酸酯类农药残留,检出限,定量限,灵敏度等满足环境标准要求。
  • 农业部就《食品中195种农药最大残留限量》征求意见
    农农(农药)[2011]第20号  根据《食品安全法》及相关规定,我司组织拟订了《食品中2,4-滴等195种农药最大残留限量》和《豁免残留限量农药名单》等2项食品安全国家标准征求意见稿。现公开征求意见,请于2011年8月15日前将意见反馈我部农药检定所。  联 系 人:单炜力  电  话:010-59194253  传  真:010-59194107  电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn  农业部种植业管理司附录:《食品中2,4-滴等195种农药最大残留限量》附表: 豁免制订食品中最大残留限量标准的农药名单序号农药(中文)农药(英文)1矿物油petroleum oil2石硫合剂lime sulfur3硫磺sulfur4硅藻土silicon dioxide5苏云金杆菌bacillus thuringiensis(Bt)6荧光假单胞杆菌pseudomonas fluorescens7枯草芽孢杆菌brevibacterium8蜡质芽孢杆菌bacillus cereus9地衣芽孢杆菌bacillus licheniformis10短稳杆菌empedobacter brevis11多粘类芽孢杆菌paenibacillus polymyza12放射土壤杆菌agrobacterium radibacter13木霉菌trichodermasp14白僵菌beauveria15淡紫拟青霉菌paecilomyces lilacinus16厚孢轮枝菌verticillium chlamydosporium 17耳霉菌conidioblous thromboides18绿僵菌metarhizium anisopliae var acridum19寡雄腐霉菌pythium oligadrum20菜青虫颗粒体病毒pierisrapae granulosis virus(PrGV)21茶尺蠖核型多角体病毒ectropis oblqua hypulina nuclear polyhedrosis virus(EONPV)22松毛虫质型多角体病毒dendrolimus punctatus cytoplasmic polyhedrosis virus(DpCPV)23甜菜夜蛾核型多角体病毒spodoptera litura nuclear polyhedrosis virus(SpltNPV)24粘虫颗粒体病毒pseudaletia unipuncta granulosis virus(PuGV)25小菜蛾颗粒体病毒plutella xylostella granulosis virus (PxGV)26斜纹夜蛾核型多角体病毒spodoptera litura nucleopolyhedrovirus (SINPV)27棉铃虫核型多角体病毒helicoverpa armigera nuclear polyhedrosis virus(HaNPV)28苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒autographa californica nuclear polyhedrosis virus(AcNPV)29三十烷醇triacontanol30赤霉酸gibberellic acid31地中海实蝇引诱剂trimedlure32聚半乳糖醛酸酶polygalacturonase33烯腺嘌呤enadenine34苄氨基嘌呤6-benzylamino-purine35羟烯腺嘌呤oxyenadenine36超敏蛋白Harpin protein37S-诱抗素S-Abscisic Acid38香菇多糖fungous proteoglycan39几丁聚糖chltosan40葡聚烯糖pujuxitang41氨基寡糖素oligosaccharins
  • Supelco推出QuEChERS方法分析绿色植物中农药的分散SPE产品
    Supelco新推出的Supel QuE Verde是由改进的新型石墨化碳黑,Z-Sep+和PSA三种填料混合而成。新型的石墨化碳黑填料可以有效保留色素,而不影响平面农药的回收率。而Z-Sep+是在硅胶表面双重键合了氧化锆和C18的新型填料。氧化锆可以保留脂肪和类固醇,而C18可以保留疏水杂质。混合填料中的PSA则可以有效去除酸性物质的干扰。这种新型的SPE产品在处理色素含量较高的复杂基质时可以保留95%的色素,而分析的农药回收率在70%~120%之间,特别是较难处理的平面农药,比传统的石墨化碳黑SPE产品的回收率要高。?参考AOAC 2007.01方法使用Supel QuE Verde来分析有?机菠菜和采摘的牛至叶中的农药。先用乙腈提取有机菠菜和牛至叶。详细的实验步骤和色谱条件可以在下图中找到。将50ng/ml的农药混标加到乙腈提取液中。最后的提取液稀释三倍,进入GC-MS分析,GC色谱条件也可以在图中找到。??结果显示Supel QuE Verd可以去除大量的干扰物质,样品经过处理后在GC-MS全扫描模式下具有极低的背景值。加标的12个农药响应值很好,回收率较高。同时我们也评估了Supel QuE Verd去除菠菜和牛至叶中色素的效果,我们用光谱法同时测量了经过Supel QuE Verd处理过的提取液和最初的乙腈提取液分别在664nm,647nm和630nm处的吸光值。结果表明Supel QuE Verd去除了大于95%的色素。下图是用Supel QuE Verd净化加标农药混标提取液的回收率。可以看出所有农药的回收率在70%到120%之间。 绿色植物用不同填料处理后的净化效果,可以很明显看出Supel QuE Verde可以去除更多的干扰杂质。? ?结论由于平面农药如六氯苯和百菌清等和石墨化碳黑的表面有较强的相互作用,因此在去除色素的同时又要保证农药的回收率是比较困难的。而经过实验证明,Supel QuE Verde既可以有效的去除色素,而且又能提供较高的农药回收率,是非常有效的分析绿色植物的前处理产品。更详细的应用资料,可以访问以下链接http://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=120095318产品信息产品描述包装产品编号Supel QuE Verde净化管, 2mL100支/盒55447-U Supel QuE Verde净化管, 15mL50支/盒55442-U 关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验, 拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。?
