三文鱼中种有机氯农药标

本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）希望各位大虾不吝指教~

有机氯[color=#333333]农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的[/color]有机化合物[color=#333333]。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和[/color]六六六[color=#333333]，以及[/color]杀螨剂三氯杀螨砜[color=#333333]、三氯杀螨醇等，杀菌剂[/color]五氯硝基苯[color=#333333]、[/color]百菌清[color=#333333]、道丰宁等；后者如作为杀虫剂的[/color]氯丹[color=#333333]、[/color]七氯[color=#333333]、[/color]艾氏剂[color=#333333]等。此外以[/color]松节油[color=#333333]为原料的[/color]莰烯[color=#333333]类杀虫剂、[/color]毒杀芬[color=#333333]和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]特性：[/b][/color][color=#333333][/color]　常用有机氯农药具有系列特性：　　①蒸气压低，挥发性小，使用后消失缓慢；　　②脂溶性强，水中溶解度大多低于1pm；　　③氯苯架构稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢；　　④土壤微生物作用的产物，也象亲体一样存在着残留毒性，如DDT经还原生成DDD，经脱氯化氢后生成DDE；　　⑤有些有机氯农药，如DDT能悬浮于水面，可随水分子一起蒸发。环境中有机氯农药，通过生物富集和食物链作用，危害生物。　　对人的急性毒性主要是刺激神经中枢，慢性中毒表现为食欲不振，体重减轻，有时也可产生小脑失调、造血器官障碍等。文献报道，有的有机氯农药对实验动物有致癌性。中毒原因：[color=#333333]　造成有机氯农药中毒的原因有两种：一种是使用人在农药生产、运输、贮存和使用过程中造成误服或污染了内衣和皮肤而中毒；另一种是自杀行为，故意口服而中毒。有机氯农药对人体的毒性，主要表现在侵犯神经和实质性器官。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]中毒的症状：[/color][color=#333333][color=#333333]　中毒者有强烈的刺激症状，主要表现为头痛、头晕、眼红充血、流泪怕光、咳嗽、咽痛、乏力、出汗、流涎、恶心、食欲不振、失眠以及头面部感觉异常等，中度中毒者除有以上述症状外，还有呕吐、腹痛、四肢酸痛、抽搐、紫绀、呼吸困难、心动过速等；重度中毒者除上述症状明显加重外，尚有高热、多汗、[/color]肌肉收缩[color=#333333]、癫痫样发作、昏迷。甚至死亡。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][color=#333333][color=#333333]急救处理：[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]　　1.发现有人误食六六六、滴滴涕时，要立即进行催吐、洗胃，给中毒者喝下大量清水或小苏打等碱性溶液，然后用手指或筷子刺激咽喉壁，诱导催吐，将胃内有毒物质吐出，这样可以加速体内的毒物排出，减少人体对毒素的吸收，减轻症状，控制病情。　　2.如果是因衣服和皮肤污染而中毒，应立即将所污染的衣服脱掉，先用清水冲洗；再用小苏打或碱性肥皂水冲洗，以阻断毒源注意保暖，防止感冒。　　3.为了尽快排出体内毒物，还应采取导泻的办法，服用泻药，但切记不能用油类泻药，因为油剂能促使身体对有机氯的接收，加重中毒。　　4.重度中毒者若出现呼吸、心跳停止者，应立即进行胸外心脏按摩术和人工呼吸，并急送医院抢救。

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

想做有机氯农药的分析,但不知道有机氯农药有多少种,要全部的哦.谁知道啊,帮帮忙.

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

最近在做八种有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，用了八种有机氯农药混标，只出了七个峰，用的是岛津GC-2014C，OV-1701毛细管柱，一开始设的温度大概是进样口250℃，柱温最高升到270℃，检测器是300℃，吹扫6ml/min后来修改条件，进样口180℃，柱温最高220℃，检测器240℃，吹扫12ml/min，修改了几次条件，都是只有7个峰。一开始觉得可能DDT降解了，但是降低温度还是没用。目前没用单标定性，不确定是什么物质，还有一种东西做不出来可能是什么原因呢？希望大家分享一下自己意见，谢谢！

姜黄（咖喱）与三文鱼。英国《BMC癌症》载文称，咖喱中的姜黄色素和三文鱼等深海肥鱼中的DHA都具有防癌抗癌的作用。而吃三文鱼和鲑鱼等多脂鱼的时候加点咖喱，可以起到双重抗癌作用。机理是DHA有助于人体更好地利用姜黄色素。

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

有做过26种有机氯农药的么？该如何定性，没有单标。

鱼体内有机氯农药的测定

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492820054.jpg[/img][b]定量结果[/b]Trace Finder 软件可以在确定农药种类的同时对样品中含有的农药残留进行准确定量。使用基质标准建立标准曲线，对样品中的农药残留进行定量。结果发现，针对特定化合物仪器的定量水平达到 1 μg/kg 以下，完全满足日常农药残留检测的要求（10 μg/kg），并且在低浓度时也能获得良好的谱图效果和稳定的重复性。实际样品检测到的各目标物农药浓度如表 4 所示。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492255189.jpg[/img][img=,653,535]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493222902.jpg[/img][b]仪器稳定性实验[/b]将2个基质标准样品各连续进样10次，计算每个目标物浓度的相对标准偏差（RSD），测试仪器的稳定性，如图 8 所示。结果显示，所有农药化合物 RSD 均在 20%以下。35 种农药化合物 RSD＜ 15%，占总数的 91.4%。仪器在低浓度水平（≤ 10 μg/kg）连续进样的结果显示，仪器稳定性良好，满足检测需求。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493371457.jpg[/img][b]结论[/b]赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。[b]参考文献[/b][1] http: / /www.mrldatabase.com/results.cfm[2] 李晓娟等 . 色谱 - 飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用 [J]. 分析测试学报 ,2012,31(5):628-632.[3] 陈燕清 , 颜流水 . 食品中农药残留前处理技术进展 [J].江西化工 ,2004(3):17-23．[4] [url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。 B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准C液。 分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。 2、仪器 103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。 色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。 柱体Chromosorbw 80-100目 柱温190℃，载气高纯N2 检测温度210℃，载气流40ml／分汽化温度210℃。 四、高脂样品的提取： (1)消化：称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸＝1：1)，如溶液发热仍需冷却。 (2)抽提： 用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。 (3)净化： 将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚＝1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2％硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入气相色谱仪进行测定。 (4)测定 a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。 b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。 计算： 农药残留含量PPm。 按下式用内标校正。 残留量：PPM＝(H／H2) × (C／W) X (HO／HO`) X (WO／CO`)H／H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。HO／HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·C／W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug／m1)和样品的重量。 WO／CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度（ug/ml）。