  • 绿色农药:食品安全首道防线
    随着人们环保意识的增强以及为克服传统农药缺陷而推陈出新的要求,设计开发绿色农药已经成为当前国际农药研究的发展潮流。  在国家自然科学基金项目的连续资助下,华中师范大学教授杨光富及其合作者在农药分子设计方法学研究方面取得了重要进展。日前,相关研究成果发表在《美国化学会志》(JACS)上。  绿色农药保世博蔬菜安全  中国是世界上最大的农药生产国,农药使用面积也居世界前列。  中国工程院院士李正名说,每年全世界有10亿吨左右的庄稼毁灭于病虫害,由于病虫害造成的庄稼减产幅度达20%~30%。因此,农药自发明以来就在农业发展史中扮演重要角色。直到今天,农药的作用仍然不可替代。  同时,大量使用高毒农药造成的问题也不断暴露。首先是消费者对农药毒性、农药残留的关注度越来越高,人们对食品安全的担忧有增无减。近段时间,海南“毒豇豆事件”,青岛“毒韭菜事件”,一次次触动公众敏感的神经。其次,公众对农药造成环境污染的关注度也越来越高,人们担心大量使用农药会导致环境系统的污染。  人们把对人类健康安全无害、对环境友好、超低用量、高选择性,以及通过绿色工艺流程生产出来的农药通俗地称作“绿色农药”。在上海世博会期间,为满足数千万游客的需要,上海市在郊区设立了158家世博蔬菜特供基地,生产面积总计6万多亩,可日供蔬菜1.4万吨,力图在源头上建立上海世博会期间供应食品的安全保障。  据介绍,上海世博蔬菜特供基地除用药程序细化,特供基地用药品种也以“绿色”与否进行区分。为鼓励蔬菜生产者使用低残留农药,上海对绿色农药进行全程补贴,在给特供基地下发的用药品种目录中,绿色农药已占很大比例。  绿色农药受关注  绿色农药多由从生物体内提取的有效物质、活性物质组成,或是生物源的合成农药。其具有毒性低、选择性强和残留少的优点,但不少绿色农药也因杀虫谱窄、杀虫速率低,害虫有抗药性等缺陷,导致推广应用效果并不佳。  近年来,为加强粮食安全和环境保护的需要,我国高度重视绿色农药的设计与合成,国家自然科学基金委员会曾立项资助过多个绿色农药方面的重点项目。科技部也先后立项资助了两个绿色农药方面的“973”计划项目。杨光富曾先后参加过两个绿色农药方面的国家自然科学基金重点项目,都取得了不错的成果。  因为有了很好的研究基础,他又得到了科技部第一个绿色农药方面的“973”计划项目——“绿色化学农药先导结构及作用靶标的发现与研究”。该项目在结题验收时被评为优秀,课题组的研究成果也被选为结题验收时的三项代表性成果之一。因为研究成绩突出,杨光富又被选为绿色农药方面第二个“973”计划项目的负责人。  杨光富的研究工作主要集中在农药分子设计与合成方面,围绕农药活性分子与靶标间的选择性相互作用,以活性构象为核心,利用有机合成技术、分子模拟技术、分子生物学技术,针对绿色农药的高效性、高选择性和反抗性,分别发展了三条农药分子设计策略,以此三条策略为指导,设计出了系列绿色农药先导结构和化合物,并创制出一种新型绿色杀菌剂“苯噻菌酯”。  为农药先导结构优化提供新思路  发展绿色化学农药是新农药创制研究的必然趋势。农药分子要实现绿色化,除了低毒、低残留以及环境相容性好等特征之外,还必须要求达到超高效,即用量低(亩用量通常在10克以下)。因此,提高农药分子(化学小分子)的生物活性强度是降低农药使用量、使农药实现绿色化的一个重要前提。而如何提高农药分子的生物活性强度则是农药分子设计学家所面临的一个重要挑战。  杨光富领导的研究组与清华大学教授吴嘉伟研究组、美国肯塔基大学教授湛昌国研究组合作,发展了一种通过优化化学小分子与生物大分子活性腔中的构象柔性残基之间相互作用来提高农药分子生物活性强度的分子设计策略,针对细胞色素bc1复合物(生物大分子)成功设计得到了一种活性强度比母体化合物提高520多倍的抑制剂(化学小分子)。该化合物不仅具有高活性,而且还具有解离速率慢的特点,因此,可作为一种高活性探针分子用于深入研究细胞色素bc1复合物的生物学功能,同时也可以作为开发农药和药物的新先导化合物。  该项研究为从化学小分子与生物大分子选择性相互作用的角度开展农药先导结构优化提供了新的思路,对药物分子设计也具有较好的借鉴意义。此外,该项研究中化学小分子与靶标的结合自由能理论计算结果与实验结果之间表现出高度线性相关,表明其分子模拟研究具有较高的精度。  《美国化学会志》审稿人认为,这是一项非常有意义的研究工作,也是第一次通过基于结构的合理化途径设计获得活性达到亚纳摩尔级别的bc1复合物抑制剂。论文发表后受到国际同行的关注,细胞色素bc1复合物研究领域的著名结构生物学家美国SUNY Upstate Medical University的Edward A. Berry教授以及美国NIH国家癌症研究所的Xia Di教授均来信索要样品,希望开展合作研究。
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