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药，但由于它具有化学性质稳定、不易分解，并通过生物链富集在动植物体内，造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长，尤其是多年生根类药材，更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染，是造成中药材质量下降的重要原因，已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此，中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注，建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形，表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，具放射状纹理及裂隙，呈“菊花心状”。气微，味微甜。嚼之有豆腥味。性温，味甘。具有补气固表，利尿，托毒，排脓，敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止，对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取，毛细管气相色谱检测的方法，为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC－2001气相色谱仪，电子捕获检测器，弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂　　 丙酮（分析纯），石油醚（沸程６０～９０℃，分析纯），二氯甲烷（分析纯）无水硫酸钠（分析纯）硫酸（分析纯）有机氯农药六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）标准品（农业部农药检定所）2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP΄-DDE, PP΄-DDD ,ＯP΄ -DDT,PP΄-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5µg的溶液，即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样；流速为28ml/min；程序

大家谁有19种有机氯农药的标准谱图啊，给小弟我发一份啊百灵威的，ISO6468-PEST Lot B8050145

听湖南朋友说，在郴州的东江湖水库有人养殖三文鱼，可市场上卖的都标榜是挪威三文鱼。应如何区分呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

总出现一个厂商标准溶液绘制标准曲线定量，然后另一个厂商的质控样数据对不上的问题，尤其是土壤质控样品，费力搞好长时间数据对不上，白白浪费时间和精力，咨询一下大家，做有机氯农药样品分析中，标准溶液以及质控样品一般都用个厂商的？Sitaer标物有用到么？怎么样？

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

水样中的有机氯农药包括：4种滴滴涕、4种六六六、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯和七氯。固相膜萃取装置：C18固相萃取膜、溶剂过滤器、真空泵；1.水样需要过0.45微米的玻璃纤维滤膜除杂质。pH应该在2-12之间。2.萃取膜的清洗，用20mL乙酸乙酯和10mL丙酮。3.膜的活化：用20mL甲醇和20mL纯净水。在此过程中，不能让膜接触空气，若接触到空气，需要再清洗一次。4.活化后待膜未干直接倒入水样，萃取的流量对结果的影响不是很大。结束后，再抽真空一段时间，尽量把膜中的水都抽干。5.洗脱，用6mL丙酮先将膜浸泡约30秒，然后抽干，再用15-20mL正己烷洗脱，将上述两种洗脱液合并，然后除水，浓缩。注意：a.上述的洗脱溶剂是适合于本方法所做的目标物，如果是其他的目标物，需要重新选择合适的溶剂。b.在对上述的有机氯农药的萃取中，艾氏剂通常会被水中的杂质峰覆盖，因此在定性时应该注意。以上是个人在试验中的经验，希望大家交流！[em61] [em09]

水样中的有机磷农药，有机氯农药，想直接进色谱柱分析，改用什么柱子呢？检测器呢？谢谢

[b]筛查方法验证[/b]首先应用上述建立好的快速筛查方法，对基质添加标准品有机磷 ( 浓度 8 μg/kg），有机氯、拟除虫菊酯类 ( 浓度 10μg/kg）进行数据采集，使用 Trace Finder 进行数据处理，确定了 18 种有机磷农药及 17 种有机氯、拟除虫菊酯类农药离子对信息，如表 1 所示。根据确认的农药信息优化仪器采集方法，对实际样品进行定量检测分析，以基质标准样品建立标准曲线，同时对其他样品进行定量。检测的实际样品共 12 个（依照标准，有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药分别进行样品前处理。每个样品有 2 个浓度，每个浓度 3 个平行样品。）。[b]色谱分离结果[/b]实验所采用的 TG-5SILMS 色谱柱对农药化合物有良好的分离效果。35 种农药在 2 个基质标准（浓度≤ 10 μg/kg）样品中均得到了良好的色谱图，如图 4 所示。本实验在保证了农药化合物分离的同时，避免了基质中干扰物质的影响，使定性结果达到方法要求，真实可靠。[img=,739,582]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163051825.jpg[/img][img=,738,194]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201712016315180.jpg[/img][img=,743,609]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163118720.jpg[/img][img=,739,378]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163135350.jpg[/img][img=,754,335]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163152486.jpg[/img][img=,757,463]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163210844.jpg[/img][b]定性结果[/b]按照欧盟方法指令[5] ，质谱方法的确证要求必须达到 4个定性点，表 2 及表 3 列出了具体判定标准及常见检测方式的定性点数量要求。对于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS，3对离子对的定性点有 5-6 个，完全达到了相关方法的要求。因此，实现了良好的定性效果。图 5，图 6，图 7 为样品中农药丙溴磷、林丹及氯氟氰菊酯特征[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图及离子比率图。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163319696.jpg[/img][img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017120163355530.jpg[/img]